水质分析工技能竞赛

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1、精选优质文档-倾情为你奉上水质化验分析职工技能竞赛技术文件一、比赛项目水质化验分析二、比赛办法本次化验分析职工技能竞赛分理论考试（笔试）和实际操作两部分进行比赛。理论考试和实际操作比赛均实行百分制，理论考试部分占30%，实际操作部分占70%。按照理论和实操的总成绩，由高到低排列选手名次。（一）理论知识比赛。以笔答试卷方式考核，理论考试以化验员读本(第四版)理论知识、技术要求和相关知识内容以及化验员习题集(第二版)为基础命题，理论考试为闭卷。（二）实际操作比赛实际操作按项目一：容量分析水中总硬度的测定，比赛时间为120分钟。实际操作项目二：分光光度分析水中铁离子浓度测定，比赛时间为90分钟。三、

2、操作规定（一）考核项目一： 容量滴定分析水中总硬度测定操作规定 第一章 主要操作过程第一条 用标准物质标定EDTA标准溶液的浓度。第二条 样品总硬度的测定。 第二章 主要考察项目第三条 理论知识：络合滴定的计算能力、理论应用能力。第四条 实验操作基本能力：物质的称量，溶液的稀释和转移，络合滴定。第五条 实验器具的使用知识：天平、容量瓶、玻璃棒、锥形瓶、移液管、量筒、滴定管和试剂瓶等正确使用。第六条 个人实验习惯：试验用品的摆放。第七条 原始记录：及时性、真实性、准确性。第八条 实验结果：EDTA标准溶液标定的精密度，未知浓度样品测量的准确度。第三章 操作方法第九条 本方法参考GB601-200

3、6和水中总硬度测定方法(GB/T 6909-2008)拟定。第十条 EDTA标准溶液溶液的标定。用电子天平分别称取0.3g(已提前于80050的高温炉中灼烧至恒重)工作基准试剂氧化锌，置于两个250mL锥形瓶内。用少量水湿润，加2ml盐酸溶液（20%）溶解，加100ml水，用氨水溶液（10%）调节溶液PH至78，加10ml氨-氯化铵缓冲溶液（PH10）及5滴铬黑T指示液（5g/L），用配制好的乙二胺四乙酸二钠溶液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色。平行测定两次，同时做空白试验。根据公式确定EDTA标准溶液的浓度。0.01mol/l标准溶液的稀释:用移液管准确移取25ml配制好的EDTA标准溶液置于25

4、0ml容量瓶中，用脱盐水稀释至标线，并混匀。第十一条 样品硬度的测定。分别移取100ml样品置于两个250mL锥形瓶内，加入5ml氨-氯化铵缓冲溶液，加入3滴铬黑T指示剂，用稀释好的0.01mol/l EDTA标准溶液滴定溶液由粉色变为纯蓝色为终点，平行测定两次。同时做空白试验。第十二条 1. 用下式计算EDTA标准滴定溶液的浓度和样品中总硬度含量，并报出结果：EDTA标准滴定溶液的计算： C（EDTA）=式中：m 氧化锌质量的准确数值，单位为克（g）；V 消耗EDTA标准滴定溶液的体积数值，单位为毫升（mL）；V0 消耗EDTA标准滴定溶液的体积数值，单位为毫升（mL）；M 氧化锌的摩尔质量

5、M（ZnO）=81.39；g/mol；稀释后的EDTA标准溶液的浓度计算:C1（EDTA）= C（EDTA）/10式中:C（EDTA）-标定的EDTA标准溶液浓度，mol/L2. 样品中总硬度（以碳酸钙计）计算：总硬度的含量，数值以mg/l表示，按下式计算 式中： V1滴定水样消耗 EDTA 标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（ mL ) ； V0滴定空白溶液消耗 EDTA 标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（ mL ) ；CEDTA 标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L) ；V所取水样体积的数值，单位为毫升（mL）。M-CaCO3的摩尔质量M（CaCO3）=100.09 g

6、/mol第四章 评分标准及记录第十三条 评分标准抽签号： 考生姓名: 操作台位号：时 间: 月 日 时 分 裁判员签名：至 月 日 时 分 密封线 水质化验分析技能竞赛实际操作评分标准容量分析水中总硬度的测定说明：1. 选手发生考察条目的偶发性错误，每个条目失误一次扣除0.5分，直到该条目分扣完为止。2. 所有项目分值严格按照评分标准执行，不得超出项目评分。3. 本标准未列出的错误情况不扣分。总分考察项目详 细 条 目分值扣分扣分信息操作过程，52分称量部分(6分)1检查确认天平状态:水平、回零、清理卫生0.52称量时戴称量手套0.53开关天平门要轻，不能有明显响声14读数时关闭天平门15减量

