水采样流程(污水与地表水)
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污水部分 一 出发前准备工作 出发前 了解任务对象的监测相关项目 监测的因子 应根据废水特性选 用不同材质的容器进行采样 通常 有机样品使用简易玻璃采样瓶 无机样品 使用聚乙烯塑料采样瓶 桶 及应在现场加入的保存剂 现场所需的记录表 对现场测定因子的测试仪器进行检查 校准 查看电量 pH 计的准备 便携式 pH 计 MP125 1 试剂和蒸馏水 配制标准溶液所用的蒸馏水应符合下列要求 煮沸并冷却 电导率小于 2 10 6S cm 的蒸馏水 其 pH 以 6 7 7 3 之间为宜 必须用新煮沸并冷却的蒸馏水 不含 CO2 配制 2 测量 pH 时 按水样呈酸性 中性和碱性三种可能 常配制以下三种标准溶液 2 1 pH 标准溶液甲 pH 4 008 25 称取先在 110 130 干燥 2 3 小时的邻苯二甲醉氢钾 KHC 8H4O4 10 12 克 溶于水并在容量瓶中稀释至 1 升 2 2 pH 标准溶浓乙 pH 6 865 25 分别称取先在 110 130 干燥 2 3 小时的磷酸二氢钾 KH 2PO4 3 388 克和磷 酸氢二钠 Na 2HPO4 3 533 克 溶于水并在容量瓶中稀释至 1 升 2 3 pH 标准溶液丙 pH 9 180 25 为了使晶体具有一定的组成 应称取与饱和溴化钠 或氯化钠加蔗糖溶浓 室 温 共同放置在干燥器中平衡两昼夜的硼砂 Na 2B4O7 10H2O 3 80g 溶于水 并在容量瓶中稀释 1L 3 标准溶浓的保存 3 1 标准溶液要在聚乙稀瓶中密闭保存 3 2 在室温条件下标准溶浓一般以保存 1 2 个月为宜 当发现有浑浊 发霉或 沉淀现象时 不能继续使用 3 3 在 4 冰箱内存放 这样可延长使用期限 且用过的标准溶液不允许再倒回 去 选择两个缓冲溶液对仪器进行校准 首先用 6 86 的缓冲溶液进行校准 待数据 稳定 仪器数据锁定后再用第二个缓冲溶液进行校准 两次校准后查看仪器显 示的斜率 在范围内仪器就可以使用 进行水样的 pH 测试 流量计的准备 1 开机 按住开 关机键 直至液晶显示器亮 2 按 Enter 键进入主菜单 按 2 键进入系统功能设置 在系统功能设置菜单中按 5 键查看电池数据 电压低于 9 6 伏时应更换电池 按 0 键返回主菜单 关机 3 检查测杆 是否正常调节高度 螺丝刀 卷尺相应工具是否具备 色度的准备 50ml 具塞比色管 其标线高度要一致 蒸馏水 温度计的准备 水温计 水温计为安装于金属半圆槽壳内的水银温度表 下端连接一金属贮水 杯 使温度表球部悬于杯中 温度表顶端的槽壳带一圆环 栓以一定长度的绳 子 通常测量范围为 6 40 分度为 0 2 二 现场工作 到达现场后 必须全面掌握任务对象的生产概况 包括生产工艺流程 生 产状况 产品及主要原辅材料的性质 产品年产量 原辅料年使用量 年用水 量 中间体等内容及工况的控制和记录检查 工艺特点及产污环节 生产及排 污情况 采样点性质 名称 位置和编号 有无排污设施 排污设施是否正常 排放污染物种类及数量 排放规律 排污去向 污水管网走向等情况的基础上 确定采样点位 1 污水监测的布点 1 1 污染源污水监测点位的布设 1 1 1 布设原则 1 1 1 1 第一类污染物采样点位一律设在车间或车间处理设施的排放口或专门处 理此类污染物设施的排口 1 1 1 2 第二类污染物采样点位一律设在排污单位的外排口 1 1 1 3 进入集中式污水处理厂和进入城市污水管网的污水采样点位应根据地方 环境保护行政主管部门的要求确定 1 1 1 4 污水处理设施效率监测采样点的布设 a 对整体污水处理设施效率监测时 在各种进入污水处理设施污水的入口和污 水设施的总排口设置采样点 b 对各污水处理单元效率监测时 在各种进入处理设施单元污水的入口和设施 单元的排口设置采样点 2 监测采样 2 1 采样时间和频次的确定原则 采样频次的优化首先要对正常生产状况下的生产周期实施加密监测 生产 周期大于24h 且连续生产并排污 应进行大于该工艺过程实际需要小时数的 过程监测 生产工艺过程小于24h 生产 排污连续 应进行大于或等于24h 的过程监测 小于24h 且间歇 不连续生产和排污的 应进行从生产开始到生 产结束的全过程监测 地方环境监测站对污染源的监督性监测每年不少于1 次 如被国家或地方 环境保护行政主管部门列为年度监测的重点排污单位 应增加到每年2 4次 周期在8h以内的 每小时采1次样 周期大于8 h的 每2 h采1次样 但每 个生产周期采样次数不少于3次 采样的同时测定流量 2 2 采样时间与频次的要求 2 2 1 废水的采样时间 频次应能反映污染物排放的变化特征而具有较好的代 表性 经地方环境保护行政主管部门认可 获得的污染物排放总量计算结果能 作为总量控制 总量考核 总量收费等方面的依据 2 2 2 废水流量和污染物浓度应同时测量 并尽可能实现流量与污染物浓度的 