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1、柑橘果皮中总黄酮提取工艺研讨柑橘果皮中总黄酮提取工艺研讨 指点教师：学院：专业：2021年05月 争辩人：目录 一 立题背景和意义 二 实验资料与方法 三 结果和讨论 四 结论 五 自我评价 六 致谢一、立题背景及意义立题背景立题背景研讨目的意义研讨目的意义 目前黄酮类化合物提取方法有溶剂萃取法碱液提取法目前黄酮类化合物提取方法有溶剂萃取法碱液提取法和有机溶剂提取法微波萃取法、超声波法、酶解法、超和有机溶剂提取法微波萃取法、超声波法、酶解法、超临界萃取法等方法。本实验利用超声波辅助提取柑橘果皮临界萃取法等方法。本实验利用超声波辅助提取柑橘果皮中总黄酮，调查单要素实验的影响，确定最正确的提取工中
2、总黄酮，调查单要素实验的影响，确定最正确的提取工艺。艺。柑橘黄酮类化合物在食品，医药，保健品、化装品方面具有宽广的运用前景。而我国柑橘的栽培面积居世界第一，产量居世界第三。目前在柑橘鲜食和加工过程中，柑橘皮是主要的副产物，每年消费上约有150万吨的果皮资源。这些柑橘果皮几乎99%都被丢弃或填埋，浪费了资源，对环境呵斥宏大的危害。二、实验资料与方法实验所需主要试剂和仪器设备原料和主要试剂原料和主要试剂主要的仪器设备主要的仪器设备可见光分光光度计，电子天平，可见光分光光度计，电子天平，组织捣碎机，超声波仪，台式组织捣碎机，超声波仪，台式离心机。离心机。柑橘、芦丁市售柑橘、芦丁市售，无水醇、，无水醇
3、、亚硝酸钠亚硝酸钠、硝酸铝、硝酸铝、氢氧、氢氧化钠颗粒以上试剂均为分化钠颗粒以上试剂均为分析纯。析纯。二、实验资料与方法总技术道路二、实验资料与方法 准确称取柑橘果皮样品准确称取柑橘果皮样品1.000g1.000g置于置于150mL150mL平底烧瓶中，按一定液平底烧瓶中，按一定液固比参与溶剂。设定超声波的参数，提取后取出冷却，静置，固比参与溶剂。设定超声波的参数，提取后取出冷却，静置，过滤，滤液定容至过滤，滤液定容至50mL50mL作为待测液。取待测液作为待测液。取待测液2mL2mL，置于，置于10mL10mL容容量瓶中，用溶剂补充至量瓶中，用溶剂补充至3mL3mL，参与，参与5%NaNO2
4、5%NaNO2溶液溶液0.5mL0.5mL，摇匀，放，摇匀，放置置6min6min；参与；参与10%Al(NO3)310%Al(NO3)3溶液溶液0.5mL0.5mL，摇匀，放置，摇匀，放置6min6min；再参；再参与与1molL-1NaOH1molL-1NaOH溶液溶液4mL4mL，最后加蒸馏水定容至，最后加蒸馏水定容至10mL10mL，摇匀，摇匀，放置放置15min15min，于，于510nm510nm处测定吸光度处测定吸光度A A。三、结果与讨论芦丁规范曲线0.000 0.005 0.010 0.015 0.020 0.000 0.050 0.100 0.150 0.200 y=0.1
5、010 x-0.0002R2=0.9967芦丁含量（mgmL-1）吸光度（A）图3.1芦丁规范曲线三、结果和讨论提取功率对提取率的影响253035404535404550556065707580提取功率（W）提取率mgg-1图3.2提取功率对提取率的影响由图由图3.2可知：随超可知：随超声波功率不断添加，声波功率不断添加，黄酮类化合物得率也黄酮类化合物得率也增大，当超声波功率增大，当超声波功率达达60W时，黄酮类化时，黄酮类化合物的得率达最大，合物的得率达最大，之后随着超声波的功之后随着超声波的功率的增大，黄酮类化率的增大，黄酮类化合物的得率反而降低。合物的得率反而降低。三、结果和讨论不同乙醇
6、浓度对提取效果的影响不同乙醇浓度对提取效果的影响2025303540455020304050607080乙醇浓度（%）提取率（mgg-1）图3.3乙醇浓度对提取率的影响由图由图3.3可知：随着乙可知：随着乙醇浓度不断添加，黄醇浓度不断添加，黄酮类化合物的得率也酮类化合物的得率也随之增大，当乙醇浓随之增大，当乙醇浓度到达度到达60%时，黄酮时，黄酮类化合物的得率到达类化合物的得率到达最大，之后随着乙醇最大，之后随着乙醇浓度的添加黄酮类化浓度的添加黄酮类化合物的得率反而降低。合物的得率反而降低。三、结果和讨论料液比对提取率的影响010203040501:151:201:251:301:351:40
