2018版高中化学第二单元物质的获取2.1.1物质的分离和提纯__层析法课件新人教版选修

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1、第二单元 物质的获取,课题一物质的分离和提纯,第1课时物质的分离和提纯层析法,1.了解纸上层析的实验原理。 2.掌握纸上层析分离混合物的方法及成功的关键。,一,二,一、物质的分离和提纯 1.方法的选择思路 选择分离、提纯的方法首先应掌握混合物中各物质的性质,包括物理性质和化学性质。不同物质在某些性质上的差异,如沸点、密度、溶解度、状态等是所有分离技术的基础。 2.注意事项 在生产和科学研究实践中,单独使用某一种方法往往不能很好地达到分离、提纯的目的,一般是几种方法配合使用。在选择分离、提纯物质的方法时,我们通常要注意以下几点: (1)不得引入新杂质; (2)不损失或很少损失被提纯的物质; (3

2、)所涉及的反应要完全; (4)方法简单、使用仪器常见; (5)所用试剂经济、易得。,一,二,分离和提纯有什么差异? 提示:混合物的分离,即让混合物中的各组分相互分离开来,获得若干种一定纯度、有保留价值的物质。 混合物的提纯,即将混合物中的杂质除去而使主要成分(非杂质)达到一定的纯度保留下来,混合物的提纯又叫物质的净化或除杂。,一,二,二、层析法 层析法也称色层法,是分离、提纯和鉴定物质的重要方法之一,这种方法最初源于对有色物质的分离,因而又称为色谱法。 1.层析法的基本原理 利用待分离混合物中各组分在某一物质(称作固定相)中的亲和性差异,如吸附性差异、溶解性(或称分配作用)差异,让混合物溶液(

3、此相称作流动相)流经固定相,使混合物在流动相和固定相之间进行反复吸附或分配等作用,从而使混合物中的各组分分离。 2.层析法的分类 以滤纸作固定相的载体,叫做纸上层析。此外,还有分别以装在玻璃管中或涂在玻璃片上的吸附剂为固定相的柱层析和薄层层析等。,一,二,3.纸上层析对流动相的要求 纸上层析要求流动相溶剂对分离物质应有适当的溶解度,太大,待分离物质会随流动相跑到前沿;太小,则会留在固定相附近,使分离效果不好。因此,要根据待分离物质的性质选择合适的流动相。通常,对于能溶于H2O的待分离物质,以吸附在滤纸上的H2O作为固定相,以与H2O能混合的有机溶剂(如醇类)作流动相。 纸上层析的原理是什么?

4、提示:由于吸附在滤纸上的样品的各组分在水或有机溶剂中的溶解能力各不相同,各组分会在两相之间产生不同的分配现象。亲脂性强的成分在流动相中分配的多一些,随流动相移动就快一些;而亲水性强的成分在固定相中分配的多一些,随流动相移动就慢一些。这样,性质不同的组分就分离在滤纸的不同位置上。,一,二,4.用层析法分离CuCl2和FeCl3的混合溶液 用化学方法分离CuCl2和FeCl3的混合溶液比较烦琐,而层析法比较简单,只要一些溶剂(丙酮、盐酸)及滤纸即可,时间也不需过长,现象非常明显。经氨气熏后滤纸上端出现红棕色,下方出现蓝色。说明混合物中的Fe3+和Cu2+已经分开了。 (1)Fe3+遇氨水生成红棕色

5、(或红褐色)沉淀的离子方程式: (2)Cu2+与氨水生成深蓝色溶液反应的离子方程式:,一,二,5.纸上层析分离甲基橙和酚酞 (1)实验原理。 甲基橙和酚酞是两种常用的酸碱指示剂,它们在水中和有机溶剂中的溶解度不同。当溶剂沿滤纸流经混合物的点样时,甲基橙和酚酞会以不同的速度在滤纸上移动,从而达到分离的目的。 (2)实验关键。 滤纸的准备:在一张圆形滤纸的中心扎一小孔,用少量滤纸捻成细纸芯,插入圆形滤纸中央。 点样:在距圆形滤纸中心约 1 cm的圆周上,选择三个点,分别用毛细管将甲基橙和酚酞的混合液在该三点处点样。每个点样的直径约 0.5 cm。 展开:选择乙醇和浓氨水的混合液作为展开剂。,一,二