同步连续监测 不能实施排污总量的同步连续监测时 监测结果应能反映正常 和非正常生产状况下的实际污染物排放总量 2 2 3 对不能实行连续监测的排污单位 采样及测流时间 频次应视生产周期 和排污规律而定 在实施监测前 应摸清废水排放规律 并运用增加监测频次 如每个生产周期采集20 个以上的水样 进行采样测流时间段的选择和最佳 采样测流频次的确定 对于生产稳定且污染物排放有规律的排放源 可取24h 混合样 排污无规律的排放源适当增加监测频次 其中无论何种情况均须对生 产周期内最大排污情况进行监测 2 2 4 环境保护行政主管部门所属环境监测站对实施排污总量控制的单位进行 监督监测 并根据监测结果 确定具体的监督监测频次和监测时间 环境保护 行政主管部门所属的监测站对排污单位的总量控制监督监测 重点污染源 日 排水大于100 吨的企业 每年4 次以上 一般每个季度一次 一般污染源 日排水量100 吨以下的企业 每年2 4 次 上 下半年各 1 2 次 2 2 5 总量监测使用的自动在线监测仪 必须经国务院环境保护行政主管部门 确认的具有相应资质的环境监测仪器检测机构认可 同时对监测系统进行现场 适用性检测 2 2 6 排污单位如有污水处理设施并能正常运行 或有废水调节池使废水能稳 定排放 则污染物排放曲线比较平稳 如安装了自动在线监测仪 监督监测可 采集瞬时水样 2 3 采样位置 含石油类和动植物油废水采样位置一般要设置在测流堰跌水处或巴歇尔槽出水 处 且在水面至水面下5cm 30cm 处 在测流堰跌水处 或使排水形成水跃 采集混匀的水样 氰化物和Pb Cd Hg As和Cr VI 采样 应避开水表面进行 含油废水样品 应分别单独定容采样 其中油全量转移测定 2 4 废水样品采集 所采集的废水样主要是瞬时样和比例混合样 2 4 1 瞬时水样 一些排污单位的生产工艺过程连续且稳定 瞬时样品具有较好的代表性 则可以用瞬时采样的方法 对有污水处理设施并正常运转或建有调节池的污染 源 其废水为稳定排放的 监测时亦可采集瞬时废水样 2 4 2 时间比例混合水样 当废水流量变化小于20 污染物浓度随时间变化较小时 按等时间间隔 采集等体积水样混合 2 4 3 流量比例混合水样 流量比例混合水样一般采用与流量计相连的自动采样器采取 比例混合水 样分为连续比例混合水样和间隔比例混合水样两种 连续比例混合水样是在选 定采样时段内 根据废水排放流量 按一定比例连续采集的混合水样 间隔比 例混合水样是根据一定的排放量间隔 分别采取与排放量有一定比例关系的水 样混合而成 2 5 污水采样方法 2 5 1 在分时间单元采集样品时 测定 pH COD BOD DO 硫化物 油类 有 机物 余氯 粪大肠菌群 悬浮物 放射性等项目的样品 不能混合 只能单 独采样 2 5 2 对不同的监测项目应选用的容器材质 加入的保存剂及其用量与保存期 应采集的水样体积和容器的洗涤方法等见表 1 表 1 部分指标保存技术 序号 项目 采样容器 保存剂及用量 保存期 采样量 ml 备注 1 悬浮物 G 或 P 1 5 暗处 14d 500 平行 2 COD G 加 H2SO4 pH 2 2d 500 3 高锰酸盐 指数 G 1 5 暗处 2d 500 尽快分析 4 BOD5 溶解氧瓶 1 5 暗处冷藏 12h 250 注满容器 密封 5 DO 溶解氧瓶 加入硫酸锰 碱性 KI 溶液 现场固定 24h 500 尽量现场 测定 6 总磷 G 或 P 加 H2SO4 pH 2 24h 250 7 氨氮 G 或 P 加 H2SO4 pH 2 24h 250 8 硫化物 G 或 P 先加入一定量的乙酸锌 乙酸钠溶液 再加水样 至小半瓶 然后滴加适 量的 NaOH 生成硫化锌 沉淀 充满水样 不留 气泡 倒转混匀 固定 硫化物 24h 250 水书第四 版分析方 法中 平 行及加标 样 9 六价铬 G 或 P 加 NaOH pH 8 9 14d 250 10 铜 锌 P HNO3 1L 水样中加浓 HNO310ml 250 11 重金属 G HNO3 1L 水样中加浓 HNO310ml 250 12 油类 G 加 HCl 至 pH 2 7d 250 平行及 加标样 13 阴离子表 面活性剂 G 或 P 1 5 冷藏 2d 500 14 氟化物 P 聚四氟 乙烯除外 1m 200 2 5 3 注意事项 a 用样品容器直接采样时 必须用水样冲洗 3 次后再行采样 但当水面有浮油 时 采油的容器不能冲洗 b 采样时应注意除去水面的杂物 垃圾等漂浮物 c 用于测定悬浮物 BOD 硫化物 油类 余氯的水样 必须单独定容采样 全部用于测定 d 在选用特殊的专用采样器 如油类采样器 时 应按照该采样器的使用方 法采样 e 采样时应认真填写 污水采样记录表 表中应有以下内容 污染源名称 监 测目的 监测项目 采样点位 采样时间 样品编号 污水性质 污水流量 采样人姓名及其他有关事项等 具体格式可由各省制定 f 凡需现场监测的项目 应进行现场监测 2 