7、法称量单个样品次数不超过3次,每超一次扣0.5分，称量结果符合要求：氧化锌（0.30.0100）g,每超0.0001g扣0.1分。氧化锌 质量 m1= m2=26样品不能洒落，称取多余试剂不能放回称量瓶，称量瓶放回干燥器及时盖干燥器。1标定22分1少量水润湿氧化锌0.52拿Hcl溶液试剂瓶时标签向手心，溶液摇匀,瓶盖倒置于试验台面上.使用完盖好瓶塞。13用吸量管垂直准确吸取盐酸溶液, 吸量管插入液面下(1-2)cm，不得吸空及缓气泡，不得掉落溶液。14吸取1/3左右体积溶液，横持并转动吸量管使溶液接触到刻度以上部位，置换3次，从下口放至废液桶，管内外液体处理干净不得带入试剂瓶。15垂直调整零刻

8、，调完刻度管尖处液滴于试剂瓶内壁靠掉056吸量管直立，三角瓶倾斜30，沿内壁放液，停留15s。氧化锌溶解完全。17用氨水调PH值要准确。0.58拿氨-氯化铵试剂瓶时标签向手心，溶液摇匀,瓶盖倒置于试验台面上.吸取完溶液，瓶盖即刻盖上试剂瓶。19用吸量管吸取氨-氯化铵溶液, 吸量管插入液面下(1-2)cm，不得吸空或缓气泡，不得掉落溶液。110吸取1/3左右体积溶液，横持并转动移液管使溶液接触到刻度以上部位，置换3次，从下口放至废液桶，管内外液体处理干净不得带入试剂瓶。111垂直调整零刻，调完刻度管尖处液滴于试剂瓶内壁靠掉0.512移液管直立，三角瓶倾斜30，沿内壁放液，停留15s113滴定管试

9、漏。加脱盐水至0刻线以上5mm左右，完全关闭考克，等待1min观察液面是否下降，管尖有无液滴，若没有漏水则悬转考克180度，重复上述操作，若仍未观测到漏液现象表示试漏合格114滴定管置换，每次加入10mL左右，并润洗到刻线，横持时不得从上口洒落溶液，应从管尖放1/3体积，然后横持转动倒掉剩余部分溶液，置换滴定管2次。115排气泡,装至“0”刻线以上5mm左右，静止1min116调零废液放入废液杯、滴定前用净液杯去掉管尖滴液117指示量加入准确 0.518滴定管持握和考克使用手法规范，滴定时溶液不能成液柱流下，控制好滴定速度。119摇动三角烧瓶时不得碰撞滴定管尖,且无大的声响0.520临近终点控

10、制1/4、1/2或1滴加入，冲洗或靠液不允许超过三次121准确滴定至终点，30秒不褪色222等待30秒后读数，读数操作规范123读数正确，与裁判的读数差不得超过0.02mLV1= ，V2= 2EDTA的稀释(6分)1用移液管吸取EDTA标准溶液，插入液面下1-2cm,不得吸空或缓气泡，不得掉落溶液。12吸取1/3左右体积溶液，横持并转动移液管使溶液接触到刻度以上部位，置换3次，从下口放至废液桶，管内外液体处理干净不得带入试剂瓶。13垂直调整零刻度，调完刻度管尖处液滴于试剂瓶内壁靠掉0.54移液管垂直放液并停留15秒。0.55容量瓶内液体到达3/4时平摇混匀16容量瓶在刻度线下5mm左右静止1m

11、in后调刻度0.57容量瓶定容准确18容量瓶定容后倒置混匀，每次混匀气泡完全上来，进行下一次（混匀10次以上）0.5总硬度测定(18分)1拿样品瓶时标签向手心，溶液摇匀,瓶盖倒置于试验台面上， 瓶盖即刻盖上试剂瓶。12移液管插入液面下(1-2)cm，不得吸空或缓气泡，不得掉落溶液。13吸取1/3左右体积溶液，横持并转动移液管使溶液接触到刻度以上部位，置换3次，从下口放至废液桶，管内外液体处理干净不得带入试剂瓶。14垂直调整零刻度，调完刻度管尖处液滴于试剂瓶内壁靠掉055移液管直立，三角瓶倾斜30，沿内壁放液，停留15s16指示剂加入准确0.57试漏。加脱盐水至0刻线以上5mm左右，完全关闭考克

