年产1000吨邻甲基苯胺车间工艺设计——加氢还原釜的设计【含CAD图纸+文档】
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年产1000吨邻甲基苯胺车间工艺设计 加氢还原釜的设计摘 要:邻甲基苯胺是一种重要的精细化工中间体,也是生产染料、农药、医药等的主要中间体。本文主要介绍邻甲基苯胺的性质及用途、主要生产方法、市场前景及发展趋势,设计了年产1000吨邻甲基苯胺的车间工艺:以甲苯、混酸(硝酸与硫酸)为原料,经单釜间歇硝化、水洗、连续精馏、加氢还原、精制后得邻甲基苯胺。我主要负责还原反应釜的具体设计。根据物料衡算及热量衡算结果,确定了加氢还原釜的工艺参数和釜体类型及特征尺寸。经最终核算所需还原反应釜的尺寸如下,釜体积4 m3,筒体直径1400mm,封头内径1400mm,筒体高度2715mm,夹套直径1500mm,夹套高度1800mm,采用300转/分的推进式搅拌器。选用釜体所能承受的压力为3.2Mpa。关键词:邻甲基苯胺;工艺设计;加氢还原釜Process design of workshop with an annual output of 1000 tons of o-toluidine Hydrogenation reactor designAbstract: O-toluidine is an important intermediates of pesticides, dyes and medicine. In this paper, the nature, uses, production methods, market prospects and development trends of o-toluidine were described. The production technology with an annual output of 1000 tons of o-toluidine was determined. In this process, toluene as raw materials first reacted with mixed acid (nitric acid and sulfuric acid), then through washing by water, continuous distillation, hydrogenation,and finally, the o-toluidine was obtained. I was responsible for the design of reduction reactor. According to mass balance and energy balance, the type and feature size of hydrogenation reactor were determined: Kettle volume is 4m3, cylinder diameter is 1400mm, head diameter is 1400mm, height of the cylinder is 2715mm,jacket diameter is 1500 mm, jacket height is 1800 mm, the use of 300 switch / sub-advance-beater. Selection Kettle body can bear the pressure is 3.2 MPa. Keywords : o-toluidine; Process Design; Hydrogenation reactor 目 录摘要1ABSTRACT1设计任务21. 概述21.1 性状及用途21.2 邻甲苯胺的毒性及其防护与储备31.3 邻甲基苯胺生产工艺总述31.3.1甲苯硝化还原法31.3.2 邻硝基甲苯铁粉还原法41.3.3 苯胺甲基化法41.3.4 硫化碱还原法41.3.5 催化加氢法51.4 市场前景及发展趋势52 工艺介绍62. 1原料路线及生产方法的选择622 工艺流程简述73 原料、辅助原料、产品的主要技术规格74 加氢还原釜工艺计算84. 1 物料衡算842 热量衡算95 主要设备工艺计算及选型105. 1 工艺计算105. 1. 1 加氢还原釜体积的计算105. 1. 2 传热面积计算135. 