5 4 污水样品的保存 运输和记录 污水样品的组成往往相当复杂 其稳定性 通常比地表水样更差 应设法尽快测定 采样后要在每个样品瓶上贴一标签 标明点位编号 采样日期和时间 测定项目和保存方法等 2 6 细菌的采样 2 6 1 采样用具 容器灭菌方法 2 6 1 1 玻璃吸管 长柄勺 长柄匙 要单个用牛皮纸包好 经高压灭菌 2 6 1 2 盛装样本的容器要预先贴好标签 编号后单个用牛皮纸包好 经高压灭 菌消毒 密闭 干燥 2 6 1 3 采样用棉拭子 玻璃平皿 生理盐水 滤纸等 均要分别用牛皮纸包好 经高压灭菌消毒备用 2 6 1 4 镊子 组织剪刀 手术刀等用具 分别用牛皮纸包好 经高压灭菌消毒 备用或在使用前在酒精灯上火焰消毒 2 6 1 5 消毒好的用具要妥善保管 防止污染 2 6 2 无菌操作步骤 2 6 2 1 采样前 操作人员先用 75 酒精棉球消毒手或戴好无菌手套 再用 75 酒精棉球将采样开口处周围抹擦消毒 然后将容器打开 2 6 2 2 固体 半固体样本 可用灭菌小勺或小匙采样 液体样本用玻璃吸管 或注射器采样 样本取出后 将其装入样本容器 样本容器在酒精灯上用火焰 消毒后加盖密封 2 6 2 3 用具 设备 食具采样 可用经灭菌的手术刀 把表面干燥的污物刮 下装入干燥的灭菌容器中送检 用具 食具表面检查 可用灭菌棉拭子沾湿灭 菌生理盐水抹擦表面 将棉拭子抹擦的一端对准采样容器瓶口剪断放入容器内 或用灭菌生理盐水沾湿预先灭菌的滤纸 然后贴附于样本表面 1min 后 用无 菌镊子夹取滤纸放入样本容器内送检 2 6 3 无菌采样注意事项 2 6 3 1 预先包好消毒的采样工具和容器 必须在采样时方可打开所包的纸 2 6 3 2 采样时最好两人操作 一人负责取样 另一人协助打开采样瓶 包装和 封口 2 6 3 3 检查微生物样本 要在采样后 6 小时以内送检验室 气温较高的季节 送检样本应保存在有隔热材料的采样箱 箱内放冰块或冷却剂保存 但应注意 勿使冰块融化的水污染样本 2 6 3 4 样本送到检验室应立即检验 如不能立即检验 应冷藏保存于 4 不 能冷冻保存 2 6 现场测定 2 6 1 pH 的测定 2 6 1 1 样品测定 测定样品时 先用蒸馏水认真冲洗电极 再用水样冲洗 然后将电极浸入样品 中 小心摇动或进行搅拌使其均匀 静置 待读数稳定时记下 pH 值 2 6 1 2 注释 2 6 1 2 1 玻璃电极在使用前先放入蒸馏水中浸泡 24 小时以上 2 6 1 2 2 测定 pH 时 玻璃电极的球泡应全部浸入溶液中 并使其稍高于甘汞电 极的陶瓷芯端 以免搅拌时碰杯 2 6 1 2 3 必须注意玻璃电极的内电极与球泡之间甘汞电极的内电极和陶瓷芯之 间不得有气泡 以防断路 2 6 1 2 4 甘汞电极中的饱和氯化钾溶液的液面必须高出汞体 在室温下应有少 许氯化钾晶体存在 以保证氯化钾溶液的饱和 但须注意氯化钾晶体不可过多 以防止堵塞与被测熔液的通路 2 6 1 2 5 测定 pH 时 为减少空气和水样中二氧化碳的溶入或 挥发 在测水 样之前 不应提前打开水样瓶 2 6 1 2 6 玻璃电极表面受到污染时 需进行处理 如果系附着无机盐结垢 可 用温稀盐酸溶解 对钙镁等难溶性结垢 可用 EDTA 二钠溶液溶解 沾有油污 时 可用丙酮清洗 电极按上述方法处理后 应在蒸馏水中浸泡一昼夜再使用 注意忌用无水乙醇 脱水性洗涤剂处理电极 2 6 2 流量的测定 2 6 2 1 取出仪器各部分并组装好 拧开外置电源 通讯电缆线连接插座 保持仪 器内外压力平衡 2 6 2 2 开机 按住开 关机键 直至液晶显示器亮 2 6 2 3 按 3 键进入开始采集数据菜单 1 按 1 键设置文件名 设置合适的文件名 按 Enter 键确认 如需修改 按 Delete 键删除已有的字符 2 按 2 键设置后缀名 设置合适的后缀名 按 Enter 键确认 3 按 9 键接受文件名 4 按 2 键 输入操作人名字 5 用测杆测量水深 根据水面宽度与水深选择测点数 并调节副杆与主杆的 位置 6 用卷尺测量水面宽度 并记录下数据以备计算时使用 7 将测杆放入水中 有红箍的探头臂指向水流下游 并使发射转换器的反射 轴与水流方向垂直 8 按 9 键 开始采集数据 按 1 键进行自检测试 如需跳过 按 2 键 直接 进入数据采集程序 9 按 Measure 键开始测试 在测试的过程中尽量保持探头不动 Vy 值越接 近 0 测得的数据越准 10 测量结束后 按 1 键接受数据 并进入下一组数据得测试 重复操作步 骤 9 2 6 2 4 数据的存储 根据测量需要选择数据组数 测量完毕 按 End section 键结束数据的采集 回到再次确认界面 如需继续测量 按任意键返回测试界面 如确定结束测试 按住 End section 键 并按 0 键返回主菜单 特别提醒 必须返回主菜单 数据才能存储成功 2 6 2 5 按住开 关机键 直至液晶显示器关闭 2 6 2 6 用清水清洗探头 把仪器收入箱内 2 6 3 