基于结晶方式选择的实验复习.ppt

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1、基于结晶方式选择的实验复习 海宁一中 章云芳 回顾高考,考点梳理 1.(2016.10浙江选考 31)某研究小组在实验室以含铁的铜屑为原料制 备 Cu(NO3)2H2O晶体,并进一步探究用 SOCl2制备少量无水 Cu(NO3)2。设计的合成路线如下: 请回答: ( 2)第步包括蒸发浓缩、冷却结晶、抽滤等步骤,其中蒸发浓 缩的具体操作是 , 为得到较大颗粒的 Cu(NO3)23H2O晶体,可采用的方法是 _(填一种 )。 将溶液转移至蒸发皿中,控制温度加热至溶液 表面形成一层晶膜。 减慢冷却结晶的速度 晶体大小 的控制 蒸发浓缩的具 体操作 考点分析 3.( 2017.4浙江选考 31) Cl

2、O2是一种优良的消毒剂 , 浓 度过高时易发生分解 , 常将其制成 NaClO2固体 , 以便运 输和贮存 , 过氧化氢法制备 NaClO2固体的实验装臵如图 1所示 。 已知: 2NaClO3 H2O2 H2SO4=2ClO2 O2 Na2SO4 2H2O 2ClO2 H2O2 2NaOH=2NaClO2 O2 2H2O ClO2熔点 59 、沸点 11 ; H2O2沸点 150 请回答: (1)仪器 A的作用是 _防止倒吸 ; 冰水浴冷却的目的是 _(写两种 )。 减少 H2O2分解;减少 ClO2分解;增大 ClO 2溶解; 减小 NaClO2溶解度 析出 NaClO 2的方法 回顾高考

3、,考点梳理 考点分析 3.( 2017.11浙江选考 31)( 3)步骤 ,选出在培养规则明矾大 晶体过程中合理的操作并排序 。 迅速降至室温; 用玻璃棒摩擦器壁; 配制 90 的明矾饱和 溶液; 自然冷却至室温; 选规则明矾小晶体并悬挂在溶液中 央; 配制高于室温 1020 的明矾饱和溶液 ( 4)由溶液 A(AlCl3溶液 )制备 AlCl36H2O的装置如下图,通入 HCl的作用是抑制 AlCl3水解和 。 增加 c(Cl),有利于 AlCl36H2O 结晶 晶体大小 的控制 析出 AlCl36H2O 的方法 回顾高考,考点梳理 考点分析 4.( 2018.11浙江选考 31)( 4)步

4、骤 , 需要用到时下列所有操作: a蒸发至溶液出现晶膜,停止加热; b在 60oC蒸发溶剂; c冷却至室 温; d在 100oC蒸发溶剂; e过滤。请给出上述操作的正确排序 (操作可重复使用) dabace C 晶体大小 的控制 回顾高考,考点梳理 回归课本 必修 1 : P18物质的分离与提纯 P47从海带中提取碘 P53由氯化钠制备碳酸钠 P55从海水中提取镁 回归课本 实验化学 : P13硝酸钾晶体的制备 P22培养明矾晶体 P88硫酸亚铁铵的制备 *P91用制氢废液制备硫酸锌晶体 P92阿司匹林的合成 *P95对氨基苯磺酸的合成 例 1: 任务一:简单结晶方法的选择 从 NaCl溶液溶

5、液析出 NaCl ? 从热的饱和 KNO3溶液析出 KNO3 晶体 ? 蒸发结晶 冷却结晶 变式 2: 从 1molNaNO3和 1mol KCl 混合液 中分离晶体,设计如下方案, 请分析晶体 A、 B的主要成份是什么? 操作 、操作 是什么? 变式 1: 设计实验方案提纯固体混合物: ( 1) KNO3(含少量 NaCl); ( 2) NaCl(含少量 KNO3)。 蒸发浓缩、冷却结晶 蒸发浓缩、趁热过滤 过滤 溶解 溶解 1molNaNO3 和 1mol KCl 混合液 晶体 B 晶体 A 溶液 B 过滤 操作 操作 NaCl KNO3 任务一:简单结晶方法的选择 蒸发浓缩、 趁热过滤

6、冷却结晶 蒸发浓缩、趁热过滤、冷却结晶 思考 1: 不改变温度,可用什么方法使 NaCl晶体从饱和溶液析出? 饱和 NaCl溶液 浓盐酸 结晶与溶解平衡 25 时, NaCl的溶解度为 36.2g,在有 NaCl晶体的溶液中存在着如下平衡: NaCl(s) Na+ (aq) +Cl-(aq) 上述平衡存在两个过程:一方面,在水分子的作用下,少量的 Na+和 Cl-脱离 NaCl 表面,进入水中 (溶解过程 );另一方面,溶液中的 Na+和 Cl-受 NaCl表面阴、阳离子的 吸引,回到 NaCl表面析出 (结晶过程 )。在一定的温度下,当溶解速率和结晶速率相等 时,形成 NaCl饱和溶液,达到

7、平衡状态。 信息提示 任务一:简单结晶方法的选择 认知模型 1、降温 3、 同离子效应 2、减少溶剂 (蒸发结晶) (冷却结晶) 任务二:结晶方法的具体操作和晶体大小选择 连一连: 蒸发结晶 冷却结晶 当蒸发到蒸发皿中出现大量晶体 时,停止加热,利用余热蒸干。 将溶液移入蒸发皿中蒸发浓缩至 溶液表面出现晶膜为止,溶液静 置,自然冷却,析出晶体 任务二:结晶方法的具体操作和晶体大小选择 思考 2: 一般情况下 , 下列哪些因素有利于得到 KNO3较 小 的晶体: _。 A 缓慢冷却溶液 B 用酒精灯直接加热溶液使浓度增大 C 将溶液转移至表面积更大的容器中冷却 D 缓慢蒸发溶剂 如果溶液中发生过

