分析化学实验讲义╱第五章 基础分析化学实验

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1、第五章基础分析化学实验5.1 滴定分析实验5.1.1 基本操作练习实验一 天平称量练习*一、实验目的1. 了解分析天平的基本构造，称量原理。2. 通过分析天平的称量练习，学会熟练的使用分析天平。3. 掌握常见的几种称量方法，训练准确称取一定量的试样。二、方法原理分析用的光电天平是根据杠杆原理制造的，如图下图所示。设有一杠杆为ABC，B为支点，A、C两点所受的力分别为Q、P，当达到平衡时，支点两边的力矩相等，即：Q AB = P BC图5-1杠杆作用原理如果B正好是ABC的中点，则，两臂长度相等。此时若P代表物体的重量，Q代表法码的重量，当天平到达平衡时，物体的重量即等于砝码的重量，P=Q。电子

2、天平的称量依据是电磁力平衡原理。电子天平的重要特点是在测量被测物体的质量时不用测量砝码的重力，而是采用电磁力与被测物体的重力相平衡的原理来测量的。秤盘通过支架连杆与线圈连接，线圈置于磁场内。在称量范围内时，被测重物的重力mg通过连杆支架作用于线圈上，这时在磁场中若有电流通过，线圈将产生一个电磁力F，方向向上，电磁力F和秤盘上被测物体重力mg大小相等、方向相反而达到平衡，同时在弹性簧片的作用下使秤盘支架回复到原来的位置。即处在磁场中的通电线圈，流经其内部的电流I与被测物体的质量成正比，只要测出电流I即可知道物体的质量m。三、主要试剂、仪器1. 主要试剂(1) 石英砂(2) 装有石英砂的称量瓶1个

3、2. 主要仪器(1) 电子天平(2) 洁净干燥的瓷坩埚2个(3) 镊子和药勺各1把四、实验步骤1天平的检查。检查天平是否保持水平，天平盘是否洁净，若不干净可用软毛刷刷净，天平各部件是否在原位。 2天平零点的检查和调整。启动天平，检查投影屏上标尺的位置，如果零点与投影屏上的标线不重合，可拨动旋钮附近的扳手，挪动投影屏位置，使其重合。3直接称量法。首先用铅笔在两个坩埚底部分别标上“1”号、“2”号，然后左手用镊子夹取1号瓷坩埚，置于天平左盘中央，右盘加砝码，1 g以下圈码用转动指数盘自动加取。待天平平衡后，记下盘中砝码重量、指数盘的圈码重量，并从投影屏上直接读出10 mg以内的重量，即为1号坩埚的

4、重量W1。再用药勺往坩埚内加石英砂0.90001.1000 g（注意：石英砂不要洒在天平盘上），称出其准确重量，记下W2。求出石英砂准确重量W。W = W2 - W1用2号瓷坩埚重复一次。4固定重量称量法。同3称出1号瓷坩埚重量W1，在右盘加砝码0.5000 g，然后往瓷坩埚内加入略小于0.5 g的石英砂，再轻轻振动药勺，使样品慢慢撒入瓷坩埚中，直到投影屏上的读数与称量坩埚时的读数一致。若不慎超过0.5 g，先关天平，再用药勺小心取出一点样品，重复前面的操作，直到所称重量为0.5000为止。此时称取石英砂的重量与砝码的重量相等。用2号瓷坩埚重复一次。 5差减法称量。(1)左手用镊子从干燥器中取

5、出1号坩埚，置于天平左盘上，右盘上加砝码及圈码。称出1号坩埚的重量W0 g，同样称出2号坩埚的重量W0 g。(2)从干燥器中取出盛有石英砂的称量瓶一个，切勿用手拿取，用干净的纸条，套在称量瓶上，手拿取纸条放在天平盘上，称得称量瓶加石英砂的重量W1 g。(3)用一干净的纸条，套在称量瓶上，用手拿取，再用一小块纸包住瓶盖，在坩埚上方打开称量瓶，用盖轻轻敲击称量瓶，转移石英砂0.30.4 g于1号坩埚内，然后准确称出称量瓶和剩余石英砂的重量W2 g。以同样方法转移0.30.4 g石英砂于2号坩埚中，再准确称出称量瓶和剩余石英砂的重量W3 g。(4)准确称出两个坩埚加石英砂的重量，分别记为W4和W5。

6、(5)数据记录表格见附件五、注意事项1 称坩埚、称量瓶之前均要检查天平零点。2 启动天平和旋转指数盘动作要轻。3 标尺向哪边移，说明哪边重。4 原始记录不得随意记在小纸片上，而应记在实验报告本上。5 称量瓶与小坩埚除放在干燥器内和天平盘上外，须放在洁净的纸上，不得随意乱放，以免沾污。 六、思考题1. 什么情况下选用差减法称量？2. 什么情况下选用固定法称量？实验二 滴定分析操作练习（一）*一、实验目的1. 认识各种容量仪器，了解它们的用途和使用方法。2. 掌握容量仪器的正确洗涤方法及试液的配制方法。二、方法原理在洗涤中，合成洗涤剂的去污，首先是洗涤剂的湿润作用，降低和削弱污垢与物体之间的吸引力

7、，使吸附强度减弱，在水的冲击力作用下脱落，油基污垢受合成洗涤剂湿润乳化、分散、增溶等作用被卷离而悬浮于洗液中。铬酸洗液的去污，是利用重铬酸钾的强氧化性和浓硫酸的强酸性，通过化学作用将物质表面的污染物拉入洗涤液中。三、主要试剂、仪器1. 主要试剂(1) HCl溶液：2 molL-1(2) NaOH：AR(3) K2Cr2O7：CP(4) H2SO4：LR2. 主要仪器(1) 滴定管：酸式、碱式各一支。(2) 移液管：25 mL1支(3) 锥形瓶：250 mL3个(4) 烧杯：500 mL、250 mL各1个(5) 试剂瓶：500 mL玻璃瓶、塑料瓶各1个(6) 量筒：100 mL、25 mL各1

