提高煤炭发热量测定准确度技术监测中心

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1、河南省2010年度优秀 QC成果材料提高煤炭发热量测定准确度 小组名称：节能监测站煤质化验室QC小组发 表 人：赵文娇单位名称：河南油田分公司技术监测中心发布时间：2010年3月25日目 录一、小组概况1二、选题理由2三、设定目标3四、目标可行性分析.3五、分析原因.5六、要因确认.6 七、制定对策10八、实施对策10九、效果检查12十、标准化.14十一、总结与今后打算.14前 言煤的发热量测定我站现采用的是湖北鹤壁市天宇仪器仪表制造有限公司生产的ZDHW-2000、ZDHW-5000型微机全自动量热仪，该仪器主要由恒温量热仪及微机量热控制系统组成，是一种由计算机系统自动控制，并能进行其他数据

2、文字处理的多功能、高自动化热量测量仪器。量热仪打印计算机量热仪工作示意图煤的发热量在氧弹热量计中进行测定，一定量的分析试样在氧弹热量计中，在充有过量氧气的氧弹内燃烧，放出的热量被一定量的水吸收，根据水温的升高并对点火热等附加热进行校正后即可求得试样的弹筒发热量。发热量测定是一个规范性很强的试验，对外部环境变化敏感，同时对操作人员技术水平也有很高的要求。近两年来，由于河南油田以煤炭为主要供热能源，技术监测中心煤质化验室承担着越来越重要的任务，为了更好地维护企业利益，迫切地需要煤质化验室狠抓测试项目质量控制，提高测定精度。一、小组概况1小组简介煤质化验QC小组是节能监测站成立的一个质量控制小组，本

3、小组主要承担着局及二级单位煤炭化验检测的任务，向社会及委托机构提供公正、准确的试验数据。其测试报告数据的准确可靠，测试成功率的高低直接影响到测试结果的准确、有效。2小组概况小组概况表小组成立时间2008年11月小组注册编号HNYTJ-2009课题注册编号HNYTJK239-2009课题注册时间2009年1月小组活动时间2009年1月12月课题类型现场型小组活动次数20次 小组出勤率100%小组成员职务职称文化程度小组职务受过QC教育时间（h）赵文娇助工本科组 长80宋红卫高工本科组 员80施玉霞工程师大专组 员80周华林工程师本科组 员80章维玉高工本科组 员80邵江涛助工中专 组 员80李海

4、建助工本科组 员80邓育民工程师中专组 员80夏邵莲高级工大专组 员80李 艳助工大专组 员80活动计划表活动计划表时间内容1-3月4-7月8-10月11-12月选题现状调查原因分析要因确认制定对策实施对策检查效果与巩固二、选题理由国家标准的要1国家标准的要求根据GB/T 213-2008 煤的发热量测定方法规定，发热量测定的系统误差必须控制在120 J/g以内，这就为煤质化验实验室提出了硬性要求，合格的发热量实验必须保证系统误差在允许范围内。为了达到这一目标，同时也对本实验室现在存在的系统误差的大小进行调查，因此确定本课题。2发热量是维权的重要参数相差低热值煤高热值煤相差30%发热量减少30

5、%煤消耗准确的发热量测定结果，是维护贸易双方权益的重要参数高热值的煤与低热值的煤可以相差30%的发热量，对于同一台锅炉而言，燃烧高热值的煤可以减少30%的煤消耗量，因此可以看出，准确的发热量测定结果，是维护贸易双方权益的重要参数。3复查样的数目增多2008年煤质化验室接到对发热量测定结果存在有争议的复查样数目比2007年有很大的增加。因此本实验室是否是技术环节出现问题，需要对实验室发热量测定准确性进行验证。综上所述，将“提高煤炭发热量测定准确度”作为2009年QC活动的课题。三、设定目标根据GB/T213-2008规定，验证实验室煤炭发热量测定准确性的系统误差不能超过（ 120J/g）。本课题

6、目标为指令性目标，因此可以确定本课题的目标为将发热量系统误差控制在(120J/g)以内。+120J/g-120J/g系统误差值图2 设定目标图四、目标可行性分析1实验室标准煤样发热量测定误差现状为了进一步验证本实验室发热量测定存在的系统误差现状，QC小组查阅了煤质化验室期间核查记录，采用由标准物质生产厂家校准的已知发热量为26479J/g的标准煤样在2008年1-10月份进行的标准煤样发热量试验进行数据统计如下 ：（表1、图3）表1 实测发热量与标准值对照表序号标准发热量（J/g）实测发热量值（J/g）与标准量差值（J/g）允许最大差值（J/g）1月26479261123671202月2647