6、,一、物质的分离与提纯 1.分离、提纯的基本要求 (1)混合物的分离,即让混合物中的各组分相互分离开来。要做到:原理正确,操作简便,少用试剂,量不减少,纯度合格。 混合物的提纯,即将混合物中的杂质除去而使主要成分(非杂质)达到一定的纯度保留下来,混合物的提纯又叫物质的净化或除杂。对混合物的提纯要做到:原理正确,操作简便,少用试剂,(主要成分)量不减少,保护环境。 (2)选择分离、提纯的方法首先应根据混合物中各物质的性质(包括物理性质和化学性质)差异选择分离方法。 (3)很多情况下不能直接分离,需先通过适当的物理、化学变化,再进行可行的分离或提纯。如结晶和加化学试剂沉淀除杂都可认为是创造出能过滤

7、的条件,萃取可认为是创造出能分液的条件。,一,二,2.常见物质分离与提纯方法,一,二,一,二,二、纸上层析法分离提纯物质的实验注意事项 1.最好用直径为2.53 cm,长为25 cm的大试管来做此实验。裁纸要配合大试管的内径和管长裁取,不宜过宽,宽度在1 cm左右即可,要求滤纸的纸纹均匀一致,而且没有斜纹,纸面要清洁而平整,纸也要剪齐而无纸毛。尽量采用层析专用滤纸,普通滤纸易出现“拖尾”现象。也可以用吸水性较好的其他纸代替滤纸做对比,如餐巾纸等。实验中手不要触及滤纸的表面,以免污染。 2.在滤纸上记录点样位置时,要用铅笔画线而不能用钢笔或圆珠笔。因为铅笔芯主要成分是石墨,不溶于水和有机溶剂,所

8、以用来作记号不会影响实验现象;钢笔用的墨水主要成分是色素,可溶于水和乙醇,因此,用其作标记会扩散游动,从而影响实验现象的观察。,一,二,3.点样是决定实验能否取得理想效果的重要操作。点样时毛细管应足够细,不能用滴管代替,尽量用小的点样管。最好用1 mL的点样管,这样,点的斑点较小,展开的色谱图分离度好,颜色分明。样品溶液的含水量越小越好,若含水量大,点样斑点扩散大。滤纸吸水性很强,点样操作要求迅速。点好样的滤纸可以用电吹风的热风吹干或放入干燥器里晾干。等到滤纸完全干燥以后才能再次点样。点好的试样斑点直径不超过0.5 cm为宜。点样过大,试样展开时有“拖尾”现象;点样过小,试样展开不明显。,一,

9、二,4.(1)勿使试样斑点浸入溶液中,否则会使所有试样混在一起分不开。 (2)将滤纸条伸入盛有流动相溶剂的大试管中,使滤纸垂直而两侧不接触试管内壁,否则会造成流动相溶剂不按水平线平行上升,影响实验效果。 (3)若大试管太长,滤纸无法触及流动相溶剂液面,可用小烧杯代替大试管。用铁丝横穿过滤纸,架在烧杯上方。调节完滤纸高度后,盖上培养皿形成气室。 5.层析过程中要塞紧橡胶塞(以防溶剂挥发),将大试管垂直静置,等待流动相溶剂扩散。 6.纸上层析法分离FeCl3和CuSO4时,为防止水解,饱和FeCl3和CuSO4可加少量盐酸或硫酸酸化,不影响实验效果。氨熏需在通风橱中或通风实验室内进行。,知识点1,

10、知识点2,知识点1 物质分离和提纯的方法 【例题1】 实验室需要纯净的NaCl溶液,但现有的NaCl晶体混有少量Na2SO4和(NH4)2CO3,请设计实验除去杂质,并回答下列问题: (1)除去(NH4)2CO3用加热好还是加强碱后再进行加热好? 你选择的是,其理由是。 判断(NH4)2CO3已除尽的方法是。 解析:比较NaCl和(NH4)2CO3的性质差异,结合除杂的基本原则,不难得出加热好。判断(NH4)2CO3是否被除尽时,要注意的是只能用盐酸,否则会带来杂质。 ,再用过量的Na2CO3溶液除去过量的BaCl2(二者加入顺序不能颠倒),最后用适量的盐酸除去过量的Na2CO3。,知识点1,

11、知识点2,答案:(1)加热好因加热操作简单,节省试剂,且不引入新的杂质将残留物溶于水后加盐酸,看是否有气泡产生 (2)先加入过量BaCl2溶液,再加入过量Na2CO3溶液,过滤后,滤液中加入盐酸取加入BaCl2后的上层清液,再滴入少量BaCl2,看是否有白色沉淀生成 点拨除杂时加入的试剂都要过量,以达到分离完全、除杂彻底的目的,但过量的试剂必须采用适当的方法将其除去,除杂后的物质中不能带入新杂质,同时被提纯的物质需恢复原状态。,知识点1,知识点2,知识点2 纸上层析的实验原理 【例题2】 Fe3+和Cu2+能够在滤纸上彼此分离开的原因是() A.饱和FeCl3和CuSO4溶液已经分层 B.阳光