2 设备选型145.2.1 反应釜的选型145.2.2传热设备的选型145.2.3 搅拌器的选型155.2.3.1 桨式桨叶搅拌器155.2.3.2框式和锚式搅拌器155.2.3.3推进式搅拌器155.2.3.4涡轮式搅拌器156 还原反应釜的主要结构尺寸及计算结果16结束语17参考文献18致 谢19XXX 学院 题目 年产 1000 吨邻甲基苯胺车间工艺设计 加氢还原釜的设计 学生姓名 指导教师 班 级 专 业 化学工程与工艺 学 院 宝鸡文理学院 20XX 年 5 月 27 日 目 录 摘要 1 ABSTRACT 1 设计任务 2 1 概述 2 1 1 性状及用途 2 1 2 邻甲苯胺的毒性及其防护与储备 3 1 3 邻甲基苯胺生产工艺总述 3 1 3 1甲苯硝化还原法 3 1 3 2 邻硝基甲苯铁粉还原法 4 1 3 3 苯胺甲基化法 4 1 3 4 硫化碱还原法 4 1 3 5 催化加氢法 5 1 4 市场前景及发展趋势 5 2 工 艺 介 绍 6 2 1 原 料 路 线 及 生 产 方 法 的 选 择 6 2 2 工艺流程简述 7 3 原料 辅助原料 产品的主要技术规格 7 4 加氢还原釜工艺计算 8 4 1 物料衡算 8 4 2 热量衡算 9 5 主要设备工艺计算及选型 10 5 1 工艺计算 10 5 1 1 加氢还原釜体积的计算 10 5 1 2 传热面积计算 13 5 2 设备选型 14 5 2 1 反应釜的选型 14 5 2 2 传 热 设 备 的 选 型 14 5 2 3 搅 拌 器 的 选 型 15 5 2 3 1 桨式桨叶搅拌器 15 5 2 3 2框式和锚式搅拌器 15 5 2 3 3推进式搅拌器 15 5 2 3 4涡轮式搅拌器 15 6 还原反应釜的主要结构尺寸及计算结果 16 结束语 17 参 考 文 献 18 致 谢 19 1 年产 1000 吨邻甲基苯胺车间工艺设计 加氢还原釜的设计 摘 要 邻甲基苯胺是一种重要的精细化工中间体 也是生产染料 农 药 医 药 等 的 主 要 中 间 体 本文主要介绍邻甲基苯胺的性质及用途 主要生产方法 市场前景及发展趋势 设计了年产 1000 吨邻甲基苯胺的车间工艺 以 甲 苯 混 酸 硝 酸 与 硫 酸 为 原 料 经 单 釜 间 歇 硝 化 水 洗 连 续 精 馏 加 氢 还 原 精 制 后 得 邻 甲 基 苯 胺 我主要负 责还原反应釜的具体设计 根 据 物 料 衡 算 及 热 量 衡 算 结 果 确 定 了 加 氢 还 原 釜 的 工 艺 参 数 和 釜 体 类 型 及 特 征 尺 寸 经最终核算所需还原反应釜的尺寸如下 釜 体 积 4 m3 筒 体 直 径 1400mm 封 头 内 径 1400mm 筒 体 高 度 2715mm 夹 套 直 径 1500mm 夹 套 高 度 1800mm 采 用 300 转 分 的 推 进 式 搅 拌 器 选 用 釜 体 所 能 承 受 的 压 力 为 3 2Mpa 关 键 词 邻 甲 基 苯 胺 工 艺 设 计 加 氢 还 原 釜 Process design of workshop with an annual output of 1000 tons of o toluidine Hydrogenation reactor design Abstract O toluidine is an important intermediates of pesticides dyes and medicine In this paper the nature uses production methods market prospects and development trends of o toluidine were described The production technology with an annual output of 1000 tons of o toluidine was determined In this process toluene as raw materials first reacted with mixed acid nitric acid and sulfuric acid then through washing by water continuous distillation hydrogenation and finally the o toluidine was obtained I was responsible