12、，等待1min观察液面是否下降，管尖有无液滴，若没有漏水则悬转考克180度，重复上述操作，若仍未观测到漏液现象表示试漏合格。18拿标液试剂瓶时标签向手心，溶液摇匀，试剂瓶等瓶盖倒过来放置在台面上，瓶盖即刻盖上试剂瓶。，19滴定管置换，每次加入10mL左右，应从管尖放1/3体积，并润洗到刻线，横持时不得从上口洒落溶液，然后横持转动倒掉剩余部分溶液，置换滴定管2次。110装标准溶液至0刻线以上5mm左右，静止1min111调零废液放入废液杯、滴定前用净液杯去掉管尖滴液112摇动三角瓶时不得碰撞滴定管尖，且无大的声响0513滴定管持握和考克使用手法规范，滴定时溶液不能成液柱流下，控制好滴定速度。11

13、4临近终点控制1/4、1/2或1滴加入，冲洗或靠液不允许超过三次0515终点判断准确，30秒不褪色。216滴定至终点，等待30s以上再读数117.读数正确，与裁判的读数相差不得超过0.02mLV3= ，V4= 218溶液、试剂不准散落在器皿外面1记录和计算，12分记录6分1及时记录称量和滴定数据，一次不及时扣0.5分12记录项目齐全、准确；每漏记、错记一处扣0.5分13记录工整无涂改，涂改一处扣1分，杠改一处扣0.5分24计算公式正确，无公式或公式错一个扣1分2数据计算6分1有效数字保留正确，每错1处扣0.5分22计量单位错1处扣0.5分,计算结果错一个扣2分4结果考察，23分标定时精密度6分

14、每组平行样结果之差E0.0001，不扣分；0.0001E0.0002，扣2分；0.0002E0.0004，扣3分；0.0004E0.0006，扣4分；0.0006E0.0008，扣5分，E0.0008扣6分6总硬度的精密度6分每组平行样结果之差E1mg/l，不扣分；1E2，扣2分；2E3，扣3分； 3E4，扣5分,4不得分6总硬度准确度11分任一精密度不得分者，准确度不得分；结果计算错误，准确度不得分。真值以参赛选手平均值为准，相对误差0.5%，不扣分；0.5%相对误差1%，扣2分；1%相对误差1.5%，扣4分；1.5%相对误差2%，扣6分；2%相对误差2.5%，扣8分；2.5%3%，不得分。

15、11实验速度，8分实验速度8分淘汰时间120分钟得分时间=120分钟0120时间115分钟1115时间110分钟2110时间105分钟3105时间100分钟4100时间97分钟597时间94分钟694时间90分钟790分钟8其它，5分其它5分1操作前后检查，物品归位，台面清理22因操作不当造成器皿破损33返工操作，一次扣4分，从总分中扣除；吸量管、移液管、滴定管重复调零点，一次扣1分，从总分中扣除4滴定过程边滴边看刻度，违者扣2分；严格执行操作规程，每违反一项扣5分，以上从总分中扣除。安全操作遵守各项安全规定，劳保着装，文明操作，一项不符合扣5分，从总分中扣除。严重违规者停止操作。复 核第十四

16、条 滴定记录表抽签号： 考生姓名: 操作台位号：时 间: 月 日 时 分 裁判员签名：至 月 日 时 分 密封线 水质化验分析技能竞赛滴定考核记录表1氧化锌标定EDTA标准溶液天平状况溶液温度（）滴定管编号数值数值测定次数项目123基准物质量m（g）EDTA滴定消耗体积（mL）EDTA温度修正值（mL）EDTA体积修正值（mL）EDTA温度和体积补正后的体积（mL）空白滴定消耗体积(ml)C（EDTA），单位( )C（EDTA），单位( )计算公式及计算过程（M（ZnO）=81.39）：移液管编号：体积修正值:修正后体积:容量瓶编号:体积修正值:修正后体积：稀释后的EDTA浓度计算:C（EDT

17、A）=注：1. 中间值应保留5位有效数字，结果保留4位有效数字。2. 表格空格应采用对角线进行封闭。抽签号： 考生姓名: 操作台位号：时 间: 月 日 时 分 裁判员签名：至 月 日 时 分 密封线 水质化验分析技能竞赛滴定考核记录表2EDTA标准溶液测定水中总硬度天平状况溶液温度（）滴定管编号移液管编号体积修正值(ml)修正后的体积数值测定次数项目123试样修正后体积(ml)EDTA消耗体积读数（mL）EDTA温度修正值（mL）EDTA体积修正值（mL）EDTA温度和体积补正后的体积（mL）空白消耗体积(mL)C（总硬度）单位（ ）C(总硬度)平均值，单位（ ）计算公式及计算过程：注：1.