8、个四、实验步骤1配制铬酸洗液。称取K2Cr2O7 7.5g放入烧杯中加入10 mL水，加热溶解，取下稍冷，沿壁慢慢倒入150 mL浓硫酸，并不断搅拌，加热使之完全溶解。冷却后倒入试剂瓶中备用。2酸式滴定管和碱式滴定管都先检查是否漏水，然后按要求洗涤干净。3洗净25 mL移液管及所需试剂瓶。40.1 molL-1 HCl溶液的配制用量筒量取380 mL水倒入500 mL烧杯中，再量取20 mL 2 molL-1 HCl溶液一边搅拌一边顺杯壁倒入水中，搅拌均匀后转入500 mL玻璃试剂瓶中，盖紧盖，摇匀备用。 50.1 molL-1 NaOH溶液的配制用小烧杯在台秤上称取1.6 g固体NaOH，加

9、入50 mL水搅拌使其完全溶解，然后转入500 mL塑料试剂瓶内，再加入350 mL水，盖紧，摇匀备用。 五、注意事项1配制铬酸洗液时，加入浓硫酸时，一定要慢并充分搅拌。2铬酸洗液可反复使用，故在使用时，尽量避免引入水。若有废洗液，一定要倒入专门的废液缸中。3使用台秤前，也需要仔细调零点，特别是称量较少量的物质时。 六、思考题1. 容量器皿洗净的标志是什么？2. 配制铬酸洗液是否要在分析天平上称K2Cr2O7？为什么？实验三 滴定分析操作练习（二）* 一、实验目的 1. 掌握容量仪器的操作技术，练习正确读数，正确观察滴定终点。为滴定分析实验做好准备。2. 了解滴定分析的一些基本要求，了解原始数

10、据和有效数字在定量分析中的重要性。二、方法原理本实验为滴定分析操作练习，是通过酸碱相互滴定（中和反应）来实现。当有不同浓度的酸或碱时，滴定时消耗的碱或酸应该相互对应。由此来检验滴定者在操作方面的掌握的程度。三、主要试剂、仪器1. 主要试剂(1) HCl溶液：0.1 molL-1(2) NaOH溶液：0.1 molL-1(3) 酚酞指示剂：0.5%乙醇溶液(4) 甲基橙指示剂：0.1%水溶液2. 主要仪器(1) 滴定管：酸式1支(2) 移液管：25 mL1支(3) 锥形瓶：250 mL3个(4) 洗瓶：1个(5) 试剂瓶：500 mL玻璃瓶、塑料瓶各1个(6) 量筒：100 mL、25 mL量杯

11、各1个 四、实验步骤 1在酸式滴定管中装入0.1 molL-1 HCl溶液，调节至0.00 mL刻度。2在碱式滴定管中装入0.1 molL-1 NaOH溶液，调节至0.00 mL刻度。以每分钟10 mL的速度放出20.00 mL的NaOH溶液至250 mL锥形瓶中。加入1滴甲基橙指示剂（注意：滴管要垂直加入），用0.1 molL-1 HCl溶液滴定至溶液由黄变橙，记下读数。自碱式滴定管中再放出2.00 mL NaOH溶液（此时滴定管读数为22.00 mL），继续用HCl溶液（不要重新装入0.1 molL-1 HCl溶液）滴定至橙色，记下读数。如此继续，每次加入2.00 mL NaOH溶液得到一

12、系列HCl滴定数据（累积体积，即从0.00开始），求历次滴定的体积比VHCl /VNaOH，各次相对偏差应不超过2。 3用移液管吸取25.00 0.1 molL-1 HCl溶液于250 mL锥形瓶中，加入4滴酚酞指示剂，用0.1 molL-1 NaOH溶液滴定至粉红色刚刚出现为止（半分钟内不褪色即为终点），记下读数。平行滴定三份，计算VHCl /VNaOH，相对偏差应不超过2。五、注意事项1 每次滴定时，应都从零点开始，以确保使用的滴定管体积相同。2 每次放出的溶液的体积应与规定的体积相同。 3 练习基本操作时，要注意动作的规范性，并严格按照要求去做。 4 甲基橙颜色变化如图5-2所示，（a）

13、黄色；（b）为刚有橙色；（c）已有明显橙色。 （a） （b） (c)图5-2 甲基橙颜色变化示意图六、思考题：1. 滴定管和移液管在使用前如何处理？为什么？用来滴定的锥形瓶是否需要干燥，是否需要用被滴定溶液润洗几次以除去其水份？为什么？2. 遗留在移液管口内部的少量溶液，是否应当吹出去？为什么？实验四 容量器皿的校准一、实验目的 1. 了解容量器皿校准的基本原理。 2. 了解容量瓶和移液管的校准方法。二、方法原理欲使分析结果准确，所用量具须有足够的准确度，但有些容量器皿达不到要求，故需校准。校准的方法通常是称量容器中容纳或释放出的纯水重，由直接计算出他的容积(V20)，或用一已经校准过的容器间

14、接地校准另一容器。式中V20 容器在20时的容积。Wt 容器中容纳或释放出的纯水在t，于大气中，以黄铜砝码称量所得重量。dt 考虑了进行校准时的温度，空气浮力影响后，水在t时的密度，制表1表5-1 20时体积为一升的水在t时重量（g）t gt gt gt G10998.3916997.8022996.8128995.4411998.3217997.6623996.6029995.1812998.2318997.5124996.3930994.9213998.1419997.3525996.1731994.6414998.0420997.1826995.9432994.3415997.93219

15、97.0027995.6933994.06故校准后的体积是指该容器在20时的容积。 三、主要试剂、仪器1. 主要试剂(1) 蒸馏水2. 主要仪器 (1) 移液管：25 mL1支。 (2) 容量瓶：250 mL1个 (3) 滴定管：酸式50 mL1支 (4) 锥形瓶：磨口50 mL1个(5) 温度计：1支 (6) 烧杯：250 mL1个(7) 二等分析天平：1台四、实验步骤1滴定管校正将欲校准的滴定管洗净，加入与室温达平衡的蒸馏水（可事先用烧杯盛蒸馏水，放在天平室内，并且杯中插有温度计，测量水温，备用）至零线刻度以下附近，记录水温（t）及滴定管中水面（弯月形）的起始读数(mL)。称量50 mL磨