for the design of reduction reactor According to mass balance and energy balance the type and feature size of hydrogenation reactor were determined Kettle volume is 4m3 cylinder diameter is 1400mm head diameter is 1400mm height of the cylinder is 2715mm jacket diameter is 1500 mm jacket height is 1800 mm the use of 300 switch sub advance beater Selection Kettle body can bear the 2 pressure is 3 2 MPa Keywords o toluidine Process Design Hydrogenation reactor 3 设计任务 该设计的任务是年产 1000吨邻甲基苯胺车间工艺设计 内容包括 第一 工艺与工艺流程图 第二 硝化釜的设计 第三 精馏塔的设计 第四 加氢 还原釜的设计 第五 酒精回收塔的设计 本文的主要任务是通过物料衡算和 热量衡算设计加氢还原釜 1 概述 1 1 性状及用途 1 邻甲基苯胺 亦称 邻甲苯胺 2 甲基苯胺 2 氨基甲苯 邻胺 邻氨基 甲苯 英文名称为 o Toluidine 2 Toluidine 有不稳定型 型 及稳定型 型 分子式 C 7H9N 分子量 107 15 外观与性状 常温下为无色至浅黄色液体 曝露在空气中及光照下变为红 棕色 相对密度 g mL 20 4 0 9989 沸点 101 3KPa 200 7 熔点 21 型 15 5 型 相对蒸气密度 g Ml 空气 1 3 69 蒸汽压 0 13KPa 44 折射率 20 1 5728 燃点 482 闪点 闭口 85 溶解性 微溶于水 但能随水蒸汽挥发 溶于乙醇 乙醚 丙酮 苯等多 种有机溶剂 邻甲基苯胺是杀虫剂三环唑 甲霜灵 呋霜灵 杀虫杀螨剂杀虫脒 螟铃 畏 除草剂异丁草胺 敌草胺 已草胺等中间体 也是染料 农药 医药的主 4 要有机合成中间体 可制造枣红色基 GBC 大红色基 G 红色基 RL 色酚 As D 酸性红 3B 碱性品红 T等染料品 也可用作有机合成中间体 酸吸收剂和 溶剂以及糖精 硫化促进剂 选矿剂甲苯砷酸等 1 2 邻甲苯胺的毒性及其防护与储备 邻甲苯胺生成的高铁蛋白 引起神经障碍的作用很强 并能直接刺激膀胱 引起膀胱炎 膀胱出血和血尿 本品能因皮肤吸收而中毒 应避免与皮肤接触 TJ 36 79规定车间空气中最高容许浓度为 5mg m3 因此储存于阴凉 通风的库 房 远离火种 热源 包装要求密封 不可与空气接触 应与氧化剂 酸类 食用化学品分开存放 切记混储 1 3 邻甲基苯胺生产工艺总述 作为一种重要的精细化工中间体产品 早在 20世纪 20年代 人们就对其 表现出了极大的兴趣 开发了多种合成方法 如甲苯硝化还原法 邻硝基甲苯 铁粉还原法 苯胺甲基化法 催化加氢法等 1 3 1 甲苯硝化还原法 2 甲苯与混酸硝化得邻甲基硝基苯和对甲基硝基苯的混合物 分离混合物 约得到 63 的邻甲基硝基苯和 34 的对甲基硝基苯 再分别还原为邻甲基苯胺和 对甲基苯胺 其中还原步骤大致有以下方法 1 酰胺 肟和腈的还原 2 四氢硼化钾 氯化亚铜 还原芳烃硝基为胺基 有较高产率 3 催化加氢 利用钯或铂 钌或铁化合物 钯 碳 雷尼镍加氢还原得邻甲 基苯胺 其中催化加氢还原的副产物仅为反应生成水 是所有还原反应中污染最小 的方法 就甲苯消化还原法而言 甲苯硝化时虽有对甲基硝基苯生成 但其还 原产物对甲基苯胺也是重要的精细化工中间体 目前大多数生产企业均采用此 方法生产邻甲基苯胺 所不同的是国内大多数采用铁粉还原而国外大多数采用 催化加氢还原 1 3 2 邻硝基甲苯铁粉还原法 2 5 邻硝基甲苯在氯化铵介质中或混酸中用铁粉还原而得 其反应如下 4 9 4 4 327NOHCFe2NHC9743OFe 反应产物经分离 精馏 既得产品 1 3 3 苯胺甲基化法 2 由苯胺用甲醇进行甲基化制得 其反应式如下 NHC76O3NHC97O2 制备实例 将硝酸铁九水和物 202 0g溶于 2L蒸馏水中 然后慢慢加入 25 的氨水 调 pH 7 过滤沉淀 