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1、硫酸亚铁铵制备实验的改进 摘要 对硫酸亚铁铵的制备实验进行了改进。减少空气含氧量、加酸抑制Fe2+氧化，改进减压过滤装置进行趁热过滤，并以硫酸量计算反应的铁量，硫酸亚铁铵产率可达76.82%，产率较高。关键词：硫酸亚铁铵的制备引言 为了更好的了解复盐的特性和产率的计算，在无机化学实验中设置了硫酸亚铁铵的制备实验。通常，有Fe2+参与的反应要考虑防止Fe2+的氧化，一般加过量铁粉起还原作用，但此实验有滤掉铁粉、加热的过程，导致Fe2+易被氧化，使产品纯度偏低。实验室实验装置不能满足趁热过滤，使产品产量偏低。由于空气的快速氧化，利用铁粉剩余质量计算反应质量造成数据误差。 通过对制备实验的分析，我们
2、对制备硫酸亚铁铵的步骤进行了改进，从防氧化、防结晶、更准确处理数据的方面进行条件优化，较高产率的制备出硫酸亚铁铵。 1实验部分1.1实验试剂 铁屑，碳酸钠溶液，硫酸，硫酸铵，乙醇，硫氰酸钾。1.2实验仪器 电子天平，烧杯，玻璃棒，电磁炉，布氏漏斗，抽滤瓶，量筒，滴管，蒸发皿，玻璃皿。1.3实验方法 称取5.6g铁屑，加40mlNa2CO3洗涤。通风处内向净化后的铁屑加10mL 3mol/L的H2SO4，水浴加热，添蒸馏水保持体积，加1mLH2SO4，反应结束后趁热过滤，滤液转移至蒸发皿。称取4.6g(NH4)2SO4加入滤液溶解完全，水浴加热至有结晶膜，冷却，减压过滤，用乙醇洗涤，晾干，称重，
3、计算产率。反应原理如下：溶解度g/100g水1020305060FeSO47H2O20.526.633.248.656.0(NH4)2SO473.075.478.084.591.9(NH4)2SO4FeSO46H2O18.121.224.531.338.5 0到60oC， (NH4)2SO4FeSO46H2O在水中的溶解度比组成它的每一组分的溶解度都小。 FeSO4+(NH4)2SO4+6H2O(NH4)2SO4FeSO46H2O2讨论2.1提高亚铁盐纯度 未经改进的实验，对亚铁盐进行直接加热，防止Fe2+被氧化的措施是加入过量的铁粉。 但直接加热温度过高，高温下Fe2容易迅速被氧化，因此将原
4、实验中直接加热改为水域加热，保持温度在60oC-70oC。加热过/程中，取铁粉和H2SO4于4个小烧杯，放置在反应烧杯周围，以产生的H2减少02浓度。 并且，原实验未考虑Fe2的水解，因为酸性条件抑制Fe2水解，且根据铁的E-pH图Fe2在酸性条件下更稳定不易被氧化，所以改进实验中，Fe与H2SO4接近完全反应时再加1mLH2SO4。2.2趁热过滤的处理 由于没有热滤漏斗，实验室采用快速减压过滤。 但是，烤箱烘烤过的布氏漏斗和滤瓶降温迅速，FeSO4容易在滤液中析出，不能与滤液一起被转移。 改进实验增加步骤，烘烤后，用热毛巾捂住滤瓶，过滤后取少量温水于滤瓶，使FeSO4重新溶解，倒入滤液。2.
5、3铁粉用量的计算方法对实验数据的影响未经改进的实验，在铁屑净化、趁热过滤后对铁粉进行两次称重，计算m作为参加反应的铁粉的量。但考虑到趁热过滤时，未反应的铁粉在高温下与空气、水充分接触很容易被氧化成Fe2O3(参考实验现象：布氏漏斗重铁粉约60%变成红褐色，取变色铁粉溶于酸未产生气泡，加KSCN变血红色)从而影响称量结果。并且，将剩余铁粉移出布氏漏斗很容易造成损失，造成数据误差。改进实验，使铁粉与H2SO4充分反映，依据H2SO4用量求参与反映的铁粉质量，从而避免误差。2.4数据分析 理论产量 m0=(10+1)*10-3*3*392=12.94g 实际产量 m=9.94g 产率 m/m0=9.94/12.94*100%=76.82%3. 结论 本实验围绕防止亚铁盐被氧化、防止趁热过滤晶体析出进行一系列小的操作上的改进措施，并以H2SO4用量计算反应铁粉量，计算得(NH4)2SO4FeSO46H2O产率为76.82%。此实验摩尔盐一般产率为50%-80%，本次实际的产率较高，表明改进步骤效果良好。
硫酸亚铁铵制备实验的改进