16、口锥形瓶（磨口及外部保持洁净及干燥，以便称量）的重量，再以正确操作由滴定管中放出15.00 mL水于上述磨口锥形瓶中（勿将水滴在磨口上）盖紧，称量。两次重量之差即为滴定管中放出的水重。用同样方法测得滴定管0.0020.00，0.0025.00，0.0030.00，0.0035.00，0.0040.00 mL刻度间放出水的重量。由表1查得校准温度下，一升水的重量，算出滴定管所测各段的真正容积。列出滴定管校正表，见附页。称准至0.01 g，每段重复一次，两次校正值之差不得超过0.02 mL，结果取平均值。并将所得结果绘制成以滴定管读数为横坐标，以校正值为纵坐标的校正曲线。2移液管的校正方法同上。由

17、移液管放出的水的重量，计算出它的真正容积。重复一次，两次校正值之差不超过0.02 mL。3容量瓶的校正用已校正的移液管进行间接校准。用25 mL移液管移取蒸馏水至洗净而干燥的容量瓶（250 mL）中，移取十次后，仔细观察溶液弯月面是否与标线相切，否则另作一新的标记。由移液管的真正容积可知容量瓶的容积（至新标线）。经相对校正后的移液管和容量瓶，应配套使用。五、注意事项校正容量仪器时，必须严格遵守它们的使用规则。 六、思考题 校正时为什么只须称准至0.01 g？5.1.2酸碱滴定法实验五 酸碱滴定法测定HCl和NaOH的浓度*一、实验目的 1. 了解基准物质的处理方法和标准溶液的配制方法。 2.

18、了解酸碱滴定法测定酸或碱的原理。 二、方法原理HCl浓度的标定是以Na2CO3作基准物质，甲基橙作指示剂，滴定至溶液由黄色到橙色即为终点。NaOH浓度的测定是以甲基橙为指示剂，用标准HCl溶液滴定NaOH，当指示剂由黄色变为橙色即为终点。 三、主要试剂、仪器1. 主要试剂(1) Na2CO3：AR.（270干燥2 h，并保存在干燥器内）(2) 甲基橙作指示剂：0.1%水溶液(3) HCl溶液：0.1 molL-1 2. 主要仪器(1) 滴定管：1支(2) 移液管：25 mL1支(3) 锥形瓶：250 mL3个(4) 烧杯：500 mL2个(5) 试剂瓶：500 mL玻璃瓶1个(6) 量筒：10

19、0 mL、25 mL各1个(7) 容量瓶：250mL1个 四、实验步骤1HCl浓度的标定在分析天平上用称量瓶准确称取无水碳酸钠1.2 g1.5 g，置于250 mL烧杯中，加50 mL水搅拌溶解后，定量转入250 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀备用。 用移液管移取25.00 mL上述Na2CO3标准溶液于250 mL锥形瓶中，加1滴甲基橙作指示剂，用HCl溶液滴定至溶液刚好由黄色变为橙色即为终点，记下所消耗的HCl溶液的体积。平行标定三份。计算出HCl溶液的浓度。2未知碱浓度的测定用移液管移取25.00 mL未知碱液于250 mL锥形瓶中，加1滴甲基橙作指示剂，用HCl溶液滴定至溶液刚好由

20、黄色变为橙色即为终点，记下所消耗的HCl溶液的体积。平行滴定三份。计算出未知碱溶液的浓度。五、注意事项1无水碳酸钠易吸水，故称量时要尽量减少无水碳酸钠与空气接触时间，同时要注意有可能粘在瓶口的样品。2标定时，在接近终点时要用力摇动锥形瓶，赶走二氧化碳，以防止终点的改变。六、思考题1 NaOH和HCl可否作为基准物质？能否在容量瓶中配得0.1000 molL-1的NaOH溶液？2 NaOH溶液如放置时间长后，用HCl滴定，以酚酞作指示剂和用甲基橙作指示剂有何不同？3 说明本实验的误差来源？如何消除？实验六 有机酸摩尔质量的测定*一、实验目的1 进一步地熟练掌握定量化学分析的基本操作。2. 进一步

21、地熟练掌握酸或碱的分析方法。 二、方法原理物质的酸碱摩尔质量可以根据滴定反应从理论上进行计算。本实验要求准确测定一种有机酸的摩尔质量，并与理论值进行比较。大多数有机酸是固体弱酸，如果易溶于水，且有Ka10-7，即可在水溶液中用NaOH标准溶液进行滴定。反应产物为强碱弱酸盐。由于滴定突跃发生在弱碱性范围内，故常选用酚酞为指示剂，滴定至溶液呈微红色即为终点。根据NaOH标准溶液的浓度和滴定时用的毫升数，计算该有机酸的摩尔质量。三、主要试剂、仪器1. 主要试剂(1) NaOH溶液：0.1 molL-1(2) 酚酞指示剂：0.5%乙醇溶液(3) 邻苯二甲酸氢钾(KHC8H4O4)基准试剂：100125

22、干燥备用，干燥温度不宜过高，否则脱水而成为邻苯二甲酸酐。(4) 有机酸试样2. 主要仪器(1) 滴定管：1支(2) 移液管：25 mL1支(3) 锥形瓶：250 mL3个(4) 烧杯：500 mL1个(5) 量筒：100 mL 1个(6) 容量瓶：250mL1个四、实验步骤10.1 molL-1 NaOH溶液的标定准确称取0.40.6 g邻苯二甲酸氢钾三份，分别放入250 mL锥形瓶中，加2030 mL热水溶解后，加入5滴0.5%酚酞指示剂，用NaOH溶液滴定至溶液呈现微红色即为终点，平行标定三份。计算NaOH标准溶液的量浓度。2测定有机酸的摩尔质量准确称取0.150.17g有机酸试样三份其中

23、一份由老师称量分别置于250 mL锥形瓶中，加水25mL溶解后，摇匀。加酚酞指示剂5滴。用NaOH标准溶液滴定至溶液呈现微红色，半分钟不褪色即为终点。计算此有机酸摩尔质量的平均结果和测定结果的相对平均偏差。并将结果与理论值比较。计算分析结果的绝对误差和相对误差。五、注意事项1锥形瓶口较小，故称量时要做到不能让样品洒在瓶外。2邻苯二甲酸氢钾需微热溶解，要注意溶解完全；若溶解时温度较高，需冷却后再滴定。六、思考题1 本实验为什么要用酚酞作指示剂？2 邻苯二甲酸氢钾的干燥条件是什么？3 如何配制不含CO2的NaOH溶液？实验七 工业醋酸中醋酸含量的测定一、实验目的1 了解强碱滴定弱酸的反应原理及指示

