我国食品安全问题介绍及食品分析检测技术应用

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1、我国食品安全问题介绍及食品分析检测技术应用摘 要随着人民生活水平的不断提高和食品工业的迅速发展，人民对食品的质量要求越来越高，但近几年来食品安全问题不断出现，仅去年就相继发生了瘦肉精和牛肉膏事件。由于食品安全关系到人民群众的身体健康和生命安全，关系到经济发展和社会稳定，关系到党和政府的形象，所以解决食品安全问题是有必要的。本论文对我国食品安全现状进行介绍，并初步提出了解决食品安全问题的措施等；接着提出了食品式样新的预处理方法，即微波消解技术；最后，介绍了新的检测技术在食品分析中的应用，如近红外光谱、免疫分析、原子荧光等检测技术。随着社会的进步，我相信在不久的将来，食品分析检测技术将进入智能化的

2、阶段。关键词：食品安全，检测技术，现状，原子荧光，免疫分析THE PROBLEM OF FOOD SECURITY AND THE APPLICANTION OF FOOD ANALYSIS TECHNICAL IN OUR COUNTRYABSTRACTWith the continuous improvement of peoples living standards and the rapid development of food industry, peoples requirement of food quality is more and more high, but for t

3、he food in food safety problems, just last year, clenbuterol, beef extract and many other events occurred, cowpea due to food safety related to peoples health and life safety, economic development and social stability, the relationship between the party and the government to solve the image, so the

4、food safety problem is necessary. Firstly, this paper introduces Chinese food safety status, and put forward the solution of the problem of food security measures, etc. Secondly, put forward a new style of food, namely microwave digestion technology. Finally, this paper introduces a new detection te

5、chnology application in food, such as analysis of near infrared spectrum, immunoassay, atomic fluorescence detection technology, etc. Along with the progress of the society, in the near future, food analysis and detection technology will enter the intelligent stage.KEY WORDS: Food security, examinat

6、ion technology, present situation, Atomic fluorescence, immunity analysis目 录前 言1第1章 食品安全基本知识21.1 食品安全的认知21.2 食品安全的意义31.2.1 食品安全信用体系建设的重要意义31.2.2 中华人民共和国食品安全法的意义3第2章 我国食品安全现状52.1 我国食品安全现状形成的原因52.1.1 从生产者角度分析52.1.2 从消费者角度分析52.2 我国食品安全监管体系的对策措施52.2.1 加强食品营养卫生知识的宣传和教育52.2.2 加强完善食品安全法律体系62.2.3 提高分析测试技术7第

7、3章 食品分析检测技术83.1 微波消解（辅助萃取）技术在食品分析中的应用83.2 食品分析中常用的检测技术123.2.1 近红外光谱在食品分析中的应用123.2.2 生物酶法和免疫分析技术在食品分析中的应用143.2.3 原子荧光在食品分析领域的应用163.3 食品检测技术在微生物检测方面的应用17第4章 食品检测技术的发展趋势194.1基因芯片检测技术194.2免疫学技术194.3农药残存检测技术20结 论21谢 辞22参考文献23前 言随着人民生活水平的提高，人们对于食品安全和食品质量的关注度在不断地增加，各种食品的安全问题也相继出现。尽管我国已经出台了新的食品安全法，但是就我国食品安全

8、的现状来看，食品生产销售过程中存在的问题还是令人堪忧的，如消费者对食品营养卫生知识的贫乏，生产者为追求利益，不惜违反食品安全法，食品安全监管力度不够等导致了一些食品安全事件的发生。同时我国食品安全的现状存在的另一个问题是食品分析检测技术的水平相对落后。目前我国广泛使用的食品分析检测技术依然是传统的化学分析，其具有受人为因素多、误差大、分析时间长、步骤繁琐、污染环境等缺点。基于这些问题本论文介绍了食品试样分析全新的预处理方法，即微波消解技术，由于它具有加热速度快且均匀、消解时间短等优点被广泛的应用在食品分析行业。同时本文也初步介绍一些的新的检测技术方法，如近红外光谱、原子荧光、免疫分析等检测方法

9、，这些方法实现了远程分析，具有分析时间短、灵敏度高等优点。4 第1章 食品安全基本知识1.1 食品安全的认知随着我国经济的不断发展，食品工业也在不停地发展进步，同时人民生活水平的不断提高，促使更高品质食品的需求也不断加大，可近几年大的食品安全问题相继出现，如2009年闹的沸沸扬扬的三聚氰胺奶粉事件，到2010年海南豇豆含毒和近几年瘦肉精事件、毒大米事件、注水肉事件、地沟油、牛肉膏事件、南京冠生园月饼馅事件，这些食品安全问题大大危害到人民的生命健康，人们开始更多的关注食品的安全问题。国际食品卫生法典委员会(CAC)对食品安全的定义是：消费者在摄入食品时，食品中不含有害物质，不存在引起急性中毒、不

10、良反应或潜在疾病的危险性。在我国，食品安全一般理解为食品(食物)的生产、加工、包装、储藏、运输、销售和消费等活动中符合强制性标准和要求，不存在可能危害人体健康的有毒有害物质以导致消费者病亡或者危及消费者后代的隐患1。食品应当无毒、无害，符合人体必需的营养要求，具有相应的色、香、味、形等感官性状。食品安全包括数量上的安全和质量上的安全。近来人们广泛关注的只是狭义的食品安全，即食品质量上的安全。数量上的食品安全也称为粮食安全，它关系到人们能否获得足够的食物和充分的营养，涉及免受饥饿的权利。数量上的食品安全和质量上的食品安全是密切联系的，如果没有足够的食物，人类无法保障生命和健康，而食品的质量上出现

