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1、实验三 串联流动反应器停留时间分布的测定在连续流动反应器中进行化学反应时,反应进行的程度除了与反应系统本 身的性质有关外，还与反应物料在反应器中停留时间长短有密切关系。停留时 间越长，则反应越完全。停留时间通常是指从流体进入反应器开始，到其离开 反应器为止的这一段时间。显然对流动反应器而言，停留时间不象间歇反应器 那样是同一个值，而是存在一个停留时间分布。造成这一现象的主要原因是流 体在反应器内流速分布的不均匀，流体的扩散，以及反应器内的死区等。停留时间分布的测定不仅广泛应用于化学反应工程及化工分离过程，而且 应用于涉及流动过程的其它领域。它也是反应器设计和实际操作所必不可少的 理论依据。一实
2、验目的1. 通过实验了解停留时间分布测定的基本原理和实验方法。2. 掌握停留时间分布的统计特征值计算方法3. 学会用理想反应器的串联模型来描述实验系统的流动特性。二实验原理停留时间分布测定所采用的方法主要是示踪响应法。它的基本思路是：在 反应器入口以一定的方式加入示踪剂，然后通过测量反应器出口处示踪剂浓度 的变化，间接地描述反应器内流体的停留时间。常用的示踪剂加入的方式有脉 冲输入、阶跃输入和周期输入等。本实验选用的是脉冲输入法。脉冲输入法是在极短的时间内，将示踪剂从系统的入口处注入主体流，在 不影响主流体原有流动特性的情况下随之进入反应器。与此同时，在反应器出 口检测示踪剂浓度c(t)随时间
3、的变化。整个过程可以用图3 1( a)形象地 描述。示踪剂加入(a) 脉冲输入法C(b)脉冲输入(c) 出口响应图3 1脉冲法测停留时间分布脉冲输入法测得的停留时间分布代表了物料在反应器中的停留时间分布 密度即E(t)。若加入示踪剂后混合流体的流率为Q,出口处示踪剂浓度为C(t), 在dt时间里示踪剂的流出量为Qc(t)dt,由E(t)定义知E(t)dt是出口物料中停 留时间在t与t+dt之间示踪剂所占分率，若在反应器入口加入示踪剂总量为m 对反应器出口作示踪剂的物料衡算，即Qc(t)dt=mE(t)dt示踪剂的加入量可以用下式计算J Qc(t )dt式和(2)式求出：c(t)J c (t )
4、dt0关于停留时间的另一个统计函数是停留时间分布函数F(t)，即F(t)= J E (t )dt(4)0用停留时间分布密度函数E(t)和停留时间分布函数F(t)来描述系统的停留 时间，给出了很好的统计分布规律。但是为了比较不同停留时间分布之间的差 异，还需要引入另外两个统计特征值，即数学期望和方差。m=0在Q值不变的情况下，由(1)E(t)=数学期望对停留时间分布而言就是平均停留时间t，即卜 tE (t )dtt = o= J tE (t )dt卜 E (t) dt00方差是和理想反应器模型关系密切的参数，它的定义是:(1)(2)(3)(5)(6)b 2 二12 E (t )dt_ t2i 0
5、若采用无因次方差b 2则有b 2 =b 2 /t 2对活塞流反应器b 2二0,而对全混 00i0流反应器b 2二1；对介于上述两种理想反应器之间的非理想反应器可以用多釜 0串联模型描述。多釜串联模型中的模型参数N可以由实验数据处理得到的b 2 0 来计算。N 二丄（7）b 20当N为整数时，代表该非理想流动反应器可以用N个等体积的全混流反应 器的串联来建立模型。当N为非整数时，可以用四舍五入的方法近似处理，也 可以用不等体积的全混流反应器串联模型。三实验装置、流程及试剂反应器为有机玻璃制成的搅拌釜。其有效体积为300ml。搅拌方式有磁力 驱动的叶轮搅拌。流程中配有三个这样的搅拌釜。实验时可以根
6、据需要任选几 个和连接方式。示踪剂是通过一个旋转六通阀瞬时注入反应器中的。示踪剂的 检测用一台气相色谱仪的热导检测器完成。检测器的输出信号用台式记录仪记 录下来。实验流程见图3 2。图3 2 实验流程示意图1氮气钢瓶；2氢气钢瓶；3流量调节阀；4旋转六通阀；5三通阀；6搅拌釜；7热导池；8记录仪；9流量计 实验中的试剂：氢气，作为示踪剂；氮气，作为主流气。四.实验步骤1. 将三通阀调整到三釜串联的位置。打开氮气调节阀，将流量调到约 300ml/min,吹扫反应器内残留的空气。2. 打开氢气钢瓶，调整氢气流量约10ml/min。3. 打开色谱仪，调整检测室温度到45C左右。然后将桥电流调到110
7、mA. 打开记录仪、固定走纸速度，待记录仪的基线走直后即可进行实验测定。4. 调整反应器搅拌电机至某一转速，再用测速计测定转速。5. 将六通阀由取样位置旋转迅速旋转到进样位置，这时示踪剂氢气随主 流气氮气进入反应器内。与此同时，记录仪上会记录下最后一个反应器的出口 示踪剂浓度随时间变化曲线。6. 改变电机转速，按照上面相同步骤重新实验。7. 改变主流气流速，调整好记录仪的基线位置，重复上述实验过程。8关闭色谱仪，关上氢气和氮气钢瓶，停止实验。五数据处理1 由记录仪上记录的c(t)t关系曲线，首先求出不同时刻的E(t)值，然 后求出平均停留时间_和无因次方差b 2，最后求出多釜串联模型参数N。02分析不同操作条件下模型参数N值的变化规律。六思考题1.既然反应器的个数有3个，模型参数N又代表了全混流反应器的个 数。那么N值是否就应该是3,若不是，为什么？2全混流反应器应具有什么样的特征。如何用实验的方法判断搅拌釜 完全达到全混流反应器的模型要求？如果尚未达到，如何挑选实验条件使其接 近这一理想模型？3本实验系统中的所有连接管路应符合怎样的条件才能忽略其对反应 器停留时间分布测定准确性的影响。如何利用本实验装置进行验证？
串联流动反应器停留时间分布的测定
