重整技术问答

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1、444. 待生和再生催化剂如何进行采样?待生和再生催化剂采样配备有特殊的采样器,其典型结构如图60所示,采样罐的容量约为500毫升。图60 采样点典型结构用采样罐采样的步骤如下:(1) 确保4个阀门关,采样罐空,泄压至大气压。(2) 2#阀开,使采样罐充压。(3) 1#阀开,10秒,在节流漏斗及输送线中充入催化剂,然后关1#阀。(4) 等30秒,待节流漏斗中催化剂流完,然后关2#阀。(5) 3#阀开,慢慢泄压。(6) 4#阀开,取样。(7) 3#阀、4#阀关。(8) 重复(2)(7)步采集新的样品。第(2)(7)步需重复,因为有时管线中有以前的催化剂。第二次采得的样品更能代表当时的催化剂状况。

2、445. 还原催化剂如何进行采样?还原催化剂采样是一个很特殊的系统,如图61所示。图61 还原催化剂采样系统还原催化剂采样系统很复杂,是因为还原区内存在的介质为氢气,采样的安全性就显得尤为突出。还原催化剂采样步骤如下:(1) 催化剂取样器处于备用状态,确认所有的阀关闭。(2) 打开氮瓶上的阀,将调压器调至大约等于反应器的压力。 (3) 打开阀3、阀4,排放里面的气体后,再关闭阀3、阀4。(4) 拆下底部帽盖(阀6下面),打开阀4、阀6将放空线及取样线排空,确定管道内是干净的,然后关阀4和阀6。 (5) 使用阀5,将采样器用氮气充压至0.35MPa 以上,然后关闭阀5。(6) 打开阀4,撤掉压力

3、,然后关闭阀4。 (7) 阀1按下列步骤捉漏: 确定阀1是关闭且关紧位置。 打开阀3放空后关闭。 取样器压力表指示为0,打开阀2,看取样器压力的变化,时间1分钟以上。如果压力升高且达到反应器压力的5,可能是阀1关不死,泄漏造成的,采样操作应停止,以防事故发生。如果压力不增加,或增加幅度小于反应器压力的5,可按采样步骤继续往下做。(8) 打开阀3和阀5,用氮气吹扫取样器30秒,然后关上阀5和阀3。(9) 按如下步骤吹扫采样管: 用阀5向采样器充压至0.15MPa左右(低于反应器压力),然后关上阀5。 打开阀1等1020秒,然后关阀1。(10) 打开阀3和阀5用氮气吹扫取样器30秒,然后关阀5、阀

4、2和阀3。(11) 打开阀4和阀6,排空取样器,确定管道内干净的,然后,关闭阀4和阀6。(12) 按如下步骤取样: 打开阀2、阀3和阀5,用氮气吹扫取样器30秒,然后,关闭阀5和阀3。 查图54以确定所需的反应器与取样器之间的压差。 用阀5,调节取样器的压力,使其低于反应器压力,需与上述图表所示的差压一致,然后关阀5。 快速打开阀1,等1020秒,然后关阀1。(13) 按下列步骤吹扫及冷却取样器: 逐步打开阀3以使取样器泄压。 逐步打开阀5,用氮气吹扫取样器30秒。直到取样器冷到可碰手,然后关阀5、阀2和阀3。关氮瓶上的阀。(14) 打开阀4和阀6,采集样品,确保管道是干净的,然后关阀4和阀6

5、。阀6下的帽盖复位。确定阀1是关严的(参见步骤7),使催化剂取样器处于备用状态。446. 再生放空气为什么必须要经过碱液洗涤?再生过程产生的放空气体中存在有害物质,主要是HCl和氯气,因此对放空气中的HCl和氯气必须进行处理,以防止环境污染,防止设备腐蚀。YCLEMAX采用两级处理设备:第一级是文丘里洗涤器,从再生放空气管线引出再生放空气,以PH值控制的循环碱液为抽引液,当碱液与放空气同时通过洗涤器时,除去大部分的HCI及大部分的氯气,然后碱液与放空气一同流入第二级处理装置再生放空气洗涤塔。两级处理装置较单级系统除HCl及氯气更彻底。混合物在放空气洗涤塔底部附近流入洗涤塔,放空气通过填料床层与