11、问题，同样会危及人类的生命和健康。随着社会的进步，人们对无公害农产品、绿色农产品和有机农产品的需求也越来越高。无公害农产品是指有毒有害物质控制在安全允许范围内，符合无公害农产品广东省地方标准的农产品，或以此为主要原料并按无公害农产品生产技术操作规程加工的农产品。有机农产品是纯天然、无污染、安全营养的食品，也可称为“生态食品”。 绿色农产品：遵循可持续发展原则、按照特定生产方式生产、经专门机构认定、许可使用绿色食品标志的无污染的农产品。绿色农产品在生产方式上对农业以外的能源采取适当的限制，以更多地发挥生态功能的作用。无公害农产品：是指产地环境、生产过程和产品质量符合国家有关标准和规范的要求，经认

12、证合格获得认证证书并允许使用无公害农产品标志的未经加工或者初加工的食用农产品。随着社会的进步，相继出现了一些转基因的食品，这类食品是现代生物技术的产物，目前我国尚未出现转基因食品给消费者带来损害的直接报道。转基因食品可能具有以下的潜在危害：损害人体免疫系统、产生过敏综合症、对人体有毒性、引发人体对药物的抗性、对环境和生态系统有害等，现已引起各国政府和国际组织的高度重视2。在我国转基因食品还不多，但随着社会的需求，转基因食品也会进入到我们的日常生活中，因此我们不能只限于要求传统食品是安全的，还要对转基因食品有所了解。1.2 食品安全的意义1.2.1 食品安全信用体系建设的重要意义食品安全信用体系

13、建设是以培养食品生产经营企业遵纪守法为核心，通过相应的制度规范、运行系统和运行制度建设，实现褒奖守信，惩戒失信，从而全面提高食品安全水平，保障人民群众身体健康和生命安全。食品安全信用体系建设，有利于进一步规范食品市场经营秩序，建立起新型的食品安全治理体制，实现食品行业的可持续健康发展。有利于促进经济的协调发展和社会的全面进步，是构建和谐社会的重要内容。1.2.2 中华人民共和国食品安全法的意义中华人民共和国食品安全法的颁布实施，对规范食品生产经营活动，防范食品安全事故发生，强化食品安全监管，落实食品安全责任，保障公众身体健康和生命安全，具有重要意义。 （一）食品安全法的实施是保障食品安全，保证

14、公众身体健康和生命安全的需要。通过实施食品安全法，建立以食品安全标准为基础的科学管理制度，理顺食品安全监管体制，明确各监管部门的职责，确立食品生产经营者是保证食品安全第一责任人的法定义务，可以从法律制度上更好地解决我国当前食品安全工作中存在的主要问题，防止、控制和消除食品污染以及食品中有害因素对人体健康的危害，预防和控制食源性疾病的发生，从而切实保障食品安全，保证公众身体健康和生命安全。 （二）食品安全法的实施是促进我国食品工业和食品贸易发展的需要。通过实施食品安全法，可以更加严格地规范食品生产经营行为，促使食品生产者依据法律、法规和食品安全标准从事生产经营活动，在食品生产经营活功中重质量、重

15、服务、重信誉、重自律，对社会和公众负责，以良好的质量、可靠的信誉推动食品产业规模不断扩大，市场不断发展，从而极大地促进我国食品行业的发展。同时通过制定食品安全法，可以树立我国重视和保障食品安全的良好国际形象，有利于推动我国对外食品贸易的发展。 （三）食品安全法的实施是加强社会领域立法，完善我国食品安全法律制度的需要。实施食品安全法在法律框架内解决食品安全问题，着眼于以人为本、关注民生，保障权利、切实解决人民群众最关心、最直接、最现实的利益问题，促进社会的和谐稳定，是贯彻科学发展观的要求，维护广大人民群众根本利益的需要。同时，在现行的食品卫生法的基础上制定内容更加全面的食品安全法，与农产品质量安

16、全法、农业法、动物防疫法、产品质量法、进出口商品检验法、农药管理条例、兽药管理条例等法律、法规相配套，有利于进一步完善我国的食品安全法律制度，为我国社会主义市场经济的健康发展提供法律保障。第2章 我国食品安全现状2.1 我国食品安全现状形成的原因2.1.1 从生产者角度分析一些不法分子为了得到更大的利益，滥用食品添加剂、化学成分，使用劣质原料。2011年3月份曝光的双汇火腿肠中含有过量瘦肉精问题，2010年4月甘肃平凉牛奶亚硝酸盐中毒事件，2011年4月牛肉膏事件，2011年4月至6月发生的塑化剂事件等等。这些并不是因为科技落后，而是因为部分生产者素质较低，卫生意识淡薄，经不住利益的诱惑，在生

17、产食品的过程中不能严格按照生产规章制度来执行等，都极易造成食品污染和中毒事件的发生。2.1.2 从消费者角度分析人们对食品营养卫生知识极其贫乏4，我国人民日常的饮食安排，存在着一些缺陷。人们的某些饮食习惯以现在科学的眼光来看，是不科学不合理的。例如现在好多国民爱吃大量经过腌、炸、烤、熏等的食品。现代食品营养卫生知识告诉我们，上述食品中的亚硝酸盐、苯并芘严重超标，如果长期摄入此类食品的话，就很有可能易引起癌症的发生。2.2 我国食品安全监管体系的对策措施2.2.1 加强食品营养卫生知识的宣传和教育在我国因病致贫，因病返贫的情况大量存在，但有些疾病，如肥胖、高血、中风、糖尿病、癌症等，大部分是国民

