由废餐盒制备乳酸钙

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1、由废餐盒(聚乳酸)制备乳酸钙综合实验论文题目:由废餐盒(聚乳酸)制备乳酸钙院 系: 专业年级: 姓 名: 学 号: 指导老师:摘要本实验先将聚乳酸解聚,然后用氢氧化钙与乳酸反应制得乳酸钙,利用乳酸钙和 副产物在所选溶剂中的溶解度不同,将乳酸钙分离出来。最后用EDTA标定钙离子的含量,从而检测产物中乳酸钙的含量。关键词聚乳酸、乳酸钙、解聚、EDTA络合滴定引言聚乳酸(PLA)是一种具有良好的生物相容性、可生物降解性和生物吸收性的脂肪 族聚酯类高分子材料,主要原料乳酸来源于玉米等天然材料,其无刺激性、无毒副作 用,对人体高度安全,对环境友好,可塑性好,易于加工成型,被公认为新世纪最有 前途的药用高

2、分子材料和新型包装材料创3 。PLA是聚酯、聚苯乙烯等石油基聚合物 的潜在替代品,可广泛用于工业、包装业和医药等领域 。近年来,PLA产销量的迅猛 增加导致废PLA的产生量也越来越多,所以在关注 PLA制备技术研究的同时,也应重 视对废PLA回收利用技术的研究。本次实验采用碱性水解法对聚乳酸进行解聚。乳酸钙为白色至乳白色结晶或粉末, 基本无臭无味,口尝味苦。易溶于热水成透明 或微混浊的溶液,冷水溶解度较低,不溶于乙醇、氯仿和乙醚。水溶液的pH值为6.0 7.0。由于乳酸钙具有溶解度高、溶解速度快、生物利用率高、口感好的特点,因此广 泛应用于乳制品、饮料、食品保健品等领域。乳酸钙不仅是一种临床治

3、疗剂,而且可用作食品及饲料营养强化剂膜和化妆品及溶菌酶的生产。随着资源循环利用、废物再 利用,乳酸钙的制备方法也呈现出这种趋势,通过乳酸发酵制备乳酸钙、利用薯类淀粉制备乳酸钙以及鸡蛋壳直接中和法7等等。利U用乳酸钙和副产物在所选溶剂中溶解度的显著差异,将乳酸沉淀出来8。用络合滴定9的方法可以测定最终产物中乳酸钙的含量。实验部分1实验原理在碱性条件下,加热聚乳酸可生成乳酸盐,用盐酸酸化,可形成乳酸。氢氧化钙 与乳酸反应生成乳酸钙,利用乳酸钙和副产物在所选溶剂中溶解度的显著差异,将乳酸沉淀出来。f#r K 1h ullCOOPh Cfl用络合滴定的方法可以测定最终产物中乳酸钙的含量。乳酸钙可以与E

4、DTA以 1:1液。当的化学计量比反应生成配合物。用EDTA标准溶液滴定加入了钙指示剂的样品溶算其物溶液由紫红色变为蓝色时表示反应达到终点,记录EDTA溶液的体积,据此计质的量并求算样品中乳酸钙的含量。2主要仪器及试剂2.1实验主要仪器恒温磁力搅拌器、抽滤瓶、锥形瓶、圆底烧瓶、冷凝管、电子天平、电热套、 式滴定管、表面皿等。2.2实验主要试剂废旧的聚乳酸材料、NaOH固体、无水乙醇、丙酮、浓盐酸、氢氧化钙固体、EDTA 广泛pH试纸、定性滤液、碳酸钙基准物、氢氧化钠溶液、钙混合指示剂等。3实验步骤3.1聚乳酸的解聚实验裝置示蕙图将5.6 g NaOH、80 mL无水乙醇加入已装有 5.0 g聚

