石墨烯聚N异丙基丙烯酰胺互穿网络水凝胶的制备与表征

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1、石墨烯/聚 N-异丙基丙烯酰胺互穿网络水凝胶的制备与表征#李瑞，邓纯，魏志，吴力立，姚金富*5101520253035（武汉理工大学材料科学与工程学院，武汉 430070）摘要：氧化石墨烯极易溶于水，而石墨烯在水中的溶解度很小。本文采用先将氧化石墨烯制成凝胶体再还原的方法，这样就可以解决采用传统方法制备石墨烯会使石墨烯团聚的问题，并且可以大大提高凝胶体中石墨烯的含量。本文结合石墨烯作为电极材料和聚合物水凝胶作为电解质的优点，制备出了石墨烯/聚 N-异丙基丙烯酰胺互穿网络水凝胶，使互传网络水凝胶可以用作电极材料。关键词：石墨烯；水凝胶；互传网络中图分类号：O631Preparation and

2、Characterization of Graphene/PolyN-isopropyl Acrylamide Interpenetrating Network HydrogelLi Rui, Deng Chun, Wei Zhi, Wu Lili, Yao Jinfu(School of Materials science and engineering Wuhan university of technology, WuHan 430070)Abstract: Graphene oxide is easily soluble in water, however graphene solub

3、ility in water is small.In this paper the graphene oxide is first to made into gel and then deoxidated, which can solve theproblem that the traditional method to prepare graphenes could lead to graphene reunion andimprove the content of graphene in gel greatly. This paper combines with the advantage

4、s ofgraphene as electrode materials and polymer hydrogel as an electrolyte, and preparedGraphene/Poly N-isopropyl Acrylamide Interpenetrating Polymer Network Hydrogel, which makeinterpenetrating network hydrogels can be used as electrode materials.Keywords: Graphene; Hydrogle; IPN0 引言超级电容器取得高电容的关键是使

5、用具有高比表面积电极材料，该电极材料还需要具有高导电率、电化学稳定的性质1-2。如活性炭、碳纤维、碳纳米管、碳洋葱和碳纳米角等碳材料均已作为超级电容器的电极材料使用3-4。而石墨烯从 2004 年被发现后，因其具有很高的导电性和比表面积、较宽的电化学窗口和良好的化学稳定性，被认为是一种理想的储能材料5。作为潜在的超级电容器电极材料，石墨烯具有多方面的优势6。本文将石墨烯与聚合物水凝胶形成互穿网络，以聚合物网络结构来阻碍石墨烯团聚,从而降低比表面积，并通过水凝胶的亲水性聚合物网络使电解质与石墨烯表面充分浸润，提高石墨烯电极的有效表面，降低电极的内阻，从而获得比电容高、内阻小，稳定无泄漏、安全无污

6、染、成本低廉的超级电容电极材料。1 实验部分1.1实验过程采用 Hummer 法将高度热解石墨充分氧化，制得氧化石墨烯，将 N-异丙基丙烯酰胺基金项目：武汉理工大学国家级大学生创新训练项目( 20121049701020)作者简介：李瑞，（1991-），男，主要研究方向：先进高分子。通信联系人：吴力立，（1973-），男，副教授，主要研究方向：先进高分子。E-mail: polym_wl-1-40(NIPA）单体 0.2g 溶于 3ml 氧化石墨烯（含量 5wt%）溶液中，完全溶解后加入交联剂 N,N-亚甲基双丙烯酰胺（BIS）0.006g；通入氮气 15min 后，在通氮气条件下，加入过硫酸

7、铵 0.003g和四甲基乙二胺 15l,当溶液完全凝胶后，取出凝胶体放入到肼的水溶液中，其中肼的含量为 2wt%，还原凝胶体中的氧化石墨烯，制备石墨烯/聚异丙基丙烯酰胺互穿网络水凝胶。1.2制备样品的性能测试451.2.1表面形貌表征图 1 a，b 分别代表氧化石墨烯和石墨烯凝胶剖面图Figure 1 a and b represent the graphene oxide and graphene gel profile50在高倍显微镜下观察在水合肼溶液中还原前后的氧化石墨烯凝胶可以看出，还原前后石墨烯凝胶体中都均匀的分散开，说明聚异丙基丙烯酰胺水凝胶对石墨烯薄膜具有立体支撑作用。1.2.2

8、制备样品的红外谱图9080706050402112氧化石墨烯石墨烯3034421722 1621108120104000350030002500200015001000500Wavenumber/cm15560图 2 石墨烯和氧化石墨烯红外光谱图Figure 2 The IR of graphene and graphene oxide图 2 是未形成凝胶的氧化石墨烯和石墨烯的红外图谱，图中氧化石墨烯在 3442cm-1 处是羟基吸收特征峰；在 1621cm-1 处是羰基吸收峰；在 1081cm-1 处对应的碳氧键吸收峰；1625cm-1 处对应的吸收峰是水分子的变形振动的吸收谱峰，制得样品表