6、循环碱液接触。经洗涤的更洁净的放空气从塔顶出去,放入大气。底部流出的碱液弃置,或经调节PH值后循环。447. 再生放空气碱液洗涤的原理是什么?碱液对氯化物的中和,道理很简单,在再生期间产生CO2,NaOH可与CO2发生如下反应: 2NaOH + CO2 Na2CO3 + H20此反应进行后,由于系统CO2过量,Na2CO3继续与CO2反应: Na2CO3 + H20 + CO2 2NaHCO3生成的NaHCO3可作为HCl的净化剂: NaHCO3 + HCI NaCl + H2O + CO2 在CCR再生时,若系统HCl浓度较低,则PH值变化得非常缓慢。若Na2CO3被耗尽后,系统的HCI将使

7、溶液的PH值迅速降低。因此,要求有足够的Na2CO3溶液的储备,这种溶液PH值能达到7.58.5。用PH监控碱水是粗略的,还必须配合适当的化验分析。448. 再生放空气洗涤塔的作用过程是如何的?再生放空气洗涤塔是一座园柱体的填料塔,填料为19mm(34寸)的石墨拉西环,目的从再生放空气中去除HCl和氯化物。由碱液与再生放空气混合的物流通过塔底附近的开口进入。定位在填料床层上面的分配器确保了填料床层由碱液保持湿润,位于填料床层下面的喷淋嘴保证了填料底部是湿的,且为再生气通过时,提供了接触碱液。碱液接触再生气之后沉积在塔的底部,在那里碱液进入碱液循环泵。经过泵之后,碱渣被去除掉,而新鲜碱液和凝结水

8、被注入。然后循环碱液返回到文丘里洗涤器以及通往洗涤塔的两个碱液的入口。循环碱液的碱度由一在线PH测定仪监控。再生气通过填料床层,在床层处洗涤掉气中的HCI和氯化物,然后洗涤过的气体经过塔顶金属破沫网,通过塔顶的的管嘴排放出塔,进入大气。位于金属网下面的喷淋嘴用清洁的蒸汽凝结水,定期洗涤金属网。金属破沫网的压差指示器指示金属破沫网上的碱盐堆积程度,并且当需要凝结水洗涤处理盐垢时,及时发出信号。通过气体旁路出口对塔提供压力保护,如果在塔中的压力累积太高,底部的液体就压到安全地方,气体旁路出口管被打开。该旁路让再生气旁路通过填料床层,直接排放到大气。进塔检查、内构件安装以及石墨拉西环装填都是从塔顶人

9、孔进入塔内的。石墨拉西环卸料出口位于填料床底部附近的塔壁上。在通往填料床下面地方的塔底处另设置了一个进入该区域的人孔。 449. 再生放空气洗涤系统设置的转向阀有什么作用?再生放空气中含有少量的O2,若再生放空气洗涤塔系统的循环碱液能够保持,则不会产生不良的后果,若碱洗循环中断,为防止塔中填料超温及可能引起的燃烧,设置了转向阀。当循环碱液中断后,则放空气在文氏管上游的一个转向阀关闭,绕塔的旁路阀打开,放空气通过旁路绕过洗涤塔。文丘里管洗涤器中的循环碱液使放空气在进洗涤塔之前冷却。450. 催化剂细粉对再生器及催化剂输送会造成什么影响?连续重整装置中催化剂细粉的生成量平均为催化剂循环量的0.1(