7、9260843981203月26479259874921204月26479261093701205月26479260154641206月26479259904891207月26479260774021208月26479261363431209月264792614733212010月2647926108371120平均值26076403图3 发热量误差分析图保证在同一试验室、同一仪器、同一操作人员的条件下，试样进行重复性测定，得到的发热量平均值为26076J/g，与标准发热量差值为403 J/g，而最大允许差值为120 J/g，可见测定误差大大超过了允许误差范围。因此实验结果不达标，存在较大的改

8、进空间。2目标可行性分析目标值可行性分析通过活动目标可以实现先进的设备 良好的试验环境 详实的资料记录加强岗位人员的业务水平和岗位技能培训小组成员具有较强分析、解决问题的能力。通过以上分析，可以确定将发热量测定系统误差从403J/g下降到120J/g以内的目标是可以实现的。120J/g403J/g 图4 确定目标图五、原因分析小组成员通过试验验证以及理论总结归纳出了影响煤的发热量测定的因素，并绘制了误差原因系统图：（如图5所示）发热量测定误差偏大人员设备样品方法 人员责任心不强 量热仪故障样品变质环境 灰分挥发份测定不准确水分测定不准确热容量标定不准确参数不准确温湿度变化图5 误差原因系统图六

9、、要因确认1确认要因根据系统图，可以找出影响发热量测定精度的11条末端因素，并通过试验验证、理论归纳对这11条因素进行逐一验证（见表2）表2 要因确认表序号原因确认内容确认方法确认标准责任人日期1执行操作标准不严格对员工进行现场操作考核，考核成绩平均为92分现场考核技能考核80分以上可上岗赵文娇09-04-122培训欠缺每年组织4次以上的全站人员培训现场调查每名员工培训时间不低于10小时宋红卫09-04-053电磁阀故障进行期间核查电磁阀运行正常现场验证量热仪电磁阀检修手册邓育民09-04-184测温元件故障进行期间核查测温元件运行正常现场验证测温元件检修手册李海建09-04-195样品发生喷

10、溅使用酸洗石棉纸铺垫试验结果准确现场验证查阅国家标准夏邵莲09-05-216样品吸水过多使用干燥器保存样品增重减少现场验证查阅国家标准李艳09-05-247水分测定不准确通过试验，发热量随水分改变而发生较大波动现场验证水分每改变01%，发热量变化 30J/g赵文娇09-05-268灰分挥发测定不准确通过试验验证现场验证公式验证施玉霞09-04-219热容量标定不准确通过试验验证对发热量影响大现场分析查阅国家标准章维玉09-04-2910室内阳光直射温度变化实验室设置于阴凉面常年窗帘避免阳光直射现场验证室温控制在15-30夏邵莲09-05-2511室内空气对流湿度变化实验进行时，禁止人员进出实验

11、室，防止空气对流现场验证湿度控制在30%左右邵江涛09-05-052验证过程（一）执行操作标准不严格试验室对操作人员进行了测试标准理论测评和实际操作测试，考核成绩平均在92分，考核成绩80分以上即可上岗。因此，员工对于操作标准的掌握透彻、熟练。结论：“执行操作标准不严格”不是要因。（二）专业培训欠缺节能监测站每年按计划对员工进行4次以上的业务知识站内培训，并定期送技术人员出外进行学习、取证。保证了每名员工的培训时间在10小时以上。结论：“专业培训欠缺” 不是要因。（三）电磁阀故障节能监测站制定详细的仪器设备期间核查计划，定期对设备进行准确性核查，保证了仪器设备都在正常受控的状态下使用。结论：“

