环境监测实验讲义

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1、环 境 化 学 实 验 王毅力主编张征 赵桂玲 梁文艳 伦小秀 解明曙 副主编北京林业大学资源与环境学院环境科学学科目 录实验一：废水中悬浮固体和浊度的测定3实验二：电导率的测定6实验三(1) 絮凝法处理水中胶体颗粒的研究8实验三(2) 混凝法在废水处理中的应用10实验四 水溶液中染料浓度的测定12实验五(1) 活性炭吸附法处理色度废水13实验五(2) 活性炭吸附法处理废水14实验六 水中硝酸盐氮（NO3-N）的测定16实验七 天然水中油类的紫外分光光度法测定18实验八 高锰酸钾指数的测定20实验九 藻类叶绿素-a的测定22实验十 环境中有机物辛醇水分配系数的测定23实验十一 酚的光降解速率常

2、数的测定24实验十二 水中溶解氧（DO）的测定27实验十三 污水BOD与COD的相关性29实验十四 水中氧的传递速率系数的测定30实验十五 空气中二氧化氮的无动力采样、检测及其时空分布规律的研究33实验十六 空气中二氧化硫的测定36实验十七 气相色谱法分析空气中气相微量有机污染物40实验十八 土壤中有机氯农药的气相色谱法测定42实验十九 原子吸收光谱法基础实验及土壤中重金属的测定44实验二十 原子吸收光谱法测定玉米中的重金属50实验二十一 红外光谱定性分析法53实验二十二 发射光谱法分析河泥中的重金属55实验二十三 菌种的驯化62实验二十四 石油烃类得微生物降解63实验二十五 腐殖酸对汞（）的

3、配合作用64实验一：废水中悬浮固体和浊度的测定一 悬浮固体的测定实验原理 悬浮固体系指残留在滤纸或滤膜上并于103-105烘至恒重的固体。其实验测定方法是将水样通过过滤，烘干固体残留物及滤纸或滤膜，将所称重量减去滤纸或滤膜重量，即为悬浮固体(总不可滤残渣)。仪器1 烘箱2 分析天平3 干燥器4 孔径为0.45mm的滤膜及相应的滤器或中速定量滤纸5 玻璃漏斗6 内径为30-50mm的称量瓶测定步骤1 将滤膜或滤纸放在称量瓶中，打开瓶盖，在103-105烘干2h，取出冷却后盖好瓶盖称重，直至恒重(两次称量相差不超过0.0005g)。2 去除漂浮物后振荡水样，量取均匀适量水样(使悬浮物大于2.5mg

4、)，通过上面称至恒重的滤膜或滤纸过滤；用蒸馏水洗残渣3-5次。如样品中含油脂，用10ml石油醚分两次淋洗残渣。3 小心取下滤膜或滤纸，放入原称量瓶内，在103-105烘箱中，打开瓶盖烘2 h，冷却后盖好盖称重，直至恒重为止。计算悬浮固体(mg/L) = (A-B)*1000*1000/V式中：A悬浮固体+滤膜或滤纸及称量瓶重(g)B滤膜或滤纸及称量瓶重(g) V水样体积(ml)注意事项1 树枝、水草、鱼等杂质应从水样中去除2 废水粘度高时，可加2-4倍蒸馏水稀释，振荡摇匀，待沉淀物下降后在过滤。二 浊度的测定浊度是由于水中含有泥沙、粘土、有机物、无机物、浮游生物和微生物等悬浮物质所造成的，可使

5、光散射或吸收。天然水经过混凝、沉淀和过滤等处理，使水变得清澈。测定水样浊度可用分光光度法、浊度仪法和目视比浊法。样品收集于具塞玻璃瓶内，应在取样后尽快测定。如需保存，可在4冷暗处保存24h，测试前要激烈振摇水样并恢复到室温；分光光度法：原理与方法：在适当温度下，硫酸肼与六次甲基四胺聚合，形成白色高分子聚合物。此作参比浊度标准液，在一定条件下与水样浊度相比较。本法适用于测定天然水，饮用水的浊度，最低检测浊度为3度。实验仪器：1 50ml比色管2 分光光度计实验试剂：1 无浊度水将蒸馏水通过0.2mm滤膜过滤，收集于用滤过水淋洗两次的烧瓶中。2 浊度贮备液硫酸肼溶液：称取1.000g硫酸肼，溶于水

6、中，定容于100ml。六次甲基四胺溶液：称取10.00g六次甲基四胺，溶于水中，定容至100ml。福尔马肼聚合物标准液：吸取5.00 ml硫酸肼溶液与5.00 ml六次甲基四胺溶液于100ml容量瓶中，混匀。于253下反应24h，用水稀释至标线，混匀。此贮备液的浊度为400度。可保存一个月。实验步骤：1 标准曲线的绘制吸取浊度为0，0.50，1.25，2.50，5.00， 10.00和12.50ml，置于50 ml比色管中，加水至标线。摇匀后即得浊度为0、4、10、20、40、80、100的标准系列。于680nm波长，用3cm比色皿，测定吸光度，绘制校准曲线。2 水样的测定吸取50.0ml摇匀

7、水样(如浊度超过100度，可酌情少取，用水稀释到50. 0ml)，于50ml比色管内，按校准曲线步骤测定吸光度。由校准线上查得水样浊度。计算： 浊度(度) = A*50/C式中：A稀释过水样的浊度； C 原水样体积(ml)干扰及消除水样应无碎屑及易沉的颗粒，器皿不清洁及水中溶解的空气泡会影响测定结果。如在680nm波长下测定，天然水中存在淡黄色、淡绿色无干扰。浊度仪法：原理与方法：光电浊度仪运用了光散射的理论。当光束碰在水中微粒表面时，由于光的反射与衍射效应，在微粒的任何一方都产生了一定的光强，这种光称为散射光。散射光也包括沿光束直线方向前进散射和后向散射。每个颗粒的散射光之间也是相互影响的。

