鲁米诺化学发光分析在药物分析中的研究.doc
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鲁米诺化学发光分析在药物分析中的研究化学教育 2000级3班 梁 斐 指导老师:张成孝 教授摘要:化学发光分析法是根据化学反应产生的光辐射的强度来确定物质含量的分析方法。该分析方法具有灵敏度高、线性范围宽、仪器简单、分析速度快、容易实现自动化等优点,受到人们的广泛关注。本论文利用鲁米诺体系流动注射化学发光法,建立了双嘧达莫和异烟肼的化学发光分析法。我们在实验中发现,将含氮杂环的嘧啶类合成药物双嘧达莫溶液注入鲁米诺与铁氰化钾化学发光反应结束后的混合溶液中可产生强的化学发光信号。根据此实验现象并结合流动注射分析技术,建立了测定双嘧达莫的化学发光分析法。在优化的实验条件下,化学发光分析信号与双嘧达莫的浓度在110-10 410-7g/mL之间呈良好的线性关系。根据IUPAC规定,计算得该方法的检出限为610-11g/mL。对110-8g/mL的双嘧达莫进行7次平行测量,相对标准偏差为1.1%。该方法用于双嘧达莫片剂中双嘧达莫含量的测定,并与药典中标准方法进行对照,没有显著性差异。实验发现将异烟肼溶液注入鲁米诺与高锰酸钾化学发光反应结束后的混合溶液中可产生强的化学发光信号。根据此实验现象并结合流动注射分析技术,建立了测定异烟肼的化学发光分析法。在优化的实验条件下,化学发光分析信号与异烟肼的浓度在510-8 110-4g/mL之间呈良好的线性关系。根据IUPAC规定,计算得该方法的检出限为110-8g/mL 。对110-6g/mL的异烟肼进行7次平行测量,相对标准偏差为1.1%。该方法用于异烟肼片剂中异烟肼含量的测定,结果令人满意。关键词:流动注射分析 化学发光反应 鲁米诺 双嘧达莫 异烟肼The analytical application of luminol chemiluminescence in Pharmaceutical assayLiang Fei ZhangChengxiao professorAbstract:Chemiluminescence (CL) analysis promises high sensitivity with simple instrumentation (no monochromator required) and rapidly in signal detection (normally 0.1-10s). When coupled with flow injection analysis (FIA), CL-based FIA methods provide cheap, rapid, simple and reproducible means of detection and therefore, it has been extensively used in many fields, such as biological, clinical, environmental.When dipyridamole(DIP) was injected into the reaction mixture after the finish of the reaction between luminol and K3Fe(CN)6, a new CL reaction was initiated to produce strong CL emission. Based on this phenomenon, a novel CL system for DIP combined with flow injection analysis was presented in this paper. The CL intensity responded linearly to the concentration of DIP in the range of 110-10 410-7 g/mL with a detection limit of 610-11g/mL. The relative standard deviation was 1.1% for 110-8 g/mL DIP solution( n=7). The method has been applied to determine DIP in tablets and the results are in agreement with traditional method using UV spectrometry. It was found that a strong CL signal was produced when isoniazid was injected into the reaction mixture after the finish of the reaction between luminol and KMnO4. Based on this finding, a simple flow injection CL method was established for determination of isoniazid. Under the optimized condition, the CL signals responded linearly to the concentration of