沉淀物水洗 向其中加入二氧化锗 0 55g 混 炼 1h 在 90 下干燥过夜然后再 450 下焙烧 3h 的催化剂 其组成为 三氧 化二铁 二氧化锗 99 1 金属原子比 将上述催化剂粉碎为 6 10目 并向内径为 20mm的反应器中加入 20ml 加 热至 370 将苯胺 甲醇 1 5mol 的混合液 以 14ml h的速度通过反应管 苯胺的转化率为 84 5 邻甲基苯胺的选择性为 42 2 1 3 4 硫化碱还原法 硫化碱常用以还原芳香硝基化合物 本类反应称为齐宁 Zinin 还原 由 于反应比较缓和 可使多硝基化合物中的硝基选择性地部分还原 或只还原硝 基偶氮化合物中的硝基 而保留偶氮基 并应用于从硝基化合物获得不溶于水 的胺类 含有醚 硫醚等对酸敏感基团的硝基化合物 不宜用铁粉还原时 可 应用硫化物还原 常用的硫化物为硫化钠 硫氢化钠和多硫化钠 其他尚有硫化铵 硫氢化 铵 多硫化铵 有时硫化锰 硫化铁也用作还原剂 工业上多采用二硫化钠 硒能促使某些还原反应的进行 1 3 5 催化加氢法 10 催化加氢就是分子氢在催化剂作用下经加热加压顺利地将不饱和键或基团 转化为饱和键或基团的还原反应 催化氢化有许多优点 如使反应定向进行 可使催化氢化生产能力增大 副反应少 产品质量好 产率高 是胺类生产发 展的方向 且对环境污染问题有显著的优越性 催化加氢有气相加氢和液相加 氢两种 由于硝基物沸点高不宜于气相加氢 而液相加氢收率高 操作方便 故采用液相加氢法 6 具体到制邻甲基苯胺是将精馏得到的邻甲基硝基苯与溶剂 乙醇 和催化 剂 骨架镍 加入加氢还原釜还原 过滤出催化剂 真空蒸馏 制的纯度高的 邻甲基苯胺 骨架镍催化剂 将具有催化活性的金属和铝制成合金 再用氢氧化钠溶液 浸渍合金 除去其中的部分铝 即得到活性金属镍的催化剂 称为骨架镍催化 剂 骨架镍活性很高 有足够的机械强度 但骨架镍非常活泼 置于空气中能 自然 所以存于乙醇中 氢用量 一般总是采用氢过量 氢过量不仅可以提高被加氢物质的平衡转 化率和加快反应速度 且可提高传热系数 有利于导出反应热和延长催化剂的 寿命 有时还能提高选择性 但氢过量太多将使产物浓度降低 本工艺还原部分采用催化加氢法 工艺条件的选择 a 工业生产过程中采用操作温度为 80 100 b 操 作 压 力 为 1 0 1 5Mpa c 催 化 剂 骨 架 镍 活 性 高 有 足 够 的 机 械 强 度 且 非 常 活 泼 所 以 保 存 于 乙 醇 中 防 止 自 燃 综 上 所 述 传 统 的 邻 甲 基 苯 胺 的 还 原 已 由 加 氢 还 原 取 代 铁 粉 还 原 虽然催化加氢对生产装置和工业控制的要求较高 且需要优良的催化剂和氢气 来源 但其具有巨大的潜在优势 所以我国应加强研究 加快其工业化进程 5 1 4 市场前景及发展趋势 邻甲苯胺是重要的精细化工中间体 用于生产枣红色基 GBC 大红色基 G 红色基 RL 色酚 ASD 酸性桃红 3B 酸性品红和碱性红 T等染料产品 以及农 药杀虫醚 硫化促进剂 选矿剂甲苯砷酸 用于制备偶氮染料 三苯甲烷染料 硫化促进剂和糖精等 也用作分析试剂 用作有机合成 染料中间体 在医药 工业用于制备邻氯青霉素 安眠酮 必嗽平 若丁等 农药工业用于合成杀虫 剂 还用于合成硫化促进剂 DT BG PR等用于油墨 塑料 橡胶 广告等行业 有较好的市场前景 随着我国染料 油墨等相关工业的发展 对有机颜料的品 7 种及数量需求将有一定幅度的增长 因此邻甲苯胺的需求也会相应增加 国内外生产能力概况 国内最大的邻甲苯胺生产企业是江苏淮河化工有限公司 年生产能力为 30000 吨 其次为江苏安邦电化厂 山东东胜星奥化工有限公司 吴江澄湖化 工厂 吉林染料厂 湘潭有机化工厂等 我国目前邻甲苯胺的年生产能力约为 6 5 万吨 国外邻甲苯胺的主要生产公司有 英国的帝国化学 ICI 公司 Hickion 及 Welch 公司 德国的拜耳公司 美国的杜邦公司 日本的日木化药公 司 市场情况 国内目前需求量约为 6 万吨 国际市场预计需求量约为 100 万吨 为扩大 出口市场 国内厂家纷纷进行扩建或技术改造 以提高市场的竞争力 综上所述 作为重要中间体的邻甲苯胺有着广阔的市场前景 本次设计也 将带来一定的经济及社会效益 2 工 艺 介 绍 2 1 原 料 路 线 及 生 产 方 法 的 选 择 邻 甲 基 苯 胺 的 工 业 生 产 方 法 主 要 是 由 甲 苯 硝 化 精 馏 还 原 精 