8、散射光的强度受到颗粒物的数量、形状、大小、表面构造以及颜色和水的折射指数等的影响。光电浊度仪原理，光源入射强度P0的光束通过水样槽中的水样后，在水中颗粒浓度为C的微粒作用下，沿光束方向上的强度减弱为Pt，并在垂直光束方向产生强度为Ps的散射光。它们之间存在如下关系：lg(P0/Pt) = KbC(透射式浊度仪原理)Ps/P0 = kbC (散射式浊度仪原理)式中 b光程 K、k常数依据上述原理可设计成两种浊度仪，其中散射式浊度仪更适用于低浊度的测量。仪器测量步骤：1 浊度仪的校正：同分光光度计法步骤1可采用福尔马肼聚合物标准溶液进行标定与校正。另外，采用标准浊度玻璃去校正浊度仪，将标准玻璃放入

9、浊度仪光程中，调节浊度仪读数至标准玻璃上所示值。2 浊度的测定：将呈有待测浊度水样的皿放入浊度仪光程中，记录浊度仪所示值，即为水样的浊度(NTU或FTU)。注意若水样浊度超出测量量程，则要变换量程，重复步骤1、2即可。实验二：电导率的测定概述：电导率是表示溶液传递电流的能力，常用于间接推测水中离子成分的总浓度。水溶液的电导率取决于离子的性质和浓度、溶液的温度和粘度等。实验目的：熟悉电导率的含义及其测定原理与方法。实验原理：电导是电阻的倒数，因此，当两个电极(通常为铂电极或铂黑电极)插入溶液中，可以测出两极间的电阻R。根据欧姆定律，当温度一定时，下列公式成立：R=rL/A式中： L/A(cm/c

10、m2)为电导池常数，以Q(cm-1)表示，此值一般是固定不变的。 比例常数r为电阻率，其1/r称为电导率，以K表示，其标准单位是S/m(西门子/米)，此单位与(W-1. m-1)(欧姆/米)相当。一般实际使用的单位为mS/m和mS/cm，各单位之间的换算关系为：1mS/m=0.01mS/cm=10mW-1. cm-1=10mS/cm所以，溶液的电导度S=1/R=1/rQ，反映了溶液导电能力的强弱。当已知电导池常数，并测出电阻后，即可求出电导率。实验仪器与试剂：仪器：电导率仪：误差不超过1% 。 温度计：能读至0.1C。 恒温水浴锅：250.2C。试剂：纯水，将蒸馏水通过离子交换柱，电导率小于0

11、.1 mS/m。 0.0100mol/L标准氯化钾溶液，称取0.7456g于105C干燥2h并冷却后的氯化钾溶解于纯水中，于25C下定溶于1000ml。此溶液在25C时电导率为141.3 mS/m。必要时，可将标准溶液用纯水加以稀释，各种浓度的氯化钾溶液的电导率(25C)，见下表：不同浓度氯化钾的电导率浓度(mol/L)电导率(mS/m)0.00011.4940.00057.390.00114.70.00571.78实验步骤：1 电导池常数的测定 (1) 用0.0100mol/L标准氯化钾溶液冲洗电导池三次。 (2) 将此电导池注满标准溶液，放入恒温水浴中约15min。(3) 测定溶液电导度，

12、更换标准溶液后再进行测定，重复数次，使电导度稳定在2%范围内，求其平均值。(4) 用公式S=1/R=K/Q计算，则Q= K/S。对于0.0100mol/L标准氯化钾溶液，在25C时K=141.3 mS/m，则Q= 141.3/ S。2 样品的测定用纯水冲洗数次电导池，再用水样冲洗后，装满水样，同1(3)步测定水样电导度S。又已知的电导池常数Q，得出水样电导率K。同时记录测定温度。实验计算：电导率K(mS/m)= Q S=141.3 S样品 / S标式中：S标、S样品分别为标准氯化钾溶液和水样的电导度。当测定时水样温度不是25C时，则换算成25C时的电导率为：K25 = Kt/1 + a(t-2

13、5)式中：K25、Kt分别在25C和测定温度下t的电导率(mS/m)； a为各离子电导率平均温度系数，取为0.022； t为测定时温度(C)。注意事项：(1) 最好使用和水样电导率相近的标准氯化钾溶液测定电导池常数。(2) 如使用已知电导池常数的电导池，不需要测定电导池常数，可调节好仪器直接测定，但要经常使用标准氯化钾溶液校准仪器。(3) 样品采集后应尽快分析，如不能则在24小时之内进行分析，样品应贮存于聚乙烯瓶中，并满瓶封存，于4C冷暗处保存，测定前应预热至25C。不得加保存剂。(4) 样品中含有粗大悬浮物质、油和脂干扰测定。可先测水样，再测校准溶液，以了解干扰情况。若有干扰，应过滤或萃取去

14、之。 新蒸馏水电导率为0.05-0.2 mS/m，存放一定时间后，由于空气中二氧化碳或氨的溶入，电导率可上升至0.2-0.4 mS/m；饮用水电导率在5-150 mS/m；海水电导率大约为3000mS/m；清洁河水电导率约为10mS/m；电导率随着温度变化而变化，温度每升高1C，电导率增加约为2%，通常规定25C为测定电导率的标准温度。实验三(1) 絮凝法处理水中胶体颗粒的研究一 实验目的1 了解絮凝现象、过程和净水作用以及影响混凝的主要因素。2 确定絮凝剂的最佳投加量及其相应的pH值。二 实验原理水体中难以沉降的细小悬浮颗粒物带有同性电荷(一般带负电)，因此很难通过自然沉降法将其除去。而加入