isoniazid from 510-8 g/mL to 110-4g/mL with the detection limit of 110-8 g/mL isoniazid. The relative standard deviation was 1.1% for 110-6 g/mL isoniazid (n=7). This method developed has been applied to determine isoniazid in tablets with satisfactory results. Keywords: Flow-injection analysis; Chemiluminescence reaction; Luminol; Dipyridamole; Isoniazid 一 引言化学发光是在化学反应的中间体或反应产物吸收了化学反应释放出的化学能由基态跃迁至电子激发态,并由电子激发态返回基态时所产生的光辐射。根据化学反应产生的光辐射的强度来确定物质含量的分析方法称为化学发光分析法。化学发光分析法具有灵敏度高、线性范围宽、仪器简单、分析快速、容易实现自动化等优点。发光现象最早发现在生物体(如萤火虫)内,现在称之为生物发光(Bioluminescence)。1877年,Radziszewski1观察到洛粉碱在碱性乙醇介质中通入氧时可产生绿色的光。1888年Weidemann首次提出了化学发光(Chemiluminescence)这个专业术语。化学发光现象广泛存在于自然界中,但是由于大多数反应的化学发光效率太低,以及由于早期检测器灵敏度的限制,使得化学发光反应在分析化学中的应用受到限制,直到二十世纪六、七十年代,化学发光分析法才得到了快速发展,尤其在二十世纪的最后十年里发展非常迅速。化学发光分析法在无机物、有机物和生物物质的痕量和超痕量分析领域得到了广泛应用,为生命科学、环境科学、材料科学的研究提供了许多高灵敏度有效的分析方法,推动了这方面科学理论和高新技术的发展;同时,其他相关学科的研究成果也为化学发光分析和生物发光分析的建立提供了许多新的技术和手段,出现了许多新的化学发光分析方法,如纳米发光、发光成像、发光活体分析法。 由于流动注射分析技术的发展,流动注射化学发光仪被广泛使用,配备微机系统,自动进样,储存记录,打印结果,使得化学发光分析的速度更快。随着药物分析的不断发展,它不但要求分析结果准确可靠,且要求分析方法简单快速,尤其是对痕量和微量药物分析,流动注射化学发光分析法更是显现出了其它分析方法不可替代的重要地位。近年来有多篇文章对化学发光分析进行了较全面的评述1-5。鲁米诺(3-氨基邻苯二甲酰肼)是使用最早、应用最广泛且量子产率较高的化学发光试剂之一。自从1928年,Albrecht首次报道了鲁米诺与氧化剂在碱性溶液中的化学发光行为以来,该化学发光反应主要被用来测定氧化剂与无机金属离子。最近几年来人们在进一步研究该化学发光反应的同时,将其与许多分析技术相结合,使得其应用范围不断扩大,已被广泛应用于包括药物分析,生化分析在内的各个分析领域。近年来,人们发现许多药物如肾上腺素6、异丙肾上腺素6,7、异烟肼8, 9、单宁10、氨比西林11、羟氨苄青霉素11、核黄素12、五氟利多13、维生素B614、抗坏血酸15、硫酸链霉素酸16、氯丙嗪17, 18、盐酸异丙嗪18、甲硝唑19、酚磺乙胺20 等,对鲁米诺-无机氧化剂(高碘酸钾、铁氰化钾、高锰酸钾等)化学发光体系具有增敏作用,并且根据增敏现象建立了这些药物的化学发光分析法。 双嘧达莫(DIP)为一含氮杂环的嘧啶类合成药物,是较强的冠状动脉血管扩张剂,临床上主要用于治疗和预防心绞痛、心肌梗死。目前测定双嘧达莫的方法有高效液相色谱法21,22,电化学法23,荧光法24,25,磷光分析法26,27,分光光度法28,化学发光法29-32等,其中化学发光法具有灵敏度高、线性范围宽和仪器简单等优点,将其与流动注射相结合,更兼有分析速度快,精度高、易实现自动化等特点。我们在实验中发现,将DIP注入鲁米诺与铁氰化钾反应结束后的混合溶液中又可引发新的化学发光反应,产生强的化学发光信号,而且luminol-K3Fe(CN)6-DIP体系的化学发光强度与DIP的浓度成线性关系,从而建立了测定DIP的新方法,该方法具有灵敏度高,线性范围宽等优点。异烟肼(Isoniazid),别名雷米封,是目前广泛使用的有效抗结核病药物之一33,对结核杆菌有较强的抑制和杀灭作用,临床上主要用于各种类型的结核病,如肺结核、结核性脑膜炎等的治疗。目前文献报道的异烟肼测定方法主要有分光光度法34-36、电化学法37、荧光法38 和化学发光分析法39-44。其中化学发光法具有灵敏度高、线性范围宽和仪器简单等优点,将其与流动注射相结合,更兼有分析速度快,精度高、易实现自动化等特点。实验发现,在碱性条件下,高锰酸钾能直接氧化异烟肼产生弱的化学发光,将异烟肼注入鲁米诺与高锰酸钾反应结束后的混合溶液中又可引发新的化学发光反应,产生强的发光信号,而且luminol-KMnO4-isoniazid体系的化学发光强度与异烟肼的浓度成线性关系,从而建立了测定异烟肼的新方法,该方法具有灵敏度高,线性范围宽等优点。二 实验部分(一)试剂和仪器鲁米诺储备液(2.510-2mol/L):准确称取4.43g鲁米诺(sigma公司),用0.1mol/L NaOH溶解并定容于1000mL容量瓶中,避光保存,放置一周后使用。