检验用玻璃量具校验管理规程

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1、QB-C-QD-SMP-018版本号 01 修订号 00文件名称：检验用玻璃量具校验管理规程文件编码：QB-C-QD-SMP-0 18版本号/修订号：01/00制定部门：质量管理部1目的：建立玻璃量器具校正管理规程，以保证所用玻璃量器具计量准确检测结果可靠。2适用范围：适用于检测用玻璃量器具校正。3职责：检验员、质量管理部负责该规程的实施。4控制要求：4.1 总则4.1.1 校正用纯化水至少须在标准室内放置 1 小时以上。4.1.2 待校正的仪器洗至内壁完全不挂水珠。滴定管、移液管不必干燥，容量瓶必须干燥。并将 被检仪器提前放入检定室，使其与室温尽可能接近。4.1.3 如室温有变化须在每次测量

2、水时记录水的温度。4.1.4 称量水重所用天平的精度应达到所称水重有五位有效数字的程度。4.1.5 校正时使用的温度计必须定期送计量部门检定。按检定结果读取温度。4.1.6 检定条件4.1.6.1 万分之一天平。4.1.6.2温度范围0-50C，分度值为0.1C的温度计。4.1.6.3室温205C，且要稳定。4.2 各玻璃量器具校正方法：4.2.1 玻璃量器具外观要求4.2.1.1 制造玻璃量器具的玻璃应清澈、透明，不允许有影响计量读数和使用强度等缺陷，包括 密集的气线（气泡）、破气线（气泡）、擦伤、铁屑和明显的直梭线等，管口要平整光滑，并与 器轴相垂直，不得有粗糙处和未熔光的缺口，滴定管允许

3、有蓝线、乳白衬背和双色玻璃管制成。2.1.2滴定管分度线与量的数值应清晰、完整、耐久，分度线应平直，分格均匀，必须与器轴相 垂直，相邻两分度线的中心距离应不大于1 mm，量的数值应刻（印）在主分度线的右上方，零位 在上，并应自上而下递增。4.2.1.3 单标线吸管（移液管）与容量瓶必须刻（印）有围线，印线允许有不超过管颈周长1 0% 的间隙，围线应与器轴相垂直。4.2.1.4刻度吸管分度线与量的数值应清晰、完整、耐久，分度线应平直，分格均匀，必须与器 轴相垂直，量的数值应刻（印）在主分度线的右上方，零位在上的量的数值自上而下递增；零 位在下的量的数值自下而上递增。管尖缩小部分可不刻分度线。4.

4、2.1.5 量筒、量杯分度线与量的数值应清晰、完整、耐久，分度线应平直，分格均匀，必须与 器轴相垂直，自底部起至总容量的1/10处可不刻（印）分度线，量的数值应刻（印）在主分度 线的右上方，自下而上递增，即总容量的数字刻（印）在最高标线的右上方。4.2.1.6流液嘴应是逐渐向管口缩小，流液口必须磨平倒角，口部不应突然缩小，内孔不应偏斜。4.2.1.7应具有下列标记：厂名或商标、标准温度（20C）标称总容量与单位（XXmlX准确QB-C-QD-SMP-018版本号 01 修订号 00度等级（A或B）。4.2.2 滴定管：4.2.2.1 密合性检查：将不涂油的活塞芯擦干净后，用水湿润，插入活塞套内

5、，滴定管应垂直 地夹在滴定架上，然后充水至最高标线处，活塞在任意关闭情况下静置20min （塑料活塞静置 50min）,漏水量玻璃活塞不应超过1小分格，塑料活塞A级漏水量应不超过半小分格，B级应不 超过1小分格。4.2.2.2 校正方法：4.2.2.2.1 确定检点：110ml： 02ml、04ml、06ml、08ml、010ml 五点。25ml:05ml、010ml、015ml、025ml 四点。50ml:010ml、020ml、030ml、040ml、050ml 五点。4.2.2.2.2滴定管应将加水至滴定管“0”线处，将滴定管垂直地夹在滴定管夹上，待12分钟 后再观察水的弯月面下缘实线最