24、剂的选择。2 熟练滴定操作及移液管和容量瓶等的正确使用。 二、方法原理工业醋酸中主要成份为醋酸，并且还含有硫酸盐、氯化物等杂质。醋酸系较弱酸，可用标准NaOH溶液滴定，以酚酞作指示剂，从而测得其中醋酸的含量。三、主要试剂、仪器1. 主要试剂(1) 邻苯二甲酸氢钾(KHC8H4O4)基准物质：100125干燥备用(2) NaOH溶液：0.1 molL-1(3) 酚酞指示剂：0.5%乙醇溶液(4) 工业醋酸试液2. 主要仪器(1) 滴定管：1支(2) 移液管：25 mL1支(3) 锥形瓶：250 mL3个(4) 烧杯：500 mL1个(5) 量筒：100 mL 1个(6) 容量瓶：250mL1个

25、四、实验步骤10.1 molL-1 NaOH溶液的标定准确称取邻苯二甲酸氢钾0.40.6 g三份，分别置于250 mL锥形瓶中，各加入25 mL热水溶解后，加入4滴酚酞指示剂，用NaOH溶液滴定溶液刚好由无色变为粉红色30 s内不褪，即为终点。根据所消耗NaOH溶液的体积，计算NaOH标准溶液的浓度。2试液中醋酸含量的测定准确量取一定体积的工业醋酸试液，用250 mL容量瓶配制醋酸未知液，以蒸馏水稀释至刻度，摇匀后，移取25.00 mL该未知液于250 mL锥形瓶中（移取三份），加入4滴酚酞指示剂，用NaOH标准溶液滴定至溶液刚好出现淡红色，并在30 s内不褪，即为终点。根据所消耗NaOH溶液

26、的体积，计算试液中醋酸的含量(gL-1)。五、注意事项1单份称样标定时，同样要注意标定的偏差满足02的要求。否则，继续标定直到达到要求为止。2若样品颜色较深，影响终点观察，最好脱色后再滴。六、思考题 1用酸碱滴定法测定醋酸含量的依据是什么？2若不用酸碱滴定法，还可以用什么方法测定？实验八 铵盐中氮含量的测定（甲醛法）一、实验目的1. 了解酸碱滴定法的应用，掌握甲醛法测定铵盐中氮含量的方法原理。2. 了解甲醛法测定铵盐中氮特点，了解滴定方式改变对分析方法的影响。 二、方法原理铵盐是一类常用的无机化肥。由于NH4+的酸性太弱（Ka = 5.610-10），故无法用NaOH标准溶液直接滴定。铵盐与甲

27、醛作用，可定量地生成六亚甲基四铵盐和H+：4NH4+ + 6HCHO = (CH2)6N4H+ + 6H2O + 3H+ 由于生成的(CH2)6N4H+（Ka = 7.110-6）和H+可用NaOH标准溶液滴定，滴定终点生成(CH2)6N4是弱碱，故突跃在弱碱性范围，应用酚酞作指示剂，溶液呈微红色即为终点。由上述反应可知，1mol NH4+相当于1mol H+。如果试样中含有游离酸，加甲醛之前应先以甲基橙为指示剂，用NaOH中和至溶液呈黄色。甲醛法准确度差，但方法快速，故生产实际中应用较广，适用于强酸铵盐的测定。三、主要试剂、仪器1. 主要试剂(1) NaOH标准溶液：0.1 molL-1(2

28、) 酚酞指示剂：0.5%乙醇溶液(3) 甲醛溶液：20%。甲醛中常含有微量酸，应事先除去，方法为：取原瓶装甲醛上层清夜于烧杯中，加水稀释一倍，加入23滴0.5%酚酞指示剂，用NaOH溶液滴定至甲醛溶液呈现微红色。(4) 邻苯二甲酸氢钾：100125干燥备用2. 主要仪器(1) 滴定管：1支(2) 移液管：25 mL1支(3) 锥形瓶：250 mL3个(4) 烧杯：100 mL1个(5) 量筒：100 mL、10mL 各1个(6) 容量瓶：250mL1个 四、实验步骤10.1 molL-1 NaOH的标定 准确称取0.40.6 g邻苯二甲酸氢钾三份，分别放入250 mL锥形瓶中，加2030 mL

29、热水溶解后，加入5滴0.5%酚酞指示剂，用NaOH溶液滴定至溶液呈现微红色即为终点，平行标定三份。计算NaOH标准溶液的量浓度。2化肥试样中氮的测定准确称取试样34 g于100 mL小烧杯中，加入少量水使之溶解，将溶液定量转移至250 mL容量瓶中，用水稀释至刻度摇匀。平行移取三份25.00 mL试液于250 mL锥形瓶中，加入10 mL预先中和好的20%甲醛溶液，加酚酞指示剂4滴，充分摇匀。放置1分钟用NaOH标准溶液滴定至溶液呈现粉红色30 s不褪即为终点。计算氮的含量。五、注意事项1加入甲醛的量要适当，否则会影响实验结果。2中和甲醛时要控制好滴定终点，否则会直接影响后面的滴定体积大小。六

30、、思考题 1本法测定氮时，为什么不用碱标准溶液直接滴定？2加入甲醛的作用是什么？3试样为(NH4)2SO4，NH4NO3，NH4Cl，NH4HCO3是否都可用本法测定？为什么？实验九 直接酸碱滴定样品中的磷 一、 实验目的1. 了解用酸碱滴定法测定磷的原理，比较这种方法与重量法、分光光度法的优势和不足。2. 学会用灵活地利用酸碱理论知识来设计测定磷的方法。二、 方法原理 目前，对磷的测定方法有重量法、容量法和比色法，水泥分析应用较多的是酸碱滴定法。常规方法是利用使磷与钼酸铵反应生成磷钼钥酸铵黄色沉淀，用碱溶解沉淀后，再用酸滴定。本实验是采用直接酸碱滴定法测磷。其原理是先利用甲基橙做指示剂，用碱