5、乳酸碎片的250 mL磨口锥形瓶中,按图所示装置安装好仪器,加热搅拌回流40分钟。待反应完毕后,取下锥形瓶, 冰水浴冷却3分钟,向溶液中加入14 mL体积比5:1的盐酸,并旋摇均匀,在冰水浴 中继续冷却3分钟,抽滤。用20 mL无水乙醇洗涤锥形瓶,过滤。收集滤液于 250 mL 烧瓶中。用10 mL无水乙醇淋洗抽滤瓶,将洗涤液并入烧瓶中。常压蒸馏浓缩至体积 为2025 mL左右(注意加沸石),然后将烧瓶置于冰水浴中冷却,向其中加入20 mL无水乙醇,继续冷却3分钟,抽滤。用10 mL无水乙醇淋洗烧瓶,过滤。如滤液不澄 清,应反复过滤直至澄清。将抽滤瓶中的滤液转移至200 mL烧杯中,用10 m

6、L无水乙醇淋洗抽滤瓶,将洗涤液并入其中。3.2乳酸钙的制备将称取的2.1 g氢氧化钙粉末加入到上述200 mL烧杯中,然后再加入3.0 mL水。 将盛有反应液的烧杯置于恒温磁力搅拌器上,在搅拌条件下,加热反应并浓缩至溶液 体积为40 mL时,测试其pH,其值应约为67之间。否则,用5:1盐酸或氢氧化钙 粉末调节,此时若溶液不清亮,需过滤。继续加热浓缩至约2025 mL,取下烧杯在冰水浴中搅拌冷却。在搅拌下,加入 20 mL无水乙醇。然后,再在搅拌条件下加入 40 mL丙酮,继续搅拌3分钟后抽滤,剧烈搅拌下再40 mL丙酮,过滤。收集沉淀物于已称重的表面皿中。置于烘箱中于125 C烘干1小时,将

7、于125 C烘干的样品置干燥器中,冷却至室温后,称重。回收滤液。3.3乳酸钙的质量检测将于125C烘干的样品置干燥器中冷却至室温后,称重。将样品装入样品袋,写 上自己的编号。取出23g样品在研钵中研磨,称取研磨样 0.5g (称准至O.OIg )转 入小烧杯中用于待测游离酸碱实验,其余研磨样转入编号的称量瓶,将其置于干燥器。(1) 游离酸碱检验将上述0.5 g样品置于小烧杯,加10 mL水,微热溶解,用广泛pH试纸测pH。(2) 乳酸钙含量测定用差减法准确分别称取了 0.29-0.31g制备的样品于锥形瓶中,向其中加入2 mL1:4盐酸溶液和20 mL水溶解样品。由滴定管滴加约10 mL已标定

8、的EDTA(0.0542mol/L) 溶液于上述锥形瓶中,然后再加 5 mL浓度为100 g L-1氢氧化钠溶液和0.2 g钙混 合指示剂,继续用EDTA溶液滴至锥形瓶中溶液由紫红色变为蓝色,即为终点,记录消 耗的EDTA体积,平行滴定三份,计算产品中乳酸钙的百分含量。结果讨论产品质量:5.68g 理论质量:6.19g产率:91.76% PH=7相对标准偏差RSD=0.047%样品质量(g) EDTA标液体积(ml)纯样品质量 样品纯度(%)样品平均纯度(%)10.297926.800.3171106.4520.293526.400.3124106.44106.4230.290926.150.

9、3094106.36标准偏差s=0.050%参考文献1盛敏刚,张金花,李延红.环境友好新型聚乳酸复合材料的研究及应用J.资源开发 与市场,2007,23(11):1012-1014,1028.2王艳辉(Wang Y H),王树东(Wang S D),吴迪镛(Wu DY).环境科学进展(Progress inEn viro nmental Scie nce),1999, 1: 7377.3王尊元,马臻,沈正荣.聚乳酸的制备及其影响因素的研究J.齐鲁药事,2006,25(10):619-622.4翁云宣.生物分解塑料与生物及塑料M北京:化学工业出版社,2010:219- 262.5张晓静,杨学群.聚乳酸解聚方法研究进展,化工环保,2012 年第32卷第3 期,227-230.6乳酸发酵和乳酸钙制造,方景依,化学世界,第十卷,514-516.期,20107鸡蛋壳直接中和制取乳酸钙的工艺,李逢振,农业工程学报,第26卷第2年 2 月,370-374.8陈战国,李高强,王超,等.大学化学综合实验设计与教学一一由废旧聚乳酸材料制备乳酸钙J.教育教学论坛,2014(46):283-284.9陈焕光.络合滴定分析J.分析试验室,1989(4).

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