6、低点是否与“0”线相切，如高于“0”线应调整至“0”线。4.2.2.2.3以滴定速度（每秒钟34滴）按滴定管的各检点放出相应体积的水置于预先准确称 过重量的具塞锥形瓶中（锥形瓶外壁必须干燥），将滴定管夹与锥形瓶内壁接触，收集管尖余滴， 一分钟后读数（准确至0.01ml, 10ml滴定管准确到0.005ml）并记录，将锥形瓶塞盖好，再称 出它的重量并记录，两次重量之差即为放出的水重。按第1检点放水称重后，再按第2检点继 续放水至原锥形瓶中（放水方法与第1检点相同），读数，称重并记录。直至各检点都与第一检 点同样的方法放水，读数，称重并记录。此时应用温度计测得测温筒中水的温度并记录。用检 定温度时

7、1ml水的重量（附表）来除每次得到的水重，即可得知相当于滴定管各检点的实际容 积的毫升数，并计算其校正值。4.2.2.3滴定管的允许偏差见下表：标称总容量（ml）125102550分度值（ml）0.010.020.050.10.1容量允差（ml）A0.0100.0100.0250.040.05B0.0200.0200.0500.080.104.2.3 单标线吸管（移液管）与刻度吸管：4.2.3.1 单标线吸管（移液管）：将吸管垂直放置，充水至高出刻度线几毫米处，擦干吸管外面的水，然后将水的弯月面下缘实线调至与吸管围线相切，调液面时应使流液口与接水杯内壁接触，液面调好后迅速将吸管流液口移至事先已

8、称好重量的具塞锥形瓶内，锥形瓶倾斜约30，QB-C-QD-SMP-018版本号 01 修订号 00吸管垂直，流液口与锥形瓶内壁接触，二者不能有相对的移动，放开食指，当吸管内的水流至 流液口 口端不流时，按规定A级等待15秒，B级等待3秒，随即将流液口移开（口端保留残留 液），盖好锥形瓶塞，称重并记录，锥形瓶前后重量之差即为该吸管流出水的重量。此时应用温 度计测得测温筒中水的温度并记录。用检定温度时 1ml 水的重量（附表）来除每次得到的水重， 即可得知吸管容积的实际 ml 数及校正值。4.2.3.2 刻度吸管确定检点：1ml以下（不包括1ml）检定总容量和总容量1/10。若无1/10分度线则检

9、2/10 （自流液口起）。 1ml以上（包括1ml）检定总容量和总容量1/10。若无1/10分度线则检2/10 （自流液口起）。 半容量的流液口（不完全流出式自零位起），总容量。4.2.3.3 单标线吸管允许差见下表标称总容量（ml）12351015202550容量允差A0.070.0100.0150. 0200.0250.0300.05(ml)B0.0150.0200.0300.0400.0500.0600.014.2.3.4 刻度吸管允许差标称总容量（ml）分度值容量允差（ml）AB吹出式0.10.001、0.005/0.0030.0040.20.002、0.001/0.0050.0060

10、.250.002、0.001/0.0050.0080.50.005、0.01、0.02/0.0100.01010.010.0080.0150.01520.020.0120.0250.02550.050.0250.0500.050100.10.050.100.10250.20.100.20/500.20.100.20/4.2.3.5 刻度吸管的正确使用和校正方法：刻度吸管名称使用和校正方法完全流出式 刻度吸管慢流整液体自标线流至口端，A级、A级等待15秒，B级和2快流速等待3秒（流液口要保留残留液）。快流速不完全流出式刻度吸管液体自上标线流到最低标线上约5mm处，A级、A级等2待15秒，B级等待

11、3秒，然后调至最低标线。吹出式刻度吸管液体自标线流至口端随即将口端残留液全部排出。4.2.4 单标线容量瓶：4.2.4.1 密合性检查：当水注至容量瓶标线处，塞子塞紧后颠倒 10 次不应有水渗出。4.2.4.2 校正方法：在天平（或电子秤）上称定空量瓶（带塞）的重量并记录，将纯水注入容量 QB-C-QD-SMP-018 版本号 01 修订号 00 瓶标线处，使水的弯月面实线的最低边缘与容量瓶的刻（印）线相切，擦干瓶内标线以上的残 留水滴后塞紧磨口塞，用干燥滤纸吸干容量瓶外壁的水迹，在天平（或电子秤）上称定装水之 后的容量瓶重量，并记录。计算出容量瓶前后的重量差即为容量瓶中水的重量。打开容量瓶的

