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1、1. 适用范围本规程适用于新安装、使用中和修理后的电感耦合等离子体发射光谱仪 （以 下简称仪器）的检定。2. 原理电感耦合等离子体发射光谱法（ICPOES）主要用于液体试样（包括经化学处 理能转变成溶液的固体试样）中金属元素和部分非金属元素的定量分析。 将样品 溶液以气溶胶形式导入等离子体炬焰中，样品被蒸发和激发，发射出所含元素的 特征 波长的光。经分光系统分光后，其谱线强度由光电元件接受并转变为电信号 而被记 录。根据元素浓度与谱线强度的关系，测定样品中各相应元素的含量。3. 类型仪器有固定通道（多道）型、顺序（扫描）型和全谱直读型等，本单位的仪器 （Varian 715-ES 编号：200
2、781C00009）属于全谱直读型。4. 计量要求新安装的仪器的检定，应符合仪器说明书中规定的计量要求， 其计量特性应 优 于规程表2中规定的性能指标。使用中和修理后的仪器的检定，应符合本规程 表2中 规定的性能指标。表2.计量要求计量特性性能指标固疋通道谱线峰位波长示值误差扫土 0. 5nm扫波长重复性 0.01 nm描仪头际分辨率能分开 Fe 双线：Fe263105nm 与 Fe263.132.nm 或能分开Hg双线：Hg313155nm与Hg313184nm代表元素检出限 0. 005mg/L仪器短程稳定性RSDW 2.0%仪器长程稳定性RSDW 4.0%仪器整机性能RE土 10%5.
3、技术要求5.1外观要求 外观及初步检查应符合以下要求：a）仪器应具有下列标志：仪器名称、型号、制造厂名、出厂编号及出厂日期, 出厂合格证书和仪器使用说明书齐备；b）仪器及附件的所有紧固件均应紧固良好，仪器的气路、液路管道及连接头 应无泄漏现象，运动部件应灵活、平稳；C）仪器各旋钮及功能键应能正常工作，由计算机控制或带微机的仪器，当由键盘输入指令时，各相应功能应正常，仪器各部件完好，开机后能正常运行。5.2安装条件 5.2.1仪器应平稳地安置于室内，附近无强烈振动源，仪器机箱上无震动感觉。 5.2.2等离子体光源上方应有排气装置，足以将废气排除室外，但不能影响炬焰 的稳 定性。应保证射频发生器的
4、功率管有良好的散热排风。5.2.3仪器供电电源的电压、频率及稳定性应符合仪器使用说明书的要求。仪器 接地 电阻不大于3Q。5.3 检定环境 5.3.1仪器室内无腐蚀性气体；空中的尘埃粒子须保持最低。5.3.2室内温度18C 26C；室温应达到稳定状态，温度变化率应小于/h （或根据仪器要求而定 ）。5.3.3相对湿度不大于 70。5.4检定设 分析天平 分度值 0.1mg。 容量瓶 25ml，50ml，100ml。 刻度移液管 备 1.00ml，5.00ml。 秒表 最小分度值 0.5s。5.4.1氩气 符合 GB4842 要求（即纯度不低于 99.99）。5.4.2水 去离子水或亚沸蒸馏水，
5、符合 GB/T6682 中实验室用水二级水规格。 试 5.4.3剂 盐酸、硝酸等试剂，纯度为优级纯或工艺纯。5. 4. 4标准物质 向有关部门购置标准物质。5.4.55.4.65.4.75.4.85.5检定项目和检定方法 检定测试过程中，做好检定记录 5.5.1外观及初步检查 外观及初步检查应符合 （5.1）要求。5. 5. 2扫描仪波长示值误差的检定 扫描仪恒温后按仪器使用方法校正波长。点燃等离子体，将含有质量浓度约 15mg/L 的硼溶液、钠溶液分别引入等离子体炬焰中，获取B249.773nm、Na589592nm的扫描光谱图，以图示谱线峰值对应的波长作为波长测量值，各谱 线分 别测量 3
6、次。波长示值误差（入）按下式计算：13入-2 入 i 入 s=X 入 s （1）3i=1 波长测量值 波长测量平均值 波长标准值式中入i 入一入S5.5.3扫描仪波长重复性的检定由5.5.2所得波长测量值，按下式计算波长重复性（S入）： = max一入min （2）式中入max 3次测量值中波长的最大值入min3次测量值中波长的最小值5.5.4仪器实际分辨率的检定 可选用下述任一种检定方法：a）将质量浓度约10mg/L的Fe溶液导入等离子体炬焰中，扫描测试获取Fe263105nm与Fe263132nm的波长扫描图，检查其双线分辨情况；(b)扫描测试获取Hg313.155nm与Hg313184n
7、m的波长扫描图，检查其双线分辨 情 况。5.5.5 代表元素 检出限 的检定从不同波段(低于300nm， 300nm 400nm，高于400nm)各选择一个代表元素进行 测定。在点燃等离子体 30min 后，用代表元素的标准溶液(含 7盐酸意即 100ml 溶 液中含盐酸7ml，下同)对仪器进行标准化。然后将含有7%盐酸的去离子水导入等离子体炬焰中，每次曝光10s，连续测量10次，此组数据不得任意取舍或补 测。分别由(3)、(4)和(5)式计算质量浓度测量平均值(p)、标准偏差(S)和 元素检出 限 (DL)：1 np艺n i=n1nS=工(P i-p ) 21/2(4)n-1 i =1DL
8、= KS 式 (5) 中 p i 单次测量的质量浓度值n 测量次数-置信系数，取K = 3K5.5.6 仪器短程稳定性的检定在点燃等离子体 30min 后，进行仪器的标准化，将质量浓度约为 10mg/L 的 各 代表元素的溶液导入等离子体炬焰中，连续测量 10 次，此组数据不得任意取 舍或补 测。用10次连续测量值的相对标准偏差(RSD)表示仪器短程稳定性。RSD = S/p (6) 式中 S 单次测量的标准偏差p 质量浓度的测量平均值 5.5.7仪器长程稳定性的检定在点燃等离子体30min后，进行仪器的标准化，将质量浓度约为10mg/L的 各代 表元素的溶液导入等离子体炬焰中，每间隔6min
9、测量一次，共计测量10次，此组数 据不得任意取舍或补测。用 10 次间隔测量值的相对标准偏差 (RSD) 表示仪器长程稳 定性，计算公式同 (6)式。5.5.8仪器整机性能检定 仪器整机性能可用测量准确度来衡量。 从标准物质中选择不同波段的三个元素作为代 表元素。标准物质为溶液时，所选代表元素质量浓度的标准值(ps)不得高于1. 00mg/L。标准 物质为粉末时，所选代表元素质量分数的标准值(3 S)不得高于200卩g/go准 确称取 适量(m)粉末标样，将标样溶解，使被测的代表元素定量地转入溶液中，定容至一定 体积(V)后待测。由此而得的溶液中，代表元素质量浓度的标准值(p S)由下式计算。p s=3 sx m/V (7) 式中3 s粉末标样中代表元素质量分数的标准值m 粉末标样称取量V最终定容的体积在点燃等离子体 30min 后，进行仪器的标准化。 将含有代表元素的标准物质 溶 液 (或由粉末标样制得的溶液 )导入等离子体炬焰中，连续测量 10 次，此组数 据不 得任意取舍或补测。由下式计算相对误差(RE)以表示测量准确度。RE= (p p s) / p s(8)式中p 质量浓度的测量平均值p s代表元素质量浓度的标准值
电感耦合等离子发射光谱仪检定规程