12、电磁阀故障”不是要因。（四）测温元件故障因为量热仪测定发热量的过程，实际上就是一个测定温升的过程，因此，测温元件的灵敏度对测定的准确性有很大的影响。但是这个影响因素可以通过期间核查进行有效的控制，经过试验验证，测温元件处于正常的运行状态。结论：“测温元件故障”不是要因。（五）样品发生喷溅煤在燃烧皿中燃烧时，试样放出大量的热和气体，两过程产生的能量如不能及时释放，产生爆炸，导致试样飞溅，而沉积到氧弹底部，使 试样不能完全燃烧，导致发热量测值偏低。本试验室采用在试样表面覆盖酸洗石棉值的方法，防止了试样的飞溅，经多次对比试验表明，试样燃烧完全，对于发热量测定准确度有提高。结论：“药品发生喷溅”不是要

13、因。（六）样品吸水过多煤样放置在空气中，若密封效果不好，会大量地吸水，使煤样增重，空气干燥基水分增大，对发热量的数值产生影响。本试验室严格按照操作规程，将留存煤样统一放置于磨口瓶中，并放置于干燥器中，充分保证了煤样的干燥性。结论：“存放不当，吸水过多” 不是要因。（七）水分测定不准确水分测定包括内水、全水的两个项目的测定，是换算高位、低位发热量的重要参数，它的准确与否直接关系到发热量的测算准确性。用测定弹筒发热量为26.26MJ/kg的煤样为例，当内水测定值发生微小变化时，作为计价标准的收到基低位发热量数值会发生明显的改变，见表3：表3 内水含量与发热量关系表序号12345内水含量(%)2.9

14、3.03.13.23.3低位发热量(MJ/kg)26.9526.9827.0127.0427.06由此可见，内水含量每改变0.1%,收到基低位发热量就会变化30J/g,产生了很大的系统误差。结论：“水分测定不准确”是要因。（八）灰分、挥发份测定不准确灰分、挥发份测定数据与水分测定数据一起，可以测算出煤中氢含量的大小，氢含量是测算煤高、低位发热量的重要参数，对发热量数值有很大的影响。 结论：“灰分、挥发份测定不准确”是要因。（九）热容量标定不准确热容量是决定发热量测定准确度的关键。热容量标定不准确会带来很大的系统误差，但热容量随环境的温度、湿度的变化而变化，另外所使用的氧弹、探头等都对热容量值有

15、一定的影响。同时，热容量的标定还受到所用标准物质苯甲酸质量、所采用的标定方法以及标定周期等多种因素的影响。可以看出热容量标定是一个繁琐、制约因素多的项目，因此它的准确与否直接关系到热容量测定的准确度。结论：“热容量标定不准确”是要因。（十）阳光直射，室温变化本试验室处于阴凉面，采用厚重窗帘进行避光，有效防止了试验室因为阳光直射，室温升高，对量热仪的稳定性造成的影响。结论：“室内温度未恒定”不是要因。（十一）空气对流，室内湿度改变量热仪的工作运行要求在没有空气对流的空间中，同时要求空气湿度不得大于30%。本试验室配备有空调、温湿度表，每天对试验室内的温湿度进行记录、控制。因此可以保证试验室内湿度

16、恒定达标。结论：“室内湿度未恒定”不是要因。七、制定对策通过以上要因确认，QC小组总结了影响发热量测定准确度的三条主要因素，并制定了以下对策。（如表4所示）表4 要因对策表序号要因对策目标措施地点负责人时间1水分测定不准确严格按照国标操作，改进不规范系统误差0. 2%（国标规定）将水分测定时间从2.5h降为1h试验室赵文娇2009.62灰分、挥发份测定不准确严格按照国标操作，改进不规范系统误差0.3%（国标规定）控制加热时间、速度、温度试验室宋红卫2009.63热容量标定不准确改进标定方法归纳影响因素标定相对标准差0.02%（国标规定）采用最新国标标定方法试验室夏邵莲2009.7八、实施对策Q

17、C小组根据所制定的要因对策，逐一进行实施验证：实施一1实施对策根据对策一，QC小组成员准将空气干燥基水分测定时间从两个半小时降为一个小时。2试验验证为了对该改进措施有效性进行验证，可以通过标准煤样进行试验验证，试验结果表明，缩短测定时间后煤样水分测定重复性差减小。试验数据见表5：表5 内水对比实验表序号标准内水含量（%）测定1h内水含量（%）测定2.5h内水含量（%）重复性限（%）1#4.364.25/0.202#4.364.20/0.203#4.36/4.100.204#4.36/4.080.20平均值/4.224.09/实验将内水含量为4.36%的标准煤样,称2组样,每组两个样品,两组样分