15、絮凝剂后，絮凝剂中的有效离子或分子及其水解成分一般带有较高的正电荷，从而根据絮凝作用的机理使得颗粒物表面的电荷发生变化，从而使其脱稳并发生絮凝过程，形成大的颗粒而沉淀下去。在该过程中会发生水解、吸附、表面沉积等物理化学作用，不同类型的絮凝剂作用机制是各异的。絮凝法可以去除水中的固体悬浮颗粒物、可溶性的重金属盐类、有机物、油类及色度物质。该过程受水体的絮凝剂种类和投加量pH值、碱度、污染物的数量、粒子的大小、温度、水力条件等因素的影响。三 实验仪器与试剂1 仪器六联搅拌器、温度计、pH计、浊度仪、玻璃仪器2 试剂无机(低分子或高分子)或有机高分子絮凝剂、高岭土、10%H2SO4、10%NaOH四

16、 实验步骤1 熟悉六联搅拌器的操作，选择适当的混合搅拌转速(120-150rpm)，混合时间(15-120s)，絮凝反应搅拌转速(20-40rpm)，反应时间(5-30min)。2 选取适当的水样，测定水样的水温及水质(pH、浊度或悬浮固体)。3 在六联搅拌仪的各烧杯中分别量入混合均匀的水样200ml，将搅拌机放入烧杯，并按照设定的混合速度进行搅拌。4根据计算的酸(碱)投加量，往水中加入酸碱后，混合均匀，然后测定水体的pH值。5 根据所计算的絮凝剂投药量，快速将其加入水体中，开始计时，然后按照1中的过程进行搅拌操作。实验过程中，观察烧杯中絮体(矾花)的产生过程、絮体形状、大小、密实程度并进行记

17、录。6 反应搅拌完毕后，立即停止搅拌，将体系中的絮体沉降20-60min，观察絮体的沉降过程。沉降后吸取上清夜进行指标测定(pH、浊度等)。7上述过程根据不同的絮凝剂或酸(碱)投加量重复进行实验，从而确定最佳投药量和相应的pH值。五 实验计算和作图浊度去除率 = (原始浊度-上清夜浊度)*100% / 原始浊度并作出浊度去除率(余浊)与投药量、浊度去除率(余浊)与pH值的关系曲线。六 实验结果与讨论确定最佳投药量和相应的最佳pH值，并讨论絮凝过程中的影响因素。注意事项：1 投加量要准确、投加过程要迅速。2 吸取上清夜时要小心，不能扰动沉淀的絮体。3 每次操作的搅拌条件要统一。实验三(2) 混凝

18、法在废水处理中的应用一、实验目的1 了解混凝的现象、过程和净水作用以及影响混凝的主要因素。2 确定混凝剂的最佳投加量及其相应的pH值。二、实验原理废水中难以降解的细小悬浮物带有同性电荷，在水中呈胶体状态，使水混浊，仅用自然沉降法不能将它们除去。加混凝剂水解后，产生相反的电荷，由于异性相吸，使废水中胶体失去稳定性，从而凝聚成絮状颗粒沉淀下来。该过程包括三种作用：细小颗粒聚集作用，使颗粒变大；絮状颗粒对水溶性物质的吸附作用；絮状颗粒对水中悬浮粒子的粘着作用。整个过程是一个复杂的物理化学过程。化学混凝是用来去除水中无机或有机胶体悬浮物的一种方法。它可除去固体悬浮物、胶体、可溶性重金属盐类、有机物，油

19、类及颜色等。混凝法处理废水受废水的pH、碱度、污染物的数量、粒子大小、温度和搅拌等条件的影响。三、实验设备1 混凝搅拌机（可变速，25150r/min）。2 1000mL烧杯，25mL量筒。3 转速表，温度计，pH计。4 有关水质测定的药品和仪器。四、实验步骤1 熟悉混凝搅拌机的操作，选择适当的混合搅拌转速（120150r/min），混合时间（13min，可取1min），反应搅拌转速（2040r/min），反应时间（1030min，可取10min）。2 选取适当水样，可以是河水或自配水样或某种工业废水如造纸废水作为处理试样。3 测定水样的水温及水质（pH，浑浊度或悬浮固体等）。4 在烧杯中，各

20、注入混合均匀的水样1000mL（也可用800mL烧杯中注入水样500mL），将烧杯装入搅拌机，注意叶片在水中的相对位置应相同。5 根据水样的性质选择各个烧杯的加药量，并加入量筒中准备投加。6 按预定的混合搅拌速度开动搅拌机，并同时在各烧杯中倒入混凝聚溶液。当预定的混合时间到达后，立即按预定的反应搅拌速度搅拌。在预定的反应时间到达后，即停止搅拌。7 在反应搅拌开始后，应注意观察各个烧杯中有无矾花产生，矾花大小及松散密实程度。反应搅拌结束后，轻轻提起搅拌叶片（注意不要搅拌水样），进行静置沉淀1020min。注意观察矾花的沉淀情况。8 沉淀时间到达后，同时取出各烧杯中的澄清水样，测定有关水质指标，从

21、而确定最佳投药量及相应的pH值；或者推荐的投药量及相应的pH值。估算最佳或推荐投药量时的污泥沉降比。9 如果所得结果不甚理想二有必要调整pH值时，可在第7步所选定的投药量的基础上进行不同pH值的实验（pH值可用NaOH或H2SO4溶液调整），从而求得最佳的pH值。进行综合考虑得出最佳投药量和pH值。10 如果由一组实验的结果得不出混凝剂的最佳用量，或者需要更准确地求出混凝剂用量和pH值时，则应根据对实验结果的分析，对混凝剂用量和pH值的变化方向作一判断，变化或缩小投药范围，进行另一组混凝实验。11 如有必要，可做多种混凝剂的实验，以确定最优的混凝剂及其用量和相应的pH值。五、结果与讨论1 实验

22、报告参考格式： 混 凝 实 验水样名称： 取样地点： 取样日期：实验日期： 实验人： 同组人：混合时间：_min，混合搅拌速度：_r/min，反应时间：_min，反应搅拌速度：_r/min沉淀时间：_min。实验水样体积（注入各个烧杯的水样量）：_mL。 甲 改变混凝剂用量混凝剂种类：_ 溶液浓度：_每1000mL（或500mL）水样投入1mL混凝剂溶液后折合浓度_mg/L。助凝剂种类：_ 溶液浓度：_每1000mL（或500mL）水样投入1mL混凝剂溶液后折合浓度_mg/L。烧杯号原水1号2号3号4号投药量混凝剂/mgL1助凝剂/mgL1水温/PH出现矾花时间/min矾花沉淀时间浑浊度污泥沉