18、长期不注意自己的饮食造成的5。所以提高食品安全和食品营养卫生的认识，是关系到提高人民的健康水平和生活质量，营造节约、安全、和谐型社会的重要保证，并且食品营养卫生知识是国民的知识结构中的最适用、最普通的科学知识。对它的掌握、重视的程度直接影响到我国国民整体的健康程度和生活质量以及平均寿命，所以要加强全民的食品安全知识的宣传教育。加强食品卫生知识的宣传教育的途径有：加强社会主义道德、诚信、公德的宣传教育，加强社会信用、企业信用和个人信用的建设，形成诚实、诚信的社会氛围；强化人们的环保意识，使国民珍爱我们的环境；在九年制义务阶段安排食品营养卫生知识的课程，对公众要进行食品安全的科普教育，通过各种方式

19、开展食品营养卫生、职业道德、食品安全的教育和法制宣传；利用一切媒体宣传食品安全科普知识、科学种植养殖知识等；要在大专院校开设食品生产和管理的技术的专业，培养专业人才从事食品行业等6。只有经过多年的艰苦努力，为我国食品安全打下坚实的基础，我国食品安全问题才能从根本上得到解决，我国食品安全水平才有望达到国际先进水平。 2.2.2 加强完善食品安全法律体系 食品安全的法制化，究其根本是要构建一个合理、有效率的食品安全法律体系，以确保食品安全。我国虽有新的食品安全法可起步晚且不够严厉，而在国外早把加强立法、严格执法放在非常重要的位置。如美国既有联邦食品、药物和化妆品法、食品质量保护法等综合性法规，也有

20、联邦肉类检查法、禽产品检查法等非常具体的专门性法律，这些法律法规几乎覆盖了所有食品2。并且国外的严格执法也很严厉，在英国、美国、加拿大等国，食品安全的违法者不仅要承担对受害者的民事赔偿，而且还要受到刑事制裁。因此我国要加强食品安全法律建设和法制管理，建立我国食品安全法律、法规等多层式法律体系。加速建立符合国际食品法典原则的食品安全标准体系。加大推行食品安全管理的食品安全有效控制体系的力度。建立有效的食品安全政策支持体系、宏观调控体系和管理体制。加强现有法律法规的惩罚力度，实施对食品安全的有效保护1。2.2.3 提高分析测试技术提高食品检测技术水平，可以为保障食品安全提供技术支撑，无论是源头管理

21、、市场准入、产品抽检或是进出口把关等都要有相应的检测手段5。当前，我国的食品安全问题也对质检机构的检测水平和能力提出了新的挑战。为适应新形势下的检测工作，质检机构一方面要加强硬件建设，不断充实新的仪器设备，改善测试方法等。另一方面要有一批高素质的专业检测人员，这些人员不但要精于检测工作，还要了解检测技术的发展趋势和动态，具有较高的理论水平和丰富的实际工作经验，而且还要了解当前食品的制假动态，善于从产品的外观捕捉到产品的违禁添加物，为产品质量监督和打击假冒伪劣产品寻找到直接的突破口和切人点。我们要找出我国现行标准与国际标准间的差异，系统研究和全面了解国际标准，为采用国际标准和国外先进标准提供依据

22、。要注重引进与创新并举，结合我国的国情，借鉴AOAC、CAC、FAO、ISO、WHO等先进标准，开展标准技术创新研究，为保证食品安全和为政府部门制定符合我国利益的进出口监督检验策略和措施提供技术支撑。要培养一批外语好、懂专业、能在标准化领域进行国际交流的高级人才，积极参与相关国际组织的活动，为建立能与国际水平接轨的质量标准体系打下基础。7第3章 食品分析检测技术3.1 微波消解（辅助萃取）技术在食品分析中的应用随着科学技术的迅速发展，食品成份测定自动化程度越来越高，分析速度也越来越快，如利用等离子体发射光谱仪可在几分钟内完成十几种以至几十种元素的同时测定。但是，食品样品的预处理却往往需要几个乃

23、至几十个小时的手工操作，显得极不协调。自 20世纪 70年代以来，国内、外逐渐发展了微波技术，利用它开展各种地质、冶金、生物、食品和化妆品等样品的消解，大大地缩短了样品预处理时间，较好地满足了分析测试的要求。本文阐述了微波消解技术的现状与发展概况以及在食品分析中的应用情况。3.1.1微波消解技术的现状（1）常压微波消解技术最初的微波辅助酸消解法是利用家用微波炉在常压下以敞口容器进行的。一般在炉腔内喷涂防腐蚀涂料，并在操作过程中不断地将酸雾排出，微波功率、反应时间等都较易监测和控制。1975年，Abu-Samara 等首先用普通微波炉，成功地用 HNO3 -HClO4消解了果树叶、小牛肝等标准物

24、质。随后有人利用常压微波消解技术处理了箭鱼、金枪鱼、牡蛎、养殖虾 、菠菜、西红柿叶 小麦粉、米粉 等各种样品。徐立强 、王大宁 等对家用微波炉进行改装，发展了一种微波技术和传统电热板加热技术相结合的溶样方法，将样品先在敞口容器中用混酸于微波炉中消解，然后于电热板上作进一步处理或将样品蒸发至近干，对蜂蜜、奶粉、猪肝、小麦粉等样品的消解，取得了满意的结果。常压微波消解法具有消解样品容量大，安全性能好等优点，但消解时间约需 2030 min,对一些高油脂类样品较难消解完全;所用的消解容器大都为开放式容器，易受污染或挥发损失，且温度也不能超过酸的沸点。（2）增压微波消解技术 1983年，Matther