双嘧达莫标准溶液(5.010-4g/mL):准确称取双嘧达莫标准品50.0 mg(中国药品生物制品检定所),用少量乙醇溶解,转移至100 mL的棕色容量瓶中,用水稀释至标线,在4C避光保存。使用时用二次蒸馏水稀释至所需浓度。异烟肼标准溶液(1.010-3g/mL):准确称取异烟肼标准品100mg(上海化学试剂厂),溶于水,将溶液转移至100mL 的棕色容量瓶中,用水定容,摇匀,4C避光保存。使用时用二次蒸馏水稀释至不同浓度。高锰酸钾储备液(1.010-2 mol/L):称取1.58g 高锰酸钾溶解于1000mL沸水中,玻璃纤维过滤,室温下放置一周后使用。铁氰化钾贮备液(1.010-2 mol/L)用二次水配制,并避光保存。实验所用试剂均为分析纯,水为去离子二次蒸馏水。IFFL-DD型流动注射化学发光分析仪(西安瑞迈电子科技有限公司);BPCL超微弱化学发光分析仪(中科院北京生物物理研究所);TU-1900型紫外-可见(UV)光谱仪(北京普析通用仪器有限公司);970CRT荧光分光光度计(上海分析仪器总厂);化学发光光谱用改装的RF-540型荧光光度计(Shimadzu,日本)绘制。(二)实验方法实验流路如图1-1所示,将100L标准溶液或样品溶液注入载流水中,鲁米诺与氧化剂溶液分别经c和d管道混合后与样品溶液混合进入流通池(泵管均为内径0.8mm的PTFE管),发光信号由光电倍增管检测,以峰高定量。数据的采集、处理用Windows98界面下的Measure软件来完成。实验参数由IFFL-DD型流动注射化学发光分析仪设定。LbacdHVPMTPCWCP1VP2图1-1 流动注射化学发光流路图Figure 1-1 Schematic diagram of the chemiluminescence flow system.a : sample; b: carrier(H2O); c: luminol; d: oxidizer; P1、P2: peristaltic pump; V: injection valve; L: mixing tube; C: flow cell; W: waste; PMT: photomultiplier tube; HV:high voltage; PC: personal computer三 结果和讨论(一) 鲁米诺-铁氰化钾化学发光法测定双嘧达莫的研究1.实验条件的选择(1) 混合管道长度的选择实验发现luminol-K3Fe(CN)6化学发光反应是一快速的化学发光反应,当泵1各管的流速为1.2ml/min,泵2各管的流速为1.7ml/min时, luminol与K3Fe(CN)6经过10 cm的混合管道混合后,二者的反应已很充分了,信噪比已足够大。因此实验选择luminol与K3Fe(CN)6的混合管道长为10 cm。(2) 反应介质及其浓度的选择实验发现铁氰化钾氧化DIP与铁氰化钾氧化luminol的化学发光反应均在碱性介质中进行,本实验以相同pH值(pH=10)的NaHCO3-NaOH、KH2PO4-NaOH、Na2B4O7-NaOH、Na2HPO4-NaOH等一系列缓冲溶液和NaOH、KOH溶液作为反应的介质,进行了选择,实验结果表明在NaOH的反应介质中发光信号最强且稳定,因此选用NaOH溶液作为反应的介质。我们又对NaOH溶液的浓度进行了选择,如图1-2所示,当NaOH的浓度在0.010.1mol/L的范围时,信噪比随着浓度的增大而增强,当NaOH的浓度大于0.1 mol/L时,信噪比随着NaOH的浓度的增大而降低,因此本实验选用0.1mol/L的氢氧化钠溶液作为反应的介质。图1-2 氢氧化钠浓度对信噪比的影响Figure 1-2 Effect of NaOH concentration on the S/N Luminol: 510-6mol/L; K3Fe(CN)6: 110-4 mol/L; DIP: 110-7g/mL(3)铁氰化钾浓度的选择K3Fe(CN)6为本发光体系的氧化剂,它在化学发光过程中起着很关键的作用,实验详细考察了它的浓度对DIP测定的影响,实验结果如图1-3所示。从图可以看出,当K3Fe(CN)6浓度在0.110-4mol/L 110-4 mol/L时,信噪比随着K3Fe(CN)6的浓度增大而增大,当的K3Fe(CN)6浓度为110-4 mol/L时,信噪比最大,当K3Fe(CN)6的浓度大于110-4 mol/L时,信噪比随着K3Fe(CN)6的浓度增大而减小,这可能是由于K3Fe(CN)6本身有颜色可以吸收光辐射的缘故。故本文选取K3Fe(CN)6的浓度为110-4 mol/L。图1-3 铁氰化钾浓度对信噪比的影响Figure 1-3 Effect of K3Fe(CN)6 concentration on the S/N Luminol: 510-6mol/L; NaOH: 0.1mol/L; DIP: 110-7g/mL图1-4 鲁米诺浓度对信噪比的影响Figure 1-4 Effect of luminol concentration on the S/NK3Fe(CN)6: 110-4 mol/L; NaOH: 0.1mol/L; DIP: 110-7g/mL(4)鲁米诺浓度选择在该体系中,鲁米诺为化学发光试剂,其浓度对分析信号有很大的影响,实验考察了鲁米诺浓度对信噪比的影响,如图1-4所示,鲁米诺浓度在0.510-6 mol/L 510-6 mol/L时,信噪比随着鲁米诺的浓度增大而增大,当鲁米诺浓度等于5.010-6mol/L时信噪比最大,当鲁米诺溶液的浓度大于5.010-6mol/L时,信噪比反而下降,所以本文选择5.010-6mol/L的鲁米诺溶液。