23、降比/%注：实验中泥量往往很少不易测定，可取近似值。 乙 改变pH值混凝剂种类： 投药量： mg/LNaOH溶液浓度： H2SO4溶液浓度：每1000mL（或500mL）水样投入1mLNaOH（或H2SO4）溶液后折合浓度为_mg/L。（实验记录格式同上）2 以澄清水浑浊度（或其他水质指标）为纵坐标，混凝剂投加量为横坐标，给出浑浊度与投药量的关系曲线，并从图上求出最佳混凝剂投加量。3 给出浑浊度与pH值关系曲线，从图上求出所加混凝剂的混凝最佳pH值及适用范围。4 计算该实验设备水样混凝过程的速度梯度G和坎布准数GT值。5 取水样时，必须使水样混合均匀，以保证各个烧杯中的水样性质相同。6 注意避

24、免某些烧杯中的水样受到热或冷的影响，各烧杯中水样温度差应小于0.5。7 注意保证搅拌轴放在烧杯中心处，叶片在杯内的高低位置应一样。8 从烧杯中吸出澄清水时，应避免搅动已经沉淀的矾花。9 测定水质时应选用同一套仪器进行，避免不同仪器带入的误差。10 本实验与水处理实际情况有哪些差别？应如何改进？实验四 水溶液中染料浓度的测定一 实验目的：熟悉染料浓度的测定原理、方法和分光光度计的使用。二 实验原理：各种染料均有一定的吸光波长，而且在一定浓度范围内吸光值与浓度之间成线性关系，根据这一原理作出标准曲线，测定未知溶液的染料浓度。三 实验仪器与试剂仪器722S分光光度计、恒温振荡器、离心机试剂刚果红，亚

25、甲基蓝，C.P.级。四 实验步骤1 标准曲线的绘制分别称取2.500g上述染料于1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，配成2500mg/ml的上述染料标准溶液。准确吸取该溶液0.2、0.4、0.6、0.8、1.0ml分别于50ml比色管中，用水稀释至刻度，在494nm(刚果红)、572nm(亚甲基蓝)处测定吸光度。2 未知溶液的浓度测定吸取一定量的未知溶液或其稀释液，在相应的波长下测定其吸光度。五 实验计算1 标准曲线中的吸光度对浓度作图并回归成线性方程，计算方差。2对照标准曲线或线性方程确定未知样浓度。六 实验结果与讨论 讨论浓度测定的过程及其注意事项；注意标准曲线回归方程的方差。实验五(1

26、) 活性炭吸附法处理色度废水一 实验目的测定活性炭的吸附等温线二 实验原理吸附法是处理废水常用的方法，吸附剂的吸附能力常用吸附量G表示，在一定温度下它与溶液中吸附溶质的平衡浓度有关。G (mg/g) = x/m，x为吸附溶质的质量(g)，m为吸附剂的质量(g)。关于吸附等温线有H、Freundlich、Langmiur等类型：H型： G = kcFreundlich型：G = kc1/n，lgG = lgk + 1/n lgc ，k、n为常数。Langmiur型：G = G0c/(A+c)，1/G = 1/ G0 + (A/ G0)(1/c) ，A为常数，G0 为表面上吸附饱和时的最大吸附量。

27、三 实验仪器与试剂仪器722S分光光度计、恒温振荡器、离心机试剂活性炭：粉末状活性炭0.076mm(200目)，将活性炭过筛，取小于0.076mm筛孔以下的样品，水洗后105-110C烘干3h。颗粒状活性炭2.0mm(10目)。刚果红，亚甲基蓝，C.P.级。四 实验步骤(一) 标准曲线的绘制分别称取2500g上述染料于1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，配成2500mg/ml的上述染料标准溶液。准确吸取该溶液0.0、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0、1.5ml分别于50ml比色管中，用水稀释至刻度，在494nm(刚果红)、572nm(亚甲基蓝)处测定吸光度，以吸光度对浓度作图。(二)

28、振荡吸附取7个250ml锥形瓶，分别加入300mg的粉末活性炭或颗粒活性炭和2.5、5.0、7.5、10.0、15.0、20.0ml浓度为2500mg/ml的上述染料溶液并稀释至100ml，置锥形瓶在恒温振荡器上(20C)振荡1h。过滤后取滤液于1cm比色皿中，用722S分光光度计在相应波长处测定吸光度。五 实验计算与作图根据实验原理，绘制吸附等温线，并计算相应的常数值。六 实验结果与讨论 讨论吸附等温线的特征和相应的吸附条件。注意：由于上述染料溶液放置时间长会褪色，因此，在测定被吸附溶液的吸光度时，需同时测定原溶液的吸光度，以作浓度校正。实验五(2) 活性炭吸附法处理废水一、 实验目的1 测

29、定活性炭的吸附等温线。2 掌握穿透曲线的测定和绘制方法。二、 实验原理吸附法是处理废水的常用方法，吸附剂的吸附能力常用吸附量T表示，在一定温度下它与溶液中吸附溶质的平衡浓度有关。Freundlich从它们的关系曲线得到经验公式： T(mg/g)=x/m=KC1/n (1)式中：x为吸附溶质的量（mg/g）;m为吸附剂的质量（g）;C为吸附平衡时溶液的浓度（mg/L）;K、n为常数，由温度、溶剂、吸附溶质与吸附剂的性质决定，通常n值大于1。（1） 式取对数，得到 lg1/T=1/nlgC+lgK (2) 以lgT对lgC作图，得一直线，由斜率和截距可求得n及K。（1）式是经验公式，C值不能太大或