12、 磨口塞，用温度计测量容量瓶内水的温度并记录，用检定时水温 1ml 水的重量（附表）来除容 量瓶中水的重量，即得容量瓶的实际容积的 ml 数及校正值。4.2.4.3 单标线容量瓶允许差标称总容量（ml）125102550容量允差A0.0100.0150.0200.0200.030.05(ml)B0.0200.0300.0400.0400.060.10标称总容量（ml）10020025050010002000容量允差A0.100.150.150.250.400.60(ml)B0.200.300.300.500.801.204.2.5 量筒、量杯：4.2.5.1 密合性检查：量入式量筒的密合性检查

13、：将水注至最高标线，塞子塞紧后颠倒 10 次不 应有水渗出。4.2.5.2 确定检点：总容量的1/10（自底部起，若无总容量的1/10 分度线，则检2/10点）；半 容量；总容量。4.2.5.3 校正方法：4.2.5.3.1 量入式量筒校正方法同单标线容量瓶，不同的是应按检点进行校正。校正时，检点标 线以上的水滴应擦干。4.2.5.3.2 量出式量筒和量杯：排完后等待 30秒，擦干量器外面的水滴，称重并记录，再注水至该标线处，擦干量器外壁的水 滴，称重并记录。两次重量之差即为量出水的重量。用温度计测出量器内的水温，记录。用检 定时水温 1ml 水的重量（附表）来除量器量出水的重量，即得该量筒或

14、量杯标线处的实际容积 的 ml 数及校正值。按此方法按各检点校正并记录，求出校正值。4.2.5.3.3 量杯容量的允差见下表：标称总容量（ml）510205010025050010002000分度值（ml）112510252550100容量允差（ml）0.20.40.51.01.53.06.010204.2.5.3.4 量筒容量的允差标称总容量（ml）510255010025050010002000分度值（ml）0.10.20.5112或551020容量允差量入式0.050.100.250.250.51.02.55.01.0(ml)量出式0.100.200.500.501.02.05.0102

15、04.2.6 校正结果的处理和检定周期：QB-C-QD-SMP-018版本号 01 修订号 004.2.6.1 按以上各项检查和校正均符合规定的判为合格，在仪器上贴上合格标签并附上校正值。 认真填写玻璃容器校正记录。4.2.6.2按以上各项检查都符合要求，A级品经容量校正其校正不符合A级标准而符合B级标准 的应降为 B 级使用。4.2.6.3 按以上各项检查其中有一项不合格的判为不合格品，应予报废处理，不得使用，新购置 的应建议退换。4.2.6.4 碱式滴定管的检定周期为一年,酸式滴定管检定周期为一年。其他玻璃仪器为三年。4.2.7为了便于计算将20C容量为1ml的玻璃容器，在不同温度时所盛水

16、的密度见下表：温度（C）密度（p/cm3）温度（C）密度（p/cm3）100.999699210.997989110.999604220.997767120.999496230.997535130.999376240.997293140.999243250.997041150.999098260.996780160.998941270.996510170.998772280.996230180.998593290.995941190.998402300.995644200.9982011 目的：检验偏差处理标准操作规程，保证检验结果的准确性。2 适用范围：适用于检验过程出现的偏差的管理。3 职

17、责：质量管理部对本规程的实施负责。4控制要求：4.1 检验偏差定义：检验仪器不稳定，检验条件及操作有误时造成的可疑检验结果，取样没有 执行取样操作规程，进行检验所得到的结果。4.2 来源4.2.1 取样人员的偏差，取样过程造成的。4.2.2 质量检验的偏差。4.3 调查4.3.1 调查检验方法是否掌握，仪器是否符合要求，应校验且在有效期内。4.3.2 仪器使用条件是否适当，在操作中有无差错（取样误差，标准品、样品处置等）。4.3.3 计算中有无差错，检验相对平均偏差是否合格。4.3.4偏差分析鱼骨图：例、流程4.4 处理4.4.1 经化验员逐步排查因素不能找出原因，则保留试验溶液并报告负责人。