7、料液比/（gmL-1）提取率（mgg-1）图3.4料液比对提取率的影响由图由图3.4可知：随着可知：随着料液比比率添加，料液比比率添加，黄酮类化合物得率黄酮类化合物得率增多，而当料液比增多，而当料液比到达到达1:35以后，黄以后，黄酮类化合物得率最酮类化合物得率最高，再增大料液比高，再增大料液比黄酮类化合物的得黄酮类化合物的得率添加比较缓慢。率添加比较缓慢。三、结果和讨论提取时间对提取率的影响010203040500102030405060提取时间（min）提取率（mg-1）图3.5提取时间对提取率的影响由图3.5可知：随提取时间的增长，黄酮类化合物得率不断添加，提取时间为20min时，黄酮类
8、化合物的得率最高。之后随着提取时间的延伸，黄酮类化合物得率那么降低。三、结果和讨论程度程度A超声波功超声波功率率WB乙醇体积乙醇体积分数分数%C料液料液比比D超声提取时超声提取时间间min155501:2520260601:3025365701:3530正交实验要素表确定最正确工艺条件组合确定最正确工艺条件组合表表3.1正交实验要素表正交实验要素表三、结果与讨论实验编号实验编号超声波超声波功率功率W W乙醇体积分乙醇体积分数数%)%)料液料液比比超声波提取时间超声波提取时间minmin提取提取率率mggmgg-1-1A AB BC CD D1111133.42122238.53133335.2
9、4212346.35223149.26231244.57313238.68321340.39332134.8k135.739.439.439.1k246.74639.840.4k337.938.24140.9极差极差97.81.61.8表表3.2 正交实验结果正交实验结果三、结果和讨论数据分析 从表从表3.2的直观分析结果阐明，最正确工艺条件为的直观分析结果阐明，最正确工艺条件为A2B2C3D1，即超声波功率为，即超声波功率为60W、乙醇浓度、乙醇浓度60%、料、料液比为液比为1:35、超声波作用时间、超声波作用时间20min，用极差分析方法，用极差分析方法分析可知，分析可知，A的极差最大其后
10、依次为的极差最大其后依次为B、D、C。极差越。极差越大，阐明该要素程度变动时总目的的变化越大，即该要大，阐明该要素程度变动时总目的的变化越大，即该要素对综合目的的影响越大。因此得出对黄酮类化合物提素对综合目的的影响越大。因此得出对黄酮类化合物提取率的影响强弱顺序依次为取率的影响强弱顺序依次为ABDC,即超声波功率即超声波功率乙醇体积分数乙醇体积分数超声波提取时间超声波提取时间料液比料液比,其中超声波功率其中超声波功率和乙醇体积分数的影响比较大。和乙醇体积分数的影响比较大。三、结果和讨论验证实验 为了调查上述优选最正确工艺条件的稳定性，在最正为了调查上述优选最正确工艺条件的稳定性，在最正确工艺条
11、件下进展提取，反复三次测定柑橘果皮中黄酮确工艺条件下进展提取，反复三次测定柑橘果皮中黄酮类化合物的提取率，提取率见表类化合物的提取率，提取率见表3.3，三次实验结果均优，三次实验结果均优于正交实验结果于正交实验结果,平均提取率为平均提取率为49.3mgg-1,不确定度为不确定度为0.015，阐明该工艺稳定可行。，阐明该工艺稳定可行。实验号实验号123平均值平均值黄酮类化合物黄酮类化合物收率收率%49.249.349.449.3表表3.3 验证实验结果验证实验结果四、结论超声超声功率功率乙醇乙醇浓度浓度料液料液比比提取提取时间时间超声波选用低频超声波选用低频60W提取最正确提取最正确最正确料液比
12、为最正确料液比为:柑橘果皮粉：乙醇柑橘果皮粉：乙醇=1：35乙醇选用浓度乙醇选用浓度60%最好最好提取时间以提取时间以20min最正确最正确此时提此时提取率取率在最优工艺组合条件下所测黄酮类化合物在最优工艺组合条件下所测黄酮类化合物提取率为提取率为49.3mgg-1五、自我评价料比 经过本次论文实验设计，我掌握了分光光度计，超声经过本次论文实验设计，我掌握了分光光度计，超声波等仪器的运用方法，并熟练掌握了在波等仪器的运用方法，并熟练掌握了在excel中制造相中制造相关表格，这不仅锻炼了我查阅相关文献资料的才干，实关表格，这不仅锻炼了我查阅相关文献资料的才干，实验操作才干，还培育了我仔细仔细、全面看问题的思想验操作才干，还培育了我仔细仔细、全面看问题的思想习惯以及思绪的严谨性、实验设计的合理性和逻辑性。习惯以及思绪的严谨性、实验设计的合理性和逻辑性。但是本次论文由于条件有限，研讨不够深化，在很多方但是本次论文由于条件有限，研讨不够深化，在很多方面存在一定的缺乏，请各位教师多多指教，予以指正。面存在一定的缺乏，请各位教师多多指教，予以指正。最后，谢谢参与论文争辩的各位教师，他们辛劳了！最后，谢谢参与论文争辩的各位教师，他们辛劳了！教师，他们辛劳了！教师，他们辛劳了！请多提珍贵意见。请多提珍贵意见。
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