《吉林省食品安全地方标准 酒精饮料中氨基甲酸乙酯的测定 气相色谱-质谱法》标准文本
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备案号: 吉林省食品安全地方标准 16 2012 食品安全地方标准 酒精饮料中氨基甲酸乙酯的测定 气相色谱 in C/征求意见 稿 ) 2012布 2012施 吉林省卫生厅 发布 16 2012 I 前 言 本标准按照 准化工作导则 第 1部分:标准的结构和编写 和 标准编写规则 第 4部分 :化学分析方法 给出的规则起草。 本标准由吉林省 卫生厅 提出并归口。 本标准起草单位: 吉林省疾病预防控制中心 本标准起草人: 刘思洁、 范明 、李青、杨大鹏、姜楠 本标准于 2012 年 首次发布。 16 2012 1 食品安全地方标准 酒精饮料中 氨基甲酸乙酯的测定 气相色谱 1 范围 本标准规定了 酒精饮料 中 氨基甲酸乙酯 的 气相色谱 定方法。 本标准适用于 白酒 、 啤酒 、 黄酒 、 葡萄酒等酒精饮料 中 氨基甲酸乙酯 的测定。 本标准的检出限: 当 试样取 本方法氨基甲酸乙酯含量的检出限为 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 6682 分析实验室用水规格和试验方法( 6682 3 原理 酒精饮料 加氨基甲酸乙酯同位素内标后,经过硅藻土固相萃取柱净化、洗脱,洗脱液浓缩后,用气相色谱 质谱仪测定,内标法定量。 4 试剂和材料 除另有规定外,所用试剂均为分析纯, 水为 6682规定的一级水 。 水硫酸钠: 450 灼烧 4h,冷却后贮于干燥器中备用。 4000 2 己烷 : 色谱纯 。 酸乙酯 : 色谱纯 。 醚 : 色谱纯。 醇 : 色谱纯。 基甲酸乙酯标准品( 51 纯度 5 %乙酸乙酯 液 ( V/V) 。 5确称取适量的 甲醇配制成浓度为 1.0 mg/用时用甲醇稀释至 16 2012 2 基甲酸乙酯标准溶液: 准确称取适量的氨基甲酸乙酯标准品,用甲醇配制成浓度为 1.0 mg/用时用甲醇稀释至 基甲酸乙酯标准使用液 : 准确 吸 取 基甲酸乙酯标准溶液 0.1 0.2 0.4 .6 0.8 各 加 00L ,用甲醇定容至 1.0 到 浓度为 20.0 ng/40.0 ng/80.0 ng/120.0 ng/160.0 ng/标准使用液(含 100.0 ng/5 5 仪器 与设备 相色谱质谱仪 。 子分析天平:感量 0.1 涡混匀器 。 相萃取仪,配有抽真空装 置 。 吹仪 。 6 分析步骤 样制备与保存 样品采集后应放阴凉处保存,尽快测定。样品开封后,应放 4 冰箱冷藏,在 1周 内尽快分析,防止微生物生长 。 取 称取 2.0 g(准确到 酒样,加 100 L 匀。 化 加样到硅藻土固相萃取柱上,抽真空,让试样慢慢渗入到固相萃取柱中,静 置 约 10 10 %乙酸乙酯 液 ( 洗脱收集于具塞刻度试管中(需要抽真空),洗脱液经过无水硫酸钠脱水,在 30 下用氮气缓缓吹至近干,用甲醇定容至 1.0 成测定液供 气相色谱质谱仪 分析 。 定 谱参考条件 色谱柱: 细管色谱柱 : 30m径 ) m(膜厚)或相当色谱柱 ; 柱温 : 初温 50 ,保持 1以 8 至 180 。程序运行完成后 240 载气 : 氦气,纯度 流速 1 mL/ 进样口温度 : 200 ; 进样量 : 1L。 谱参考条件 电离方式: 70 离子源温度: 230 ; 进样方式:无分流进样 。 16 2012 3 氨基甲酸乙酯选择监测离子( m/z): 44、 62、 89;定量离子 62; m/z)44、 64、 76;定量离子 64。 准曲线的制备 分别取 不同 氨基甲酸乙酯 标准使用液 , 进样 1L,进行仪器分析,绘制标准曲线。 相色谱 在上述仪器条件下测定标准溶液及样品溶液。 根据氨基甲酸乙酯保留时间及碎片离子进行定性、定量分析。根据标准曲线计算测定液中氨基甲酸乙酯的含量。 各检测目标化合物以保留时间和特征离子与定量离子所对应的 S 色谱峰面积相对丰度进行定性。要求被测试样中目标化合物的保留时间与标准溶液中目标化合物保留时间的相对偏差小于 20%;样品特征离子的相对丰度与浓度相当混合标准溶液的相对丰度一致,相对丰度 偏差不超过表 3 的规定,则可判断样品中存在相应的被测物。 表 3 定性测定时相对离子丰度的最大允许偏差 相对离子丰度 50% 20% 50% 10% 20% 10% 允许的相对偏差 10% 15% 20% 50% 白试验 除不加试样 外,采用完全相同的测定步骤进行平行操作 。 谱图 和质谱图 色谱图 和质谱图 参见附录 7 结果计算 以标准溶液浓度对定量离子峰面积绘制标准曲线, 内 标法定量。 按式( 1)计算 10001000(1) 式中: X 试样中氨基甲酸乙酯含量,单位为微克每千克( g/ ; C 测定液中色谱峰与内标色谱峰的峰面积比值对应的氨基甲酸乙酯的含量,单位为纳克( m 样品的取样量,单位为克 ( g)。 8 准确度和 精密度 确度 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的 10%。 在重现性条件下获得的两次独立测定结果 的绝对差值不得超过算术平均值的 10%。 16 2012 4 密度 本方法添加浓度为 ,加标回收率为 A 16 2012 5 附 录 A (资料性附录) 氨基甲酸乙酯 标准溶液的色谱图 和质谱图见图 图 图 基甲酸乙酯和氘代氨基甲酸乙酯的 总 离子流 色谱 图 0 8 1 1 1 9 1 u g m l # 2233 R T : 1 1 . 1 9 1 1 . 2 1 + c F u l l m s 4 4 . 0 0 0 . 0 0 50 60 70 80 90 100m / . 94 4 . 25 0 . 04 9 . 0 7 5 . 94 6 . 0 6 6 . 09 3 . 95 5 . 0 8 6 . 9 8 9 . 07 2 . 95 7 . 06 9 . 05 1 . 0 8 3 . 05 9 . 07 8 . 9 9 5 . 00 8 1 1 1 9 1 0 u g m l # 2252 R T : 1 1 . 2 6 1 7 . 6 0 + c F u l l m s 4 4 . 0 0 0 . 0 0 50 60 70 80 90 100m / . 94 5 . 07 3 . 96 1 . 04 6 . 08 8 . 97 1 . 05 7 . 0 6 2 . 95 5 . 06 9 . 0 8 3 . 0 9 7 . 08 1 . 07 5 . 0 9 4 . 9 9 9 . 04 7 . 0图 氨基甲酸乙酯和氘代氨基甲酸乙酯全扫描 质谱图 _- 配套讲稿:
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