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1、4.1石灰中碳酸钙含量的测定4.1.1方法提要在pH大于12的介质中，用三乙醇胺掩蔽少量的Al3+、Fe3+、Mn2+等离子，以钙指示剂为指示剂，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定。4.1.2试剂和材料4.1.2.1盐酸溶液：1+1；4.122氢氧化钢溶液：100g/L；4.1.2.3 三乙醇胺溶液：1+3；4.1.2.4乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液：c(EDTA)约为0.02mol/L；4.1.2.5钙试剂羧酸钠盐指示剂：称取10g于(1055)C下烘干2h的氯化钠，置于研钵内研细，加入0.1g钙试剂羧酸钠盐，研细、混匀；置于称量瓶中，于干燥器中保存。4.1.3 分析步骤称取0.6g预先在(
2、1055)C下干燥至恒重的试样，精确至0.0002g，置于250mL烧杯中，加少许水润湿，盖上表面皿，滴加盐酸溶液至试料全部溶解，用中速滤纸过滤，滤液和洗液一并收集于250ml容量瓶中，用水称释至刻度，摇匀。移液管移取25ml试验溶液，置于锥形瓶中，加入5ml三乙醇胺溶液、25ml水和少量钙试剂羧酸钠盐指示剂，用氢氧化钠溶液调成酒红色，并过量0.5ml，用乙二胺四酸二钠标准滴定溶液滴定至纯蓝色为终点。并且保持30s内不褪色，记下消耗EDTA标准溶液的体积，同时作空白试验。4.1.4 分析结果的表述以质量百分数表示的碳酸钙含量(CaCO3)(X1)按式(1)计算。C(V-V0)x0.1001X1
3、=x100mx25/250以质量百分数表示的钙含量(Ca)(X2)按式(2)计算。C(V-V0)x0.04008X2=x100(2)mx25/250式中：V滴定所消耗乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积，ml；V0滴定空白溶液所消耗乙二胺四乙酸二钠标准定溶液的体积，ml；C乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；m试料的质量，g；0.1001与I.OOmlEDTA标准滴定溶液c（EDTA）=1.000molL相当的以克表示的碳酸钙的质量。0.04008与1.00mlEDTA标准滴定溶液c（EDTA）=1.000molL相当的以克表示的钙的质量。附：EDTA标准溶液：0.02M称取ED
4、TA7.6g于400ml烧杯中，加水200m1,低温加热至溶解，冷却后过滤于1000ml容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。标定：准确称取经105-110度烘干2h的碳酸钙（基准级）1.7848g于250ml烧杯中，加水50ml，滴加（1+1）盐酸至完全溶解并过量2-3滴，加热煮沸去除CO2,，冷却后移入1000ml容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。此氧化钙标准溶液每ml含氧化钙1.00mg。CaO=m/V准确移取此氧化钙标准溶液50ml于300ml锥形瓶中，加水100ml，20%的氢氧化钠溶液10ml,摇匀。加少量钙试剂羧酸钠盐指示剂，用制备的EDTA标准溶液滴至纯蓝色为终点，并做空白试验。式中m为钙化钙的重量（g）,V为滴定时消耗EDTA标准溶液总体积（ml）（已减空白值）T为EDTA标准溶液对氧化钙的滴定度（g/ml）
碳酸钙中钙含量的测定