31、滴定，以消除其它盐存在对磷测定的影响。然后再利用酚酞做指示剂，用碱标准溶液滴定。滴定反应如下：KH2PO4 + NaOH = KNaHPO4 + H2O三、 主要试剂、仪器1. 主要试剂(1) NaOH标准溶液：0.10 molL-1(2) HCl溶液：0.10 molL-1 (3) 磷标准溶液：l.000 mgmL-1(4) 酚酞指示剂：0.5%乙醇溶液(5) 邻苯二甲酸氢钾（基准物质）：100125干燥备用2. 主要仪器(1) 滴定管：1支(2) 移液管：25 mL1支(3) 锥形瓶：250 mL3个(4) 烧杯：100 mL1个(5) 量筒：100 mL、10mL 各1个(6) 容量瓶：

32、250 mL1个四、实验步骤10.1 molL-1 NaOH的标定 准确称取0.40.6 g邻苯二甲酸氢钾三份，分别放入250 mL锥形瓶中，加2030 mL热水溶解后，加入5滴0.5%酚酞指示剂，用NaOH溶液滴定至溶液呈现微红色即为终点，平行标定三份。计算NaOH标准溶液的量浓度。2. 实验方法 移取一定量磷标准液于250 mL烧杯中，用水稀释至100 mL，加10 mL 0.10 molL-1的盐酸溶液，加热煮沸，再冷却后加5滴甲基橙指示剂，用0.10 molL-1的氢氧化钠标准溶液滴定至终点。再加10滴酚酞指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴至红色为终点。由加酚酞后消耗氢氧化钠标液的体积计算磷

33、的含量。3.样品分析 称样0. 500 g于250 mL烧杯中，加10 mL 0.10 molL-1 HNO3及5 mL 0.10 molL-1 HCl，低温蒸发至不再冒烟。取下，冷却后用水冲洗烧杯壁，加水稀释至溶液体积为100 mL。加热煮沸，再冷却后加5滴甲基橙指示剂，用0.10 molL-1的氢氧化钠标准溶液滴定至终点。再加10滴酚酞指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴至红色为终点。由加酚酞后消耗氢氧化钠标液的体积计算磷的含量。五、注意事项1. 最好选用磷酸二氢钾做磷基准物质来配制磷标准溶液。2. 若加入甲基橙即为黄色，注意选用的实验方法就要改变。六、思考题1. 本实验中为什么要采用甲基橙指示剂

34、？2. 本实验与测定烧碱或纯碱的双指示剂法有何不同？3. 为什么要采用要采用硝酸而不是直接用盐酸来溶解样品？实验十 乙酰水杨酸含量的测定 一、实验目的 1. 了解复杂体系中酸碱滴定法的应用。 2. 掌握药物样品的处理方法。二、方法原理乙酰水杨酸(阿司匹林)是最常用的药物之一。它是有机弱酸（pKa3.0)，结构式为: 摩尔质量为180.16 gL-1，微溶于水，易溶于乙醇。在NaOH或Na2CO3等强碱性溶液中溶解并分解为水杨酸(即邻羟基苯甲酸)和乙酸盐：由于它的pKa较小，可以作为一元酸用NaOH溶液直接滴定，以酚酞为指示剂。为了防止乙酰基水解，应在10以下的中性冷乙醇介质中进行滴定、滴定反应

35、为：直接滴定法适用于乙酰水杨酸纯品的测定。而药片中一般都混有淀粉等不溶物，在冷乙醇中不易溶解完全，不宜直接滴定，可以利用上述水解反应，采用返滴定法进行测定。药片研磨成粉状后加入过量的NaOH标准溶液，加热一定时间使乙酰基水解完全再用HCl标准溶液回滴过量的NaOH以酚酞的粉红色刚刚消失为终点。在这一滴定中，1mol乙酰水杨酸消耗2 mol NaOH。三、主要试剂、仪器1. 主要试剂(1) 草酸 (H2C2O22H2O): AR(2) NaOH：AR(3) HCl溶液：6 molL-1(4) 乙醇(CH3CH2OH)：95 (5) 酚酞溶液：0.2(乙醇溶液)2. 主要仪器(1) 滴定管：1支(

36、2) 瓷研钵：直径75 mm，洗净晾干，配备药勺(3) 锥形瓶：250 mL3个(4) 烧杯：500mL、100 mL各1个(5) 量筒：100 mL 、20mL各1个(6) 试剂瓶：500mL玻璃瓶、塑料瓶各1个四、实验步骤(1) 配制0.10 molL-1 的HCl溶液400 mL。(2) 配制0.10 molL-1的NaOH标准溶液500 mL。(3) 乙醇的预中和量取约60 mL乙醇置于100 mL烧杯中加入8滴酚酞指示剂，在搅拌下滴加0.1 molL-1 的NaOH溶液至刚刚出现微红色，盖上表面皿，泡在冰水中。(4) 乙酰水杨酸(晶体)纯度的测定准确称取试样约0.4 g，置于干燥的锥

37、形瓶中加入20 mL中性冷乙醇，摇动溶解后立即用NaOH标准溶液滴定至微红色为终点。平行滴定3次计算试样的纯度()。3次滴定结果的极差应不大于0.3，以其平均值为最终结果。(5) 乙酰水杨酸药片的测定 样品测定从教师处领取四粒药片，称量其总量(准至0.001g)。在瓷研钵中将药片充分研细并混匀，转入称量瓶中。准确称取0.4土0.05g药粉置于锥形瓶中。加入40.00 mL NaOH标准溶液，盖上表面皿轻轻摇动后放在水浴上用蒸汽加热15土2 min，其间摇动两次并冲洗瓶壁一次。迅速用自来水冷却，然后加入3滴酚酞溶液立即用0.1 molL-1的HCl溶液滴定至红色刚刚消失为终点。平行测定3份。 N

38、aOH标准溶液与HCl溶液体积比的测定在锥形瓶中加入20.00 mL NaOH标准溶液和20 mL水在与测定药粉相同的实验条件下进行加热、冷却和滴定。平行测定2次或3次计算V(Na0H)V (HCl)值。 计算测定结果分别计算药粉中乙酰水杨酸的含量()和每片药中乙酰水杨酸的含量(g片)。 五、注意事项1. 实验内容(5)中也是一种空白试验。由于NaOH溶液在加热过程中会受空气中CO2的干扰，给测定造成一定程度的系统误差(可称为空白值)，而在与测定样品相同的条件下滴定两种溶液的体积比。就可以基本上扣除空白。2. 在水浴上加热的时间以及冷却时间都要一致。3. 学生可以自带样品进行分析。六、思考题