9、面官能团十分丰富而在石墨烯的红外普图中都出现了明显的减弱或消失。这些吸收峰的消失和减弱都证明了水合肼化学还原法除去了氧化石墨烯样品中的大部分的含氧官能团，还原效果理想。-2-Transmittance%1201氧化石墨烯凝胶1008060123224 29702石墨烯凝胶403432153911701640204000350030002500200015001000500Wavenumber/cm-16570图 3 氧化石墨烯凝胶和石墨烯凝胶的红外光谱图Figure 3The IR of graphene oxide gel and graphene gel如图 3 所示为实验制得氧化石墨烯凝

10、胶和石墨烯凝胶的红外吸收光谱。图中氧化石墨烯凝胶和还原后的石墨烯凝胶在 3224cm-1 处出现了 NH 的伸缩振动吸收峰，在 1640cm-1 出现了 C=O 伸缩振动峰，在 1539cm-1 出现了 NH 的弯曲振动吸收峰，在 3432cm-1 处为石墨烯和氧化石墨烯的羟基（OH）吸收峰。们可以从氧化石墨烯凝胶和石墨烯凝胶的曲线对比中看出，羟基吸收峰变窄，这是因为还原过程中氧化石墨烯表面的部分羟基被还原。石墨烯和凝胶体的稳定存在，说明凝胶制备效果比较理想。1.2.3拉曼光谱分析300002500020000150001000050000DG氧化石墨烯凝胶氧化石墨烯0500100015002

11、000250030003500Raman shift/cm-17580图 4 氧化石墨烯和氧化石墨烯凝胶的拉曼图谱Figure 4 The Raman of graphene oxide and graphene oxide gel图 4 为氧化石墨烯和氧化石墨烯凝胶的拉曼谱图，从图中可以看到氧化石墨在 1350 cm-1和 1598cm-1 处的两个峰分别对应 D 和 G 振动模式，G 峰是氧化石墨片 sp2 杂化碳原子引起的，D 峰源自 sp2 杂化转变为 sp3 杂化，该过程使得有序性降低。而氧化石墨烯凝胶的拉曼谱图比较平缓，氧化石墨烯凝胶体系中的拉曼峰反应出氧化石墨烯在凝胶体中稳定的以

12、氧化石墨烯的形态存在着。-3-Transmittance( %)Intensity(a.u.)2200020000DG石墨烯石墨烯凝胶180001600014000120001000080006000400020000-20002D2D+G0500100015002000250030003500Raman shift/cm-1859095100105图 5 石墨烯和石墨烯凝胶的拉曼图谱Figure 5The Raman spectrum of graphene and graphene gel石墨烯也有其拉曼图谱的特征峰，石墨烯的特征峰包括约 1350cm-1 处的 D 峰，约1587cm-1

13、 处的 G 峰，约 2700cm-1 处的 2D 峰，约 2950cm-1 处的 2D+G 峰和约 3245cm-1 处的2D峰。从图中可以看到两条曲线基本包含以上所有的石墨烯的拉曼特征峰，说明石墨烯制备成功。并且在石墨烯/聚异丙基丙烯酰胺互穿网络水凝胶中石墨烯的 D 峰和 G 峰十分接近说明在凝胶体中石墨烯分散更加充分。2 结论使用化学氧化法制备了氧化石墨烯，通过红外图谱测试分析显示氧化石墨烯表面官能团丰富。氧化石墨烯和石墨烯与 N-异丙基丙烯酰胺形成互传网络水凝胶时氧化石墨烯和石墨烯在凝胶体中都能保持自身的独立性，并且通过将氧化石墨烯先凝胶再还原可以得到较高浓度的石墨烯凝胶体，为石墨烯的应

14、用提供了良好的基础。参考文献 (References)1 杨晓峰.石墨烯基高性能电化学储能材料的研究D.上海. 上海交通大学，2011.2 徐宇曦.功能化石墨烯的制备、组装及其应用D. 北京. 清华大学.2011.3 Ma, Guofu; Peng, Hui; Mu, Jingjing;et al.In situ intercalative polymerization of pyrrole in graphene analogueof MoS2 as advanced electrode material in supercapacitorJ.Journal of Power Sources

15、.2013;229;72-78.4 Jin, Yu; Chen, Hong yuan; Chen, Ming hai;et al.Graphene-wrapped polyaniline hollow spheres as novel hybridelectrode materials for supercapacitor applicationsJ. ACS applied materials & interfaces.2013;5(8);3408-3424.5 吴洪鹏.石墨烯的制备及在超级电容器中的应用D. 北京. 北京交通大学，2012.6 Paek, Eunsu; Pak, Alexander J.; Kweon, Kyoung E.; et al.On the Origin of the Enhanced SupercapacitorPerformance of Nitrogen-Doped GrapheneJ. Journal of Physical Chemistry C.2013;117( 11);5610-5616.-4-Intensity(a.u.)