2.校准曲线、精密度及检出限在上述优化的实验条件下,化学发光信号与DIP的浓度在110-10 410-7g/mL的范围内成线性关系。为了提高方法的精密度和准确度,以及由于仪器条件所限,校准曲线分段绘制,其基本参数列于表1-1。根据IUPAC建议,计算得该方法的检出限为610-11g/mL。对110-8g/mL的DIP进行7次平行测量,相对标准偏差为1.1%。该体系的分析效率为60 h-1表1-1 校准曲线的线性范围及回归方程Table 1-1 Linear rang and regression of the calibration curveLinear range Regression equations( y = bx + a ) Correlation coefficienthigh voltage110-10110-8g/mLY =22.7 x + 28.90.9994400110-8410-7 g/mLY =76.7 x + 9.170.99953503.干扰实验固定DIP的浓度为1.010-8 g/mL,试验了常见组分对该化学发光体系测定DIP的影响。结果表明,当实验误差小于5%时,允许存在的共存物的量为:1000倍-环糊精、尿素、乙醇;500倍蔗糖、硬脂酸镁、淀粉、葡萄糖、麦芽糖;100倍草酸、果糖;50倍柠檬酸、10倍尿酸,5倍抗坏血酸。4.样品分析利用本法对DIP片剂中DIP含量进行了测定。取10片DIP片剂(标示量:25mg/tablet),准确称量后,研细,混合均匀,从中取出相当于2片的粉末于烧杯中,加适量乙醇溶解后,过滤,滤液转入100ml容量瓶中,用水定容,摇匀。吸取一定量的该溶液,用水适当稀释后,按图1-1所示流路进行样品分析,并与药典中标准方法45对照,没有显著性差异。实验结果列于表1-2。表1-2 DIP样品分析Table 1-2 Results of determination of DIP in tabletsClaimed(mg/tablet)Official method (mg/tablet)Proposed method(mg/tablet)2525.625.52526.226.2* Average of three determinations(二)鲁米诺-高锰酸钾化学发光法测定异烟肼的研究1.实验条件的选择(1) 混合管道长度的选择实验发现luminol-KMnO4化学发光反应是一快速的化学发光反应,当泵1各管的流速为1.5 ml/min,泵2各管的流速为3.6ml/min时,luminol与KMnO4经过10 cm的混合管道混合后,二者的反应已很充分了,信噪比已足够大。因此实验选择luminol与KMnO4的混合管道长为10 cm。(2)氢氧化钠浓度的选择本实验中高锰酸钾氧化异烟肼与高锰酸钾氧化鲁米诺的化学发光反应均在碱性介质中进行,我们以NaOH溶液作为反应的介质。实验考察了NaOH的浓度在110-3mol/L 110-2 mol/L范围内变化时对化学发光强度的影响。如图2-1所示,当浓度为510-3 mol/L时发光强度最大且发光信号稳定,故本实验选用510-3 mol/L的NaOH溶液作为反应的介质。图2-1 氢氧化钠浓度的影响Figure 2-1 The effect of the concentration of NaOHLuminol: 610-5mol/L; KMnO4: 510-4 mol/L; Isoniazid: 110-5g/mL(3) 高锰酸钾浓度的选择高锰酸钾为本化学发光体系的氧化剂,它在整个化学发光过程中起着很关键的作用,实验详细考察了它对异烟肼化学发光测定的影响,实验结果如图2-2所示。从图中可以看出,当KMnO4浓度在110-4 mol/L 510-4 mol/L时,化学发光强度随着浓度增大而增大,当的KMnO4浓度为510-4 mol/L时,化学发光强度最大,当KMnO4的浓度大于510-4 mol/L时,化学发光强度随着浓度增大而减小。故本文选取KMnO4的浓度为510-4 mol/L。图2-2 高锰酸钾浓度的影响 Figure 2-2 The effect of the concentration of KMnO4Luminol: 610-5mol/L; NaOH: 510-3 mol/L; Isoniazid: 110-5g/mL(4)鲁米诺浓度的选择在该体系中,鲁米诺为发光试剂,其浓度对化学发光强度有很大的影响。实验考察了鲁米诺浓度对信噪比的影响,如图2-3所示,当鲁米诺浓度在210-5 mol/L 610-5 mol/L时,化学发光强度随着鲁米诺的浓度增大而增大,当鲁米诺浓度大于610-5mol/L时,化学发光强度随着鲁米诺的浓度增大而降低。所以本文选择610-5mol/L的鲁米诺。图2-3 鲁米诺浓度对信噪比的影响Figure 2-3 The effect of the concentration of luminolNaOH: 510-3 mol/L; KMnO4: 510-4 mol/L; Isoniazid: 110-5g/mL2.校准曲线、精密度及检出限在上述优化的实验条件下,化学发光信号与异烟肼的浓度在510-8g/mL 110-4g/mL的范围内成线性关系。