TOC-L总有机碳分析仪测定总有机碳的实验方法

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1、TOC-L总有机碳分析仪测定总有机碳的实验方法作者：常慧敏，杨青惠，齐翔 来源：科技创新与生产力 2017年第11期摘要：介绍了使用TOC-L总有机碳分析仪测定总有机碳的实验原理及实验方法，通过校准 曲线的绘制、精密度和准确度的测定和实际样品及回收率的测定表明，该方法简便快捷，准确 度和精密度较好，能满足规范要求。关键词：水质监测；总有机碳；TOC-L总有机碳分析仪；差减法中图分类号：X832 文献标志码：ADOI： 10.3969/j.issn.l674-9146.2017.11.118目前，水体是否受到污染越来越受到社会各方的关注，而总有机碳（ TotalOrganicCarbonTOC

2、）是反映水质受到有机物污染的水质指标之一。在日常检测中，一般水体的总有机碳或溶解 性有机碳变化不会太大，如果有突发性的增加，则表示水质可能受到了污染，所以总有机碳的 测定就显得尤为重要。总有机碳是以碳含量表示水体中有机物质总量的综合指标，它是指水体 中溶解性和悬浮性有机物含碳的总量。由于水中有机物种类众多且不能完全分离，而TOC的测 定通常采用燃烧法，这种方法能将水样中有机物全部完全氧化，比生化需氧量（BiochemicalOxygenDemad, BOD）或化学需氧量（ChemicalOxygenDemad, COD）更能直观表示 有机物的总量，所以TOC可以作为评价水体中有机物污染程度的一

3、项重要参考指标。1实验的方法与步骤1.1实验的方法TOC的测量方法有TC-IC法（差减法）和NPOC法（不可吹除有机碳法）两种。1）TC-IC法。将试样连同净化气体分别导入高温燃烧管和低温反应管中，经高温燃烧管的 试样被高温催化氧化，其中的有机碳和无机碳均转化为二氧化碳，经低温反应管的试样被酸化 后，其中的无机碳分解成二氧化碳，两种反应管中生成的二氧化碳分别被导入非分散红外检测 器。在特定波长下，一定质量浓度范围内二氧化碳的红外线吸收强度与其质量浓度成正比，由 此可对试样总碳（TC）和无机碳（IC）进行定量测定。总碳与无机碳的差值，即为总有机碳1。2）NPOC法。将样品酸化至pH值在2至3后，

4、用喷射气体对样品进行通气处理，喷射气体 通过时产生的气泡可以清除样品中的IC成分。然后，再对剩下的样品进行TC测量，以确定总 有机碳量。由于在喷射过程中，样品中的可吹除有机碳可能会损失，因此，如果样品中含有可 吹除有机碳，就不能用NPOC法测量TOC。因为天然水、公共用水和纯净水中只有少量可吹除有 机物，所以一般可将NPOC含量当作TOC含量1。1.2实验仪器及试剂1.2.1仪器实验使用仪器为TOC-L总有机碳分析仪（日本岛津），该仪器带有自动进样装置。1.2.2实验试剂1）稀释水：纯水。2）lmol/L盐酸：用5倍量的纯水稀释一份高浓度盐酸（12mol/L）。3）25%磷酸：用纯水将50mL

5、85%磷酸稀释到250mL。4）总碳标准贮备液：P（C） =1000mg/L。准确称取分析纯邻苯二甲酸氢钾2.125g于干净 玻璃容器中，（预先在105120C下干燥lh至恒重），加水溶解后，转移此溶液于1000mL容 量瓶中，用水稀释至标线，混匀。或者购买中国计量科学研究院生产的水中有机碳标准溶液（GBW（E）080650，1000mg/L）。5）无机碳标准贮备液：P（C） =1000mg/L。准确称取无水碳酸钠4.412g和碳酸氢钠 3.497g 于干净玻璃容器中，加水溶解后，转移此溶液于1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，混匀。6）载气：氧气，纯度大于99.99%。1. 3测定步骤1.

