实验制备对乙酰氨基酚
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华南农业大学第23届校园文化节之资源环境学院“环保创新”系列活动团队名称琴琴队团队人数2队长姓名苏灿坤联系方式15989150458(620458)宿舍地址泰山区5栋315团队各组员简介姓名年级学院班级联系方式(长短号)组员1李琴理学院10级材料化学15989159610(629610)组员2团队介绍:本团队由两人组成,来自理学院10级材料化学实验用品实验器材圆底烧瓶(100ml,1支);温度计(250,1支);玻璃棒1根;吸滤瓶(1000ml,1只);布氏漏斗(80mm,1只);量筒(50ml或100ml,1只);表面皿1只;烧杯(大中小各1只);水浴加热装置1套实验试剂对氨基苯酚(10.6g),亚硫酸氢钠(0.53g),醋酐(12ml),蒸馏水 ,活性炭(1g) “药”分高下实验技能大赛备注:1、参赛队伍自由组队,可跨专业,跨年级,跨学院2-3人组成;2、最终获奖队伍将有相应的综合测评分加;3、报名表填写完交给11-408刘广浩(611448)、11-603劳华杰(627927) 16-731阮小洁(648437)、16-516叶雪雯(618056) 4、报名截止时间4月1日对乙酰氨基酚的制备一、实验目的1、了解选择性乙酰化对氨基酚的氨基而保留酚羟基的方法2、掌握易被氧化产品的重结晶精制方法。二、实验原理对乙酰氨基酚为解热镇痛药,国际非专有药名为Paracetamol。它是最常用的非甾体抗炎解热镇痛药,解热作用与阿司匹林相似,镇痛作用较弱,无抗炎抗风湿作用,是乙酰苯胺类药物中最好的品种。特别适合于不能应用羧酸类药物的病人。用于缓解轻中度疼痛,如头痛、肌肉痛、关节痛以及神经痛、痛经、癌性痛和手术后止痛等。尤其用于对阿司匹林过敏或不能耐受的患者。对各种剧痛及内脏平滑肌绞痛无效。对乙酰氨基酚(N-(4-羟基苯基)乙酰胺),分子式C8H9NO2,分子量151.170,熔点168-172,通常为白色结晶性粉末,无臭,味微苦,能溶于乙醇、丙酮和热水,微溶于水,不溶于石油醚及苯,通常由对氨基酚酰化制得。用计算量的醋酐与对氨基酚在水中反应,可迅速完成N乙酰化而保留酚羟基。三、仪器与试药1、主要仪器:圆底烧瓶(100ml,1支);温度计(250,1支);玻璃棒1根;吸滤瓶(1000ml,1只);布氏漏斗(80mm,1只);量筒(50ml或100ml,1只);表面皿1只;烧杯(大中小各1只);水浴加热装置1套。2、试剂:对氨基苯酚(10.6g),亚硫酸氢钠(0.53g),醋酐(12ml),蒸馏水 ,活性炭(1g)。四、实训步骤1、对乙酰氨基酚的制备:于的100ml圆底烧瓶中加入对氨基苯酚10.6g,水30ml,醋酐12ml,轻轻振摇成均相,再于80水浴中加热30min,放冷,析晶,过滤,滤饼以10ml冷水洗2次,抽干,干燥,得对乙酰氨基酚粗品(约12克)。流程:对氨基酚、水、醋酐反应30min放冷析晶过滤洗涤抽干干燥粗品2、精制:于100ml圆底烧瓶中加入对乙酰氨基酚粗品,每克用水5ml,加热使溶,稍冷后加入活性碳1g,煮沸5min,在吸滤瓶中先加入亚硫酸氢钠0.5g,趁热过滤,滤液放冷析晶,过滤,滤饼以0.5%亚硫酸氢钠溶液5ml分2次洗涤,抽干,干燥,得白色的对乙酰氨基酚纯品(约8g,mp.168170)。流程:粗品水溶活性炭,煮沸亚硫酸氢钠趁热过滤析晶过滤亚硫酸氢钠溶液分2次洗涤抽干干燥纯品五、注释1、用作原料的对氨基酚应为白色或淡黄色颗粒状结晶;2、酰化反应中加水30ml,有水存在,醋酐可选择性地酰化氨基而不与羟基反应,若以醋酸代替,则难以控制,反应时间长且产品质量差;3、亚硫酸氢钠为抗氧剂,但浓度不宜太高;4、对氨基酚是对乙酰胺基酚合成中乙酰化反应不完全而引入的,也可能是因贮存不当使产品部分水解而产生的,是对乙酰氨基酚中的特殊杂质。 感谢江门市植保有限公司对本次活动的大力支持!- 配套讲稿:
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