18、中间数据保留5位有效数字，结果保留4位有效数字2. 表格空格应采用对角线进行封闭。（二）考核项目二： 分光光度分析水中铁离子的测定操作规定 第一章 主要操作过程第一条 绘制铁离子的标准曲线。第二条 样品中铁离子浓度的测定。 第二章 主要考察项目第三条 理论知识：分光光度计的使用能力、理论应用能力。第四条 实验操作基本能力：分光光度计曲线的绘制，标准溶液的移取，比色管的定容，比色范围的确定。第五条 实验器具的使用知识：分光光度计、吸量管、比色管、比色皿、试剂瓶等。第六条 个人实验习惯：试验用品的摆放。第七条 原始记录：及时性、真实性、准确性。第八条 实验结果：铁离子曲线绘制的精密度，样品铁离子测

19、量的准确度。第三章 操作方法第九条 本方法参考GB/T 14427-2008水中铁离子测定方法拟定。第十条 铁离子标准曲线的绘制。从配制好已知浓度(100g/ml)的铁离子标准溶液中移取20ml置于100ml容量瓶中，用脱盐水定容至刻线，此标液浓度为20g/ml.准确移取一定体积的铁标准溶液(20g/ml)于一系列50ml比色管中，制备质量浓度为0，0.4,0.8,1.6,2.0,3.0,mg/l的一系列铁标准溶液，并定容至比色管50ml刻线, 加 1.0ml盐酸羟胺并充分混匀，加 2.00mL 乙酸缓冲溶液使 pH 值为 3.5-5.5 。加 2ml邻菲啰琳溶液混匀并放置15min 。 用分

20、光光度计于 510nm 处用1cm比色皿以空白溶液为参比测定该系列溶液的吸光度。 并依据仪器设定绘制标准曲线。第十一条 样品铁离子浓度的测定从未知浓度的样品中吸取一定量的样品于50ml比色管中，用水稀释至刻线，以下步骤按标准曲线绘制步骤进行测定，在分光度计上查出样品的浓度。第十二条 计算C（Fe）=C(查)倍数式中:C(查)-标准曲线上查出的铁离子浓度.mg/l倍数-水样稀释倍数第十三条 收尾实验结束后应整理好实验台面。第十四条 记录和计算原始记录实验数据应及时准确，字迹应清晰工整，没有涂改；公式和计算结果应准确无误。第十五条 实验时间以裁判组长宣布为起点，整理好台面、上交试验结果为终点计算。

21、 第四章 评分标准及记录第十六条 评分标准抽签号： 考生姓名: 操作台位号：时 间: 月 日 时 分 裁判员签名：至 月 日 时 分 密封线 水质化验分析技能竞赛实际操作评分标准分光光度分析水中铁离子的测定说明：1. 选手发生考察条目的偶发性错误，每个条目失误一次扣除0.5分，直到该条目分扣完为止。 2. 所有项目分值严格按照评分标准执行，不得超出项目评分。3. 本标准未列出的错误情况不扣分。4. 加每种试剂出现同种错误，按相应条款扣分，直至该条目分数扣完为止。总分考察项目详 细 条 目分值扣分扣分信息操作过程，50分标样的稀释(8)1拿试剂瓶时标签向手心，溶液摇匀,瓶盖倒置于试验台面上. 使

22、用完盖好瓶塞。12用移液管吸取铁标溶液, 移液管插入液面下(1-2)cm，不得吸空及缓气泡，不得掉落溶液。13吸取1/3左右体积溶液，横持并转动移液管使溶液接触到刻度以上部位，置换3次，从下口放至废液桶，管内外液体处理干净不得带入试剂瓶。14垂直调整零刻度，调完刻度管尖处液滴于试剂瓶内壁靠掉055移液管垂直放入容量瓶内，容量瓶倾斜。放液完毕后，停靠15秒，移出移液管。16容量瓶内液体到达3/4时平摇混匀17容量瓶在刻度线下5mm左右静止1min后调刻度058容量瓶定容准确19容量瓶定容后倒置混匀，每次混匀气泡完全上来，进行下一次（混匀10次以上）1标准样品的显色(14分)10用吸量管吸取铁标溶

23、液, 吸量管插入液面下(1-2)cm，不得吸空及缓气泡，不得掉落溶液。111吸取1/3左右体积溶液，横持并转动使溶液接触到刻度以上部位，置换3次，从下口放至废液桶，管内外液体处理干净不得带入试剂瓶。112垂直调整零刻度，调完刻度管尖处液滴于容量口内壁靠掉0513考生及时记录计算后的标液移取体积，并向各个比色管中移取铁标液。214每个标样体积都要从零刻线开始放液0515吸量管要靠比色管壁垂直放液，吸液过程中出现的情况都按吸液的考核要点进行考核。(要点：插入液面下(1-2)cm，不得吸空及缓气泡，不得掉得溶液)。116稀释定容至比色管刻线要准确117拿试剂瓶时标签向手心，溶液摇匀,瓶盖倒置于试验台

