化工、制药专业有机化学实验复习提纲

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1、 . . 化工、制药专业有机化学实验复习提纲- -日期：8 / 809化工、制药专业有机化学实验复习提纲考试容：包括操作、笔答两部分考试方式：8人为一组，每次进行4组（32人）。考试之前，随机抽取一道大题为考试题目，闭卷评分标准：操作50，问题50考试开放：开放时间：6月78日中午13：0014.30辅导时间：6月78日中午13：0014.30 考试地点：实验大楼 化学与化学工程学院实验室409、411考试时间：2009年6月10日（具体时间等通知）， 40分钟/每组复习提纲：1、分别安装简单的蒸馏（能加30mL溶液）和回流（70mL）装置，并回答下列问题：（1）画出简单蒸馏、回流装置图。简单

2、蒸馏装置图(常温蒸馏是锥形瓶)（2）什么叫蒸馏？ 答：在混合溶液中，指利用液体混合物中各组分挥发性的差异而将组分分离的传质过程。（3）说明蒸馏装置中各部分仪器的名称与安装与拆装时的注意事项？提示：注意仪器的安全、习惯操作、实验安全等。（4）沸石在蒸馏中起什么作用？使用沸石应注意什么？答：由于沸石的多孔性硅酸盐性质，小孔中存有一定量的空气，常被用于防暴沸。在加热时，小孔的空气逸出，起到了气化核的作用，小气泡很容易在其边角上形成。不可以在溶液沸腾的时候加沸石，会出现问题的：立即爆沸冲料，物料喷出。正确的做法是先将液体冷却，等会补加进去。用过的沸石一般不能再继续使用，因为它的微孔中已充满或留有杂质，

3、孔经变小或堵塞，不能再起助沸作用2、安装简单蒸馏的装置，用抽滤的方法将给出的固、液相进行分离，并回答下列问题：（1）画出简单蒸馏装置图。（2）实验中经常使用的冷凝管有哪些？分别在什么情况下使用？答：冷凝管：球形、直形冷凝管，空气冷凝管（140）。（3）圆底烧瓶大小如何选择？试举例说明。答：溶液不能高于其容积的三分之二，但是也不能低于其容积的三分之一。（4）试述蒸馏、分馏和减压蒸馏的异同之处？答：蒸馏的条件特点：各组分挥发能力差别足够大沸点差至少为80。分馏条件的特点：各组分沸点差小于80减压蒸馏条件的特点：分离具有高沸点（200）或者在常压蒸馏时容易氧化、分解或者聚合的物质。3、安装一套减压蒸

4、馏的装置（要求正常开启），并回答下列问题：（1）画减压蒸馏的装置图（其中蒸馏头叫什么？克氏蒸馏头）（2）什么是减压蒸馏？答：液体的沸腾温度指的是液体的蒸气压与外压相等时的温度。外压降低时，其沸腾温度随之降低，即物质的沸点降低，于是能够在未达沸点即已受热分解、氧化或聚合的物质分离。（3）适用于什么体系？答：未达沸点即已受热分解、氧化或聚合的物质分离。（4）减压蒸馏装置由哪些仪器与设备组成？答：减压蒸馏装置主要由蒸馏、抽气（减压）、安全保护和测压四部分组成。蒸馏部分由蒸馏瓶、克氏蒸馏头、毛细管、温度计与冷凝管、接受器等组成。克氏蒸馏头可减少由于液体暴沸而溅入冷凝管的可能性；而毛细管的作用，则是作为

5、气化中心，使蒸馏平稳，避免液体过热而产生暴沸冲出现象。毛细管口距瓶底约12mm，为了控制毛细管的进气量，可在毛细玻璃管上口套一段软橡皮管，橡皮管中插入一段细铁丝，并用螺旋夹夹住。蒸出液接受部分，通常用多尾接液管连接两个或三个梨形或圆形烧瓶，在接受不同馏分时，只需转动接液管，在减压蒸馏系统中切勿使用有裂缝或薄壁的玻璃仪器。尤其不能用不耐压的平底瓶（如锥形瓶等），以防止向爆炸。5、自己附加的：安装装置时应该注意的事项如下：减压蒸馏时应用克氏蒸馏头，带支管的接液管或使用多头接液管。需用毛细管代替沸石，防止暴沸。要求用热浴加热，需使用厚壁耐压的玻璃仪器按图把仪器安装好，检查系统的气密性。先旋紧毛细管上

6、的螺旋夹子，打开安全瓶上的二通活塞，然后开泵抽气，逐渐关闭二通活塞，系统压力达到所需真空度且保持不变，说明系统密闭。若压力有变化，说明漏气，分别检查各接口，必要时加涂少量真空脂密封。加入需蒸馏的液体，不得超过容积的1/2，关闭安全瓶上的活塞，开泵抽气，通过螺旋夹调节毛细管导入空气，使能冒出一连串小气泡为宜。当系统达到所需压力且稳定后，开启冷凝水，热浴加热，蒸馏，控制馏出速度为12滴/秒。蒸馏完毕后，撤热源，慢慢打开毛细管上的螺旋夹，并缓慢打开安全瓶上的活塞，平衡系统外压力，然后关泵。4、安装乙酸乙酯的制备装置（回流、蒸馏），并回答下列问题：（1）画出回流、蒸馏装置图 答：分水回流装置 常压蒸馏