制 得 到 此 反 应 条 件 温 和 收 率 高 安 全 性 好 已 成 为 目 前 生 产 邻 甲 基 苯 胺 的 主 要 方 法 主 要 反 应 为 甲苯 硫酸 硝酸 邻甲基硝基苯 对甲基硝基苯 邻甲基硝基苯 对甲基硝基苯 氢气 催化 邻甲基苯胺 对甲基苯胺 此反应为放热反应 2 2 工艺流程简述 该设计所采用的工艺流程图如下 先在混酸釜中按比例配制好混酸 并冷却 将邻二甲苯加入硝化釜冷却 8 逐渐加入已冷却好的混酸 硝化产物送至分离器 分出废酸后碱洗再水洗至中 性 之后送至精馏塔分离 塔底产品为副产物对甲基硝基苯 送至副产物生产 工段 塔顶产品为邻甲基硝基苯 经冷却器冷却后送至加氢还原釜 加入溶剂 催化剂进行反应 待反应完全后产物经气液分离分出未反应的氢气 压滤除去 催化剂 催化剂回收 滤液再经脱溶剂 减压精馏后得成品 纯度为 99 甲 苯 混 酸 邻甲基硝基苯 邻甲基苯 采用此工艺邻甲基苯胺占全部产物的 98 对甲基苯胺只占 0 8 间甲 苯胺只占 0 6 有较高的选择性高和收率 且技术成熟 是生产邻甲基苯胺 的主要方法 3 原料 辅助原料 产品的主要技术规格 原料 甲苯 98 工业品 硝酸 98 工业品 硫酸 93 工业品 水 还原剂 H2 99 催化剂 骨架镍 溶剂 乙醇 95 表 1 原辅料规格及配比 原料 规格 配比 摩尔比 乙 醇 95 1 邻 甲 苯 胺 99 1 表 2 产品质量指标 指标名称 质量指标 外观 无色或淡黄色油状液体 硝化 水洗 精馏 精制 还原 9 含量 大于或等于 99 熔点 22 4 C 沸点 199 7 C 稳定性 稳定 4 加氢还原釜工艺计算 该设计采用液相催化加氢 氢气 硝化物 催化剂形成了气 液 固三相体 系 催化剂选用骨架镍催化剂 一般常采用含镍 50 的铝镍合金为原料 用 NaOH处理 溶去合金中的铝 反应式如下 2Ni Al 2NaOH 2Ni 3OH22NaAlH 制备好的灰黑色骨架镍在空气中会自燃 因此需保存在乙醇或水蒸汽中 用完 后不可随意丢弃 骨架镍易中毒 如硫砷铋都会使其在不同程度中毒 但它的 价格便宜 制造简便 因此在工业中得到了广泛应用 3 反应条件 骨架镍用量 氢化物的 3 左右 反应温度 80 操作压力 1 0 1 5MPa 操作过程 由冷却器引出的邻甲基硝基苯加入反应釜 迅速加热到反应起 始所需温度 80 加热的同时开启搅拌设备 通氢气达到反应压力 1 0 1 5MPa 并开启冷凝水 调节冷凝水流量使釜内温度控制在 80 左右 待到氢 气压力表指数增加时结束反应 4 1 物料衡算 1 年产 1000吨邻甲基苯胺纯度 99 A 设水洗 精制不损耗 精馏部分损耗 5 且得到的邻甲基硝基苯占总产物 的 85 B 硝化 还原部分的收率为 90 C H 1 0079 O 15 999 N 14 007 C 12 011 4 D 邻甲基硝基苯的密度为 1160kg m3 20 3 10 E 由精馏段精馏出的邻甲基硝基苯为 0 21t h 2 设每批次总的反应时间为 8小时 则每批次进的硝基物量为 0 21t h 1000kg 8 h 1680kg 溶剂 乙醇 与硝基物的体积比为 1 1 则每批次容积应加入 1680 1160 8 11 58621m3 骨架镍加入量为硝基物的 3 则每批次应加入骨架镍的量为 1680 3 50 4kg 4 2 热量衡算 6 根据反应方程式 催化 邻甲基硝基苯 氢气 邻甲基苯胺 a 冷凝水的进口温度为 20 b 釜内恒温 80 c 冷凝水的出口温度为 40 d Cp水 4 183kJ kg e 管子规格 25 2 5mm K 夹套 280kJ mol n 0 21 1000000 137 14 1531 28mol 查得邻硝基甲苯的标准摩尔生成焓为 9 7KJ mol 邻甲苯胺的标准摩尔生成焓为 56 4 KJ mol 6 邻甲基硝基苯 氢气 催化 邻甲基苯胺 由于此反应为放热反应 所以其标准摩尔生成焓变 H 56 4 9 7 66 1kJ mol Q n H 1531 28 66 1 101217 74kJ h 5 主要设备工艺计算及选型 11 5 1 工艺计算 5 1 1 加氢还原釜体积的计算 7 1 从资料上查得邻甲基硝基苯的密度为 1160kg m3 20 1 体积流量 0 21 1000kg 1160 m3 0 181 m3 h a 反应器的有效体积 V qv 0 tr t 式中 qv 0 每小时处理物料量 m3 tr辅助时间 