25、 等提出了密闭容器微波溶样方法，它具有微波加热和高压消解罐技术两者的优点，但消解罐所用材料必须是能够透过微波的。由于反应罐密封，罐内温度迅速升高，使罐内压力骤然上升，提高了试液的沸点，一些在常压下不能或很难用酸消解的试样就可能很快地被消解。溶样器一般有密闭的聚丙烯罐、聚碳酸酯瓶和聚四氟乙烯杯等。美国 CEM公司与其国家标准局 (NBS)于 20世纪 80年代初期便有了微波溶样仪器的商品，安全性能较高，其有控温、控压、定时功能，现在已发展到用计算机来控制。我国 20世纪 90年代已有商品化仪器，但只有定时控压功能。现在在文献上见到较多的有美国 CEM公司的 MDS型，我国原上海新科公司 MK型和

26、北京美诚 WR型的仪器等。国外的微波溶样装置，一般在密闭消解罐上附加了温度和压力传感器，将反应中容器内温度、压力的变化情况及时传输给监控系统。通过实验可确定一些常用酸单独存在或以不同比例混合使用分解样品时与微波基本参数之间关系，这些资料为设计一些未知样品的安全、准确的最佳溶样方法奠定了基础。美国 CEM公司的最新产品 MARS型智能控制微波消解系统，利用计算机监控系统来控制自动变频功率、精确温压过程控制等手段来确保溶样过程的安全性。我国原上海新科微波溶样研究所利用光纤压力自控系统来监测和控制压力、采取三道安全措施来保证溶样过程的安全性。（3）其它微波处理样品技术 近年，又相继研究开发出了微波马

27、弗炉、微波高温灰化炉、微波高压消解萃取系统、微波挥发物含量测试系统、微波凯式定氮仪等一系列新型仪器装置。如微波马弗炉可以在10 m in之内 (国产的仪器仅需 2030 m in)使试样达到灰化或熔融的温度 (5001000)。美国 CEM公司 的 MAX高温灰化炉由微波和内置电子天平组成，样品在绝缘条件下迅速程序升温 1001200。不经碳化无氧少烟直接灰化，一次完成测定。用于灼热残渣与灼热减重灰化分析。又如CEM公司 的 SMART型全自动微波挥发物含量测试系统、内置电子天平、三相温度检测，精确过程温控挥发，5 min内可一次测试样品中各温度点的挥发物百分比 0.01% 99.99%。可用

28、于水分、固形物含量测试。3.1.2微波消解技术在食品分析中的应用 微波消解技术因其具有节能、省时、污染少和分解完全等特点，现已成为样品消解不可少的手段之一。早先主要针对常、微量金属元素如 Pb、As、Hg、Se、Gr、Fe、Mn、Ca、Mg 等，适用检测方法主要是 AAS、AFS、ICP-AES或 ICP-MS等光谱分析方法。随着微波技术的发展，应用领域越来越广泛。李攻科等用微波消解 GC法测定鱼肉中有机氯农药，又用微波辅助衍生化GC-MS法测定食用油中的脂肪酸。刘传斌等报道了微波消解 HPLC分析酵母中海藻糖样品制备的研究。熊国华等介绍用微波萃取法提取熟肉中的氯霉素，肉食品中的药物残留量，用

29、 HPLC或 GC检测。李海 等用微波消解分光光度法测定猪肉、鲤鱼、大米、水果、冰糖等样品中砷和锰；何健全等用微波消化-示波极谱法测定绞股蓝菜中锗；徐文国 等利用微波加热技术代替传统的灼烧方法进行重量分析的新方法。到目前止，已有铅 、镉 、汞 、铬、锑 、锗 等食品中微量元素的微波消解技术被列为国家标准检验方法中。20世纪 80年代，国外便有商品化的微波试样制备系统，功能较好，具有时间、温度和压力控制装置，可进行多个样品一次性同时处理，但价格昂贵。美国 CEM公司的 MDS型系列试样制备系统，一次最多可同时处理12个样品。它们推荐在 HNO3体系中，用 6个罐加热同时消解 1 g的牛肉及腊肠制

30、品；在 HNO3-H2O2体系中，用 12个罐加热同时消解 0.5 g含脂奶粉、豆制品、豆油和谷物油，用 4个罐加热同时消解 2 g的鱼组织等，均在 20 min内可消解完全，效果较好。孙玉玲等用意大利麦尔斯通公司 MILESYONE-7200MG型微波消解仪分别消解谷物、蔬菜等样品，用 ICP-MS测定消解液中痕量稀土元素，结果，测定值与标准推荐值吻合，方法的各项技术指标令人满意。20世纪 80年代末期，国内学者对家用微波炉进行改装以不同材料制作反应器，进行微波消解各种样品的研究，结果效果良好。徐立强 等利用改制后的国产微波炉和自制的全聚四氟乙烯高压消化釜，消解猪肝、小麦粉、混合饮食等样品，