色度的测定 2 6 3 1 分别取水样和无色水于 50mL 具塞比色管中 充至标线 将具塞比色管 放在白色表面上 垂直向下观察液柱 比较样品和无色水 描述样品呈现的色 度和色调 如果可能包括透明度 2 6 3 2 将水样用无色水逐级稀释成不同倍数 分别置于 50mL 具塞比色管中并 充至标线 将具塞比色管放在白色表面上 用上述相同的方法与无色水进行比 较 将水样稀释至刚好与无色水无法区别为止 记下此时的稀释倍数值 稀释的方法 水样的色度在 50 倍以上时 用移液管计量吸取试样于容量瓶 中 用无色水稀释至标线 每次取大的稀释比 使稀释后色度在 50 倍之内 水样的色度在 50 倍以下时 在具塞比色管中取试样 25mL 用无色水稀释 至标线 每次稀释倍数为 2 记下各次稀释倍数值 2 6 3 4 结果的表示 将逐级稀释的各次倍数相乘 所得之积取整数值 以此表达样品的色度 同时用文字描述样品的颜色深浅 色调 如果可能 包括透明度 2 6 4 水温的测定 将水温计插入一定深度的水中 放置 5min 后 迅速提出水面并立即读数 从水温计离开水面至读数完毕不超过 20s 读数完毕后 将筒内水倒净 当气 温与水温相差较大时 尤应注意立即读数 避免受气温的影响 必要时 重复 插入水中 再次读数 同时做好数据的记录 三 现场质量保证 3 1 必须保证采样器 样品容器的清洁 避免水样受到沾污 3 2 工业废水的采样 应特别注意样品的代表性 防止样品受污染 在输送 保存过程中保持待测组分不发生变化 必要时 采样人员应在现场加入保存剂 进行固定 需要冷藏的样品应在低温下保存并将样品迅速送交实验室 为防止 交叉污染 样品容器应定点定项使用 3 3 采样时应认真填写采样记录 主要内容有 排污单位名称 样品类别 采 样目的 采样日期 样品编号 采样地点 采样时间 监测项目和所加保存剂 名称 废水表观特征描述 流速 采样渠道水流所占截面积或堰槽水深 堰板 尺寸 工厂车间生产状况和采样人等 3 4 水样送交实验室时 应及时做好样品交接工作 并由送交人和接收人签字 3 5 采样时需采集不少于 10 的现场平行样 四 样品的运送 空样品容器运送到采样地点 装好样品后运回实验室 都要非常小心 包 装箱可用多种材料 譬如泡沫塑料 波纹纸板等 以使运送过程中样品的损 耗减少到最低 包装箱的盖子 一般都有隔离材料 用以对瓶塞世家轻微的压 力 气温较高时 防止生物样品发生变化 应对样品冷藏防腐或用冰块保存 地表水部分 一 出发前准备工作 出发前 详细了解该次采样任务的时间 地点 采样频次 采样项目等内 容 根据采样任务单的内容 从样品室领取合适的采样工具 足够的样品容器 和现场固定剂等用品及现场所需的记录表 对现场测定因子的测试仪器进行检 查 校准 查看电量 温度计的准备 见GB T 13195 1991水质 水温的测定 温度计或颠倒温度计测定法 pH 计的准备 便携式 pH 计 MP125 见污水部分的准备 电导率仪的准备 1 将带有5针连接头的电导率电极与仪器的电导率感应输入端相连 注意让探头 连接头上面的箭头冲着仪器的上面 将电极连接头插入仪器内部 2 按一下exit键打开仪器 3 仪器校准 3 1将探头放入电导率标准液中 溶液必须将电极浸泡完全 搅动探头逐出电导 池内的气泡 放置探头时应避免靠近容器的底部或边缘 3 2根据仪器操作面板提示选择进入仪器校准程序 仪器开始自 动校准 稳定后仪器提示校准成功 校准完毕后仪器会自动存储校准 结果 返回到读数模式测量校准液以校验校准结果 3 3校准过后反复冲洗电极 即可进行样品测量 DO的准备 HQ30D 1 将溶解氧探头与 HQ30D 测定仪连接 2 按下电源的ON OFF键打开测定仪 3 校准方法 3 1选择BOD 5瓶或者其他带塞容器 加入2cm高的蒸馏水 该容器必须能与探头 相匹配并使传感器帽在水面之上 3 2塞上BOD 5瓶塞并剧烈摇晃1分钟 使瓶内的空气被水饱和 3 3根据仪器操作面板提示选择进入仪器探头校准功能 打开容器的塞子将探头 插入100 水饱和的空气中 并确认传感器探头在液面之上 切勿触碰水体 平衡后 仪器将显示校准结果 如果所显示的氧的饱和度值在97 103 范围内 结果可被接受 确认校准完成 存储现有的校准结果 如果不在此范围内 重 新校准 最后确认后 运用测量功能对水饱和空气进行测量 重复3次 核查校 准结果 浊度仪的准备 2100P 1 打开仪器底部的电池盒盖 按标明的电极顺序正确安装上4节AA碱性电池并 盖上电池盒盖 2 校准方法 2 1 准备小瓶封装的 StablCal 稳定标准液 2 2 用稀释水将清洁的样品池冲洗几次 然后使用 StablCal 0 1NTU 标准液加入 样品池至刻度线 约 15mL 注意 在该步骤中必须使用与准备标准液相同 的稀释水 2 3 将样品池放入仪器的样品池盒中 使样品池上的方向标识与样品池盒前面 的方向标识在一条线上 盖上池盖 按下 I O 键 2 4 按下 CAL 键 屏幕上将显示 CAL 和 S0 图标 0 将闪烁 