为了提高方法的精密度和准确度,以及由于仪器条件所限,校准曲线按数量级分段绘制,其基本参数列于表2-1。对110-6g/mL的异烟肼进行7次平行测量,相对标准偏差为1.1%。根据IUPAC建议,计算得该方法的检出限为110-8g/mL。该体系的分析效率为120h-1。表2-1 校准曲线的线性范围及回归方程Table 2-1 Linear rang and regression of the calibration curveLinear range Regression equations( y = bx + a ) Correlation coefficienthigh voltage510-8110-6g/mLy =45.8x 14.40.9992500110-6110-5g/mL110-5110-4g/mLy =87.7x 111.2y =283.2x 451.10.99900.99913002003.干扰实验固定异烟肼的浓度为110-6g/mL,试验了常见组分对该化学发光体系测定异烟肼的影响。结果表明,当实验误差小于5%时,允许存在的共存物的量为:1000倍的淀粉、糊精、硬脂酸镁,500倍蔗糖、葡萄糖、麦芽糖,100倍乳糖、果糖;50倍尿素,20倍的草酸、柠檬酸,10倍尿酸、抗坏血酸,2倍的NaHSO3。4.样品分析利用本法对异烟肼片剂中异烟肼含量进行了测定。取10片异烟肼片剂(标示量:100mg/ tablet),准确称量后,研细,混合均匀,取适量溶解、过滤、定容,按图1-1所示流路进行样品分析,并与紫外分光光度法进行对照,没有显著性差异。实验结果列于表2-2。表2-2 异烟肼样品分析Table 2-2 Results of determination of isoniazid in tabletsSamplesClaime(mg/tablet)UV(mg/tablet)Proposed method(mg/tablet)*110099.8100.2210098.598.8310099.999.2*Average of three determinations四 结论本文基于鲁米诺-铁氰化钾化学发光体系、鲁米诺-高锰酸钾化学发光体系,并结合流动注射分析技术,建立了一种测定双嘧达莫和异烟肼的化学发光分析法。该方法具灵敏度高、线性范围宽等优点。五 参考文献1 吴风武,何治柯,罗庆尧,曾云鹗,化学发光分析新进展,分析测试学报,2000, 19(1): 81-882 李瑛琇,朱连德,朱果逸,化学发光生物传感器的研究进展,分析测试学报,2002, 21(3): 89-93.3 韩鹤友,崔华,林祥钦,化学发光分析法应用新进展,光谱实验室,2002, 19(1): 39-454 章竹君,李保新,郑行望,发光分析,分析试验室,2003, 22(4): 95-108L.J. Kricka, Clinical applications of chemiluminescence, Analytica Chimica Acta, 2003, 500(1-2): 2792865 B. Radziszewski, Chem. Ber. , 1877, 70(10): 321.6 6Guo-Jun Zhou, Guo-Fang Zhang, Hong-Yuan Chen, Development of integrated chemiluminescence flow sensor for the determination of adrenaline and isoprenaline, Analytica Chimica Acta, 2002, 463(2): 2572637 何德勇,吕弋,胡玉斐,黄英,章竹君,鲁米诺-铁氰化钾化学发光体系测定盐酸异丙肾上腺素,分析化学,2003, 31(10): 1247-12498 赵芳,吴远远,耿征,王红轩,流动注射化学发光法测定异烟肼,分析化学,1997, 25(8): 927-9299 Sichun Zhang, Hua Li, Flow-injection chemiluminescence sensor for the determination of isoniazid, Analytica Chimica Acta, 2001, 444(2): 28729410 王术皓,王良玉,马春林,反相流动注射化学发光法测定单宁,分析科学学报,2003, 19(1): 63-6511 Y, Yao H, Fu Li Y, Tang J,Determination of ampicillin and amoxycillin by flow injection chemiluminescence method based on their enhancing effects on the luminol-periodate reaction, Luminescence, 2003 , 18(6):313-31712 Song Z, Wang L, Reagentless chemiluminescence flow sensor for the determination of riboflavin in pharmaceutical preparations and human urine, Analyst, 2001, 126(8): 1393-139813 陈小利,张成孝,反向流动注射化学发光法测定五氟利多,分析测试学报,2003, 22(5):50-5214 