31、用AAS或 ICP-AES或 AFS测定 Ca、Mn、Mg 、Fe、Zn、Cu、Se,结果与标准推荐值基本一致。王大宁 等改进家用微波炉，用市售带盖聚乙烯塑料桶作反应器，在常压下，对玉米、大米、高粱、蕃茄酱等样品进行消解，用 AAS法测其 Cu、Zn、Cd、Pb、As,回收率在 90%110%;对小麦粉、甘兰等标准物质进行消解，用 AAS法测定上述元素，其结果与标准推荐值基本一致。孔祥虹 等用家用微波炉在聚四氟乙烯密闭罐中，用 HNO3-H2O2 分解脱水蔬菜胡罗卜，AAS法测定 Cu、Fe、Mg、Zn、Ni,相对标准偏差为 012%115%，回收率在 95.0%110.6%。20世纪 90年

32、代，国产微波溶样系统商品化后，各厂商均设置了安全防护措施。由此推动国内微波溶样技术的迅速发展。计时华 等用国产 MK型微波溶样系统消解了大米粒、大米粉、黑木耳粉、奶粉、熟鸡蛋黄 (白 )、菠菜、牛肉、红糖等食物样品，探讨了消化的微波功率、消化时间、控制的压力、加消化试剂的种类和数量等，并与传统的湿法和干法两种方法比较，以 Fe为观察指标，结果无显著性差异，消化时间节约了40% 90%，消化试剂的用量为一般湿法消化的一半或更少。彭谦等建立了人造奶油、氢化油中 Ni的微波消解 AAS测定法，与国标法比较无显著性差异。李芳等 用 MK型微波溶样系统，消解新采摘的蔬菜样品，用 ICP-AES测定消解液

33、中 Al、Fe、Pb、P、As等 19个元素，结果各元素的回收率在 87%104% 之间，一些易挥发元素或易被沾污的元素都获得好的回收率，表明微波消化是可行的。刘虎生等用国产 WR型微波样品处理系统，消解茶叶样品，用 ICP-MS测定消解液中痕量稀土元素，结果测定值与标准推荐值吻合，方法的各项技术指标令人满意。范春月 、罗建波 、梁春穗 、郭鹤鸣 、郝林 、曹毅 等分别用微波消解-AAS法测定食品和保健品中 Al、Pb、Cu、Cr、Cd、Zn、Sr、Se等元素;杨方、栾燕 等分别用微波消解- AFS法测定食品、海产品和保健品中 As、Se。微波消解技术虽然在食品分析预处理中取得了较好的效果，现

34、在成为样品前处理不可缺少的手段之一。但是，它毕竟是一项新技术，还有一些有待改进和完善的地方，如批量样品进行处理时，必须是同类型样品，才可一次性同时消化，否则，必须分别消化。国外设备最多允许 12个样品，国内设备最多允许 10个样品或更少。况且消化罐在炉腔中的不同位置，所获得的微波能量强度不同，将会在一定程度上影响测定结果的精密度。另外消化液中残留一定量的酸，有时会干扰微量元素的测定。如 HClO4或 HNO3残留量的多少对 AAS法测定 Pb、Cu等有影响。3.2 食品分析中常用的检测技术3.2.1 近红外光谱在食品分析中的应用近红外光是一种介于可见光（VIS）和中红外光（IR）之间的电磁波，

35、美国材料检测协会（ASTM），将其定义为波长78O2526nm的光谱区。近红外光谱技术（Nearinfraredspectroscopy，NIR）在2O世纪5O年代中后期首先被应用于农副产品的分析中，但由于技术上的困难，发展迟缓。直到上世纪8O年代中期随着计算机技术的发展和化学计量学研究的深入，加上近红外光谱仪器制造技术的日益完善，才使近红外光谱分析测量信号达到数字化等又促进其发展。另外由于近红外光谱吸收弱，可对样品进行简单的预处理后直接进行漫反射分析，避免了预处理时损伤样品，实现无损检测；同时因不需要化学试剂使分析操作达到绿色化，从而成为9O年代最引人注目的光谱分析技术。由于近红外光谱在光纤

36、中良好的传输性，近年来也被许多发达国家广泛应用在工业在线分析中。近红外定量分析因其快速、准确已被列人世界谷物化学科技标准协会和美国谷物化学协会标准，成为世界食品分析标准的检测方法之一。3.2.1.1近红外光谱技术在食品工业中的应用目前NIR已广泛应用于下列一些领域中：(1)粮食和饲料农业是国民经济的基础，是我们的衣食之源、生存之本。而利用NIR技术对农副产品的营养成分和质量的检测，是寻找合理的植物培育和动物饲养方法不可缺少的工作，其对于引导农民调整产业结构，发展农、林、牧、渔业，发展粮食和其它农产品的深加工，都有着非常重要的意义。目前利用NIR结合漫反射技术可快速、准确测定小麦、大麦等农产品的

37、含水率、蛋白质等重要的指标及面粉中含水率、蛋白质、灰分、颗粒度，从而在生产过程中实现在线监控，也可利用近红外线光谱在建立有一定的训练集基础上，对大米进行质量评估。中国农业大学也已建立了部分农产品（包括小麦和大麦、玉米、葛根，杜仲等）近红外定量分析数学模型，并研制和开发出近红外玉米品质分析仪，用于分析样品中的水分、蛋白质和淀粉的化学值。目前在油脂行业也广泛来用NIR法测定大豆、油菜籽、葵花籽等饼粕中的蛋白质、脂肪（残油）、水分、灰分等指标。NIR也可作为一种非破坏性方法用来测定花生中的油含量，能获得与索氏提取法相近的结果。我国山东的香驰粮油公司首次研究用NIR检测豆粕中的残留物尿素酶获得了成功，

