检验用玻璃量具校验管理规程

QB-C-QD-SMP-018版本号 01 修订号 00文件名称：检验用玻璃量具校验管理规程文件编码：QB-C-QD-SMP-0 18版本号/修订号：01/00制定部门：质量管理部1目的：建立玻璃量器具校正管理规程，以保证所用玻璃量器具计量准确检测结果可靠。2适用范围：适用于检测用玻璃量器具校正。3职责：检验员、质量管理部负责该规程的实施。4控制要求：4.1 总则4.1.1 校正用纯化水至少须在标准室内放置 1 小时以上。4.1.2 待校正的仪器洗至内壁完全不挂水珠。滴定管、移液管不必干燥，容量瓶必须干燥。并将 被检仪器提前放入检定室，使其与室温尽可能接近。4.1.3 如室温有变化须在每次测量水时记录水的温度。4.1.4 称量水重所用天平的精度应达到所称水重有五位有效数字的程度。4.1.5 校正时使用的温度计必须定期送计量部门检定。按检定结果读取温度。4.1.6 检定条件4.1.6.1 万分之一天平。4.1.6.2温度范围0-50°C，分度值为0.1°C的温度计。4.1.6.3室温20±5C，且要稳定。4.2 各玻璃量器具校正方法：4.2.1 玻璃量器具外观要求4.2.1.1 制造玻璃量器具的玻璃应清澈、透明，不允许有影响计量读数和使用强度等缺陷，包括 密集的气线（气泡）、破气线（气泡）、擦伤、铁屑和明显的直梭线等，管口要平整光滑，并与 器轴相垂直，不得有粗糙处和未熔光的缺口，滴定管允许有蓝线、乳白衬背和双色玻璃管制成。2.1.2滴定管分度线与量的数值应清晰、完整、耐久，分度线应平直，分格均匀，必须与器轴相 垂直，相邻两分度线的中心距离应不大于1 mm，量的数值应刻（印）在主分度线的右上方，零位 在上，并应自上而下递增。4.2.1.3 单标线吸管（移液管）与容量瓶必须刻（印）有围线，印线允许有不超过管颈周长1 0% 的间隙，围线应与器轴相垂直。4.2.1.4刻度吸管分度线与量的数值应清晰、完整、耐久，分度线应平直，分格均匀，必须与器 轴相垂直，量的数值应刻（印）在主分度线的右上方，零位在上的量的数值自上而下递增；零 位在下的量的数值自下而上递增。管尖缩小部分可不刻分度线。4.2.1.5 量筒、量杯分度线与量的数值应清晰、完整、耐久，分度线应平直，分格均匀，必须与 器轴相垂直，自底部起至总容量的1/10处可不刻（印）分度线，量的数值应刻（印）在主分度 线的右上方，自下而上递增，即总容量的数字刻（印）在最高标线的右上方。4.2.1.6流液嘴应是逐渐向管口缩小，流液口必须磨平倒角，口部不应突然缩小，内孔不应偏斜。4.2.1.7应具有下列标记：厂名或商标、标准温度（20C）标称总容量与单位（XXmlX准确QB-C-QD-SMP-018版本号 01 修订号 00度等级（A或B）。4.2.2 滴定管：4.2.2.1 密合性检查：将不涂油的活塞芯擦干净后，用水湿润，插入活塞套内，滴定管应垂直 地夹在滴定架上，然后充水至最高标线处，活塞在任意关闭情况下静置20min （塑料活塞静置 50min）,漏水量玻璃活塞不应超过1小分格，塑料活塞A级漏水量应不超过半小分格，B级应不 超过1小分格。4.2.2.2 校正方法：4.2.2.2.1 确定检点：110ml： 02ml、04ml、06ml、08ml、010ml 五点。25ml:05ml、010ml、015ml、025ml 四点。50ml:010ml、020ml、030ml、040ml、050ml 五点。4.2.2.2.2滴定管应将加水至滴定管“0”线处，将滴定管垂直地夹在滴定管夹上，待12分钟 后再观察水的弯月面下缘实线最低点是否与“0”线相切，如高于“0”线应调整至“0”线。4.2.2.2.3以滴定速度（每秒钟34滴）按滴定管的各检点放出相应体积的水置于预先准确称 过重量的具塞锥形瓶中（锥形瓶外壁必须干燥），将滴定管夹与锥形瓶内壁接触，收集管尖余滴， 一分钟后读数（准确至0.01ml, 10ml滴定管准确到0.005ml）并记录，将锥形瓶塞盖好，再称 出它的重量并记录，两次重量之差即为放出的水重。