24、面上，用完及时盖好瓶塞。118用吸量管吸取试剂, 移液管插入液面下(1-2)cm，不得吸空及缓气泡，不得掉落溶液。119吸取1/3左右体积溶液，横持并转动吸量管使溶液接触到刻度以上部位，置换3次，从下口放至废液桶，管内外液体处理干净不得带入试剂瓶。120垂直调整零刻度，调完刻度管尖处液滴于试剂瓶内壁靠掉121每次加入试剂都需要从零刻线放液。0.522沿比色管壁垂直放液。吸液过程中出现的情况都按吸液的考核要点进行考核。(插入液面下(1-2)cm，不得吸空及缓气泡，不得掉得溶液)。123摇匀后再移入下一种试剂。0.524显色15分钟后比色。1标准曲线绘制(9分)1按规定设置标样参数。每设置错误一次

25、扣1分。22检查比色皿是否干净，比色皿置换二至三次，废液倒入废液杯13手握比色皿磨砂面上边缘，用擦镜纸沾干比色皿外壁，不准有痕迹，溶液不要超比色皿2/3处。14比色皿正确放入皿池中，并盖好皿池盖。15按规定进行校零及比色。26正确生成曲线。17按规定路径保存曲线。1样品铁离子的测定(19分)1拿样品瓶时标签向手心，溶液摇匀,瓶盖倒置于试验台面上， 用完及时盖好瓶塞。12移液管插入液面下(1-2)cm，不得吸空及缓气泡，不得掉落溶液。13吸取1/3左右体积溶液，横持并转动移液管使溶液接触到刻度以上部位，置换3次，从下口放至废液桶，管内外液体处理干净不得带入试剂瓶。14垂直准确调整刻度，管尖处于试

26、剂瓶内壁靠掉055考生及时记录计算后稀释倍数，按自已确定的稀释倍数吸取样品，并准确定容至比色管刻线。16拿试剂瓶时标签向手心，溶液摇匀,瓶盖倒置于试验台面上. 用完及时盖好瓶塞。17移液管插入液面下(1-2)cm，不得吸空及缓气泡，不得掉得溶液。18每次加入试剂都需要从零刻线放液。0.59沿比色管壁垂直放液。吸液过程中出现的情况都按吸液的考核要点进行考核。(插入液面下(1-2)cm，不得吸空及缓气泡，不得掉得溶液)。110摇匀后再移入下一种试剂。111摇匀后显色15分钟112正确调取绘制好的标准曲线113检查比色皿是否干净，比色皿置换二至三次，废液倒入废液桶114手握比色皿磨砂面上边缘，用擦镜

27、纸沾干比色皿外壁，不准有痕迹，标液不要超比色皿2/3处。115比色皿正确放入皿池中，并盖好皿池盖。116按规定进行校零及比色。117曲线上查出样品的浓度118选择稀释后的浓度在标样最大浓度的20%-80%样品进行计算。219溶液、试剂不准散落在器皿外面1记录和计算，12分记录6分1及时记录标液移取体积和吸光度数据，一次不及时扣0.5分12记录项目齐全、准确；每漏记、错记一处扣0.5分13记录工整无涂改，涂改一处扣1分，杠改一处扣0.5分24计算公式正确，无公式或公式错一个扣1分2数据计算6分1有效数字保留正确，每错1处扣0.5分22计量单位错1处扣0.5分,计算结果错一个扣2分4结果考察，25

28、分曲线的线性范围10分线性范围R值:R0.9998不扣分,0.9995R0.9998扣4分，0.9993R0.9995扣6分，0.9990R0.9993扣8分，R0.9990不得分。10准确度15分线性范围不得分者，准确度不得分；结果计算错误，准确度不得分。真值以参赛选手平均值为准，相对误差2%，不扣分；2%相对误差4%，扣3分；4%相对误差6%，扣5分；6%相对误差8%，扣8分；8%10%，不得分。15实验速度，8分实验速度8分淘汰时间90分钟085时间90分钟180时间85分钟275时间80分钟470时间75分钟670分钟8其它，5分其它5分操作前后检查，物品归位，台面清理2因操作不当造成