38、比其它方法快速简便。(2)肉类和奶制品国外已有人成功利用近红外光纤探针实现了在加热过程中检测猪肉的水分变化，为肉类工业有效合理控制加工过程提供了一条有效的新途径。NIR在液体牛奶质量检测中的应用研究崛起于80年代，后逐渐发展成熟，国外已有许多的相关研究报道，国内人员研究利用该技术进行快速测定牛奶中的脂肪、蛋白质、乳糖等多种主要成分，也已取得了满意的结果。(3)酒精饮料利用NIR可快速测定酒精饮料（包括啤酒、果酒、黄酒）中乙醇的含量及水溶液中的乙醇、果糖和葡萄糖的含量，样品不用进行预处理，可获得满意结果，比传统的比重法、重铬酸盐氧化法、分光光度法、气相色谱法及国外学者提出的紫外检测高效液相色谱法

39、、酶法、核磁共振法、流动注射分析法更快速、准确、简便、廉价。(4)水果蔬菜利用NIR可非破坏性地测定完整苹果中的总糖、蔗糖、葡萄糖和果糖以及果汁中的糖和酸的含量，成分分析效率较高”，为判断苹果的品质提供了新方法。在苹果汁、葡萄汁、梨汁等加工过程中，用NIR可连续测量可溶性固形物、总固形物和总水分的变化，进而监控加工产品的质量。(5)调味品由于食醋中含有酸、糖等成分，可用NIR法检测食醋的主要成分，判断其质量，同时不同厂家的同种产品各种组分含量存在差异，NIR可检测这种差别，判断原料产地，防止侵权。LizukaK通过测量酱油产品的近红外光谱，并用LDA（Lineardiscriminatesan

40、alysis）PLS（Partialleastsquares）对酱油进行分析，区别酱油的产地，从而实现了酱油的辨别。(6)VE的测定利用NIR可测定浓度在93974的维生素E，达到了较好的效果，比传统分光光度法、荧光光谱法、气相色谱法和高效液相色谱法更省时，成本大大降低。3.2.1.2方法特点(1)优点简单方便有不同的测样器件可直接测定液体、固体、半固体和胶状体等样品，检测成本低。不损伤样品可称为无损检测。分析速度快一般样品可在lmin内完成。分辨率高可同时对样品多个组分进行定性和定量分析。绿色分析技术从样品预处理到分析测试等环节对环境无污染。适用于近红外分析的光导纤维易得到，故易实现在线分析

41、及监测，极适合于生产过程和恶劣环境下的样品分析。对测试人员要求不高，易培训推广。(2)缺点不适合痕量分析（含量<0I）及分散性样品分析。由于测定的是倍频和合频吸收故灵敏度较低。是一种间接方法需建立相关的模型库（训练集）。 3.2.2 生物酶法和免疫分析技术在食品分析中的应用生物酶是由活细胞产生的具有催化作用的有机物，大部分为蛋白质，也有极少部分为RNA。酶的生产和应用，在国内外已具有80多年历史，进入20世纪80年代，生物工程作为一门新兴高新术在我国得到了迅速发展。生物酶是从生物体中产生的，具有特殊的催化功能。在食品工业中主要用蛋白酶，它能催化蛋白质和多肽键水解，广泛存在于动物内脏、植物

42、茎叶、果实和微生物中。各种生物体都能合成它，但唯有微生物蛋白酶具有生产价值。生物酶不仅在食品发酵工业中应用广泛，而且还在食品检测技术中有着一定的作用。如在国际果汁市场中，苹果汁是仅次于橙汁的第二大果汁产品，苹果汁中添加苹果酸是比较常见的掺假象。天然苹果汁只含有L苹果酸，通过测定D苹果酸含量可检测掺假苹果汁，若样品中存在D苹果酸，则说明样品为掺杂果汁。即检测原理D苹果酸(D一苹果酸盐)在D苹果酸盐脱氢酶(DMDH)存在的情况下，通过NAD氧化变成草酰乙酸盐。草酰乙酸盐立即由同样的酶催化分解成丙酮酸盐和二氧化碳10。免疫分析主要是利用抗体能够与相应抗原及半抗原发生自发的、高选择性的特异性结合这一性

43、质，通过将特定抗体（或抗原）作为选择性试剂来对相应待测抗原（或抗体）进行分析测定的方法11。免疫分析法具有灵敏度高、方法简捷、分析量大、检测成本低、容易普及和推广，尤其适宜现场筛选和大量样品的快速分析，并且可以对化合物、酶或蛋白质等物质进行定性和定量分析。世界粮农组织(FAO)已向许多国家推荐此项技术。因此，人们称免疫分析技术是21世纪最具竞争性和挑战性的检测分析技术12。在食品安全检测中酶联免疫分析法(ELISA)较为常用，它利用酶标记物同抗原抗体复合物的免疫反应与酶的催化放大作用相结合，既保持了酶催化反应的敏感性，又保持了抗原抗体反应的特异性，极大的提高了灵敏度，且克服放射免疫分析技术（R

44、IA）操作过程中放射性同位素对人体的伤害。酶联免疫分析在赭曲霉毒素测定中远不如它对蔬菜中的对硫磷；谷物中的杀螟松、甲基嘧啶硫磷；奶、肉类中的西维凶、呋喃丹等检测。赭曲霉毒素是真菌曲霉Ochraceous和几种Penicillium真菌产生的一种毒素，它包括7种结构类似的化合物，其中赭曲霉毒素A(OTA)的毒性最强13。基于OTA的毒性大的原因，一些国家的限量标准就规定得很低，这就需要采用高灵敏的检测方法，我们采用时间分辨荧光免疫分析法(TRFIA)来检测OTA。TRFIA检测方法，其灵敏度、可测范围和稳定性大大好于现有的酶联免疫分析。 目前，免疫分析方法的建立主要包括以下几个方面的内容：待测物

