电子探针X射线显微分析授课学习教案

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1、会计学1电子探针电子探针X射线显微射线显微(xin wi)分析分析 授课授课第一页，共50页。第1页/共50页第二页，共50页。修正测量结果的方法，被人们誉为EPMA显微(xin wi)分析这一学科的经典著作。第2页/共50页第三页，共50页。津公司SHIMADZU、日本电子公司JEOL和法国的CAMECA公司。第3页/共50页第四页，共50页。图像质量不如图像质量不如SEMSEM。nSEMSEM：用于形貌观察、成分分：用于形貌观察、成分分析（一般用析（一般用EDSEDS分析），以形分析），以形貌观察为主，图像分辨率高。貌观察为主，图像分辨率高。nEPMAEPMA比比SEMSEM价格贵几倍。价

2、格贵几倍。第4页/共50页第五页，共50页。冶金、地质等领域一般都配备了EPMA。nSEM-WDS成分定量分析结果一般也不如EPMA, SEM-EDS还无法完全代替EPMA。第5页/共50页第六页，共50页。第6页/共50页第七页，共50页。的元素，含量在10%以上时，其相对误差通常小于2%。第7页/共50页第八页，共50页。析，几分钟即可完成测量。分析过程中一般不损坏试样(sh yn)，试样(sh yn)分析后，可以完好保存或继续进行其它方面的分析测试，这对于文物、宝石、古陶瓷、古钱币及犯罪证据等稀有试样(sh yn)的分析尤为重要。第8页/共50页第九页，共50页。不同来展谱，的能量色散谱

3、仪，简称能谱仪（Energy Dispersive Spectrometer，简称EDS）。第9页/共50页第十页，共50页。普朗克常数，为特征X射线频率，通过EDS检测试样中不同能量的特征X射线光子，即可进行元素的定性分析。第10页/共50页第十一页，共50页。出试样中A元素的相对百分含量CA第11页/共50页第十二页，共50页。n得到得到(d do)一个按波长展开的一个按波长展开的图谱图谱ZK1ndsin2第12页/共50页第十三页，共50页。能量的、群，用L线系计算；nZ72的重元素，没有(mi yu)K峰，除L峰外还出现M峰，通常用M线系计算。第13页/共50页第十四页，共50页。第1

4、4页/共50页第十五页，共50页。第15页/共50页第十六页，共50页。第16页/共50页第十七页，共50页。收。取n=1的衍射线，即d/2，选择分光晶体的晶面间距d必须大于所测X射线波长的一半。第17页/共50页第十八页，共50页。样品样品(yngpn)入射电子束入射电子束混合混合(hnh)(hnh)波波长的长的X X射线射线晶体晶体(jngt)12122d2dSin=n2dSin=n第18页/共50页第十九页，共50页。第19页/共50页第二十页，共50页。第20页/共50页第二十一页，共50页。晶体化学分子式（和缩写）反射晶面晶面间距 d(A)可检测波长 范围(A)可检测元素范围氟化锂L

5、iF(LiF)2002.0130.893.5K:20Ca-37RbL:51Sb-92U异成四醇C5H12O4 (PET)0024.3752.07.7K:14Si-26FeL:37Rb-65TbM:72Hf-92U邻苯二酸铷(或钾)C8H5O4Rb (RAP) 或或KAP101013.06(13.32)5.823.0K:9F-15PL:24Cr-40ZrM:57La-79Au肉豆蔻酸铅(C14H27O2)2M* (MYR)_4017.670K:5B-9FL:20Ca-25Mn硬脂酸铅(C18H35O2)2M* (STE)_502288K:5B-8OL:20Ca-23V廿四烷酸铅(C24H47O2

6、)2M* (LIG)_6529114K:4Be-7NL:20Ca-21Sc第21页/共50页第二十二页，共50页。集率也就会很低，致使X射线信号的利用率极低。第22页/共50页第二十三页，共50页。第23页/共50页第二十四页，共50页。第24页/共50页第二十五页，共50页。第25页/共50页第二十六页，共50页。 样品样品(yngpn)入射电子束入射电子束主放大器主放大器谱线记录仪谱线记录仪用液氮冷用液氮冷却的容器却的容器X射线射线场效应晶体管场效应晶体管 前置放大器前置放大器Si(Li)探测器探测器第26页/共50页第二十七页，共50页。第27页/共50页第二十八页，共50页。n(3)谱

7、线重复性好。第28页/共50页第二十九页，共50页。第29页/共50页第三十页，共50页。第30页/共50页第三十一页，共50页。碳碳第31页/共50页第三十二页，共50页。第32页/共50页第三十三页，共50页。样品面倾斜样品面倾斜(qngxi)(qngxi)效应效应- - 边缘效应边缘效应第33页/共50页第三十四页，共50页。操作特性 波谱仪（WDS） 能谱仪（EDS） 分析方式 用几块分光晶体顺序进行分析 用Si(Li) EDS进行多元素同时分析分析元素范围 Z4Z11 (铍窗) Z6 (无窗)分辨率 与分光晶体有关，5 eV 与能量有关，145150 eV (5.9 keV)几何收集

8、效率 改变， 0.2% 2% 第34页/共50页第三十五页，共50页。量子效率 改变， 30% 100% (2.515 keV)瞬时接收范围 谱仪能分辨的范围 全部有用能量范围最大记数速率 50000 cps(在一条谱线上) 与分辨率有关，使在全谱范围内得到最佳分辨时，10%，Z10) 15% 5%第35页/共50页第三十六页，共50页。对表面要求 平整，光滑 较粗糙表面也适用典型数据收集时间 10 min 23 min 谱失真 少 主要包括：逃逸峰、峰重叠、脉冲堆积、电子束散射、铍窗吸收效应等最小束斑直径 200 nm 5 nm 探测极限 0.010.1% 0.10.5%对试样损伤 大小第3

9、6页/共50页第三十七页，共50页。量的试样(sh yn)，只能用点分析。第37页/共50页第三十八页，共50页。n二是对工作条件有一定的要求：如加速电压(diny)，计数率和计数时间，X射线出射角等。第38页/共50页第三十九页，共50页。第39页/共50页第四十页，共50页。0.5-10（例如含量0.5）的鉴别则必须注意谱的干扰、失真、谱线的多重性等问题，否则会产生错误。第40页/共50页第四十一页，共50页。第41页/共50页第四十二页，共50页。物、奇异相及非化学计量材料的组成等研究。第42页/共50页第四十三页，共50页。第43页/共50页第四十四页，共50页。逐点分析，即可相当精确地测定扩散系数和激活能。第44页/共50页第四十五页，共50页。基本功能线扫描： 各元素(yun s)在选定直线上的成分分布第45页/共50页第四十六页，共50页。第46页/共50页第四十七页，共50页。基本功能面扫描(somio)：各元素在所观察视场上的成分分布第47页/共50页第四十八页，共50页。点、线、面分析方法用途不同，检测灵敏度也不同，定点分析灵敏度最高，面扫描分析灵敏度最低,但观察元素分布最直观。要根据试样(sh yn)特点及分析目的合理选择分析方法。 第48页/共50页第四十九页，共50页。第49页/共50页第五十页，共50页。