7、装置（2）简述实验步骤答：一、回流 14ml冰乙酸+23ml乙醇+3ml浓硫酸放入干燥的100ml圆底烧瓶中，再加三力沸石。安装好分水回流装置，放在电热套中加热1.5h（中间可以适当的提加温度）。二、蒸馏分离将装置改装成蒸馏分离装置进行蒸馏，直至无馏分蒸馏出。将上述溶液倒入分液漏斗中，加入10ml饱和碳酸钠溶液震荡洗涤、排气（二氧化碳）、静置分层、到处下层水溶液。检查酯层的ph值，若还是呈酸性那么继续重复此操作，直至不显酸性。用约等体积的饱和氯化钠溶液洗去多于的碱，再用等体积的饱和氯化钙溶液洗去没有反应完的醇。酯层从分液漏斗上口倒入烧杯中，再加入2至3克无水硫酸镁进行干燥。（3）酯化反应有什么

8、特点？本实验中采取哪些措施提高产品收率？答：特点：羧基上的羟基和醇羟基上的氢结合成水，余下的成脂酯化反应都不会完全进行到底，且有副产物。水是生成物，把水分出时破坏了该酯化反应的平衡，所以会生成较多的酯。（4）蒸出的粗乙酸乙酯中主要有哪些杂质？如何除去？ 答：杂质有：亚硫酸（饱和的碳酸钠溶液）。5、进行粗制乙酸乙酯的洗涤和干燥，并测定其折射率，并回答下列问题：（1）什么是萃取？什么是洗涤？指出两者的异同点。 答：萃取：是一种用液态的萃取剂处理与之不互溶的双组分或多组分溶液，实现组分分离的传质分离过程。 洗涤：洗涤是从被洗涤对象中除去不需要的成分并达到某种目的的过程。 不同点：萃取和洗涤是利用物质

9、在不同溶剂中的溶解度不同来进行分离的操作.萃取和洗涤在原理上是一样的,只是目的不同.从混合物中抽取的物质,如果是我们需要的,这种操作叫做萃取或提取;如果是我们不要的,这种操作叫做洗涤. （2）一学生为洗涤分液漏斗壁难溶于水的固体残留物倒入了一些硫酸，摇匀后硫酸突然从塞口冲出溅到手和脸上。分析原因，如何避免这类事故发生？事故发生后应如何处理？ 答：原因：其中残留的固体与硫酸反应后能够生成气体物质，从而分液漏斗中的压力增大，于是使得漏斗中液体喷出。 避免方法：在加入硫酸后进行震荡，然后使得分液漏斗的下端倾斜向上进行排气（注意排气的时候，漏斗下端不要朝有人的放下！）。 处理方法：酸（碱）先用大量的水

10、冲洗，再用饱和碳酸钠（2%醋酸液）冲洗，最后再用水冲洗，涂敷氧化锌软膏（硼酸软膏）。（3）测定折光率对研究有机化合物有何意义？ 答：每种有机物都有一定的折光率，测定有机物的折光率可以判断制备所得的物质是否是我们所需要的某种有机物。折光率是有机化合物最重要的物理常数之一，它能精确而方便地测定出来，作为液体物质纯度的标准，它比沸点更为可靠。折光率也用于确定液体混合物的组成。（4）根据你做过的实验，总结一下在什么情况下需用饱和食盐水洗涤有机液体？ 答：用的是饱和食盐水洗涤。因为乙酸乙酯在饱和食盐水中的溶解度远小于在水中的溶解度，这样做可以减少乙酸乙酯的损失。饱和食盐水和饱和氯化钙可以溶解碳酸钠，乙酸

11、钠，乙醇而其中的盐可以减小乙酸乙酯的溶解度6、安装制备正丁醚所需的实验装置（回流、蒸馏），并回答下列问题：（1）画回流、蒸馏装置图（2）写出用正丁醇制备正丁醚的主反应和副反应的反应式。主反应：2CH3CH2CH2CH2OH = O(CH2CH2CH2CH3)2 + H2O副反应：CH3CH2CH2CH2OH =CH3CH2CH=CH2+H2O（3）简述分水器的目的和原理是什么？ 分水器的目的：分离反应中生成的水和副产物正丁醛，促使反应向正方向进行！ 原 理：待蒸馏出的物质从反应器中逸出，在球形冷凝管中突然遇冷从而冷凝变成液体，液体随管壁留下滴入分水器中，从而达到分离的目的！（4）反应后，几步洗

