GBT7731.×—××××钨铁铋含量的测定碘化铋光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法(送审稿).doc
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GB中华人民共和国国家标准GB/T 7731. 钨铁 铋含量的测定碘化铋光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法FerrotungstenDetermination of antimony contentTetraethylrhodamine photometrie method and inductively coupled plasmaatomic emission spectrometry (送审稿) -发布 -实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布GB/T 7731. 前 言本部分是对GB/T 7731.9-1987钨铁化学分析方法 碘化铋光度法测定铋量的修订。本部分规定了碘化铋光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法两个测定钨铁中铋含量的分析方法。本部分自实施之日起,代替GB/T 7731.9-1987钨铁化学分析方法 碘化铋光度法测定铋量。本部分与GB/T 7731.9-1987钨铁化学分析方法 碘化铋光度法测定铋量的主要变化如下:增加了电感耦合等离子体原子发射光谱法;采用标准文本格式进行了文字修订。本部分由冶金工业信息标准研究院提出并归口。本部分起草单位:中钢集团吉林铁合金股份有限公司。本部分主要起草人:郑海东、刘冰、张云鹏、高玉敏。本部分所代替标准的历次版本发布情况为:GB/T 7731.9-1987。11GB/T 7731. 钨铁 铋含量的测定碘化铋光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法 警告:使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。1 范围本标准规定了用碘化铋光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钨铁中的铋量。本标准适用于钨铁中铋含量的测定,包括碘化铋光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法。测定范围(质量分数):碘化铋光度法为0.01%0.06% ;电感耦合等离子体原子发射光谱法为0.01%0.15%。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注有日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。GB/T 4010 铁合金化学分析用试样的采取和制备3 方法一:碘化铋光度法3.1 原理试料以硝酸、氢氟酸分解,用硫酸处理冒白烟,在含酒石酸的硫酸溶液中通入硫化氢,使铋与铜、锡等共沉淀,再以硫化钾处理,使铋与铜、锡等分离。灼烧氧化物,以硝酸溶解,在硫酸高铁铵存在下,以氢氧化铵将铋共沉淀分离出来,用硫酸溶解,加入碘化钾和次磷酸钠使铋发色,测定其水溶液的吸光度。低量铋以异戊醇萃取,测定有机相的吸光度。3.2 试剂和材料除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水。3.2.1 酒石酸,固体。3.2.2 氢氟酸,1.12gmL。3.2.3 硝酸,1+1。3.2.4 硫酸,1+1。3.2.5 硫酸,1+100。3.2.6 氢氧化铵,1+1。3.2.7 硫酸铜(CuSO45H2O)溶液,0.2%。3.2.8 硫化氢。3.2.9 次磷酸钠溶液,25%。3.2.10 碘化钾溶液,10%。3.2.11 硫酸高铁铵溶液,10g/L,称取1g硫酸高铁铵Fe2(SO4)3(NH4)2SO424H2O,以水溶解,稀释100mL。3.2.12 硫化钾溶液,将氢氧化钾溶液(10%)通入硫化氢,使其饱和,再加入三倍的氢氧化钾溶液(10%)。3.2.13 硫化钾洗涤液,以水将硫化钾溶液(3.2.12)稀释10倍。3.2.14酒石酸洗涤液,10g/L,将1g酒石酸溶解于已通硫化氢(3.2.8)饱和的lOOmL硫酸(1+100)中。3.2.15 异戊醇。3.2.16 铋标准溶液:3.2.16.1 称取0.1000g铋(纯度99.5%以上)溶解于10mL硝酸中(3.2.3),加入10mL硫酸(3.2.4),加热至冒硫酸白烟,冷却,移入1000mL容量瓶中,以硫酸(3.2.5)稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含铋100.0g。3.2.16.2 移取10.00mL 铋标准溶液(3.2.16.1),以硫酸(3.2.5)准确稀释10倍。此溶液1mL含铋10.0g。3.3 取制样按照GB/T 4010的规定进行取制样。试料应通过0.088mm筛孔。