39、1. 称取纯品试样(晶体)时，所用锥形瓶为什么要干燥？ 2. 在测定药片的实验中，为什么1 mol乙酰水杨酸消耗2 mol NaOH，而不是3 mol NaOH？回滴后的溶液中，水解产物的存在形式是什么? 3. 请列出计算药粉中乙酰水杨酸含量的关系式。实验 十一 酸碱滴定法测定食品中硅藻土中硅含量 一、实验目的1. 了解用酸碱滴定法测定硅的基本原理。2. 掌握食品样品的处理方法。3. 学会用碱融法制备样品和酸碱滴定中消除干扰的方法。二、方法原理食品用硅藻土助滤剂中硅的测定方法主要有动物胶重量法和氢氟酸重量法。本实验是将试样经氢氧化钾熔融后，在强酸介质中与氟化铵和氯化钾生成六氟合硅酸钾(K2Si

40、F6)沉淀，沉淀离心分离后水解析出氢氟酸，用氢氧化钠标准溶液进行滴定。三、主要试剂 1. 主要试剂(1) 5%氯化钾乙醇溶液：称取氯化钾5. 0g溶于水5 0 mL，加乙醇(95)50 mL。(2) NaOH溶液：0. 5 molL-1(3) 邻苯二甲酸氢钾（基准物质）(4) 硅藻土样品(5) NaOH固体：AR(6) HNO3：(7) 草酸：10(8) NHF：30(9) 酚酞指示剂：0.22. 主要仪器(1) 滴定管：1支(2) 镍坩埚：1个(3) 马弗炉：1台(4) 烧杯：200 mL塑料烧杯1个(5) 离心机：1台(备20 mL塑料离心管)(6) 量筒：100 mL、10 mL各1个四

41、、实验步骤 准确称取硅藻土样品0.10.2 g于镍坩埚中，加入氢氧化钾固体12 g，放入550马弗炉中熔融l5 min，取出冷却，加少量水用塑料棒搅动溶解，转入塑料烧杯中，用少量水洗涤增涡23次后合并洗涤液于塑料烧杯中，使总体积不超过15 mL为宜。加硝酸5 mL于塑料烧杯中，中和氢氧化钾并呈强酸性，加草酸(10%) l mL，摇匀.加氟化铵(30)2 mL，饱和氯化钾2 mL，摇匀，放入冷水中快速冷却，将沉淀及溶液转入20 mL塑料离心管中，以3000 rmin-1离心沉淀(如果离心管一次装不下，可离心后倾去上层清液再加溶液继续离心沉淀)。倾去上层清液后，用饱和氯化钾3 mL洗涤沉淀及烧杯，

42、再离心分离。分离完全后在沉淀中加氯化钾乙醇溶液2 mL，用塑料棒搅动并使沉淀转入原烧杯，如此35次。在烧杯中滴加酚酞(0.2)10滴，用氢氧化钠中和至出现粉红色，加水100 mL，在70水浴中水解沉淀后趁热用氢氧化钠标准溶液滴定至出现粉红色。五、注意事项1. 生成沉淀和中和游离酸时要保持尽量小的体积及室温下操作，以防止五氟合硅酸钾水解。由于F-存在，所有反应应在塑料烧杯中进行。2. 将沉淀从离心管中转移时，要注意转移完全，同时也要注意溶液体积的控制。 六、思考题1. 本实验为什么要用镍坩埚溶解样品？2. 第一次用酚酞做指示剂滴定的目的何在？它的终点颜色会不会影响第二次用酚酞做指示剂的滴定？3.

43、 提取碱熔的物质时采用的硝酸，而不是盐酸，为什么？实验十二 表面活性剂的化学分析(一) 亚甲基蓝氯仿法鉴定阴离子表面活性剂一、实验目的1. 了解阴离子表面活性剂的性质。2. 掌握阴离子表面活性剂的鉴定方法。二、实验原理染料亚甲基蓝不溶于氯仿而溶于水，当其水溶液与氯仿共存时形成两相，且氯仿层基本无色。含有阴离子表面活性剂的水溶液与此两相系统接触摇动后，因亚甲基蓝与阴离子表面活性剂反应生成的络合物可溶于氯仿，故氯仿相呈蓝色即可说明试样中含有表面活性剂。三、主要试剂、仪器1. 主要试剂(1) 十二烷基硫酸钠(2) 亚甲基蓝(3) 无水硫酸钠(4) 浓硫酸(5) 氯仿 2. 主要仪器(1) 量杯(2)

44、 试剂瓶(3) 带塞试管。四、实验步骤将12 g浓硫酸缓慢注入50 mL水中，冷却后加入亚甲基蓝0.03 g和无水硫酸钠50 g，溶解后，用水稀释至l L。量取5 mL 约1的试样水溶液加入带塞的试管中，再加入10 mL亚甲基蓝溶液和5 mL氯仿，充分摇动后静置，若氯仿呈蓝色，则表示试样中有阴离子表面活性剂存在。（二） 溴酚蓝法鉴定阳离子表面活性剂一、实验目的1. 了解阳离子表面活性剂的性质。2. 掌握阳离子表面活性剂的鉴定方法。二、实验原理 溴酚蓝与阳离子表面活性剂定量反应生成蓝色络合物，由此判断阳离子表面活性剂的存在。也可采用类同（一）中的方法，用溴酚蓝氯仿法，振荡分离后，氯仿层呈蓝色表示

45、有阳离子表面活性剂。三、主要试剂、仪器1. 主要试剂(1) 溴化十六烷基三甲基铵(2) 溴酚蓝溶液：将0.2 molL -1 乙酸钠75 mL 和0.2 molL -1乙酸925 mL混合，然后加入0.1%溴酚蓝乙醇（96）溶液20 mL，调节pH值至3.63.9(3) 乙酸钠(4) 乙酸 (5) 乙醇2. 主要仪器(1) 量杯(2) 试剂瓶(3) 带塞试管。四、实验步骤将试样水溶液（浓度约1）调整至pH等于7，加25滴试样溶液于10 mL溴酚蓝溶液中。若溶液呈深蓝色，则表示有阳离子表面活性剂存在。对长链氨基酸和甜菜碱类两性表面活性剂，呈现带蓝紫色荧光的亮蓝色。溴酚蓝氯仿法的实验步骤参考实验一