按第1检点放水称重后，再按第2检点继 续放水至原锥形瓶中（放水方法与第1检点相同），读数，称重并记录。直至各检点都与第一检 点同样的方法放水，读数，称重并记录。此时应用温度计测得测温筒中水的温度并记录。用检 定温度时1ml水的重量（附表）来除每次得到的水重，即可得知相当于滴定管各检点的实际容 积的毫升数，并计算其校正值。4.2.2.3滴定管的允许偏差见下表：标称总容量（ml）125102550分度值（ml）0.010.020.050.10.1容量允差（ml）A±0.010±0.010±0.025±0.04±0.05B±0.020±0.020±0.050±0.08±0.104.2.3 单标线吸管（移液管）与刻度吸管：4.2.3.1 单标线吸管（移液管）：将吸管垂直放置，充水至高出刻度线几毫米处，擦干吸管外面的水，然后将水的弯月面下缘实线调至与吸管围线相切，调液面时应使流液口与接水杯内壁接触，液面调好后迅速将吸管流液口移至事先已称好重量的具塞锥形瓶内，锥形瓶倾斜约30°，QB-C-QD-SMP-018版本号 01 修订号 00吸管垂直，流液口与锥形瓶内壁接触，二者不能有相对的移动，放开食指，当吸管内的水流至 流液口 口端不流时，按规定A级等待15秒，B级等待3秒，随即将流液口移开（口端保留残留 液），盖好锥形瓶塞，称重并记录，锥形瓶前后重量之差即为该吸管流出水的重量。此时应用温 度计测得测温筒中水的温度并记录。用检定温度时 1ml 水的重量（附表）来除每次得到的水重， 即可得知吸管容积的实际 ml 数及校正值。4.2.3.2 刻度吸管确定检点：1ml以下（不包括1ml）检定总容量和总容量1/10。若无1/10分度线则检2/10 （自流液口起）。 1ml以上（包括1ml）检定总容量和总容量1/10。若无1/10分度线则检2/10 （自流液口起）。 半容量的流液口（不完全流出式自零位起），总容量。4.2.3.3 单标线吸管允许差见下表标称总容量（ml）12351015202550容量允差A±0.07±0.010±0.015±0. 020±0.025±0.030±0.05(ml)B±0.015±0.020±0.030±0.040±0.050±0.060±0.014.2.3.4 刻度吸管允许差标称总容量（ml）分度值容量允差（ml）AB吹出式0.10.001、0.005/±0.003±0.0040.20.002、0.001/±0.005±0.0060.250.002、0.001/±0.005±0.0080.50.005、0.01、0.02/±0.010±0.01010.01±0.008±0.015±0.01520.02±0.012±0.025±0.02550.05±0.025±0.050±0.050100.1±0.05±0.10±0.10250.2±0.10±0.20/500.2±0.10±0.20/4.2.3.5 刻度吸管的正确使用和校正方法：刻度吸管名称使用和校正方法完全流出式 刻度吸管慢流整液体自标线流至口端，A级、A级等待15秒，B级和2快流速等待3秒（流液口要保留残留液）。快流速不完全流出式刻度吸管液体自上标线流到最低标线上约5mm处，A级、A级等2待15秒，B级等待3秒，然后调至最低标线。吹出式刻度吸管液体自标线流至口端随即将口端残留液全部排出。4.2.4 单标线容量瓶：4.2.4.1 密合性检查：当水注至容量瓶标线处，塞子塞紧后颠倒 10 次不应有水渗出。4.2.4.2 校正方法：在天平（或电子秤）上称定空量瓶（带塞）的重量并记录，将纯水注入容量 QB-C-QD-SMP-018 版本号 01 修订号 00 瓶标线处，使水的弯月面实线的最低边缘与容量瓶的刻（印）线相切，擦干瓶内标线以上的残 留水滴后塞紧磨口塞，用干燥滤纸吸干容量瓶外壁的水迹，在天平（或电子秤）上称定装水之 后的容量瓶重量，并记录。计算出容量瓶前后的重量差即为容量瓶中水的重量。