29、器皿破损3返工操作，一次扣4分，从总分中扣除；移液管和吸量管重复调零点一次扣1分，从总分中扣除严格执行操作规程，每违反一项扣5分，以上从总分中扣除。安全操作遵守各项安全规定，劳保着装，文明操作，一项不符合扣5分，从总分中扣除。严重违规者停止操作。复 核第十七条 比色记录表抽签号： 考生姓名: 操作台位号：时 间: 月 日 时 分 裁判员签名：至 月 日 时 分 密封线 水质化验分析技能竞赛分光光度分析考核记录表1标准曲线的绘制母标浓度:单位（）稀释后铁标浓度:单位( )比色管序号系列标液浓度 单位( )吸取稀释后铁标体积:单位( )吸光度123456线性公式: R=注：1. 浓度保留三个有效数

30、字，吸光度保留3位有效数字，吸取体积按吸量管的规定进行保留。2. 表格空格应采用对角线进行封闭。3系列标准溶液浓度按比色管体积50ml计算。抽签号： 考生姓名: 操作台位号：时 间: 月 日 时 分 裁判员签名：至 月 日 时 分 密封线 水质化验分析技能竞赛分光光度分析考核记录表2水中铁离子浓度的测定比色管序号样品稀释倍数取样体积单位( )标准曲线上查出的浓度单位( )计算公式：C（未知样品）=注：1. 浓度保留三个有效数字，吸光度保留3位有效数字，取样体积保留按移液管规定进行保留.2. 表格空格应采用对角线进行封闭。四、赛场纪律1. 参赛选手需佩戴统一的参赛证，并携带本人身份证和钢笔（或碳

31、素笔）、橡皮等提前进入笔试考场；开考十五分钟后不允许再进入考场考试。2. 参加笔试期间要关闭手机，并连同携带的学习资料一并交到监考老师处，考试期间只允许携带简易的计算器，不允许携带具有查询功能的电子词典等。3. 参加笔试的选手，在开考一个小时后方可交卷离场，离场后不得再次返回考场。4. 严禁抄袭，有抄袭行为的考生一经发现取消考试资格，如发现明显的雷同卷，相关的考生取消实际操作的比赛资格。5. 参加实际操作选手必须服从监考人员指挥，按“比赛技术文件”进行实际操作。凡在操作比赛中违反规定，监考人员有权予以制止。对不听劝阻者，监考人员应立即向裁判长汇报，并由裁判长对选手做出处理。6. 实际操作赛场内

32、应保持肃静，不得喧哗和相互讨论。比赛过程中选手如发现问题，应立即向监考人员反映，得到监考人员同意后，方可暂停比赛，否则时间照计。7. 考场中除指定的监考人员外，其他人员只能在规定范围内观摩比赛。参赛选手需提前15分钟进入实际操作现场，考前准备时间为5分钟（不计入分析时间）。考生检查仪器、物品是否齐全、好用。不允许提前操作，不准动用试剂。8. 实际操作中涉及的容量瓶、锥形瓶、净液杯、移液管、量筒、玻璃棒、比色管等需工作人员提前清洗。9. 滴定所消耗的标准溶液的体积读数后应立即报告给裁判员。10. 试验结束后，考生必须清理台面，即所有物品要求归位。11. 考生须把试验台面及器具清理摆放完毕后，把原

33、始记录交至裁判手中，双方在监考记录上签字，该时间记录为选手结束时间，现场裁判需准确记录选手的结束时间。12. 竞赛选手实际操作时自带钢笔（或碳素笔），以便填写试验记录。13. 竞赛选手实际操作时也要需佩戴参赛证，统一穿化验工作服。14. 第一个项目结束后安排10分钟休息，操作过程中选手若需要休息、饮水、上洗手间等所占用时间，一律计算在操作时间内。五、使用器材1.玻璃器皿:容量瓶、吸量管、移液管、滴定管、三角瓶、试剂瓶、比色管。2.仪器设备:（1）天平:型号: 梅特勒ME204，梅特勒ME204，（2）分光光度计型号:北京瑞利 UV-2100 耶拿 Specord plus200附录一：不同温度

34、下溶液体积修正表表A.1 单位为毫升每升（mL/L）温度/水及0.05mol/L以下的各种水溶液0.1mol/L及0.2mol/L各种水溶液盐酸溶液C(HCl)=0.5mol/L盐酸溶液C(HCl)=1mol/L硫酸溶液C(1/2H2SO4=0.5mol/L、氢氧化钠溶液C(NaOH)=0.5mol/L硫酸溶液C(1/2H2SO4=1mol/L、氢氧化钠溶液C（NaOH)=1mol/L碳酸钠溶液C（1/2Na2CO3)=1mol/L氢氧化钾-乙醇溶液C（KOH）=0.1mol/L5+1.38+1.7+1.9+2.3+2.4+3.6+3.36+1.38+1.7+1.9+2.2+2.3+3.4+3