4 位显示值显 示的是以前校准的 S0 标准值 如果空白值被强制赋予为 0 0 显示的将是空白 按下 得到一个数字显示值 2 5 按 READ 键 仪器将由 60 到 0 计数 如果信号平均值功能开启 则由 67 到 0 计数 读取空白值并作为计算 20NTU 标准液测试值的校正因子 显示屏 将自动递增到下一个标准液的测试 并将样品池从样品池盒中取出 注意 通 过按下 键而不是读取稀释水的方法 可以将稀释水的浊度强制赋予零值 显 示屏将显示 S0 NTU 为继续测试下一个标准液必须按下 键 2 6 屏幕上将显示 S1 图标 1 将闪烁 和 20NTU 如果该值不正确 请按 键 直到需要编辑的数字闪烁 然后编辑该数值 使用 键滚动到正确的数字 编辑 后 将 20NTU Foamazin 标准液加入清洁的样品池至标记线 将样品池放入仪 器的样品池盒中 使样品池上的方向标识对准样品池盒前面的方向标识 盖上 池盖 2 7 按 READ 键 仪器将由 60 到 0 计数 然后测试浊度并存储该值 显示屏自 动递增到下一标准液的测试 将样品池从样品池盒中取出 2 8 余下的 100NTU 和 800NTU 的标准液校正方法同以上 2 6 2 7 两步 校正 完成后 按 CAL 键确认校准值 仪器将自动返回到测试模式 透明度测量仪 透明度盘 又称塞氏圆盘 以较厚的白铁片剪成直径200mm的圆板 在 板的一面从中心平分为四个部分 以黑白漆相间涂布 正中心开小孔 穿一铅 丝 下面加一铅锤 上面系小绳 在绳上每10cm处用有色丝线或漆做上一个标 记即成 二 现场工作 1 采样断面 指在河流采样时 实施水样采集的整个剖面 分背景断面 对照断面 控制断 面和削减断面等 1 1 背景断面 指为评价某一完整水系的污染程度 未受人类生活和生产活动影响 能够提供 水环境背景值的断面 1 2 对照断面 指具体判断某一区域水环境污染程度时 位于该区域所有污染源上游处 能够 提供这一区域水环境本底值的断面 1 3 控制断面 指为了解水环境受污染程度及其变化情况的断面 1 4 削减断面 指工业废水或生活污水在水体内流经一定距离而达到最大程度混合 污染物受 到稀释 降解 其主要污染物浓度有明显降低的断面 2 地表水监测的布点与采样 2 1 地表水监测断面的布设 2 1 1 监测断面的布设原则 监测断面在总体和宏观上须能反映水系或所在区域的水环境质量状况 各断面 的具体位置须能反映所在区域环境的污染特征 尽可能以最少的断面获取足够 的有代表性的环境信息 同时还须考虑实际采样时的可行性和方便性 2 1 1 1 对流域或水系要设立背景断面 控制断面 若干 和入海口断面 对 行政区域可设背景断面 对水系源头 或入境断面 对过境河流 或对照断面 控制断面 若干 和入海河口断面或出境断面 在各控制断面下游 如果河段 有足够长度 至少 10 km 还应设削减断面 2 1 1 2 根据水体功能区设置控制监测断面 同一水体功能区至少要设置 1 个监 测断面 2 1 1 3 断面位置应避开死水区 回水区 排污口处 尽量选择顺直河段 河床 稳定 水流平稳 水面宽阔 无急流 无浅滩处 2 1 1 4 监测断面力求与水文测流断面一致 以便利用其水文参数 实现水质监 测与水量监测的结合 2 1 1 5 监测断面的布设应考虑社会经济发展 监测工作的实际状况和需要 要 具有相对的长远性 2 1 1 6 流域同步监测中 根据流域规划和污染源限期达标目标确定监测断面 2 1 1 7 河道局部整治中 监视整治效果的监测断面 由所在地区环境保护行政 主管部门确定 2 1 1 8 入海河口断面要设置在能反映入海河水水质并临近入海的位置 2 1 2 监测断面的设置数量 应根据掌握水环境质量状况的实际需要 考虑对污 染物时空分布和变化规律的了解 优化的基础上 以最少的断面 垂线和测点 取得代表性最好的监测数据 2 1 3 监测断面的设置方法 2 1 3 1 背景断面须能反映水系未受污染时的背景值 要求 基本上不受人类活 动的影响 远离城市居民区 工业区 农药化肥施放区及主要交通路线 原则 上应设在水系源头处或未受污染的上游河段 如选定断面处于地球化学异常区 则要在异常区的上 下游分别设置 如有较严重的水土流失情况 则设在水土 流失区的上游 2 1 3 2 入境断面 用来反映水系进入某行政区域时的水质状况 应设置在水系 进入本区域且尚未受到本区域污染源影响处 2 1 3 3 控制断面用来反映某排污区 口 排放的污水对水质的影响 应设置在 排污区 口 的下游 污水与河水基本混匀处 2 1 3 4 控制断面的数量 控制断面与排污区 口 的距离可根据以下因素决定 主要污染区的数量及其间的距离 各污染源的实际情况 主要污染物的迁移转 化规律和其他水文特征等 此外 还应考虑对纳污量的控制程度 即由各控制 断面所控制的纳污量不应小于该河段总纳污量的 80 如某河段的各控制断面 均有五年以上的监测资料 可用这些资料进行优化 用优化结论来确定控制断 面的位置和数量 2 1 3 5 