30、太小。如果把活性炭装入吸附柱，以不同时间流出液中溶质浓度为纵坐标，以通过此柱得液体得体积（或时间）为横坐标作图，便得到“穿透曲线”。当含吸附溶浓度为C0得废水进入吸附柱后，在起初一段时间内，出水浓度为零。到出水中出现吸附溶质时，该时刻便称为吸附柱得穿透点。此后，如废水继续通过，最终出现出水浓度与进水浓度相等，或二者保持一很小得差值。图371 活性炭吸附实验装置三、 仪器和试剂1 721分光光度计。2 恒温振荡器。3 离心机。4 柱吸附装置（见图371）。5 活性炭：（1）粉末状0.076mm(200目)：将活性炭过筛，取小于0.076mm筛孔以下的样品，水洗后在105110烘干3h。（2）颗粒

31、状活性炭2.0mm(10目)。6 甲基绿，C.P.级四、 实验步骤（一） 标准曲线制备 称取0.0250g甲基绿于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，配成250ug/mL的甲基绿标准溶液。准确吸取该溶液1、2、3、4、5、6mL分别于25mL容量瓶中，用水稀释至刻度，在580nm出测定吸光度，以吸光度对浓度作图。（二） 振荡吸附取7个250mL锥形瓶，分别加入25，50，100，150，200，250，300mg的粉末状活性炭和100mL浓度为150ug/mL的甲基绿溶液，置锥形瓶在恒温振荡器上（20）振荡1h。过滤后取滤液于1cm比色皿中，用721分光光度计在波长580nm处测定吸光度。（三

32、） 柱吸附称取5g粒状活性炭，在水中煮沸缓倒入吸附柱，注意活性炭要均匀分布，吸附床的上方保持一水层。将2500mL浓度为120ug/mL的甲基绿溶液分批加入柱吸附装置的分液漏斗中，开启上下活塞，使流速为3mL/min，收集流出液，每隔10min测定流出液的吸光度，直至吸附柱穿透为止。 由于甲基绿溶液放置时间长会退色，因此，在测定被吸附溶液的吸光度时，需同时测定原溶液的吸光度，以作浓度校正。五、 结果与讨论1、 根据实验原理，绘制吸附等温线和穿透曲线，计算K和n值。2、 活性炭的用量应根据吸附能力的大小而改变。 实验六 水中硝酸盐氮（NO3-N）的测定一、 实验目的掌握硝酸盐氮（NO3-N）的分

33、析方法；学会使用分光光度计。二、 实验原理在地表水中硝酸盐氮含量不高，生活无水和某些工业废水中有时有较高的硝酸盐氮。过多的硝酸盐氮对人体有害，因此，饮用水中硝酸盐氮含量限制在10mg/L以内。硝酸盐氮的测定可采用酚二磺酸比色法、紫外分光光度发、还原法（如锌粉还原法和戴氏合金还原法）。酚二磺酸法，可测定浓度低于0.020mg/L硝酸盐氮的水样，氮干扰离子较多（如水中常见的氯离子、亚硝酸根离子、铵离子等），特别是氯离子干扰严重，预处理麻烦费时。紫外法多用于硝酸盐氮含量高，有机物含量低的地表水测定，当水中有机物含量较高时，方法准确度较差。戴氏合金还原法可用于测定污染较重的水样。硝酸根电极法具有快速、

34、测定范围宽等优点。锌粉还原法简单、灵敏度高，但操作条件控制严格，否则准确度差。本实验采用絮凝共沉淀和大孔型中性吸附树脂进行前处理，以排除天然水中大部分常见有机物，浑浊物和Fe3+、Cr3+对本法的干扰（前者去除悬浮物和悬浮有机物以及Fe3+、Cr3+，后者去除大分子和部分短链水溶态有机物）。利用硝酸根离子在220nm波长出的吸光度可定量测定硝酸盐氮。SO42-、Cl不干扰测定，Br对测定有干扰，一般淡水中不常见，HCO3、CO32在22nm出有微弱吸收，加入一定量的盐酸可以消除HCO3、CO32以及絮凝中带来的细微胶体等的影响，并在加入氨基磺酸以消除压硝酸盐的干扰时起辅助作用。用氨基磺酸盐氮低

35、于0.1mg/L时可不加氨基磺酸，含10mg/L以下的低泡洗涤剂和苯酚可被联合前处理去除掉。硝酸盐氮低于0.1mg/L，而有机物含量高时准确度较差。本方法最低检出浓度微0.08mg/L硝酸盐氮，测定上限为4mg/L硝酸盐氮。三、 仪器和试剂1 紫外分光光度计。2 离子交换柱（&1.4cm），装树脂高58cm。3 10硫酸锌和氢氧化铝悬浮液：溶解120g硫酸铝钾AlK(SO4)212H2O(化学纯)或硫酸铝铵于AlNH4(SO4)212H2O(化学纯) 1L水中，加热到60，在不断搅拌下慢慢加入55mL浓氢氧化铵，放置约1h后，移入大瓶内，用水反复洗涤沉淀，至洗液中不含氨、氯化物。最后加100m

36、L水。使用前应振荡均匀。4 5mol/L氢氧化钠溶液。5 大孔型中性树脂：CAD-40或XAD-2型及李四型号树脂。6 甲醇。7 1mol/L盐酸（优级纯）。8 硝酸盐标准储备液：称取0.7218g硝酸钾（经1.05110烘4h），溶于水中，移到1000mL容量瓶。用水稀释至标线。此溶液为100mg/L硝酸盐氮。（每升溶液中加2mL氯仿保存，至少可稳定6个月）。9 0.8氨基磺酸溶液：避光保存于冰箱中。四、 实验步骤1 制备吸附柱：新的树脂先用200mL去离子水分两次洗涤，用甲醇浸泡过夜，弃去甲醇，再用40mL甲醇分两次洗涤，然后用新鲜去离子水洗到柱中流出液滴落于烧杯中无乳白色为止。树脂装入柱