打开容量瓶的 磨口塞，用温度计测量容量瓶内水的温度并记录，用检定时水温 1ml 水的重量（附表）来除容 量瓶中水的重量，即得容量瓶的实际容积的 ml 数及校正值。4.2.4.3 单标线容量瓶允许差标称总容量（ml）125102550容量允差A±0.010±0.015±0.020±0.020±0.03±0.05(ml)B±0.020±0.030±0.040±0.040±0.06±0.10标称总容量（ml）10020025050010002000容量允差A±0.10±0.15±0.15±0.25±0.40±0.60(ml)B±0.20±0.30±0.30±0.50±0.80±1.204.2.5 量筒、量杯：4.2.5.1 密合性检查：量入式量筒的密合性检查：将水注至最高标线，塞子塞紧后颠倒 10 次不 应有水渗出。4.2.5.2 确定检点：总容量的1/10（自底部起，若无总容量的1/10 分度线，则检2/10点）；半 容量；总容量。4.2.5.3 校正方法：4.2.5.3.1 量入式量筒校正方法同单标线容量瓶，不同的是应按检点进行校正。校正时，检点标 线以上的水滴应擦干。4.2.5.3.2 量出式量筒和量杯：排完后等待 30秒，擦干量器外面的水滴，称重并记录，再注水至该标线处，擦干量器外壁的水 滴，称重并记录。两次重量之差即为量出水的重量。用温度计测出量器内的水温，记录。用检 定时水温 1ml 水的重量（附表）来除量器量出水的重量，即得该量筒或量杯标线处的实际容积 的 ml 数及校正值。按此方法按各检点校正并记录，求出校正值。4.2.5.3.3 量杯容量的允差见下表：标称总容量（ml）510205010025050010002000分度值（ml）112510252550100容量允差（ml）±0.2±0.4±0.5±1.0±1.5±3.0±6.0±10±204.2.5.3.4 量筒容量的允差标称总容量（ml）510255010025050010002000分度值（ml）0.10.20.5112或551020容量允差量入式±0.05±0.10±0.25±0.25±0.5±1.0±2.5±5.0±1.0(ml)量出式±0.10±0.20±0.50±0.50±1.0±2.0±5.0±10±204.2.6 校正结果的处理和检定周期：QB-C-QD-SMP-018版本号 01 修订号 004.2.6.1 按以上各项检查和校正均符合规定的判为合格，在仪器上贴上合格标签并附上校正值。 认真填写玻璃容器校正记录。4.2.6.2按以上各项检查都符合要求，A级品经容量校正其校正不符合A级标准而符合B级标准 的应降为 B 级使用。4.2.6.3 按以上各项检查其中有一项不合格的判为不合格品，应予报废处理，不得使用，新购置 的应建议退换。4.2.6.4 碱式滴定管的检定周期为一年,酸式滴定管检定周期为一年。其他玻璃仪器为三年。4.2.7为了便于计算将20°C容量为1ml的玻璃容器，在不同温度时所盛水的密度见下表：温度（C）密度（p/cm3）温度（C）密度（p/cm3）100.999699210.997989110.999604220.997767120.999496230.997535130.999376240.997293140.999243250.997041150.999098260.996780160.998941270.996510170.998772280.996230180.998593290.995941190.998402300.995644200.9982011 目的：检验偏差处理标准操作规程，保证检验结果的准确性。2 适用范围：适用于检验过程出现的偏差的管理。3 职责：质量管理部对本规程的实施负责。4控制要求：4.1 检验偏差定义：检验仪器不稳定，检验条件及操作有误时造成的可疑检验结果，取样没有 执行取样操作规程，进行检验所得到的结果。4.2 来源4.2.1 取样人员的偏差，取样过程造成的。4.2.2 质量检验的偏差。