t反应时间 每批次总的反应时间为 8小时 硝化物与溶剂的体积比为 1 1 反应釜的有效体积为 VR 0 21 8 2 3 36 m3 b 决定反应器的筒体体积应考虑装料系数 通常装料系数可取 0 4 0 85 具体可按下列情况确定 表 3 几种反应釜的 值 不同的反应釜 不带搅拌器或搅拌缓慢的反应釜 0 8 0 5 带搅拌的反应釜 0 6 0 8 易起泡沫和在沸腾下操作的设备 0 4 0 6 在实际工程中 要根据物料的性质 反应时的状态和生成物的特点 合理的选 取装料系数 以尽量提高釜体的利用率 反应器的实际体积为 VR V 由于此反应所需为带搅拌的反应釜 所以 装料系数 0 8 总体积为 V 3 36 0 8 4 2 m3 圆整为公称体积为 4m3 2 反应釜体的主要部分是容器其筒体基本上是圆柱形 封头常用椭圆形 锥形 和平板 以椭圆形应用最广泛 a 确定筒体和封头形式 12 该工艺设备是带搅拌的中压反应类型 根据惯例 选择圆柱型筒体和椭圆 形封头 b 确定筒体和封头直径 在已知搅拌器的操作容积后 首先要选择罐体适宜的长径比 H D i 以确 定罐体直径和高度 选择罐体长径比主要考虑以下两方面因素 1 长径比对搅拌功率的影响 在转速不变的情况下 PD 5 其中D 搅拌 器直径 P 搅拌功率 P随釜体直径的增大 而增加很多 减小长 径比只能无谓地损耗一些搅拌功率 因此一般情况下 长经比应选择 大一些 2 长径比对传热的影响 当容积一定时 H Di越高 越有利于传热 表 4 几种反应釜的 H Di值 种类 釜体物料类型 H Di 值 一般反应釜 液 固相或液 液相物料 1 1 3 气 液相物料 1 2 发酵罐类沸点 1 7 2 5 聚合釜 悬浮液 乳化液 2 08 3 85 本工艺选用为气 液物系反应故 H Di选定为 2 反应物料为气 液相类型 从表 4上查得 H Di 1 2 设备容积算得为 4 m3 取 装料系数为 0 8 反应釜直径估算如下 1 37mDiiHV 3 214 3 圆整至工程直径标准系列取 Di 1400mm 封头取相同的内径 c 确定筒体高度 当 DN 1400mm 查资料得椭圆型封头的容积 Vh 0 3977m3 筒体每一平方米 高容积 V1 1 539m3 m2 则筒体的高估算为 H 2 715m1Vh 59 704 取 H 2800mm 于是 H 2800 1400 2Di d 确定夹套直径 夹套和筒体连接常焊接成封闭结构 夹套的结构尺寸常根据安装和工艺两 方面的要求而定 容器外装有夹套可有如下几种 13 1 仅圆筒部分有夹套 2 仅圆筒和下封头部分有夹套 3 为减小外压容器计算长度 L 在圆筒部分的夹套采用了分段结构或带有加 强圈 4 圆筒 下封头及上封头的一部分有夹套 夹套型式可按工艺要求及反应釜具体结构的不同而选择 如上封头与筒体 必须采用法兰联接时 就不能采用第 种 而本工艺则采用最广泛应用的 第 种 当夹套中蒸汽作为载热体时 一般从上端进入夹套 凝液从夹套底部排出 如用液体作为冷却剂时则相反 采取下端进 上端出 以使夹套中经常充 满液体 充分利用传热面 加强传热效果 夹套的直径 可根据筒体内径 按表 4 3选取 DjDi 表 5 夹套直径 mmj i j 500 600 50 1D 700 1800 100 2000 3000 200 1 所以可得 Dj 100 1400 100 1500mm 夹套下封头也采用椭圆形 并于夹套筒Di 体取相同直径 e 确定夹套高度 夹套筒体的高度估算如下 Hi 1 82m 1Vh 539 7048 取 Hi 1800mm f 夹套传热面积 当 DN 1400mm时 从资料上查得封头内表面积 Fh 2 2346 筒体 1m高内2m 面积 F1 4 4 2m 则 F Fh 1 8 F1 2 2346 1 8 4 4 10 1546 2 14 此 F为夹套的传热面积 g 内筒及夹套的受力分析 工艺提供的条件为 釜体内筒中工作压力 0 2Mpa 夹套工作压力 0 6Mpa 则夹套筒体和夹套封头为承受 0 6Mpa内压 而内筒的筒体和下封头为承受 0 2Mpa内压 同时又承受 0 6Mpa外压 其最坏的工作条件为 停止操作时 内筒无压而夹套内仍有蒸汽压力 此时内筒承受 0 6Mpa外压 h 计算夹套筒体和封头厚度 夹套筒体与筒体的环焊缝 因检测困难 故取 从安全计夹套上所6 0 有焊缝均取 封头采用由钢板拼制的标最椭圆形封头 材料均为 Q235 B6 0 钢 夹套厚度计算如下 