出境断面用来反映水系进入下一行政区域前的水质 因此应设置在本区 域最后的污水排放口下游 污水与河水已基本混匀并尽可能靠近水系出境处 如在此行政区域内 河流有足够长度 则应设削减断面 削减断面主要反映河 流对污染物的稀释净化情况 应设置在控制断面下游 主要污染物浓度有显著 下降处 2 1 3 6 省 自治区 直辖市 交界断面 省 自治区和直辖市内主 要河流的干流 一 二级支流的交界断面 这是环境保护管理的重点断面 2 1 3 7 其他各类监测断面 a 水系的较大支流汇入前的河口处 以及湖泊 水库 主要河流的出 入口应 设置监测断面 b 国际河流出 入国境的交界处应设置出境断面和入境断面 c 国务院环境保护行政主管部门统一设置省 自治区 直辖市 交界断面 d 对流程较长的重要河流 为了解水质 水量变化情况 经适当距离后应设置 监测断面 e 水网地区流向不定的河流 应根据常年主导流向设置监测断面 f 对水网地区应视实际情况设置若干控制断面 其控制的径流量之和应不少于 总径流量的 80 g 有水工建筑物并受人工控制的河段 视情况分别在闸 坝 堰 上 下设置 断面 如水质无明显差别 可只在闸 坝 堰 上设置监测断面 h 要使各监测断面能反映一个水系或一个行政区域的水环境质量 断面的确定 应在详细收集有关资料和监测数据基础上 进行优化处理 将优化结果与布点 原则和实际情况结合起来 作出决定 i 对于季节性河流和人工控制河流 由于实际情况差异很大 这些河流监测断 面的确定 以及采样的频次与监测项目 监测数据的使用等 由各省 自治区 直辖市 环境保护行政主管部门自定 2 1 3 8 潮汐河流监测断面的布设 a 潮汐河流监测断面的布设原则与其他河流相同 设有防潮桥闸的潮汐河流 根据需要在桥闸的上 下游分别设置断面 b 根据潮汐河流的水文特征 潮汐河流的对照断面一般设在潮区界以上 若感 潮河段潮区界在该城市管辖的区域之外 则在城市河段的上游设置一个对照断 面 c 潮汐河流的削减断面 一般应设在近入海口处 若入海口处于城市管 辖区域外 则设在城市河段的下游 d 潮汐河流的断面位置 尽可能与水文断面一致或靠近 以便取得有关的水文 数据 2 1 3 9 湖泊 水库监测垂线的布设 a 湖泊 水库通常只设监测垂线 如有特殊情况可参照河流的有关规定设置监 测断面 b 湖 库 区的不同水域 如进水区 出水区 深水区 浅水区 湖心区 岸 边区 按水体类别设置监测垂线 c 湖 库 区若无明显功能区别 可用网格法均匀设置监测垂线 d 监测垂线上采样点的布设一般与河流的规定相同 但对有可能出现温度分层 现象时 应作水温 溶解氧的探索性试验后再定 e 受污染物影响较大的重要湖泊 水库 应在污染物主要输送路线上设置控制 断面 2 1 3 10 选定的监测断面和垂线均应经环境保护行政主管部门审查确认 并在 地图上标明准确位置 在岸边设置固定标志 同时 用文字说明断面周围环境 的详细情况 并配以照片 这些图文资料均存入断面档案 断面一经确认即不 准任意变动 确需变动时 需经环境保护行政主管部门同意 重作优化处理与 审查确认 2 1 4 采样点位的确定 在一个监测断面上设置的采样垂线数与各垂线上的采样点数应符合表 2 和表 3 湖 库 监测垂线上的采样点的布设应符合表 4 表 2 采样垂线数的设置 水面宽 垂线数 说明 50m 一条 中泓 50 100m 二条 近左 右岸有明显水流处 100m 三条 左 中 右 1 垂线布设应避开污染源 要测 污染带应另加垂线 2 确能证明该断面水质均匀 可 仅设中泓垂线 3 凡在该断面要计算污染物通量 时 必须按本表设置垂线 表 3 采样垂线上的采样点数的设置 水深 采样点数 说明 5m 上层一点 5 10m 上 下层两点 10m 上 中 下三层三点 1 上层指水面下 0 5m 处 水深不 到 0 5m 时 在水深 1 2 处 2 下层指河底以上 0 5m 处 3 中层指 1 2 水深处 4 封冻时在冰下 0 5m 处采样 水 深不到 0 5m 处时 在水深 1 2 处 采样 5 凡在该断面要计算污染物通量 时 必须按本表设置采样点 表 4 湖 库 监测垂线采样点的设置 水深 分层情 况 采样点数 说明 5m 一点 水面下 0 5m 处 5 10m 不分层 二点 水面下 0 5m 水底上 0 5m 1 分层是指湖水分层状况 2 水深不足 1m 在 1 2 水深处设 置测点 5 10m 分层 三点 水面下 0 5m 1 2 斜温层 水底上 0 5m 处 3 有充分数据证实垂线水质均匀 时 课酌情减少测定 10m 除水面下 0 5m 水底上 0 5m 处外 按每一斜温 分层 1 2 处设置 2 2 地表水水质监测的采样 2 2 1 确定采样频次的原则 依据不同的水体功能 水文要素和污染源 污染物排放等实际情况 力求以最 低的采样频次 取得最有时间代表性的样品 既要满足能反映水质状况的要求 又要切实可行 2 2 2 采样频次与采样时间 4 2 2 1 饮用水源地 省 自治区 直辖市 交界断面中需要重点控制的监测断 