重结晶ppt课件
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重结晶,Recrystallization,1,实验原理,固体有机物在溶剂中的溶解度一般随温度升高而增大,将固体在热溶剂中溶解得到饱和溶液,冷却时会因过饱和而析出晶体。 利用溶剂对被提纯物质和杂质的溶解度不同,可以使被提纯物从过饱和溶液中析出,而杂质大部分留在溶液中(若杂质溶解度小,则在配成饱和溶液后热过滤除去),达到提纯的目的。,2,仪器和药品,仪器:150 mL烧杯(或锥形瓶) 、抽滤瓶、布氏漏斗、酒精灯、石棉网、无尾漏斗、滤纸、玻棒、表面皿、量筒等。 药品:待测样品、 活性碳。,3,实验操作步骤,1,选择溶剂 2,溶解固体 3,除去杂质 4,晶体析出 5,晶体的收集与洗涤 6,晶体的干燥,溶解,过滤,收集,4,(1)与被提纯的有机物不起化学反应; (2)对被提纯有机物在热溶剂中溶解度大,而在冷溶剂中溶解度小; (3)对杂质的溶解度应很大或很小; (4)能得到很好的晶体; (5)溶剂的沸点适中; (6)价格低廉,毒性低,回收率高,操作安全。,1、选择溶剂的条件,选择溶剂原则:“相似相溶原理”,物质的极性和溶解性,5,避免溶解过程中出现油珠状物产生,应注意下列问题: (1)所选择溶剂的沸点应低于溶质的熔点; (2)如不能选择沸点较低的溶剂时,应在比熔点低的温度下溶解固体。 (3)固体全部溶解后,补加已经加入的溶剂量的20左右的相同溶剂。,2、固体溶解过程,6,(1)热过滤:除去不溶性杂质。 (2)活性碳煮沸5-10分钟后热过滤,除去溶液的颜色、树脂状物质、悬浮状微粒,适合用于极性溶剂如水、乙酸、醇类等。活性炭用量:溶质量的1-5 wt%。 活性炭必须等固体物质全部溶解后加入,不能在沸腾时加入,应在沸腾后稍加冷却加入。 (3)热过滤方法:折叠滤纸过滤或减压过滤。,3、除去不溶物或杂质,7,8,热过滤的注意事项,1,热过滤用玻璃漏斗、布氏漏斗、锥形瓶、抽滤瓶在烘箱中预先加热。 2,用折叠滤纸过滤时,将热溶液沿玻棒引入滤纸上,及时补充使溶液保持在一定高度。 3,布氏漏斗用圆滤纸直径应当略小于漏斗内径。 4,布氏漏斗过滤时,先用过滤溶剂将圆滤纸润湿,抽气吸紧后再加入溶液,如果滤液中含有活性炭应当重做。,9,要求晶体粒度大小适度。 滤液静置,缓慢冷却,可避免晶体过细; 若晶体过大,可轻轻摇动。 如果达到饱和后晶体不析出,可采取的方法有:冷却、玻璃棒刮壁和接入晶种等。,4、晶体析出,10,5、晶体收集和洗涤,收集:抽气过滤。 洗涤:用少量纯溶剂洗掉晶体表面的母液。,1,润湿滤纸,抽气吸紧,过滤后,可以用母液转移容器中残留固体,挤压吸滤至基本上无液体滴下。 2,拔开抽气管,用少量同种溶剂润湿,再连接抽气至基本上无液体滴下。 3,一般情况下重复洗涤两次即可。,11,根据化合物的性质选择适当的干燥方法,常用的干燥方法有: 晾干、加热干燥、红外线干燥、干燥器干燥、减压恒温干燥。,6、晶体干燥,12,1,热滤操作时注意垫上湿布,防烧伤和烫伤。 2,注意控制好重结晶溶剂的用量。 3,热过滤时注意不要穿滤漏出活性炭。 4,样品在蒸发皿中保存,下周称量干重,计算收率交实验报告。,13,实验注意事项,13,1.重结晶提纯固体有机物时,有哪些步骤?简单说明每一步的目的。 2.进行重结晶时,理想溶剂必须具备那些条件? 3.重结晶时活性炭为什么要在固体物质全溶后加入?又为什么不能在溶液沸腾时加入?,思考题,14,- 配套讲稿:
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