mm85 62 016 324 2 CDptid 夹套封头厚度计算如下 mptid 05 62 15 061324 5 02 圆整至钢板规格厚度并查阅封头标准 夹套筒体与封头厚度均取为 n1 5 1 2 传热面积计算 8 Q KA tm WCp 40 20 n H W 1209 87 h 204 CpQ20183 74 A tmK tm 148 12tIn406 In A 2 4428 tmKQ847 0 2m 夹套的传热面积仅为 10 1546 2 4482 所以不用蛇管来加大传热2 面积 15 5 2 设备选型 5 2 1 反应釜的选型 9 反应釜的材料主要满足生产工艺的要求 如耐压 耐温 耐介质腐蚀以及 保证产品清洁等 由于材料的不同 反应釜的制造工艺 结构也有所不同 因 此可分为钢制搅拌设备 搪玻璃搅拌设备和带衬里的搅拌设备等 在此工艺过程中 我们选用比较常用的立式钢制搅拌反应釜 立式钢制机 械搅拌设备的容器可按 GB9845 钢制机械搅拌容器型式及主要参数 进行选用 由规定可知 我们选用封头型式为椭圆形底 盖 可拆盖结构形式的容器 它 的主要参数根据前面计算的到的 V 3 91 可 选 用 公 称 容 积 为 4 筒 体3m3m 内 径 为 1400mm 高 度 为 2715mm 所 承 受 的 压 力 为 3 2MPa 的 容 器 设 备 根 据 反 应 釜 V 公 式 进 行 反 核 算 则 由 1400mm 得 H 24DiH Di 2 34m24hi 1 3970 D i 1 475mHV 2 与 前 面 算 得 的 结 果 1400mm 相 差 不 大 所 以 可 以 选 用 5 2 2 传 热 设 备 的 选 型 搅 拌 设 备 常 用 的 传 热 元 件 有 夹 套 内 构 件 横 向 盘 管 和 竖 式 盘 管 内 附 件 导 流 筒 和 挡 板 以 及 搅 拌 器 本 身 所 谓 夹 套 就 是 在 容 器 的 外 侧 用 焊 接 或 法 兰 的 连 接 方 式 装 设 各 种 形 状 的 钢 结 构 使 其 与 容 器 的 外 壁 形 成 密 闭 的 空 间 在 此 空 间 内 载 热 介 质 加 热 或 冷 却 容 器 内 的 物 料 夹 套 的 主 要 结 构 型 式 有 整 体 夹 套 型 钢 夹 套 半 管 夹 套 蜂 窝 夹 套 和 螺 旋 板 蜂 窝 式 夹 套 等 在 此 工 艺 中 我 们 采 用 整 体 夹 套 因 为 其 承 受 的 温 度 和 压 力 相 对 于 我 们 整 个 工 艺 比 较 合 适 常 用 的 整 体 夹 套 有 圆 筒 型 和 U 型 两 种 圆 筒 型 夹 套 仅 在 圆 筒 部 分 有 夹 套 传 热 面 积 小 适 用 于 换 热 要 求 不 大 的 工 艺 U 型 夹 套 是 圆 筒 部 分 和 下 封 头 都 包 有 夹 套 传 热 面 积 大 是 最 常 用 的 结 构 16 为 有 利 于 传 热 当 夹 套 做 冷 却 时 冷 水 从 夹 套 底 部 进 入 夹 套 的 上 部 排 出 当 夹 套 用 蒸 汽 加 热 时 蒸 汽 从 夹 套 上 部 进 入 底 部 出 口 排 出 冷 凝 水 根 据 夹 套 与 筒 体 的 连 接 方 式 不 同 夹 套 又 分 为 可 拆 卸 式 和 不 可 拆 卸 式 两 种 结 构 工 程 中 使 用 较 多 的 是 不 可 拆 卸 式 夹 套 但 当 夹 套 内 载 热 介 质 易 结 垢 需 经 常 清 洗 或 者 搅 拌 容 器 内 操 作 条 件 恶 劣 要 求 定 期 检 查 筒 体 外 表 面 时 必 须 采 用 可 拆 卸 式 夹 套 结 构 综 上 所 述 我 们 选 用 整 体 夹 套 中 比 较 常 用 的 U 型 夹 套 作 为 催 化 加 氢 反 应 釜 的 传 热 元 件 5 2 3 搅 拌 器 的 选 型 搅拌器的型式很多 它的行状 尺寸 结构与被搅拌液体的性质和要求实 现的流型有关 因而应根据工艺要求来选用 常用的搅拌器有以下几种 5 2 3 1 桨式桨叶搅拌器 桨式搅拌器在结构上最为简单 其桨叶是用扁钢制造 当搅拌物料对钢材 有显著腐蚀时 桨叶可用合金钢或有色金属做 也可采用钢制外包橡胶或环氧 树脂 酚醛玻璃布等 桨叶形式可分为平直叶和折叶两种 5 2 3 2 框式和锚式搅拌器 框式搅拌器是由桨式演变而成 两层水平桨叶用铅垂桨叶联成刚性框架 其结构比较坚固 