面每月至少采样一次 2 2 2 2 国控水系 河流 湖 库上的监测断面 逢单月采样一次 全年六次 2 2 2 3 水系的背景断面每年采样一次 2 2 2 4 受潮汐影响的监测断面的采样 分别在大潮期和小潮期进行 每次采集 涨 退潮水样分别测定 涨潮水样应在断面处水面涨平时采样 退潮水样应在 水面退平时采样 2 2 2 5 如某必测项目连续三年均未检出 且在断面附近确定无新增排放源 而 现有污染源排污量未增的情况下 每年可采样一次进行测定 一旦检出 或在 断面附近有新的排放源或现有污染源有新增排污量时 即恢复正常采样 2 2 2 6 国控监测断面 或垂线 每月采样一次 在每月 5 日至 10 日内进行采 样 2 2 2 7 遇有特殊自然情况 或发生污染事故时 要随时增加采样频次 见第 9 章 应急监测 2 2 2 8 在流域污染源限期治理 限期达标排放的计划中和流域受纳污染物的总 量削减规划中 以及为此所进行的同步监测 按第 7 章 流域监测 执行 2 2 2 9 为配合局部水流域的河道整治 及时反映整治的效果 应在一定时期内 增加采样频次 具体由整治工程所在地方环境保护行政主管部门制定 2 3 采样方法 2 3 1 采样器 1 聚乙烯塑料桶 2 单层采水瓶 3 直立式采水器 4 自动采 样器 2 3 2 采样数量 在地表水质监测中通常采集瞬时水样 所需水样量见表 1 污水部分 此 采样量已考虑重复分析和质量控制的需要 并留有余地 2 3 3 在水样采入或装入容器中后 应立即按表 1 污水部分 的要求加入保存 剂 2 3 4 油类采样 采样前先破坏可能存在的油膜 用直立式采水器把玻璃材质 容器安装在采水器的支架中 将其放到 300 mm 深度 边采水边向上提升 在 到达水面时剩余适当空间 2 3 5 注意事项 1 采样时不可搅动水底的沉积物 2 采样时应保证采样点的位置准确 必要时使用定位仪 GPS 定位 3 认真填写 水质采样记录表 用签字 笔或硬质铅笔在现场记录 字迹应端正 清晰 项目完整 4 保证采样按时 准确 安全 5 采样结束前 应核对采样计划 记录与水样 如有错误或 遗漏 应立即补采或重采 6 如采样现场水体很不均匀 无法采到有代表 性的样品 则应详细记录不均匀的情况和实际采样情况 供使用该数据者参考 并将此现场情况向环境保护行政主管部门反映 7 测定油类的水样 应在 水面至 300 mm 采集柱状水样 并单独采样 全部用于测定 并且采样瓶 容 器 不能用采集的水样冲洗 8 测溶解氧 生化需氧量和有机污染物等项 目时 水样必须注满容器 上部不留空间 并有水封口 9 如果水样中含 沉降性固体 如泥沙等 则应分离除去 分离方法为 将所采水样摇匀后倒入 筒形玻璃容器 如 1 2 L 量筒 静置 30 min 将不含沉降性固体但含有悬浮 性固体的水样移入盛样容器并加入保存剂 测定水温 pH DO 电导率 总 悬浮物和油类的水样除外 10 测定湖库水的 COD 高锰酸盐指数 叶绿 素 a 总氮 总磷时 水样静置 30 min 后 用吸管一次或几次移取水样 吸管 进水尖嘴应插至水样表层 50 mm 以下位置 再加保存剂保存 11 测定油 类 BOD DO 硫化物 余氯 粪大肠菌群 悬浮物 放射性等项目要单独采 样 2 4 现场测试项目 2 4 1 水温的测定 将水温计插入一定深度的水中 放置 5min 后 迅速提出水面并立即读数 从水温计离开水面至读数完毕不超过 20s 读数完毕后 将筒内水倒净 当气 温与水温相差较大时 尤应注意立即读数 避免受气温的影响 必要时 重复 插入水中 再次读数 同时做好数据的记录 2 4 2 pH 的测定 MP125 见污水 pH 测定部分 2 4 3 DO 的测定 HQ30D 2 4 3 1 将溶解氧探头与 HQ30D 测定仪连接 2 4 3 2 按下电源的 ON OFF 键打开测定仪 如果测定仪不能开机 要检查一下 电池的安装是否正确 2 4 3 3 创建样品编号 a 按下SAMPLE ID 样品编号 按键 b 使用UP和DOWN按键选中Create New SampleID 创建一个新的样品编号 按下Select下面的GREEN RIGHT键 c 使用UP和DOWN 按键在字母和数字之间滚动 如需接受某个数字或字母 则 按下GREEN RIGHT键 光标将会移动到下一个字段 d 重复前面的步骤来增加其它的字母或数字 直到完成这个名称 如需增加一 个字段 则使用UP和DOWN按键滚动到A和9之间的空白位置 并按下 GREEN RIGHT键 如需更改一个字母或数字 按下BLUE LEFT按键 并重新 输入字母或数字 e 按下GREEN RIGHT 键 直到OK键取代了功能栏中的向右的箭头 选择OK 键完成输入 按Exit返回主界面 2 4 3 4 创建操作人员编号 如果需要 可以创建操作人员编号 按下 OPERATOR ID 样品编号 按键 其余操作和创建样品编号一样 2 4 3 5 将LDO电极放置到样品中 2 4 3 6 按下Read下面的GREEN