4.3 调查4.3.1 调查检验方法是否掌握，仪器是否符合要求，应校验且在有效期内。4.3.2 仪器使用条件是否适当，在操作中有无差错（取样误差，标准品、样品处置等）。4.3.3 计算中有无差错，检验相对平均偏差是否合格。4.3.4偏差分析鱼骨图：例、流程4.4 处理4.4.1 经化验员逐步排查因素不能找出原因，则保留试验溶液并报告负责人。由负责人检查所 用试液、样品及器皿，组织化验员讨论分析原因，检查原始数据、图谱、仪器、实验操作，色 谱系统可考虑重新进样。4.4.2 当表明为化验失误时，负责人应判超标结果无效，安排进行复检。4.4.3 否则通知 QA 或生产车间进一步调查。4.5 复检4.5.1 调查步骤4.5.1.1 对原始数据进行复查，确保公式、标准值、其它参数使用正确。如果确认为计算错误 纠正错误并记录在检验记录上，撤回复检调查表即可。4.5.1.2 复核无误时，应对检验过程进行复查，调查试剂配制、滴定液配制时间、浓度、检验 试剂的制备及使用，以及称重程序等。如果调查显示错误出在这些程序上，则原结果无效，在 复检调查表上记录下来，取原样品复检，重新填写检验原始记录。4.5.1.3 以上复查无误时，再对检验中使用的仪器复查。对仪器操作进行复查，检查校正日期 系统适用性及稳定性。如果调查显示确属仪器问题造成不合格，则应对仪器进行校正或维修。 仪器维修校正之前，不能再使用，应挂明显的故障状态标志，并尽快进行维修校正。待仪器恢 复正常后，再对原样品重新测定。4.5.2如果以上调查步骤全部执行并且没有发现错误原因，QC应报告质量管理部负责人。4.5.2.1 由质量部负责人指定两名化验员复检原始样品，在原始样品用完或失效之前，不再重新 取样。如需重新取样，应核对取样证和取样袋标签，二者完全一致时方可再次取样，以免误取 其他包装内的样品。QB-C-QD-SMP-018版本号 01 修订号 004.5.2.2 两名复检人员分别复检，测定两组平行数据（总计5 组），填写检验原始记录和复检调 查表，一并上交，经复核后，将检验原始记录和复检调查表上报给质量管理部。4.5.2.3 如果 5 组结果基本一致，符合质量标准的规定，相对标准偏差符合检验标准操作规程 中其方法的偏差要求，则最初超标结果失效，以此检验报告单为有效报告单。4.5.2.4 如果 5 组结果相对标准偏差不符合要求，则应重复3.2 项的程序，直至符合要求为止。4.5.2.5 如果 5 组结果中一个或多个不符合质量标准，质量管理部应调查原因。4.5.2.5.1 对于原辅料，质量管理部应与供应商取得联系，由其进行复查检验，在确认两个实验 室检验遵循的分析程序相同并取得同样不合格结果后，质量管理部应签署不合格报告单，供应 仓储部实施退货。如果对方复检合格，则应实行对检，双方在同样化验条件下，使用相同的试 剂对同一个样品进行测定，以取得一致结果。确为不合格时，实施退货；确为合格时，化验室 应查找错误原因，填写在复检调查表上。5.2.5.2 对于成品检验不合格的，质量管理部应当检查批生产记录，以确定生产是否存在不合 格因素。质量管理部根据检查情况决定予以返工或报废的处理，并将结果在质量分析会上通报。4.5.2.5.3 将处理情况记录在复检调查表上。4.5.3 纠正措施：4.5.3.1 当分析调查确认是化验员的错误，应对其进行指导或重新培训。4.5.3.2 当分析调查表明是仪器故障，则对该仪器贴上故障状态标识，直至修理或校正合格。4.6 确认：若化验室认为非化验失误， 应对调查结果进行确认。4.7 审批4.7.1 出现检验偏差后，化验员填写检验偏差处理表，内容包括：检验品名、规格、批号、偏差 项目、数据、本人的复验结果。4.7.2 专业技术负责人结果。4.7.3 分析偏差的原因。4.7.4 化验室对偏差的处理意见。4.7.5 质量管理部处理意见。4.7.6 根据检验偏差，采取的整改措施及跟踪落实结果。4.8 完成、调查、复检、整改应在超标结果产生后的 3 个工作日内完成。