35、.27+1.36+1.6+1.8+2.2+2.2+3.2+3.08+1.33+1.6+1.8+2.1+2.2+3.0+2.89+1.29+1.5+1.7+2.0+2.1+2.7+2.610+1.23+1.5+1.6+1.9+2.0+2.5+2.4+10.811+1.17+1.4+1.5+1.8+1.8+2.3+2.2+9.612+1.10+1.3+1.4+1.6+1.7+2.0+2.0+8.513+0.99+1.1+1.2+1.4+1.5+1.8+1.5+7.414+0.88+1.0+1.1+1.2+1.3+1.6+1.5+6.515+0.77+0.9+0.9+1.0+1.1+1.3+1.3+

36、5.216+0.64+0.7+0.8+0.8+0.9+1.1+1.1+4.217+0.50+0.6+0.6+0.6+0.7+0.8+0.8+3.118+0.34+0.4+0.4+0.4+0.5+0.6+0.6+2.119+0.18+0.2+0.2+0.2+0.2+0.3+0.3+1.0200.000.000.00+0.00.000.000.000.0021-0.18-0.2-0.2-0.2-0.2-0.3-0.3-1.122-0.38-0.4-0.4-0.5-0.5-0.6-0.6-2.223-0.58-0.6-0.7-0.7-0.8-0.9-0.9-3.324-0.80-0.9-0.9-1.

37、0-1.0-1.2-1.2-4.225-1.03-1.1-1.1-1.2-1.3-1.5-1.5-5.326-1.26-1.4-1.4-1.4-1.5-1.8-1.8-6.427-1.51-1.7-1.7-1.7-1.8-2.1-2.1-7.528-1.76-2.0-2.0-2.0-2.1-2.4-2.4-8.529-2.01-2.3-2.3-2.3-2.4-2.8-2.8-9.630-2.30-2.5-2.5-2.6-2.8-3.2-3.1-10.631-2.58-2.7-2.7-2.9-3.1-3.5-11.632-2.86-3.0-3.0-3.2-3.4-3.9-12.633-3.04-

38、3.2-3.3-3.5-4.1-4.2-13.734-3.47-3.7-3.6-3.8-4.1-4.6-14.835-3.78-4.0-4.0-4.1-4.4-5.0-16.036-4.10-4.3-4.3-4.4-4.7-5.3-17.0注 1、本表数值是以20为标准温度以实测法测出。 2、表中带有“+”、“-”号的数值是以20为分界。室温低于20的补正值为“+”，高于20的补正值为“-”。 3、本表的用法：如1L硫酸溶液（C(1/2H2SO4=1mol/L）由25换算为20时，其体积补正值为-1.5mL，故40.00mL换算为20时的体积为： V2040.00- 附录二：UV-2100型紫

39、外-可见分光光度计的操作步骤一 操作步骤：1. 开机 1.1 首先开启分光光度计电源（开关在仪器左侧面），钨灯自动点燃，经6秒后，氘灯自动点燃。氘灯点燃，可听到声音。预热30分钟。1.2 开启计算电源，单击桌面上的UV-2100图标，进入仪器自检窗口，单击开始，仪器开始自检，待自检完毕，仪器便可进入正常测量工作。2. 测定方法2.1 单击工具栏定量，进入定量方式。2.2 打开相应的标准曲线。2.3 在参比池和样品池中，均放入空白溶液，盖好样品室盖，按下“自动调零”，仪器自动进行基线校正。2.4 样品测定在样品池中放入样品液，单击测量。3. 标准曲线的建立3.1 设置仪器参数3.1.1 单击菜单

40、“设置/仪器”，设置换灯点波长（340nm），狭缝（2nm），灯源（测定波长在340以下用氘灯、在340以上用钨灯）。3.1.2 设置显示范围 单击菜单设置/显示范围，根据实际情况设置相应的横轴和纵轴范围。3.2 进入定量测量方式后，点击“参数”按钮，进入参数选择对话框，进行相应设置：方法：单波长标准系数法波长：选择所需要的波长拟合方式：线性拟合零点插入：不选择浓度单位：选择所需要的单位浓度标样个数：标样几个点就输入几个点，然后将标样浓度依次输入下面的对话框。设置完毕后，然后点击“确定”按钮，进入测量界面。3.3 先在参比池和样品池中放入参比液进行校零，按下“自动校零”按钮，仪器将自动进行校准