当这类搅拌器底部形状和釜体下封头的形状相似时 就成为 锚式搅拌器 为了增大对高粘度物料的搅拌范围以及提高桨叶的刚性 还常常 要在框式 锚式搅拌器上加一些立叶和横梁 这样使得框式 锚式搅拌器的结 构形状更多 5 2 3 3 推进式搅拌器 推进式也称旋桨式 这种搅拌器常为整体铸造 采用焊接时 需模锻后再 与轴套焊接 加工较困难 制造时应做静平衡试验 搅拌器可用轴套 平键和 紧定螺钉与轴连接 推进式搅拌器材料常用铸铁 铸钢 5 2 3 4 涡轮式搅拌器 涡轮式搅拌器与桨式桨叶搅拌器相比 只是桨叶数量多 种类多 桨的转 速高 可使流体均匀地由垂直方向运动改变成水平方向运动 自涡轮流出的高 速液流沿圆周运动的切线方向散开 从而在整个液体体积内得到激烈搅动 这 17 种搅拌器广泛用于高速溶解和进行乳化操作 涡轮式搅拌器形式很多 有开启 式和圆盘式 桨叶又分为平直叶 弯月 和折叶 桨式 推进式和涡轮式搅拌器在搅拌于混合设备中应用最为广泛 据统计 约占搅拌器总数的 75 80 此工艺需要转速较大的搅拌设备 所以应选用推进式搅拌器 推进式搅拌 器常用整体铸造 加工方便 其直径约取反应釜内径的1 6 1 2 切向线速度 V 1 5m s 转速为300 600r min 甚至更快 一般说来 小直径取高转速 大直径取低转速 因为此反应放热较多 为使反应较快进行和放出的热量尽快 散发 我们选用推进式搅拌器 6 还原反应釜的主要结构尺寸及计算结果 表 6 还原反应釜的主要结构尺寸 参数名称 数据 参数名称 数据 反应釜 立式搅拌器 传热设备 整体 U型夹套 筒体形式 圆柱型 封头形式 椭圆型 搅拌器 推进式 反应釜材料 钢制 表 7 还原反应釜的主要计算结果 参数名称 数据 参数名称 数据 封头内径 mm 1400 筒体高度 m 2 8 夹套直径 mm 1500 夹套高度 mm 1800 冷凝水质量流量 kg h 1209 87 每批加入骨架镍的质量 kg 50 4 邻硝基甲苯的进料量 t h 2 01 夹套传热面积 10 15462m 夹套与封头厚度 mm 10 18 结束语 本文主要介绍了邻甲基苯胺加氢还原法的车间工艺设计 这是一个相当成 熟的工艺 具有广阔的市场前景及发展趋势 但是在设计的整个过程中仍存在 很多不足之处 由于时间仓促 手头查到的资料欠缺再加上经验贫乏 为了简 化计算 在物料衡算和热量衡算过程中 忽略了副产物的影响 还有计算时有 的数据取的是经验值和估计值 因而计算出的结果和实际有些偏差 仍需要进 一步改进 19 20 参 考 文 献 1 马世昌 刘谦光 李锄非 有机化合物辞典 M 北京 化学工业出版社 2003 235 2 徐克勋主编 精细有机化工原料及中间体手册 M 北京 化学工业出版社 1998 3 397 3 398 3 黄仲九 房鼎业主编 化学工艺学 第二版 M 北京 高等教育出版社 2008 672 675 5 曹锡章 宋天佑 王杏乔 无机化学 上册 M 北京 高等教育出版社 1994 6 实用化学手册组编 实用化学手册 M 北京 化学工业出版社 2005 336 337 7 夏清 陈常贵主编 化工原理 M 天津 天津大学出版社 1999 206 8 姚玉英 化工原理主审 化工原理 M 天津 天津大学出版社 1999 224 237 9 汤善甫 朱思明 化工设备机械基础 第二版 M 上海 华东理工大学出版社 2004 10 徐善利 陈宏博 李树德 催化加氢还原方向硝基化合物制备方案的技术进展 精细石油 化工 J 2006 23 4 58 21 致 谢 论文终于脱稿了 此刻的我思绪万千 心情久久不能平静 回忆我在完成 毕业设计这段时间 最令我感激的就是我的指导老师陈虎魁老师 陈老师治学 严谨 学识渊博 平易近人 在做设计期间不仅传授了我做学问的方法 还告 诉了我许多以后走入工作岗位后在为人处世方面的经验 这些都将使我终生受 益 无论是在理论学习阶段 还是在论文的选题 资料查询 开题和撰写的每 一个环节 无不得到老师的悉心指导和帮助 我愿借此机会向陈老师表示衷心 的感谢 回顾四年学习期间的一千多个日日夜夜 自己为有机会摆脱烦恼与浮躁 心学习 并取得初步成绩而感到欣慰 欣慰之余 我要向关心和支持我学习的 所有领导 同学和朋友们表示真挚的谢意 感谢他们对我的关心 帮助和支持 感谢化学化工学院 09级化学工程与工艺专业全体同学的帮助和勉励
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