18、由负责人检查所 用试液、样品及器皿，组织化验员讨论分析原因，检查原始数据、图谱、仪器、实验操作，色 谱系统可考虑重新进样。4.4.2 当表明为化验失误时，负责人应判超标结果无效，安排进行复检。4.4.3 否则通知 QA 或生产车间进一步调查。4.5 复检4.5.1 调查步骤4.5.1.1 对原始数据进行复查，确保公式、标准值、其它参数使用正确。如果确认为计算错误 纠正错误并记录在检验记录上，撤回复检调查表即可。4.5.1.2 复核无误时，应对检验过程进行复查，调查试剂配制、滴定液配制时间、浓度、检验 试剂的制备及使用，以及称重程序等。如果调查显示错误出在这些程序上，则原结果无效，在 复检调查表

19、上记录下来，取原样品复检，重新填写检验原始记录。4.5.1.3 以上复查无误时，再对检验中使用的仪器复查。对仪器操作进行复查，检查校正日期 系统适用性及稳定性。如果调查显示确属仪器问题造成不合格，则应对仪器进行校正或维修。 仪器维修校正之前，不能再使用，应挂明显的故障状态标志，并尽快进行维修校正。待仪器恢 复正常后，再对原样品重新测定。4.5.2如果以上调查步骤全部执行并且没有发现错误原因，QC应报告质量管理部负责人。4.5.2.1 由质量部负责人指定两名化验员复检原始样品，在原始样品用完或失效之前，不再重新 取样。如需重新取样，应核对取样证和取样袋标签，二者完全一致时方可再次取样，以免误取

20、其他包装内的样品。QB-C-QD-SMP-018版本号 01 修订号 004.5.2.2 两名复检人员分别复检，测定两组平行数据（总计5 组），填写检验原始记录和复检调 查表，一并上交，经复核后，将检验原始记录和复检调查表上报给质量管理部。4.5.2.3 如果 5 组结果基本一致，符合质量标准的规定，相对标准偏差符合检验标准操作规程 中其方法的偏差要求，则最初超标结果失效，以此检验报告单为有效报告单。4.5.2.4 如果 5 组结果相对标准偏差不符合要求，则应重复3.2 项的程序，直至符合要求为止。4.5.2.5 如果 5 组结果中一个或多个不符合质量标准，质量管理部应调查原因。4.5.2.5

21、.1 对于原辅料，质量管理部应与供应商取得联系，由其进行复查检验，在确认两个实验 室检验遵循的分析程序相同并取得同样不合格结果后，质量管理部应签署不合格报告单，供应 仓储部实施退货。如果对方复检合格，则应实行对检，双方在同样化验条件下，使用相同的试 剂对同一个样品进行测定，以取得一致结果。确为不合格时，实施退货；确为合格时，化验室 应查找错误原因，填写在复检调查表上。5.2.5.2 对于成品检验不合格的，质量管理部应当检查批生产记录，以确定生产是否存在不合 格因素。质量管理部根据检查情况决定予以返工或报废的处理，并将结果在质量分析会上通报。4.5.2.5.3 将处理情况记录在复检调查表上。4.

22、5.3 纠正措施：4.5.3.1 当分析调查确认是化验员的错误，应对其进行指导或重新培训。4.5.3.2 当分析调查表明是仪器故障，则对该仪器贴上故障状态标识，直至修理或校正合格。4.6 确认：若化验室认为非化验失误， 应对调查结果进行确认。4.7 审批4.7.1 出现检验偏差后，化验员填写检验偏差处理表，内容包括：检验品名、规格、批号、偏差 项目、数据、本人的复验结果。4.7.2 专业技术负责人结果。4.7.3 分析偏差的原因。4.7.4 化验室对偏差的处理意见。4.7.5 质量管理部处理意见。4.7.6 根据检验偏差，采取的整改措施及跟踪落实结果。4.8 完成、调查、复检、整改应在超标结果产生后的 3 个工作日内完成。