46、）。（三） 聚氧乙烯非离子表面活性剂的鉴定一、实验目的1. 了解非离子表面活性剂的性质。2. 掌握非离子表面活性剂的鉴定方法。二、实验原理 聚氧乙烯型n-sf构型为氧原子内向的螺旋体结构，它类似于冠醚能与碱金属离子螯合生成大阳离成离予缔合物(n-sfK+),并进而与硫氰酸钴（II）络阴离子生成蓝色的离子缔合物(n-sfK+)（Co(NCS)3-）。由此可鉴定非离子表面活性剂存在。三、主要试剂、仪器1. 主要试剂(1) OP-10(2) 硫氰酸铵(3) 硝酸钴2. 主要仪器(1)量杯(2) 试剂瓶(3) 带塞试管。四、实验方法将174 g硫氰酸铵与28 g硝酸钴共溶于1 mL 水中。将上述硫氰酸

47、钴试剂加入到5 mL约1试样的水溶液中，振荡混匀，静置2 h后观察溶液颜色，聚氧乙烯型表面活性剂表面活性剂的存在表面活性剂会使溶液呈蓝色。阴离子表面活性剂使溶液呈红紫或紫色，阳离子表面活性剂的存在则表面活性剂会产生蓝紫色沉淀而同时使溶液呈红紫色。(四) 非离子表面活性剂的定量分析一、实验目的1. 了解非离子表面活性剂的结构特点和测定原理。2. 掌握非离子表面活性剂的定量分析方法。二、实验原理聚氧乙烯型非离子表面活性剂（OP）在Ba2+存在下于酸性溶液中，与四苯硼酸钠盐（NaTPB）发生定量反应，生成非离子表面活性剂钡TPB络盐：OPNaTPB+Ba2+ Ba(OP)2+TPB-+NaTPB (

48、过量部分)此络盐不含结晶水和化合水且TPB与钡的结合比为2：1，与环氧乙烷的摩尔结合比为1：（5.50.5）。 若NaTPB过量，则可以甲基橙为指示剂，用季铵盐标准溶液返滴定过量的NaTPB。终点时，溶液由红色变为黄色，据此可定量测定非离子表面活性剂。三、主要试剂、仪器1. 主要试剂(1) 四苯硼钠标准溶液 称取纯度为99.5% 以上的NaTPB 9 g左右，溶于1L水中，加入2 g氢氧化铝，充分搅拌，过滤后取澄清液。用移液管移取上述溶液20.00 mL，加入3滴0.067 molL-1氯化铝溶液，边搅拌边加入50 mL0.02 molL-1氯化钾溶液，搅拌后放置20 min，过滤，沉淀用四苯

49、硼钠溶液饱和溶液和少量纯水洗净后，于100干燥3 h，称重。(2) 长链季铵盐标准溶液 称取约4.64.8 g 十四烷基苄基二甲基氯化铵，溶于水中并稀释至500 mL。用四苯硼钠标准溶液进行标定： 用移液管移取季铵盐溶液10.00 mL，加1滴0.005 molL-1甲基橙指示剂，用0.1 molL-1盐酸调节pH至3，然后用四苯硼钠标准溶液滴定至刚变红色即为终点。(3) 10%氯化钡水溶液(4) 氢氧化铝(5) 氯化铝(6) 氯化钾(7) 0.1 molL-1 HCl2. 主要仪器(1) 量杯(2) 试剂瓶(3) 移液管（10mL、20mL）(4) 滴定管(5) 循环水泵(6) 布氏漏斗(7

50、) 真空干燥箱(8) 干燥箱四、实验步骤称取含50100 mg非离子表面活性剂的样品溶于10 mL水中，加1 mL10氯化钡水溶液。用0.1 molL-1 HCl 调节至pH3，边搅拌边缓慢加入20 mL 四苯硼钠标准溶液 。将生成的络盐沉淀过滤，用20 mL水分几次将容器和沉淀洗净。沉淀于60真空干燥3 h，称重。滤液用0.1 molL-1 HCl 调节至pH3，加入12滴甲基橙指示剂，用季铵盐标准溶液滴定至甲基橙变为黄色即为终点。同时做空白实验。x% = P-(b-a)cM/m100x：非离子表面活性剂的质量百分数；P：络盐沉淀量（mg）；b：空白实验消耗的阳离子表面活性剂标准溶液的体积（

51、mL）；a：滴定消耗的阳离子表面活性剂标准溶液的体积（mL）；c：阳离子表面活性剂标准溶液的量浓度（molL-1）；m：试样质量（mg）。五、注意事项 1. 振荡试管时，要防止溶液的冲出，必要时要打开塞子后再振荡。 2. 要将浓硫酸慢慢加入水中，不可反过来将水加入浓硫酸中。六、思考题1. 鉴定各种表面活性剂时，若表面活性剂浓度明显增大时，会有什么结果？2. 四苯硼酸钠盐在定量测定非离子表面活性剂时起什么作用？实验十三 HCl和HAc混合液的电位滴定 一、实验目的1. 了解除指示剂以外的确定终点方法。2. 了解电位滴定法测定的原理，掌握电位滴定计的使用。 二、方法原理强酸和弱酸混合液的滴定要比单

52、一组份的酸碱滴定复杂，因此采用电位滴定法测定。在滴定过程中，随着滴定剂NaOH的不断加入，溶液的pH值不断在变化。因HCl是强酸，HCl组份首先被滴定，达到第一化学计量点时，即出现第一个“突跃”，此时产物为NaCl + HAc。继续用NaOH滴定，HAc与NaOH溶液定量反应，达到化学计量点时，形成第二个“突跃”，滴定产物为NaCl + NaAc。由加入的NaOH体积V和测得的pH值，绘制pHV滴定曲线，由此曲线分别确定HCl和HAc的化学计量点，从而计算混合液中HAc和HCl组份的含量。三、主要试剂、仪器1. 主要试剂(1) NaOH溶液：0.2 molL1(2) 邻苯二甲酸氢钾基准物 (3