12、的照射使Fe3+和Cu2+能彼此分开 C.滤纸对Fe3+和Cu2+的吸附力不同 D.Fe3+和Cu2+在流动相溶剂中的溶解能力、扩散速度不同 解析:纸上层析分离Fe3+和Cu2+时,含有Cu2+和Fe3+的溶液涂在滤纸一端,丙酮作流动相溶剂,在滤纸的毛细作用下,展开剂携带Cu2+和Fe3+沿滤纸纤维向上移动,因为速度不同(溶解能力的不同),一段时间后,Cu2+和Fe3+距起点的距离会不同,从而达到分离的目的。 答案:D,知识点1,知识点2,点拨纸上层析是用滤纸作为支持剂(载体)的一种色层分析法,这种方法的基本原理一般认为主要是利用混合物中各组分在流动相和固定相间的分配比的不同而使之分离。分配比

13、较大的物质移动较快,移动的距离较远;分配比较小的物质移动慢,移动的距离较近。这样,便把试样中各组分分开,聚集在滤纸的不同位置上。,1 2 3 4,1纸上层析法分离铁离子和铜离子的实验中,正确的操作是() A.在滤纸上点样时,试样点以稍大为宜 B.应沿试管壁小心地将展开剂慢慢倒入试管底部 C.将滤纸上的试样点浸入展开剂中 D.点样后的滤纸需晾干后,才能浸入展开剂中 答案:D,1 2 3 4,2(双选)除去下列物质中所含少量杂质的方法正确的是 (),1 2 3 4,解析:BaSO4不溶于盐酸而BaCO3溶于盐酸,A项正确。CO2和SO2均可与Na2CO3溶液反应,在NaOH溶液中乙酸乙酯会发生水解

14、,B、C项不正确。利用多次盐析的方法可分离、提纯蛋白质,D项正确。 答案:AD,1 2 3 4,3在进行Fe3+和Cu2+分离实验时,不能让流动相溶剂没及试样斑点的原因是() A.Fe3+和Cu2+会溶解在层析液中,使实验结果不明显 B.滤纸上Fe3+和Cu2+会扩散不均影响实验效果 C.滤纸上的滤液斑点会变大而使Fe3+和Cu2+太分散 D.滤纸上的Fe3+和Cu2+会混合起来不分散 解析:试样点若触及流动相溶剂,Fe3+和Cu2+会溶解在流动相溶剂中,使实验结果不明显。因此,滤纸条下端浸入流动相溶剂中,勿使试样斑点浸入溶液中。 答案:A,1 2 3 4,4某实验小组利用纸上层析法分离甲基橙

15、和酚酞,所选的实验用品如下: 酚酞、乙醇、浓氨水、饱和Na2CO3溶液、培养皿、滴管、烧杯、量筒、毛细管、小喷壶。 步骤: 在一张圆形滤纸的中心扎一小孔,用少量滤纸捻成细纸芯,插入圆形滤纸中央。 在距圆形滤纸中心约1 cm的圆周上选择三个点,分别用毛细管将甲基橙和酚酞的混合液在该三点处点样,每个点样的直径约0.5 cm。 把0.1 g甲基橙和0.1 g酚酞溶解在10 mL 60%的乙醇溶液里;取10 mL乙醇和4 mL浓氨水充分混合。 待黄环半径扩散到滤纸半径的二分之一时,取下滤纸,拔除细纸芯。等滤纸稍干后,喷上饱和的Na2CO3溶液,观察现象。,1 2 3 4,将滤纸覆盖在盛有乙醇和氨水混合液的培养皿上,使滤纸芯与混合液接触,放置一段时间,点样会逐渐扩散,形成黄环。 根据实验回答下列问题: (1)该实验小组所选取的实验用品中,缺少的用品为。 (2)该实验的正确操作顺序为。 (3)在实验过程中,中间的滤纸芯起到的作用是。 解析:用纸上层析法分离甲基橙和酚酞时,所用的实验用品中还应有甲基橙和圆形滤纸。操作步骤应为配液准备滤纸点样展开显色,所以操作的顺序为。在实验中,滤纸芯起到毛细的作用,将有机溶剂吸附扩散。 答案:(1)甲基橙、圆形滤纸 (2) (3)毛细的作用,将有机溶剂吸附扩散,