45、的选择、免疫半抗原的合成、全抗原的制备、抗体的制备、测定方法、样本前处理方法和方法评价。还有检测限度还不能完全达到国际标准，并且抗体制备难度大，不能同时完成多残留检测等，因此近年来在酶联免疫分析法（EIA）的基础上发展建立起来一些新的技术，如斑点免疫分析技术、生物素-亲和素系统(BAS)使得EIA技术的检测方法更加灵敏、快速、简便12。免疫分析的食品安全检测技术主要还是利用生物抗体为识别元件，而生物抗体是决定免疫分析检测灵敏度和稳定性的关键，由于客观原因限制了它的发展，如：针对小分子农药的半抗原的不易合成等。3.2.3 原子荧光在食品分析领域的应用我们都知道砷是具有蓄积作用的有害元素，砷普遍存

46、在于自然界环境和动植物体内。由于含砷农药的使用及环境污染，以及食品在加工过程中使用某些化学添加剂而引起食品中砷的污染。由于婴幼儿食品的特殊加工，更容易受到有害因素的污染。因此，砷在婴幼儿食品卫生监督检验中尤为重要。目前总砷的检测方法有原子荧光法、银盐法、砷斑法、原子吸收光谱法等13。目前对砷盐的检测多般采用银盐分光光度法，亦称二乙基二硫代氨基甲酸银(即DDC-Ag)比色法。该法在一定条件下能够比较准确的测出样品中砷盐的含量，但存在检测步骤繁琐、耗时长、影响因素多、检测误差大等缺点。砷斑法也就是马氏试砷法：Zn、盐酸和试样混在一起，将生成的气体导入热玻璃管，若试样中有砷的化合物存在，就会生成As

47、H3，因生成的AsH3在加热部位分解产生As，As积集而成亮黑色的“砷镜”（能检出0.007mgAs）。“砷镜”如果能用次氯酸钠溶液洗涤而溶解，则证明是砷。化学方程式：As2O36Zn12HCl2AsH36ZnCl23H2O以硝酸作为消化体系进行微波消解后，原子荧光法测定。线性范围为0-10.00ng/ml，方法的检出限为0.00080mg/kg，加标回收率85.7%-112%，RSD小于8.7%13。由以上比较可知，银盐法测定砷过程繁琐，需要使用一些化学试剂，化学反应条件不易控制等；砷斑法虽然比较简单，但目测时有主观误差，准确性差。而原子荧光法，灵敏度高、检出限低、已被广泛应用。因此采用微波

48、消解处理样品后，利用原子荧光测定婴幼儿辅助食品中的总砷，取得了满意的结果。在用原子荧光测定婴幼儿辅助食品中的总砷时要注意以下几点：一、还原剂与酸度的选择，样品中的砷以高价形式存在，在硼氢化钠和硫脲+抗坏血酸联合作用下，使被测元素得到较强的荧光强度，而且起到了掩蔽作用，消除了共存离子的干扰。并且盐酸介质中测定灵敏度最高，其浓度在1%时，荧光强度相当稳定。二、原子化器炉高过低时，光源射到炉口所引起的反射光过强，使空白荧光强度较高，会导致检出限变高，炉高过高时束照在尾焰上，尾焰体积小且易晃动，灵敏度和测定精度均会下降，选择合适的高度。载气流速过低不能将氢化物迅速带入原子化器，且使氩氢焰不稳定，增加背

49、景噪声，载气流速过大会稀释气态原子的浓度。三、灯电流和负高压的选择要恰当，因为灯电流的大小与检出信号强度有关。灯电流过低，灵敏度明显下降，随着灯电流增大，灵敏度也随之增大，但灯电流过高会影响灯的寿命。如果负高压增大，仪器的灵敏度明显增大，但同时也会产生较大的噪声，使精度下降。负高压过低，灵敏度降低。四、样品的消解选微波消解法，因为微波消解法具有快速、节能、高效等优点。 3.3 食品检测技术在微生物检测方面的应用 细菌、病菌和其他微生物无处不在，已经有很多致病菌被证实为重要的食源致病菌和水源致病菌。一般性食源致病菌如：沙门氏菌、肉毒梭菌（在我国则以臭豆腐、豆豉、面酱、红豆腐等食品较多16）、埃希

50、氏大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、李斯特氏菌（乳制品、蔬菜、肉、禽、鱼、熟的即食制品16）等引起的病例越来越多。由于致病菌往往与非致病菌共存于复杂体系中，且数目极少、致病性极高等。因此，需要微生物检测方法有高灵敏度和特异性以及较短的分析时间。而传统的检测方法通常是通过不同微生物在形态结构上的不同而达到区别、鉴定微生物的目的。还有通过不同微生物在某种培养基中生长繁殖，所形成的菌落特征不同，而同一种细菌在一定条件下，培养特征有一定稳定性，来区别鉴定微生物。因此传统检测方法的步骤较繁琐，检测时间长，结果不宜判断等缺点。为了避免以上的缺点，采用荧光分析法、色谱法等。它们具有快速、高灵敏度等优点。一些新的检测