8、饱和现象 , 可采用 、 _ 等方法促进晶体析出 。 BC 振荡容器,用玻璃棒搅动;用玻璃棒摩擦器壁;投入几粒晶种 大晶体 溶液的浓度越低 溶剂的蒸发速度越慢 溶质的溶解度越大 溶液冷却越慢 小晶体 溶液的浓度越高 溶剂的蒸发速度越快 溶质的溶解度越小 溶液冷却越快 认知模型 二、结晶方法的具体操作和晶体大小的选择 溶质的的溶解度的大小、溶液浓度的大小、溶剂的蒸发速 度快慢、溶液冷却速度的快慢 任务三:结合题给信息选择结晶方法与具体操作 例 1: 完成溶液 CuCl2到纯净 CuCl22H2O晶体的系列操作步骤 为:加少量盐酸、蒸发浓缩 、 、 过滤 、洗涤、干燥。 1.文字信息的提取 已知:

9、氯化铜从水溶液中结晶时,在 26 42 得到二水物,在 15 以下得到四水物,在 15 25.7 得到三水物,在 42 以上得 到一水物,在 100 得到无水物。 冷却到 26 42 结晶 任务三:结合题给信息选择结晶方法与具体操作 2.图表信息的提取 例 1.( 2018.11浙江选考 31)( 4)步骤 , 需要用到时下列所有操 作: a蒸发至溶液出现晶膜,停止加热; b在 60oC蒸发溶剂; c冷却 至室温; d在 100oC蒸发溶剂; e过滤。请给出上述操作的正确排序 (操作可重复使用) dabace 步骤 , 某同学采用不同降温方式进行冷 却结晶 , 测得 ZnSO47H2O晶体颗粒

10、大小分布如 图 1所示 。 根据该实验结果 , 为了得到颗粒大 小相对均一的较大晶粒 , 宜选择 方式进行 冷却结晶 。 快速降温 B. 缓慢降温 C.变速降温 C 例 2.( 2016浙江测试卷) 乙酰苯胺是常用的医药中间体,可由苯胺与乙酸制备。反应 的化学方程式如下: 有关化合物的物理性质见下表: 化合物 密度 (gcm-3) 溶解性 熔点 ( ) 沸点 ( ) 乙酸 1.05 易溶于水,乙醇 17 118 苯胺 1.02 微溶于水,易溶于乙醇 6 184 乙酰苯胺 微溶于冷水,可溶于热水,易 溶于乙醇 114 304 合成: 方案甲:采用装置甲 (分馏柱的作用类似于石油分馏中的分 馏塔

11、)。在圆底烧瓶中加入 5.0mL苯胺、 7.4mL乙酸,加热至 沸,控制温度计读数 100105 ,保持液体平缓流出,反应 40 min后停止加热。将圆底烧瓶中的液体趁热倒入盛有 100 mL水的烧杯,冷却后有乙酰苯胺固体析出,过滤得粗产物。 方案乙:采用装置乙,加热回流,反应 40 min后停止加热。 其余与方案甲相同。 提纯:甲乙两方案均采用重结晶方法。操作如下: 加热溶解 活性炭脱色 趁热过滤 冷却结晶 过滤 洗涤 干燥 请回答: (3)提纯过程中的第步,过滤要趁热的理由是 。 分馏柱 a 装臵甲 装置乙 b 防止温度降低导致乙酰苯胺析出,降低产率 任务三:结合题给信息选择结晶方法与具体

12、操作 任务三:结合题给信息选择结晶方法与具体操作 练习 1: 某研究性学习小组欲从铁粉制备绿矾,请结合 如图的绿矾溶解度曲线,补充制备 FeSO47H2O晶体的 实验步骤:向一定量铁粉中加入足量的稀硫酸 , 充分 反应过滤,再加入少量稀硫酸,得到 FeSO4溶 液, ,过滤,少量冰水洗 涤,低温干燥 , 得到 FeSO47H2O 晶体 。 加热浓缩得到 60 饱和 溶液,冷却至 0 结晶 。 练习 2: 高氯酸按( NH4ClO4)是复合火箭推进剂的重 要成分,实验室可通过下列反应制取 . NaClO4(aq)+NH4Cl(aq)=NH4ClO4(aq)+NaCl(aq) ( 1) 反应得到的

13、混合溶液中 NH4ClO4和 NaCl的质量分 数分别为 0.30和 0.15(相关物质的溶解度曲线见图)。 从混合溶液中获得较多 NH4ClO4晶体的实验操作依次 为(填操作名称) 、 过滤洗涤、 干燥。 蒸发浓缩,冷却结晶 任务三:结合题给信息选择结晶方法与具体操作 一、简单结晶方法的选择 1、降温(冷却结晶) 2、减少溶剂(蒸发结晶、加入吸水剂等) 3、同离子效应 二、结晶方法的具体操作和晶体大小的选择 溶质的的溶解度的大小、溶液浓度的大小、溶剂的蒸发速度 快慢、溶液冷却速度的快慢 三、结合题给信息选择结晶方法与具体操作 20 课堂小结 整合 提取信息 + 已有知识 分析 解决 问题 单击添加大标题 Your text

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