41、。3.4 按下“未知”按钮，此键将变成“标样”（此键用以切换标样与未知样的测量页面），同时进入浓度标样的测量界面，然后依照参数设置的标样值，在样品池中加入对应的浓度标样，按下“测量”按钮，出现输入标样号对话框，输入此时浓度标样对应的标样号，确定后仪器开始测量。依次测量完成所有的标样后，标准曲线也同时自动生成。3.5 然后点击“保存”，选择所要保存的磁盘位置，输入文件名，保存，然后按“确认”，将建立好的标样曲线保存。并退出该测量界面。3.6 用标样建立曲线后，按下“定量”按钮，找到自己建立的标准曲线，调出的标准曲线，进入测量界面，按下“标样”按钮,此键将变成“未知”，同时进入测量界面，进行校零,

42、在样品池中放入待测样品，按下“测量”按钮，仪器开始测量。4. 关机使用完毕，取出比色池，退出应用程序，关闭计算机电源，再关闭仪器电源，罩上机罩，登记使用记录。5. 注意事项5.1 应保持样品室的干燥与清洁；5.2 测定时样品室盖应关严；5.3 测定完毕后应及时取出样品；5.4 不允许用酒精、汽油、乙醚等有机溶液擦洗仪器。5.5 使用中如不在340nm以下波段使用，可在仪器自检通过以后关闭氘灯，以延长使用寿命。5.6 仪器若长期不用，每个月至少开机通电一次，并做好保养记录。5.7 开关机时，应遵守开、关机原则。即开机时先开主机电源，等大约十秒氘灯点燃后开计算机电源。关机时，先关计算机主机电源（关

43、机前退出应用程序）。耶拿紫外-可见分光光度计的操作步骤一、 开机 1 打开 Specord plus200 主机电源 2 打开电脑电源 3 双击 WinAspect plus软件图标 ，进入操作软件。4. 仪器出现“您想打开紫外灯吗？”，选择“否”，仪器自动进行初始化，然后出现“自检正常，设备准备好”对话框，点击“确定”，可进行样品测量的设定与执行。二、建立标准曲线1.点击工作站右侧“参数”，进入参数界面：2.点击 “设置”，在设置界面下进行设定：标题：输入你命名的标题操作者：填写姓名循环模式：选择“无”显示：选择“吸光度”校正：选择“参比”3. “设备”不进行设定4点击“模式”，在模式界面下

44、进行设定：选择“波长”，点击“编辑”，输入所需波长，按回车，即设定好测量波长。5.选择“另存为”，输入文件名，保存，然后按“确认”，退出参数界面，进入软件工作区，然后仪器自动调出已设定好的方法。6.点击“定量测量”，选择“实验室”标准校正，进入标准界面，在此界面设定：名称：填入所命名回归模式：选择“y=A+Bx”校正单位：输入所需要浓度单位路径：选择所用比色皿的长度（无实际意义，便于记忆方法比色皿长度）测量标准：打“”标准点：输入标准个数参数文件：要与方法对应，若不对应，点击浏览，选择相对应的方法。然后点“标准浓度输入计算过程”中的“标准”，填入浓度值，点“统计”（设定连续测定次数时用，仪器自

45、动求平均值,正常选择测定次数1次即可）。7.将空白溶液倒入两个比色皿中，分别放到前后池架上，确保比色皿靠右垂直放置。 点击“参比”命令进行空白测量。8. 选择所要测定的标准号，取下前面池架的空白比色皿，倒出空白溶液，用样品润洗比色皿 2-3 次，再倒入样品溶液，放回前面池架上。点击“开始”“选择标准”，出现“标准序列号”对话框，看是否与选择的标准相对应，若对应点“确定”，进行标样测量。依次重复此操作，直至标样测定完成。9.点“文件”中的“保存为”，存储路径:桌面建新文件夹命名为:(考生姓名+时间), 命名(标准曲线名称+时间)后，点保存，此时标准曲线建立。10.测量待测样品:10.1 已有方法

46、打开，直接点击“定量测量”实验室标准校正文件打开找到相应的曲线打开浓度测定选“浓度”将空白溶液倒入两个比色皿中，分别放到前后池架上，确保比色皿靠右垂直放置。 点击“参比”命令进行空白测量。取下前面池架的空白比色皿，倒出空白溶液，用样品润洗比色皿 2-3 次，再倒入样 品溶液，放回前面池架上。点击“开始（测量）”，出现“测量样品数据”对话框，点“确认”，仪器自动进行测量，测量结束后，直接读值。10.2 若所用方法未调出，点击“参数”打开选择所要调用的方法确认。以下步骤同上。三、 关机 1.点击“文件”-“退出”或 按右上角的“”按钮，退出 WinAspect 软件。 2.关掉电脑电源。3.关掉 Specord plus 200 主机电源。专心-专注-专业