陈小利,马红艳,吕俊芳,张琰图,流动注射化学发光测定维生素B6,2003, 22(1):56-5815 吴远远、李丽清等,鲁米诺-高碘酸钾-抗坏血酸体系化学发光反应的研究与应用,分析试验室,1999, 18(2): 686116 Fuchun Cai, Yuming Huang, Zhujun Zhang, Chemiluminescent determination on a luminol reaction of streptomycin sulfate by flow injection analysis, 西南师范大学学报(自然科学版), 2004, 29(1): 79-8317 何树华,吕弋,何德勇,胡玉斐,章竹君,鲁米诺-铁氰化钾化学发光体系测定氯丙嗪,西南师范大学学报(自然科学版), 2003, 28(2): 331-33318 杨季冬,黄玉明,铁氰化钾-鲁米诺化学发光体系测定噻吩嗪类药物,药物分析杂志,2002, 22(6): 453-45619 付志锋,陈华,章竹君,流动注射化学发光法测定甲硝唑,分析试验室,2004, 23(1): 1-420 李银环,杜建修,吕九如,鲁米诺-铁氰化钾-亚铁氰化钾-酚磺乙胺化学发光体系,分析化学,2002, 30(6): 742-74421 J. Rosenfeld, D. Devereaux, M. R. Buchanan, G. G. TurpieA, High-performance liquid chromatographic determination by dipyridamole, J. Chromatogr, 1982, 231: 216221.22 K. M. Wolfram, T. D. Bjornsson, High-performance liquid chromatographic analysis of dipyridamole in plasma and whole blood, J. Chromatogr, 1980, 183: 576423 Zhenghui Wang, Hongzhong Zhang and Shuping Zhou, Determination of trace amounts of dipyridamole by stripping voltammetry using a Nafion modified electrode, Talanta, 1997,44(4): 621-62624 A. Ruiz-Medina, M.L. Fernandez-de Cordova and A. Molina-Daz, A flow-through optosensing device with fluorimetric transduction for rapid and sensitive determination of dipyridamole in pharmaceuticals and human plasma, European Journal of Pharmaceutical Sciences, 2001, 13(4): 38539125 Jos A. Murillo Pulgarn, Aurelia Alan Molina, and Pablo Fernndez Lpez, Direct Determination of Dipyridamole in Serum, Analytical Biochemistry, 1997, 245(1): 81626 A. Muoz de la Pe, A. Espinosa Mansilla, J.A. Murillo Pulgarn, Stopped-flow determination of dipyridamole in pharmaceutical preparations by micellar-stabilized room temperature phosphorescence, Talanta, 1999, 48(5): 1061107327 Murillo Pulgarn J.A., Alanon Molina A, Fernandez Lopez, P, Phosphorimetric determination of dipyridamole in pharmaceutical preparations, Analyst, 1997, 122(3): 253258.28 M Barary, M Abdel-Hady, M ElSayed, S Mohamed, Utility of derivate spectrophotometry in the determination of carbochromen hydrochloride and dipyridamole in the presence of their oxidate degradation products, Analytical Letters, 1989, 22: 16431664.29 聂峰,张路端,封满良等,流动注射化学发光测定潘生丁,分析化学,1997, 25(8): 879-88230 杨敏丽,李丽清,封满良等,流动注射化学发光法测定双嘧达莫,2000, 28(2): 161-16331 郑行望,章竹君,流动注射电化学发光测潘生丁,1999, 27(2): 145-14832 