37、中时，树脂间绝对不允许存在气泡。2 以量筒量取200mL水样置于锥型瓶（或烧杯）中，加入2mL硫酸锌溶液，在搅动下滴加45滴5mol/L氢氧化钠溶液调到pH7。或将200nL水样调到pH7，加4mL氢氧化铝悬浮液。3 待絮凝胶团下沉后，吸取上层清夜（或离心分离）于吸附树脂中，以每秒12滴的流速流出（注意各个样品间流速保持一致）。先用100mL水样分两次洗涤柱子，弃去。在使水样通过柱子，收集50mL于比色管中，备测定用。树脂用150mL水分三次洗涤之，备用。树脂吸附容量较大，可处理50100个地表水水样（视有机物含量而定）。使用次数多了，可用未接触过橡胶制品的新鲜去离子水作参比，在220、275

38、nm波长出检验，测得的吸光度应近于零，超过仪器允许误差时即需以甲醇再生。4 加1.0mL 1mol/L盐酸，0.1mL氨基磺酸于比色管中（如亚硝酸盐氮低于0.1mg/L时，可不加氨基磺酸）。5 用1cm石英比色皿在紫外分光光度计上，以经过树脂吸附的新鲜去离子水50mL 加1mL1mol/L 盐酸作参比，测定在220及275nm波长下的吸光度。对水质较稳定的天然水体，透明、洁净，经下述方法惊醒使用情况检验后符合要求时，可不经前处理，直接取水样50mL于比色管中，按步骤4、5进行测定。如果经絮凝后达到检验要求，也可只进行絮凝前处理，省略树脂吸附处理，按步骤4、5进行测定。 6标准曲线的绘制：向6支

39、200mL容量瓶中依次加入硝酸盐氮标准贮备液0.50、1.00、2.00、3.00、4.00mL，用新鲜去离子水稀释到200mL，相应浓度为0.25、0.50、1.00、1.50、2.00mg/L硝酸盐氮。按步骤25操作。如水样不需预处理，标准曲线按步骤4、5进行。若测较高含量时需适当扩展。温度变化影响不大。平时测水样时可同时测两个浓度的标准溶液进行校正。五、 结果与讨论1 计算（1） 欲了解水中污染情况及有无变化，需经常对水样进行紫外吸收光谱分布曲线的扫描，没有扫描装置的仪器可于200280nm，每隔25nm测其吸光度，对波长画出分布曲线。水样与近似浓度的标准溶液分布曲线应类似，且在220与

40、275nm附近不应有肩状或折线出现。（2） 参考吸光度比值(A275/A220)*100%应小于20，越小越好，超过时应予以鉴别。 A校A220nm2 A275nm式中：A220nm220nm波长处测得的吸光度； A275nm275nm波长处测得的吸光度。 求得吸光度的校正值A校以后，从工作曲线中查出相应的硝酸盐氮含量，即水样测定结果（mg/L），水样若经稀释后测定，则需将结果乘以稀释比。2 含有有机物的水样，而硝酸盐氮含量较高时必须进行前处理后再稀释。3 大孔型中性吸附树脂对球状、空间结构大的有机物吸附力强，对低碳链、有较强极性和亲水性的有机物吸附力差，但后者再地面水中容易降解，影响不大。4

41、 当水样存在六价铬时，絮凝剂应采用氢氧化铝，并放置半小时以上再取清夜测定。5 测硝酸盐氮有几种方法？各自的优缺点是什么？实验七 天然水中油类的紫外分光光度法测定一、实验目的 加深对环境中油类污染的认识，掌握油类的分析方法和技术，学会使用紫外分光光度计。二、实验原理水中的油类来自较高级生物或浮游生物的分解，也有来自工业废水和生活污水的污染。漂浮于水体表面的油，影响空气水体界面中氧的交换。分散于水中的油，部分吸附于悬浮微粒上，或以乳化状态存在于水体中，部分溶于水中。水中油可被微生物氧化分解，从而消耗水中溶解氧，使水质恶化。重量法是常用的分析方法，它不受油的品种限制，所测定的油不能区分矿物油和动、植

42、物油。重量法方法准确，但操作繁杂，灵敏度差，只适于测定5mg/L以上的油品。紫外分光光度法比重量法简单。石油类含有的具有共轭体系的物质在紫外光区有特征吸收峰。带有苯环的芳香族化合物主要吸收波长微250260nm，带有共轭双键的化合物主要吸收波长为215230nm。一般原油的两个吸收峰波长为225及256nm，其他油品如燃料油、润滑油等的吸收峰也与原油相近。本方法测定波长选为256nm，最低检出浓度为0.05mg/L，测定上限为10mg/L。三、仪器和试剂1 紫外分光光度计（具有1cm石英比色皿）。2 1L分液漏斗。3 25mL容量瓶。4 石油醚（6090）或正己烷：纯化后使用，透光率大于80。

43、如不纯，可用下法纯化。纯化：将0.300.15mm（60100目）粗孔微球硅胶和0.2460.125mm（70120目）中性层析氧化铝在150160活化4h，趁温热装入直径2.5cm、长75cm的玻璃柱中，使硅胶柱高60cm，上面覆盖5cm厚的氧化铝层。将石油醚通过此柱后收集于试剂瓶中。以水为参比，在256nm处透光率应大于80。5 油标准贮备液：用20号重柴油、15号机油或其他认定的标准油品配制。准确称取标准油品0.1000g溶于石油醚中，移至100mL容量瓶中，并用石油醚稀释至标线，此溶液每毫升含1.00mg油，贮于冰箱备用。6 （1+1）硫酸。7 氯化钠。8 无水硫酸钠（事先于马福炉30

44、0烘1h，冷后装瓶）。四、实验步骤1、 标准曲线的绘制 把油标准贮备液用石油醚稀释为每毫升含0.100mg油的标准液。向8个10mL容量瓶中依次加入油标准液0.20，0.50，1.00，2.00，3.00，5.00，7.00，10.00mL，用石油醚稀释至标线。其相应的浓度为2.00，5.00，10.00，20.0，30.0，50.0，70.0，100.0mg/L。最后，在波长256nm处，用1cm石英比色皿，以石油醚为参比液测定标准系列的吸光度，并绘制标准曲线。2、 将水样500mL全部倾入1000mL分液漏斗中，加入5mL（1+1）硫酸（若水样取样时已酸化，可不加）及20g氯化钠，加塞摇匀