3.4 分析步骤3.4.1 试料量称取2.00g试料,精确至0.0001g。3.4.2 空白试验 随同试料进行空白试验。3.4.3 测定3.4.3.1 试料溶液的制备将试料(3.4.1)置于铂皿中,盖上盖,加入10mL硝酸(3.2.3),滴加氢氟酸(3.2.2)分解试料。加入10mL硫酸(3.2.4),加热冒硫酸白烟5min,注意蹦沸,冷却。以水将内溶物洗入500mL烧杯中,以氢氧化铵(3.2.6)和硫酸(3.2.4)交替洗涤附着于铂皿上的沉淀,使其呈酸性并合并于前面的烧杯中。3.4.3.2 钨的分离在溶液(3.4.3.1)中加入10g酒石酸(3.2.1)溶解后,加入4mL硫酸铜溶液(3.2.7),用氢氧化铵(3.2.6)中和并过量20mL,以水稀释至约300mL,加热至近沸并持续数分钟,使溶液清亮,以硫酸(3.2.4)中和再过量6mL,激烈地通入硫化氢30min以上。在温处静置片刻,使其陈化,用致密滤纸过滤分离,以酒石酸洗涤液(3.2.14)洗涤56次,用硫化氢饱和的硫酸(3.2.5)洗涤45次,弃去滤液及洗液。3.4.3.3 共存元素的分离将沉淀洗入原烧杯中,保存滤纸。于溶液中加入50mL硫化钾溶液(3.2.12),在4050的水浴中加热约30min后加入50ml水,混匀,于原滤纸上过滤,以硫化钾洗液(3.2.13)洗涤56次,弃去滤液和洗液。沉淀连同滤纸一起移人30ml瓷坩埚中,灰化,在550处灼烧氧化物。冷却后,于坩埚中加入15mL硝酸(3.2.3),加热溶解氧化物,移入300mL烧杯中,取出坩埚以水洗净,加入10mL硫酸高铁铵溶液(3.2.11)以水稀释至100mL左右,用氢氧化铵(3.2.6)中和,再过量10mL,煮沸5min,在温处静置12h,以致密滤纸过滤,用温水洗数次,弃去滤液及洗液。沉淀以温水洗回原烧杯中,加入30mL硫酸(3.2.4)加热溶解沉淀以原滤纸过滤,以温水充分洗涤。滤液收集于100mL容量瓶中,冷却后,以水稀释至刻度,混匀。弃去残留物。3.4.3.4 发色3.4.3.4.1 当试料含铋量为0.015%以上时,移取25.00mL溶液(3.4.3.3)于100mL容量瓶中,加水约30mL,加入5mL碘化钾(3.2.10)、10mL次磷酸钠溶液(3.2.9),振荡混匀,静置20min,使游离碘消失后,以水稀释至刻度。3.4.3.4.2 当试料含铋量为0.015%以下时,移取50.00mL溶液(3.4.3.3)于125mL分液漏斗中,加入5mL碘化钾(3.2.10)、10mL次磷酸钠溶液(3.2.9),静置20min,使游离碘消失后,加入20.00mL异戊醇(3.2.15)激烈振荡1min,静置,分层,弃去水相。3.4.3.5 吸光度的测定3.4.3.5.1 试料含铋量为0.015%以上时,将溶液(3.4.3.4.1)移于适当比色皿中,在波长450nm处测量其吸光度,减去随同试料所做的空白吸光度得到试料溶液的净吸光度,从校准曲线上查出相应的铋量。3.4.3.5.2 试料含铋量为0.015%以下时,将溶液(3.4.3.4.2)中得到的有机相干过滤,将所得滤液移于适当比色皿中,以异戊醇为参比,在波长450nm处测量其吸光度,减去随同试料所做的空白吸光度得到试料溶液的净吸光度,从校准曲线上查出相应的铋量。3.4.4 校准曲线的绘制3.4.4.1 试料含铋量为0.015%以上时,移取0、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00、12.00mL铋标准溶液(3.2.16.1),分别置于一组100mL容量瓶中,各加入10mL硫酸高铁铵溶液(3.2.11)和30mL硫酸(3.2.4),以水稀释至刻度,混匀。以下按3.4.3.4.1和3.4.3.5.1项操作,测量其吸光度。校准曲线系列每一溶液的吸光度减去零浓度溶液的吸光度,为铋校准曲线系列溶液的净吸光度,以铋量(g)为横坐标,净吸光度为纵坐标,绘制校准曲线。3.4.4.2 试料含铋量为0.015%以下时,移取0、5.00、10.00、15.00、20.00、25.00、30.00mL铋标准溶液(3.2.16.2),分别置于一组125mL分液漏斗中,各加入10mL硫酸高铁铵溶液(3.2.11)和30mL硫酸(3.2.4),以水稀释至刻度,混匀。以下按3.4.3.4.2和3.4.3.5.2项操作,测量其吸光度。校准曲线系列每一溶液的吸光度减去零浓度溶液的吸光度,为铋校准曲线系列溶液的净吸光度,以铋量(g)为横坐标,净吸光度为纵坐标,绘制校准曲线。3.5 分析结果的计算 按式(1)计算试料中铋的质量分数: m1 W(Bi)(%)= 100 (1) m0r106 式(1)中:m1 自校准曲线上查得的铋量,ug;m0 试料量,g;r 试液分取比 3.6 允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表1所列允许差。 表 1 允许差 (%)铋含量(质量分数)允许差0.010.060.0064 方法二:电感耦合等离子体原子发射光谱法4.1原理 试料用草酸过氧化氢分解,加入混酸使钨形成沉淀,过滤分离钨,将滤液雾化引入电感耦合等离子体原子发射光谱仪中,于波长223.061(151)nm处测定铋的强度,在校准曲线上查出铋的含量。