18、别烘制1h和2.5h。通过试验可以看出，煤样测定1h，测定值与标准值差值在误差范围0.02%之内，而测定2.5h的煤样测定值比标准值偏小，这是因为测定时间太长，煤样与空气中的氧气发生氧化反应，致使测定结果存在较大的系统误差。结论：QC小组通过有效的改进措施，运用理论总结与试验验证相结合的方法，有效的降低了水分测定的系统误差，达到了预期的设定目标。实施二1实施对策QC小组通过实施对策二，通过资料查阅与学习培训收获总结，对灰分、挥发份试验操作做了如下改进：见表6：表6 灰分、挥发分测定改进表序号测试项目改进措施改进原因1灰分在灰分测定中，炉门保持15mm的缝隙煤样燃烧产生的二氧化硫，若不及时排除，

19、就会与煤中碳酸盐结合，发生固硫反应，使煤样增重。2挥发分 测定时间严格控制在7min，秒表要经过检定，送样时开关炉门迅速。 送样如炉后，炉温必须在3min之内回升到90010，否则试样作废。 定期对马弗炉恒温区进行校验，保证测定时温度为90010.加热时间、温度以及速度是影响挥发份测定准确性的三个最重要的因素，抓好这三个环节的质量控制，挥发份测定准确性必然提高。2试验验证改进操作后，于2009年9月分别进行了灰分、挥发份试验验证。结论为：改进措施有效地把测定重复性误差控制在允许范围内，提高了灰分、挥发份测定准确度。实施三 1实施对策表7 实施对策表序号实施对策实施情况1查阅GB/T213-20

20、08,更新热容量标定方法为相对标准差法已实施2确定标定周期为3个月，若更换部件或大移动时重新标定已实施3严格控制环境温度、湿度已实施4选用通过国家权威部门检验的标准物质苯甲酸已实施2试验验证QC小组于2009年11月运用相对标准差法对量热仪进行热容量标定后，再运用标准煤样进行发热量试验。结论：试验结果与标准热值差值为65J/g，小于允许最大误差120J/g,因此实施对策准确有效。九、效果检查1目标完成情况为了检查实施效果，QC小组于2009年11月进行了实施效果评价，采用发热量为23549J/g的标准煤样进行了10组发热量测试。测试结果如下：见表7、图6：表7 活动前后发热量误差对比表标准发热

21、量实测平均发热量活动前误差允许最大误差活动后误差23569J/g23504J/g403J/g120J/g65J/g图6 活动前后发热量误差对比图403J/g65J/g120J/g实施效果评定结果表明：经过QC小组成员一年的努力，活动卓有成效，大大超出了预期目标，摸索出了一条理论分析结合试验验证的质量控制手段，为煤质化验室质量控制摸索出了新方法。2经济效益 图7 2008年1-12月份复查样数量图QC小组通过查阅煤质化验室2008年1-12月份因对发热量测定值存在疑问而进行复查的样品记录，归纳出1-12月份进行复查测定的样品数量如图7： QC小组统计2008年复查样数量共26个，2009年复查样

22、共10个，以每一个样品化验收费为1200元，人工成本为50元，活动开展后所创的经济效益为： 复查样减少数（个/年）*化验成本（元/个） =（26-10）个/年*（1200+50）元/个 =20000元3社会效益（1）活动开展后，使发热量测定精度大大提高。（2）减少了复查样的数量，增加了煤质化验的公信力。（3）通过QC活动，增强了技术人员分析解决问题的能力，为今后的技术攻关打下了良好的基础。十、标准化1制定了发热量测定操作规程，将影响测定发热量准确度的三个主要因素归纳入站程序文件，将质量控制列入管理程序。2加强基层技术人员、操作人员质量控制意识，定期进行培训。3将质量控制工作纳入管理考核项目。十一、总结与今后打算煤质化验室QC小组，在经过一年的质量控制活动后，取得了卓有成效的成绩，现总结如下：1通过活动，提高了技术人员发现问题解决问题的能力，为今后的技术攻关打下了良好的基础。2通过活动，在全体员工中掀起了学习理论，狠抓技能的风气，使质量控制的意识，扎根于全体员工中。3在活动中，还存在着量热仪连续工作会出现停机或者乱码的现象，下一步QC小组将致力于解决这一技术问题，选择进入一个新的PDCA循环。