45、，用15mL石油醚洗采样瓶，并把此洗液移入分液漏斗中，充分振摇2min（注意放气），静置分层。把下层水样放入原采样瓶中，上层石油醚放入25mL容量瓶中，再加入10mL石油醚，重复提取水样一次，合并提取液于容量瓶中。加石油醚至标线，摇匀。若容量瓶里有水珠或浑浊，可加入少量无水硫酸钠脱水。3、 在波长256nm处，用1cm石英比色皿，以脱芳烃的石油醚为参比，测定其吸光度，并在标准曲线上查出相应的浓度值。五、结果与讨论1C油（mg/L）C*V2/V1式中：C从标准曲线上查出的相应油浓度（mg/L）；V1被测水样体积（mL）；V2石油醚定容体积（mL）。2使用的石油醚应在一个较大的容器中混匀，使用相同

46、透光率的石油醚，绘制标准曲线及样品测定，否则会由于空白值不同而产生误差。3采集的样品必须有代表性。当只测定水中乳化状态的石油时，要避开漂浮在水面的油。一般在水表面以下2050cm处取水样。若要连同油膜一起采样，要注意水的深度、油膜厚度及覆盖面积。4采样瓶应为定容的（如500或1000mL）清洁玻璃瓶，用溶剂清洗干净，勿用肥皂洗。每次采样时，应装水至刻度线。5为了保存水样，采集样品之前，可向瓶里加入硫酸【每升水样加5mL（1+1）硫酸】，使水样pH2，抑制微生物活动，于低温下（4）保存。在常温下，样品可保存24h。实验八 高锰酸钾指数的测定一 实验目的：掌握用酸性高锰酸钾法测定化学需氧量的原理和

47、方法二 实验原理：水中有机物以及还原性物质在酸性条件下加热至沸，能被高锰酸钾所氧化，过量的高锰酸钾用过量的草酸处理，再用高锰酸钾回滴过量的草酸，通过计算求出水样所消耗高锰酸钾的量来测定化学需氧量。 当水样中氧离子含量超过300mgL时，酸性高锰酸钾法由于氯离子的还原作用而不能得到正确的结果，遇此情况，可加蒸馏水稀释，使氯离于浓度降低，或采用碱性高锰酸钾法。三 实验仪器与试剂：仪器 （1）250mL锥形瓶。 (2)50mL酸式滴定管。试剂 (1)c(12Na2C204)0.1000molL草酸溶液 精确称取O.6705g草酸(H2C2042H2O)溶于水中，并移入100mL容量瓶中，加水至标线，

48、置于暗处保存。 (2) c(12Na2C204)0.01000molL草酸溶液 将上述草酸溶液准确稀释10倍，置于冰箱中保存。 (3)c(15KmnO4)二0.1000mol/L高锰酸钾溶液 称3.2g高锰酸钾，溶液1.2L水中，加热煮沸15min，使体积减少到约1L，静置过夜，用虹吸管小心地将上层清液移人棕色瓶内，并按下法标定。 取10.0mL高锰酸钾溶液，于250mL锥形瓶内，加80mL水，5mL的1:3硫酸溶液，加热煮沸10min，再迅速滴加高锰酸钾溶液，不停震荡，直至发生微红色为止，不必记录用量，然后将锥形瓶继续加热煮沸，加入10.00mL的0.1000molL草酸标准溶液，迅速用高锰

49、酸钾溶液滴定至微红色为止，记录用量。计算高锰酸钾溶液地准确当量浓度，并校正至0.1000molL。 (4)c(15KMn04)0.0100molL高锰酸钾溶液 将上述标定好的高锰酸钾溶液(0.1000mol/L)准确稀释lO倍。 (5)l:3硫酸溶液 将l份化学纯浓硫酸慢慢加到3份水中，煮沸，滴加高锰酸钾溶液至硫酸溶液保持微红色。四 实验步骤 (1)于250mL锥形瓶内，加人100mL水样或已稀释的水样，加5mL的1：3硫酸，混匀，用移液管准确加入0.0100mol儿的高锰酸钾溶液10mL，沸水浴中加热30min。 (2)取下锥形瓶后，立刻准确加入10mL的0.0100mol/L草酸标准溶液，

50、并用0.0100molL的高锰酸钾标准溶液滴定至微红色，记录高锰酸钾的用量(V)。五 计算：式中 V滴定水样时所用高锰酸钾体积，mL； Vo水样体积，mL； c草酸标准溶液浓度，mol/L; K高锰酸钾溶液的校正系数。 溶液的浓度校正：这是由于高锰酸钾浓度易于改变，因此每次做样品时，必须进行校正，求出校正系数K。 校正系数的求法如下：于滴定水样的烧瓶中趁热(7080)加入10mL的0.01molL草酸标准溶液，再用0.01molL高锰酸钾标准溶液滴至微红色，所用高锰酸钾体积为V1(mL)，则高锰酸钾之校正系数K10V1。六 注意事项： (1)应严格控制操作条件一致，高锰酸钾不能过早加好放在那里

51、不加热，常规监测中，可直接加热煮沸10min代替水浴，加热30min，加热时火力应使样品迅速煮沸，时间不能太长，且应尽可能相同，通常要求准确煮沸l0min。 (2)煮沸10min后应残留4060高锰酸钾。倘若煮沸过程中红色消失或变黄，即说明有机物或还原性物质过多，需将水样稀释后重做，或者用0.1molL高锰酸钾和草酸标准溶液测定。回滴过量的草酸标准溶液所滴耗的高锰酸钾溶液的体积在46mL左右，否则需重新再取适量水样测定 (3)由于一般蒸馏水中常含有若干可以被氧化的物质，因此采用水稀释时，必须测定稀释用水的耗氧量，并在最后结果中减去此部分。七 思考题： (1)高锰酸钾滴定草酸时应注意哪些反应条件