4.2 试剂和材料除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水。4.2.1 金属钨粉,固体,铋含量应小于0.0050%。4.2.2 草酸,优级纯,固体。4.2.3 盐酸, 1.19g/mL。4.2.4 过氧化氢,优级纯, 1.10g/mL。4.2.5 硝酸,1+1。4.2.6 混酸,硫酸:盐酸:水=1:4:2。4.2.7 硫酸,5+95。4.2.8 铁溶液,50g/L,称取25.00g金属纯铁粉(99.99%)置于500mL烧杯中,加入50mL盐酸(4.2.3)、100mL水,缓慢加热溶解,冷却至室温,移入500mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀。4.2.9 铋标准溶液:4.2.9.1 称取1.0000g高纯铋(99.99%以上),置于250mL烧杯中,加入40mL硝酸(4.2.5),加热溶解,冷却后,移入1000mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含铋1.00mg。4.2.9.2 移取10.00mL 铋标准溶液(4.2.9.1)于100mL容量瓶中,加水稀释至刻度。混匀。此溶液1mL含铋100.0g。4.3 仪器电感耦合等离子体原子发射光谱仪,备有氩气(纯度99.99%以上)。所用电感耦合等离子体原子发射光谱仪应达到下列指标:4.3.1 精密度用一标准溶液当作样品于短波10秒,长波5秒连续测定3次,要求其结果RSD0.5%。4.3.2 准确度用一标准溶液当作样品检测一次,其测定结果应与标准值相差5%。4.3.3 检出限代表元素的检出限应5ppb。4.3.4 相关系数校准曲线线性良好,相关系数应0.999。4.3.5 本标准推荐使用的分析谱线及仪器工作参数见表2。表2 仪器工作参数测定元素铋分析谱线223.061nm级次151背景校正(左)扣背景校正(右)不扣RF功率1350W雾化气压力22psi辅助气流量0.5L/min蠕动泵泵速120r/min冲洗时间30s积分时间(短波)30s4.4 取制样按照GB/T 4010的规定进行取制样。试料应通过0.088mm筛孔。4.5 分析步骤4.5.1 试料量称取0.50g试料,精确至0.0001g。4.5.2 空白试验称取近似于试料量中钨量的金属钨粉(4.2.1)并移取近似于试料量中铁量的铁溶液(4.2.8),随同试料做空白试验。4.5.3 溶液的制备将试料(4.5.1)置于500mL烧杯中,加入8g草酸(4.2.2)、30mL过氧化氢(4.2.4),低温微热,使试料完全溶解(若试料溶解时加热温度过高或溶解后再长时间加热,溶液中易析出沉淀。虽然析出沉淀对铋的测定结果无影响,但为了保持溶样条件的一致,以不出沉淀为宜),取下,加入30mL混酸(4.2.6),水浴加热,溶液体积蒸至20mL左右,取下冷却,用中速定量滤纸过滤于500毫升烧杯中,用硫酸(4.2.7)洗净烧杯,并洗涤沉淀及滤纸至滤液体积为150mL左右。将滤液加热,蒸至体积为70mL80mL,取下冷却,移入100mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀。4.5.4 溶液的测定将溶液(4.5.3)引入电感耦合等离子体原子发射光谱仪中,在波长223.061(151)nm处测定铋的强度,试料溶液的强度减去随同试料空白溶液的强度即为铋的净强度,通过校准曲线查出铋的浓度。4.6 校准曲线的绘制4.6.1 称取近似于试料量中钨量的金属钨粉(4.2.1)并移取近似于试料量中铁量的铁溶液(4.2.8)六份,分别置于500mL烧杯中,依次加入0、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00mL铋标准溶液(4.2.9.2),以下按分析步骤(4.5.3)及(4.5.4)进行。4.6.2 校准曲线系列每一溶液的强度减去零浓度溶液的强度,为铋校准曲线系列溶液的净强度,以铋浓度(g/mL)为横坐标,净强度为纵坐标,绘制校准曲线。4.7 分析结果的计算按式(2)计算试料中铋的质量分数: (C-C0) V W(Bi)(%)= 100 (2) m0106 式(2)中:C 自校准曲线上查得的试料溶液中铋的浓度,ug/mL ;C0 自校准曲线上查得的试料空白溶液中铋的浓度,ug/mL ; V 试料溶液的体积,mL;m0 试料量,g。4.8 允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表3所列的允许差。表3 允许差 (%) 铋含量(质量分数)允许差0.010.060.0060.060.100.0080.100.150.0105 试验报告试验报告应包括下列内容:a) 鉴别试料、实验室和分析日期的资料;b) 遵守本标准规定的程度;c) 分析结果及其表示;d) 测定中观察到的异常现象;e) 对分析结果可能有影响而本标准未包括的操作或者任选的操作。- 配套讲稿:
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