RIGHT 按键 2 4 3 7 显示屏上将会显示 正在稳定 随着电极在样品中的稳定 屏幕上 会有一个进程条显示稳定的进程 然后会出现锁定光标 结果会自动存储在数 据日志中 2 4 3 8 如需进行下一个测量 请重复上述步骤 同时做好数据的记录 2 4 4 透明度 塞氏盘法测定 将塞氏盘在船的背光处平放入水中 逐渐下沉 至恰恰不能看见盘面的白 色时 记取其尺度 就是透明度 以 cm 为单位 观察时需反复二三次 同时 做好数据的记录 2 4 5 电导率 Sension5电导率仪 2 4 5 1 将带有5针连接头的电导率电极与仪器的电导率感应输入端相连 注意 让探头连接头上面的箭头冲着仪器的上面 将电极连接头插入仪器内部 2 4 5 2 按一下exit键打开仪器 2 4 5 3 按CON TDS SAL键 屏幕左下方出现电导率图标 但不出现TDS和Sal 图标 2 4 5 4 将探头放入样品中 确保探头尾端的开槽完全浸没 2 4 5 5 用探头搅动样品5 10秒钟 以驱除尾端开槽中可能存在的气泡 2 4 5 6 按READ键 屏幕上出现Stabilizing 同时出现样品的电导率和温度 读数 这些值在系统稳定之前会波动 2 4 5 7 读数稳定后 Stabilizing 消失 如果显示锁定功能开启 屏幕将 锁定 电导率及温度 2 4 5 8 记录或存储电导率值 2 4 5 9 将电极从样品中拿出 用去离子水冲洗后放入下一个样品中 每个 样品重复步骤 4 6 同时做好数据的记录 2 4 5 10 实验完毕后 关闭仪器 用去离子水冲洗电极并轻轻抹干电极上的水 份 把保护罩装在电极上 然后将电极放在电极盒中 2 4 6 浊度 2100P 浊度仪 2 4 6 1 打开仪器底部的电池盒盖 按标明的电极顺序正确安装上 4 节 AA 碱性 电池并盖上电池盒盖 2 4 6 2 用一个清洁的容器收集具有代表性的样品 将样品加入样品池至刻度线 约 15mL 操作时小心拿住样品池的上部 然后盖上样品池盖 2 4 6 3 用不起毛的软布擦拭样品池 以除去水滴和手指印 2 4 6 4 滴加一小滴硅油 用油布擦拭 使整个表面均匀分布一层很薄很薄的硅 油 在样品池外面涂上一层薄薄的硅油可以掩盖样品池上的微小瑕疵和划痕 这些瑕疵和划痕也许会引起浊度或漂移光 2 4 6 5 按 POWER IO 键开机 建议在 RANGE 中选择至屏幕下方出现 AUTO RNG 表示选择 自动选择范围 然后将仪器放在平坦稳定的板面上 当测 试时 不要用手拿着仪器 2 4 6 6 将样品池放入仪器的样品池盒中 使菱形标记或方向标识对准样品池盒 前面凸起的方向标识 盖上盖板 2 4 6 7 如果样品引起噪声信号 即显示值不断变化 则需使用信号平均模式 按 SIGNAL AVERAGE 键 选择合适的信号平均模式 当仪器使用信号平均模 式时 屏幕上将显示 SGI AVG 2 4 6 8 按 READ 键进行样品的浊度测定 屏幕上将显示 NTU 然后显示以 NTU 为单位的浊度数值 在灯信号关闭后记录浊度值 2 4 6 9 测试注意事项 2 4 6 9 1 始终在良好条件下使用干净的样品池 样品池中的样品测定前应作脱 气处理 2 4 6 9 2 测定过程中请始终盖上样品池盖 防止样品溅洒到仪器中 2 4 6 9 3 读数时 仪器放在平坦稳定的板面上 测试时不要将仪器握在手中 同时做好数据记录 2 4 7 水样感官指标的描述 颜色 用相同的比色管 分取等体积的水样和蒸馏水作比较 进行定性描述 水的气味 嗅 水面有无油膜等均应作现场记录 三 水质采样的质量保证 3 1 采样人员必须通过岗前培训 切实掌握采样技术 熟知水样固定 保存 运输条件 3 2 采样断面应有明显的标志物 采样人员不得擅自改动采样位置 3 3 用船只采样时 采样船应位于下游方向 逆流采样 避免搅动底部沉积物 造成水样污染 采样人员应在船前部采样 尽量使采样器远离船体 在同一采 样点上分层采样时 应自上而下进行 避免不同层次水体混扰 3 4 采样时 除细菌总数 大肠菌群 油类 DO BOD 有机物 余氯等有特 殊要求的项目外 要先用采样水荡洗采样器与水样容器 2 3 次 然后再将水样 采入容器中 并按要求立即加入相应的固定剂 贴好标签 应使用正规的不干 胶标签 3 5 每批水样 应选择部分项目加采现场空白样 与样品一起送实验室分析 四 样品的运送 空样品容器运送到采样地点 装好样品后运回实验室 都要非常小心 包 装箱可用多种材料 譬如泡沫塑料 波纹纸板等 以使运送过程中样品的损 耗减少到最低 包装箱的盖子 一般都有隔离材料 用以对瓶塞世家轻微的压 力 气温较高时 防止生物样品发生变化 应对样品冷藏防腐或用冰块保存- 配套讲稿:
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- 采样 流程 污水 地表水
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