51、技术，由于一些原因不能很好的被人们所利用。如上述所讲的色谱法和荧光分析方法的检测成本较高，限制了一些小型的企业的发展。荧光分析方法只能检测真核生物，与细胞大小、生物的数量有关，而这些又和培养条件以及微生物来源有关17，不能被广泛推广。免疫扩散法是最先利用的免疫学方法检。它主要分为单向免疫扩散试验和双向免疫扩散试验，它们检出灵敏度较低，检测标本需要浓缩，操作量大，因而未能推广。放射免疫法(RIA)的应用将同位素测定的高灵敏性和抗原抗体反应的高特异性有效地结合在一起，使得其检测的灵敏度和特异性均有所提高而且具有简单、快速的特点。RIA测定食品标本不需要浓缩，1-2天之内可出结果。但该方法存在放射性

52、污染和需要专门的防护设备、检测仪器等问题，也不易推广16。免疫荧光技术(IFT)是在将不影响抗原抗体活性的荧光色素标记在抗体(或抗原)上，与其相应的抗原(或抗体)结合后，在荧光显微镜下呈现特异性的荧光反应，可用来对葡萄球菌、大肠杆菌沙门氏菌和单核增生李斯特菌等进行快速检测。此方法的主要特点特异性强、敏感性高、速度快16。色谱法分析虽是采用得最广泛的真菌毒素分离分析技术。可高效薄层色谱法要求配备更精确的点样装置和展开设备，以便改善分离和获得可靠的定量分析结果。另外加压薄层色谱法和温度梯度薄层色谱追法等技术，也被用于真菌毒素分析。采用哪一种检测技术，主要由真菌毒素本身的性质所决定：有些有颜色的毒素

53、，如羟基蒽醌和黑麦酮酸等，在可见光下即可检测：有的在某种波长下有较强的紫外吸收，如棒曲霉毒素等；有些毒素，如黄曲霉毒素、桔霉素、棕曲霉毒素A和杂色曲霉素等，在某种激发波长下发荧光；所有不具有上述特性的真菌毒素，均可通过显色反应检测18。18第4章 食品检测技术的发展趋势随着用硫磺熏制毒辣椒、毒粉丝案，用病死猪肉加工肉馅案，用罂粟壳加工卤肉案，劣质奶粉导致大头娃娃案，三氯氰胺以及苏丹红等一个个食品安全事件被媒体揭露,一个个重要的问题摆在眼前：如何有效加强食品安全检测？食品安全检测技术趋势如何？4.1基因芯片检测技术早前Anthony等人建立了一个在短时间内通过测定致病性微生物含量的方法来快速检测

54、食品安全性能，其通过158例经血培养鉴定为阳性的样品进行检测，其有效合格率达到80%。Carl等针对四种细菌（大肠埃希菌、痢疾杆菌、伤寒杆菌、空肠弯曲菌）的单一研究，而推出了基因检测法，此法大力提高了检测的精度，而且节省检测时间，可操作性强。其主要方法是：从水以及食品中，分离出相关的致病性微生物或者是其他微生物，通过沙门菌、志贺菌和大肠埃希菌的标准菌株作对照,比较观察相关细菌的特征，从而得出相关微生物的致病因子。基因芯片检测技术与常规检测方法、PCR检测方法相比较而言，其检测细菌的种类广泛，检测的合格率高达99%，检测时间大大缩短。基因芯片技术一般而言，其检测时间为四个小时，传统的PCR技术需

55、要八个小时。基因芯片检测技术的发展，大力变革了食品安全检测相关理念，尤其是对前转基因食品的安全检测。因为当前形势来看，对于转基因食品的安全问题，争议很大，而且现今仍没有通行的检测方法，但是基因芯片检测技术可以对转基因食品进行精确地检测。利用分析当前通用的基因报告以及各种基因特意片段，将其制成芯片样品，然后与被检测的食品进行简单杂交，即可准确判定转基因食品的特征性能。4.2免疫学技术免疫学技术是利用抗原和抗体直接的反应，加之免疫相关技术来检测细菌。免疫学技术的优点是可直接选择细菌，而不需要对细菌进行分离，直接通过免疫法进行细菌的筛选。因为抗原与抗体间的反应种类很多，所以，免疫学方法也不统一，当前

56、在食品安全检测中，常常用到的是免疫磁珠分离法、免疫力检测试剂条、免疫乳胶试剂、免疫酶技术、免疫深沉法或免疫色谱法等。免疫法具备非常高的精确度，被检测食品可通过增菌后，在短时间中便能检测到，而且更为突出的一点便是，抗原与抗体之间的反应时间相当短。在免疫磁珠分离大方法中，能迅速采集以及浓缩大量的食品中的微量细菌，并分析其危害性，可以有效预防TDH阳性副溶血性弧菌所带来的食物中毒。而胶体金免疫层析法能准确地检测出沙门氏菌，通过抗体的置入能有效形成免疫层析条，组织此类细菌的相关危害，为当前食品安全检测提供了良好的前景。4.3农药残存检测技术目前绝大多数色谱农药残留的检测都是通过选择性的检测器：电子俘获检测器（ECD）、氮磷检测器（NPD）、火焰光度检测器（FPD）、荧光检测器、质谱(MSD)以及近几年发展起来的免疫分析检测方法。ECD主要用于检测有机氯、菊酝类等含卤素的农药，灵敏度非常高；NPD主要用于检测含氮、磷的有机磷、氨基甲酸脂类等农药；FPD主要检测有机磷类农药；荧光检测器主要用于液相色谱仪的氨基甲酸酝类农药的衍生化检测。近年来，随着农药事业的发展，农药残留检测的验证技术需要重新认识。MSD是验证分析最常用的技术，也可以用于定量分析，但价格昂贵、技术要求高。自从出现毛细管色谱柱后，二维色谱