53、) HAc-HCl混合试液：0.02 molL1 HAc与0.02 molL-1HCl等体积混合。 (4) 酚酞指示剂：0.2%乙醇溶液(5) 标准缓冲溶液：0.025 molL-1 KH2PO4与0.0250 molL-1 Na2HPO4溶液等体积混合，pH为6.864。2. 主要仪器 (1) 电位滴定计或酸度计：1台(2) 电磁搅拌器：1台(3) 锥形瓶：3个(4) 滴定管：1支(5) 移液管：25mL1支(6) 烧杯：100mL1个(7) 量杯：50mL1个 四、实验步骤10.02 molL-1 NaOH溶液的标定。在称量瓶中称量KHC8H4O4基准物质，采用差减法称量，平行称三份，每份

54、0.81.2 g分别倒入250 mL锥形瓶中，加入4050 mL水溶解后，加入23滴0.2%酚酞指示剂，用待标定的NaOH溶液滴定至呈现微红色，保持半分钟不褪色，即为终点。平行测定三份，求得NaOH溶液的量浓度。2. 电位滴定装置及使用方法：图5-3 电位滴定装置示意图 (1) 接通电源，仪器预热1015分钟，仪器上各部分旋钮和开关恢复原位。(2) 调节零点。校正仪器指针指示pH满刻度处。(3) 定位。用标准缓冲溶液pH 6.864溶液定位。(4) (2)(3)操作反复23次，检查仪器正常后，再测液。吸取试液25.00 mL于100或150 mL小烧杯中，用0.02 molL -1 NaOH溶

55、液滴定，开始时每滴入5.00 mL测定一次pH值，这样连续滴定二次。然后滴入滴定剂每间隔2 mL测定相应的pH值。临近第一突跃范围，滴入NaOH每隔0.2 mL测定相应的pH值。(5) 加入12滴酚酞指示剂，继续用NaOH标准溶液滴定，加入滴定剂每隔2 mL测量相应的pH值。滴定溶液呈现微红色，然后滴入少量的NaOH，多测几次即可终止实验。 3作图和 的方法：(1)绘制pHV滴定曲线。以滴定剂NaOH的V为横坐标，pH值为纵坐标作图。(2)第一突跃部分应是HCl与NaOH按化学计量量作用形成的区域，在pHV滴定曲线上，用“三切法”作图求pHsp1，计算HCl的量。(3)第二突跃部分应为HAc与

56、NaOH按化学计量量作用形成的区域，在pHV滴定曲线上用“三切线”法求pHsp2，计算HAc的量。(4)“三切线”法求化学计量点的pH值介绍。 图5-4 三切线法作图 以VNaOH为横坐标，对应的pH值为纵坐标，绘制pHV滴定曲线。在滴定曲线两端平坦转折处作AB、CD两条切线，在曲线“突跃部分”作EF切线与AB及CD二线相交于P，Q二点，通过P，Q二点作PG，QH两条线平行横坐标，然后在此两条线之间作垂直直线，在垂线之半“O”点处，作OO线平行于横坐标；此“O”点称为拐点，即为化学计量点。此“O”点垂直相交与pH与V坐标处分别得到化学计量点的pH值和滴定剂NaOH的体积（mL）。五、注意事项1

57、. “三切线”作图时一定要仔细做好切线，否则误差较大。2. 滴定时要适当控制滴定速度，并充分搅拌溶液，以减小测量误差。六、思考题1 用标准缓冲溶液定位的作用是什么？2 滴定过程中的pH计算值与实验所测得是否应该相等？3 你是否有其他方法来确定化学计量点的pH值？实验十四 食品中总酸和氨基酸氮的测定一、实验目的1. 掌握食品中总酸的测定方法。2. 掌握食品中氨基酸(氮)的测定原理和方法3. 了解复杂体系中指示终点的判别方法。二、 方法原理食品内以弱酸为主，羧酸集团电离度较小，未电离的羧酸集团会随着溶液pH值的升高而释放H+。总酸度是指用强碱为标准液，使羧酸集团内H+完全解离时所得的食品酸度。氨基

58、酸具有酸、碱两重性质，因为氨基酸含有-COOH基显示酸性，又含有-NH2基显示碱性。由于这二个基的相互作用，使氨基酸成为中性的内盐。当加入甲醛溶液时，-NH2与甲醛结合，其碱性消失，破坏内盐的存在，就可用碱来滴定-COOH基，以间接方法测定氨基酸的量。三、主要试剂、仪器1.主要试剂(1) NaOH溶液：0.05 molL1(2) 麝香草酚蓝指示剂:：0.4乙醇溶液 (3) 甲醛溶液：1.0 %水溶液(4) 酚酞指示剂：1.0 %乙醇溶液 2. 主要仪器 (1) 移液管：5.0mL一支 (2) 滴定管：50mL一支 (3) 量筒：10mL、100 mL各一支四、实验步骤吸取5.0 mL酒样加入不

59、含二氧化碳蒸馏水100 mL，加入酚酞指示剂数滴，即以氢氧化钠标准溶液滴定到微显粉红色(并且30s不褪)，记录V1；再加入10 mL 36%甲醛，加入麝香草酚蓝指示液1 mL，用0.05 molL-1氢氧化钠标准溶液滴定至蓝紫色(pH 9.2)，记录加入甲醛后滴定所消耗0.05 molL-1氢氧化钠标准溶液的mL数，记录V2。同时做一试剂空白，即取水100 mL，加酚酞指示液3滴，用0.05 molL-1氢氧化钠标准溶液中和，记Vo，精密加入甲醛10 mL，麝香草酚蓝指示液1 mL，用0.05 molL-1氢氧化钠标准溶液滴至蓝紫色(pH 9.2)，记录消耗0.05 molL-1氢氧化钠标准溶液的mL数，记为Vo。计算：总酸（以乳酸计，gL-1）氨基酸态氮（以氮计，gL-1）五、注意事项 1加入指示剂的量要适宜，过多或过少都不易辨认终点。2甲醛溶液在使用前需中和。3. 若测定时样品的颜色较深，应加活性炭脱色之后再滴定。 六、思考题1如何制备不含二氧化碳蒸