12、涤的目的何在？ 答：粗步洗涤以下硫酸和没有反应完的醇 。 再次粗步洗涤硫酸和没有反应完的醇。 洗涤出残留的硫酸，然后再次加水是绝对洗涤出无机离子。 加氯化钙是为了洗涤出残留的醇。7、安装一套制备苯甲酸的实验装置（要求正常开启），并回答下列问题：（1）利用该反应说明相转移催化剂的原理。 答：使得两种物质在某中试剂中充分接触，从而进行化学反应！（2）简述用甲苯和高锰酸钾制备苯甲酸的原理。 答：苯在强氧化剂高锰酸钾的催化下，苯环上的甲基被氧化成羰基。因在酸性溶液中反应，所以最后钾离子被氢离子所取代！（3）回流后滴加甘油的目的？ 答：甘油充当还原剂使高锰酸根离子被还原成二氧化锰，即紫色变成黑色！（4）

13、简述红外光谱仪的原理。 答：当红外光照射化合物分子时，部分红外光被吸收，并引起化合物分子振动和转动能级跃迁而形成的分子吸收光谱！8、安装一套制备乳酸正丁酯所需的实验装置（回流、140以上的蒸馏），并回答下列问题：（1）画出回流装置图。（2）该实验是如何控制副反应的产生来提高产率的？ 答：当醇用量过少,会引起反应温度迅速上升,引起副反应的发生而影响产品收率（3）在重结晶过程中，必须注意哪几点才能使产品的产率高、质量好？（4）薄层色谱法主要包括哪些步骤？在一定的操作条件下为什么可以利用Rf值来鉴定化合物？答：（）制浆选好所需要的吸附剂，一般常用的吸附剂为氧化铝和硅胶。硅胶可分为硅胶H（不含黏合剂）

14、、硅胶G（含黏合剂）和硅胶HF（含荧光物质，可在紫外光下观察）等。氧化铝同样也可分为以上几种类型。浆液的制备可分为干法和湿法。干法是将选好的硅胶G慢慢地倒入溶剂中调成糊状备用。湿法是将水和硅胶G按：的比例在搅拌下将硅胶G慢慢地倒入水中调成糊状，不要反过来加，防止形成团块。湿法制浆要在使用前调制，否则浆料容易凝固结块。（）涂片大量使用可用涂布器涂布。简单的涂布方法是将两片在玻片用肥皂水和水洗涤干净，再用碎滤纸吸干玻片上的水分，然后将其重叠在一起，用手夹住片的上端，慢慢地浸入已调好的浆液浸涂s左右（上端留一些不浸涂），然后缓慢地将载玻片从浆液中取出，要求版面均匀平滑，载片边缘上的浆料用抹布轻轻地擦

15、去，小心将两片分开，放在磁盘中。待浆料自然干燥后放入烘箱，在下活化，约min就制成了薄层板，取出来进行点样。（）点样在活化好的薄层板下端约cm处的边上轻轻地用铅笔点一个标记作为起始线。用一根经约一毫米的毛细管吸取制备好的试样。吸取的试样不要太多，防止样点扩散。在起始线的中央轻轻地接触薄层板，点样要迅速，接触即刻移开。待样点溶剂挥发后再重复点样约次。样点直径不要超过mm，太大会出现拖尾现象。如果在一块薄层板上点两个以上的样点要分开距离。样点点好后就可以展开。（）展开为使混合物的组分能满意的分开，应选好合适的展开剂。展开剂的选择主要是根据样品的极性、溶解度和吸附剂的活性等因素来考虑的，一般通过实验

16、来解决。我们所选择的展开剂是苯，环己烷的混合物。将展开剂倒入展开瓶或广口瓶中，使液面在样点的下方，不要接触到样点，否则样点会被溶入展开剂中无法进行展开。将薄层板小心斜放在展开瓶中盖好盖，观察展开剂通过毛细管作用沿板上行。此时溶剂上行很快，必须留心观察。当展开剂上行至距离涂层顶端约mm时，将板小心取出，用铅笔作好溶剂前沿的位置记号。样点各组分随展开剂上行同时被展开在各个部位而形成各个有色斑点，去斑点的中心位置作好标记。如果斑点没有颜色就用显色法使斑点显示出来。一种是在色谱缸中或密闭的容器中放入几粒碘，把展开后的薄层板放入，待斑点明显是取出作好标记。另一种是带有荧光的硅胶可用紫外灯照射观察斑点。比移值的计算比移值Rf是表示色谱图上斑点位置的一个数值，它用来鉴定一个未知的化合物。因某个特定化合物所移动的距离与溶剂前沿所移动的距离相比是一个恒定数值。任何一种特定的化合物的Rf值是一个常数，由于在操作过程中不可能完全准确地重复所测定的条件，所以Rf值不易重复，但参考已知数据作相对的比较还是有一定意义的。Rf值计算如下： Rf=其中a、b的意义见示意图。