饶志明,张旺华,李求忠,测定双嘧达莫的化学发光新方法,光谱学与光谱分析,2004, 24(3): 278-28033 梁汉钦,治疗结核病药物的进展,华夏医学,2001, 12(6): 990-992.34 A. H. N. Ahmed, S. M. EiGizaway, H. I. Subbagh, Spectrophotometric Determination of Isoniazid Using Ethyl-8-quinoli-noxy Acetate, Analytical Letters, 1992, 25(1): 73-80. A. H. N. Ahmed, S. M. EiGizaway, H. I. Subbagh, Spectrophotometric Determination of Isoniazid Using Ethyl-8-quinoli-noxy Acetate, Analytical Letters, 1992, 25(1): 73-80.35 C. S. P. Sastry, S. G. Rao, P. Y. Naidu, K. R. Srinivs, Rapid Routine Method for the Analysis of Some Drugs with Bromate and Celesteine Blue, Analytical Letters, 1998, 31(2): 263-273.36 A. M. El-Brashy, L. A. El-Hussein, Colorimetric Determination of Some Important Hydrazine Derivatives, Analytical Letters, 1997, 30(31): 609-62237 J. Liu, W. Zhou, T. You, F. Li, E. Wang, S. Dong, Detection of Hydrazine Methylhydrazine, and Isoniazid by Capillary Electrophoresis with a Palladium-modified Microdisk Array Electrodes, Analytical Chemistry, 1996, 68(19): 3350 -3353.38 P. C. Isoanno, A Simple and Rapid Fluorimetric Method for the Microdetermination of Isonicotinic Acid Hydrazide, Talanta, 1987, 34(10): 857-860.39 Afsaneh Safavi, Mohammad Ali Karimi, Mohammad Reza Hormozi Nezhad, Flow injection determination of isoniazid using N-bromosuccinimide and N-chlorosuccinimide-luminol chemiluminescence systems, Journal of Pharmaceutical and Biomedical Analysis, 2003, 30(5): 1499-150640 Jiachu Huang, Chengxiao Zhang, Zhujun Zhang, Flow injection chemiluminescence determination of isoniazid with electrogenerated hypochlorite, FreseniusJournal of Analytical Chemistry, 1999, 363:126-12841 赵芳,吴远远,耿征,王红轩,流动注射化学发光法测定异烟肼,分析化学,1997, 25(8): 927-92942 Baoxin Li, Zhujun Zhang, Wei Liu, Flow-injection system for automated dissolution testing of isoniazid tablets with chemiluminescence detection, Talanta, 2001, 54(4): 697-70243 Baoxin Li, Zhujun Zhang, Flow Injection Chemiluminescence Determination of Isoniazid Using On-Line Electrogenerated Manganese(III) as Oxidant, Microchemical Journal, 1999, 63(3): 374-38044 Y.M.Huang, Z.J.Zhang, Flow injection chemiluminescent analysis of isoniazid by direct hexacyanoferrate() oxidation, Analytical Letters, 2001, 34(10): 1703-1710.45 中华人民共和国药典,国家药典委员会编,北京:化学工业出版社,2000版()部,第78页- 配套讲稿:
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