6、 3. 1样品采集水样应加入硫酸，将水样酸化至pH值小于等于2,在4C条件下可保存7d。1. 3. 2测定参数电炉温度：670C ；除湿器温度：1.0C ；喷射器流量：80mL；喷射时间：90s；加酸量： 1.5% ；进样体积：50uL；载气（02）流量：150.0mL/min；载气（02）压力：0.2MPa。1.3.3测定步骤1）开机前准备工作。检查盐酸、磷酸是否够量，不够需加配；更换稀释水瓶，换新制纯水 检查冷凝水、加湿水水位，不够需加到刻度线。2）开机。依次打开电脑电源、主机电源、采样器电源，打开软件，点样品表编辑器，新建 “标准曲线”“方法”，编辑“样品表”，设定“样品瓶”的位置，点击

7、“联机”后，等待 “背景监视”等均为绿色对钩，显示“准备好”时，点击“开始”，仪器开始运行，进样器开 始自动取样检测。2实验结果与讨论2.1校准曲线的绘制1）总碳、无机碳标准曲线。分别准确吸取10.00mL总碳、无机碳标准贮备液（1000mg/L） 于100ml容量瓶中，用水稀释至标线，混匀配制成100mg/L使用液，利用仪器自动稀释功能，得到0100mg/L的系列标准溶液，根据峰面积绘制标准曲线。总碳和无机碳标准曲线系列值 见表1和表2。JiE无拭儼杯灌由( nEL)鯛懺度峰關00y=tx+汕耳中：初齢=勺，城跑2.07.315518J6510,0葩划go7&jea40,0161.90100

8、.0402.402)NPOC标准曲线。分别准确吸取10.00mL水中有机碳标准溶液(中国计量科学研究院， GBW (E) 080650, 1000mg/L)于100mL容量瓶中，用水稀释至标线，混匀配制成100mg/L使用 液，利用仪器自动稀释功能，得到0100mg/L的系列标准溶液，根据峰面积绘制标准曲线。 NPOC标准曲线系列值见表3。敦 3 NPOC 标 H 唯凜* ： ict：巨黒方桦丘计融犬0fl.Olij=bra+ a, 其中：KS i=0.2966t 肄就-4,1昭 Ifl关緬口翩92.05.01加10.044.423Q.DS2.7410.0170.30100.0411.52.2

9、精密度和准确度的测定分别选取国家水利部水环境监测评价研究中心的5种质量浓度的标准溶液平行测定6次, 测定结果见表4。由表4可以看出，方法的精密度和准确度都非常好，符合要求2。衣国10 C的测龙貂杲 （D B.-L ）狀嫂:.，制飞:為k能忌.L3.-13511JE3zonais.arSQ.Ed2：a.teo14.I.420.1SB0.CI293.B&33.30511J2720.0919.TBS-1.1913.36?11.1319.75&1.6S3S.69Q3.39014.13ZQ.LC51.T179.S13.32314.96JQ.77TD.44呼均if3.3S0H.Z050.503L.TOBS

10、C14.70SQ.Dfl50.0030.W相时0.1-3.4Q01.002.10怕时杯祇 塢孜% :0.060.060L190.962.222.3实际样品及回收率的测定采用本方法对某水库的水样进行测试，并测定其加标回收率，结果见表5。.5!. h Tnr/k ；- L-.愧LIi.9ppiisjni22.70.12中上阳而13.31CI-LDfpiirt.iisi15下iim15.3中上闊而13.9lO&D中申断ini17.0中下閒冋15.41SES屮上虧而0.3104.0中巾mm】0卫中下财网12.73结论与讨论1）该方法对所用纯水要求较高，测试前要检查CO2吸附剂。如果CO2吸收器的吸收能力降 低，NDIR基线则变得不稳。当基线向上飘并且重现性变差时需要及时更换。2）由上述实验结果可以看出，TOC-L总有机碳分析仪测定总有机碳方便快捷，线性关系好, 精密度和准确度较好，回收率高，符合规范要求。该仪器自动化程度高，所用试剂少，能准确 快速地测定水中总有机碳的含量，对判断水质的好坏有很大帮助。参考文献：1 国家环境保护总局水质总有机碳的测定燃烧氧化一非分散红外吸收法：HJ201 2009S.北京：中国环境科学出版社,2010.2 国家环境保护总局水和废水监测分析方法编委会水和废水监测分析方法M.北京： 中国环境科学出版社,2002.（责任编辑尚晓春）