52、？在什么情况下应用碱性高锰酸钾法测化学需氧量？为什么？ (2)配制硫酸亚铁铵标准溶液时，为何要加浓硫酸？ (3)试推导高锰酸钾法和重铬酸钾法测化学需氧量的计算公式。 (4)为什么要做空白实验？在做空白实验时应注意哪些问题？(5)水样加酸酸化时，为什么必须缓慢加入，摇匀后才能进行回流？实验九 藻类叶绿素-a的测定一 实验目的熟悉和掌握藻类叶绿素-a的测定原理与方法。二 实验原理叶绿素-a在避光条件下提取后，在特定波长下有吸收，从而进行浓度测定。三 仪器与试剂仪器：0.45mm的滤膜，抽滤装置，研钵，离心机，分光光度计试剂：MgCO3，丙酮，均为分析纯， 四 实验步骤叶绿素的提取与测定：减压过滤5

53、ml的藻类培养液到玻璃纤维滤片上，加入1ml的浓度为50mg/LMgCO3悬浮液后，将水抽滤干净，把滤片放到一个组织研磨管内的底部，加入2ml的90丙酮，把杵插入管内，研磨，在弱光下将滤得的试样研磨1到2min，再用5ml的90丙酮把杵上和研磨管内的东西洗入15ml的有螺旋盖的离心管内，离心（2000g）1到5min，静置于暗处1到2h，使色素充分被提取，离心，将上清液用90丙酮定容25ml，在分光光度计上，用1cm的比色皿分别读取750nm、663nm、645nm、630nm波长的吸光度，并以90的丙酮作校正吸光度测定。五 实验计算叶绿素的含量计算如下：叶绿素11.64(D663D750)2

54、.16(D645D750)+0.10(D630D750)V1V-1L单位：（mg/L）V为藻类培养样品体积（ml）；D为吸光度V1为定容体积（ml）L为比色皿厚度（cm）实验十 环境中有机物辛醇水分配系数的测定一、 实验目的1 掌握有机物再不同相中分配系数的测定方法。2 学会使用分光光度计。二、 实验原理环境中各种有机污染物，在不同环境条件下的分配系数是不同的，有机物在土壤中被吸附，经日光照射、雨水冲刷，可能进行转化和迁移，特别是有机物在生物体中可以被浓缩，进入食物链，因此，我们测定有机化合物在不同环境中的分配系数，对评价有机物在环境中的浓度比，以P表示： P Dc / Da式中：Dc非水相的

55、平衡浓度；Da水相中有机物的平衡浓度。为了比较化合物在生物体重的富集情况，一般选用辛醇（nOctanol）为非水相，得到正辛醇水分配系数Pow。由于辛醇中有机物的浓度难以测定，我们只选择水中有机物的浓度，根据测定的水相中分配前后有机物的浓度差，确定样品在有机相中的分配后的浓度，求得分配系数的计算公式： Pow（ CoVoCwVw）/ （CwVw）式中：Co有机相初始浓度； Cw分配平衡后水相浓度； Vo、Vw分别为有机相和水相的体积。三、 仪器和试剂1 仪器：7530分光光度计一台、振荡机一台、离心机一台、25mL容量瓶1个、塑料瓶8个、10mL离心管8个、1mL移液管8个、2mL一个、5mL

56、一个、10mL一个、滴管一个。2 试剂：正辛醇、乙醇（95）、对二甲苯（已配）、苯胺（已配）。四、 实验步骤（一） 标准曲线的制作 由100g/mL标准溶液（对二甲苯）分别取1.0，2.0，3.0，4.0，5.0mL于10mL容量瓶中，用蒸馏水稀释定容，在7530分光光度计上测定（波长为227nm）。 取苯胺标准溶液（100g/mL）1.0，2.0，3.0，4.0，5.0，于10mL容量瓶中，用蒸馏水定容，在751分光光度计上测定（波长为279nm）。（二） 分配系数的测定 分别取已配制的苯胺辛醇、对二甲苯辛醇液1.0mL加入塑料瓶中，再加入9.0mL水，盖好，振荡3h。每个样品取三个平行样，

57、并作空白样振荡后的样品，转移到离心管中，离心分离，用滴管吸去有机相，重复离心一次，其水样分别再227nm和279nm测定两种样品的浓度。五、 结果与讨论1 测得的结果再标准曲线上查得浓度制表。2 由公式计算其分配系数。3 根据两种样品的结果进行必要的讨论。实验十一 酚的光降解速率常数的测定一、 实验目的测定酚在光作用下的降解速度，并求得速率常数。二、 实验原理酚是天然水中普遍存在的污染物，在石油、煤气等工业废水中，都含有一定量的酚。排入江河中，使得天然水中的含酚量经常超标。因此，研究天然水中酚的降解对控制酚的污染是很有意义的。溶于水中的有机污染物，在太阳光的作用下，不断产生游离基，过程如下：

58、RH hv H +R除游离基外，水体中还存在有单态氧，使得天然水中的有机污染物不断地被氧化，最终生成CO2、CH4、H2O等离开水体。因此，光降解是天然水体自净途径之一。天然水体中有机污染物的降解速率，可用下式表示：-dC/dt=KC Ox式中：C天然水中酚的浓度；Ox天然水中的氧化基团。上式积分得：lnC0/ C=KOxt=Kt式中：C0天然水中酚的起始浓度； C时间为t时测得酚的浓度； Ox天然水中氧化基团的浓度。一般是定值，认为反应过程中浓度不变。得到的衰减曲线，其斜率为K。 根据 lnC0/ C t 作图，可求得K值，即光降解常数。本实验是在苯酚的蒸馏水溶液中加入H2O2来模拟含酚天然水进行光降解实验的。酚与4氨基安替比林反应，在碱性条件和氧化剂铁氰化钾