10、重)。在催化剂循环量为2000磅时(454公斤时)条件下,每小时将有2磅(1公斤)细粉生成,在一年内细粉总量约为15000磅(6800公斤)。细粉的生成量与催化剂输送体系和再生器燃烧区的操作有关。(如制造得不好的提升管线在管接头处有突起,将会增加催化剂磨损。或者在燃烧区氧浓度控制不合适,可导致催化剂在氯化区烧结并使催化剂强度变差,更容易生成细粉)。如不能有效地将这些细粉从循环催化剂中除去,将会引起大量的问题,其中包括:(1) 堵塞再生器和反应器中心筛网;(2) 损坏再生器内部构件;(3) 铂的再分散能力变差并造成恬性和产率下降;(4) 增加球阀的维修;(5) 催化剂提升和循环问题;(6) 仪表

11、使用问题。451. 再生系统停运数天后重新投用,是否先循环再烧焦?UOP最早时推荐的停运后重新投用的方法为,先定期移动一些催化剂以检测催化剂上增加的焦炭量。但现在已不推荐这样先循环后烧焦的操作方法,因为没有经过烧焦的“黑”催化剂对反应器尤其是一号反应器内的反应性能影响较大,所以还是先烧焦再循环的方法较好。452. UOP的再生部分为什么采用“热风机”系统?美国UOP公司的再生部分采用了“热风机”系统,其主要目的是保持再生气温度高于露点(427454),以避免露点腐蚀。453. 闭锁料斗装载量标定的目的是什么?闭锁料斗装载(负荷)量标定的目的,是确认闭锁料斗区两个核料位开关的中心线所包含的区间的

12、催化剂量以便于在控制系统中设定闭锁料斗的负荷量,即闭锁料斗每次循环所输送的催化剂的数量。通过标定,可最终确定和调整两个核料位最终安装位置,即通过调整两个核料位的位置,使得两个核料位之间的催化剂量达到或接近设计值。准确测出闭锁料斗的负荷量是很重要的,因为它是设定所希望的催化剂循环速率的基础。454. 什么条件会引起CYCLEMAX再生系统热停车?(1) 还原段温度高于549。(2) 待生催化剂隔离系统关(不包括因为还原段料位低而关阀)。一分钟后热停车清除。(3) 再生催化剂隔离系统关。一分钟后热停车清除。(4) 总的干燥区流量小于31标米3小时。可在闭锁料斗控制系统上使停车旁路。(5) 再生气流

13、量小于3个单位。可在闭锁料斗控制系统上使停车旁路。(6) 再生加热器出口温度高于500。(7) 再生器燃烧区出口温度高于565。(8) 氧分仪取样流量低。可在闭锁料斗控制系统上使停车旁路。(9) 再生气氧分仪高于1.3。可在闭锁料斗控制系统上使停车旁路。(10)待生催化剂提升气低低。要等流量上来十分钟后再重新启动。(11)再生催化剂提升气低。要等流量上来十分钟后再重新启动。(12)进反应器换热器的循环气流量低低。要等流量上来十分钟以后才可重新启动。(13)反应器置换气温度高于200。(14)分离料斗料位高于90。(15)分离料斗料位点源指示料位低低。(16)碱液流量进文丘里管的流量低低。(17

14、)再生催化剂提升线温度高高。(18)闭锁料斗区上料位指示有催化剂料位,而下料位指示无料位,且超过2秒。(19)闭锁料斗平衡阀在作平衡动作时有二秒以上同时出现“没关”。(20)对于闭锁料斗慢速、快速装料或卸料出现二次连续的报警。(21)长周期报警:假如闭锁料斗在超过估计循环时间5分钟之后还未循环。(22)冷停车。455. 什么条件会引起CYCIEMAX再生系统冷停车?(1) 待生或再生催化剂隔离阀在给出汛号后未收到“确认关”的讯号。(2) 氮气阀在给出讯号后未收到“确认开”的讯号。(3) CCR氮气总管压力小于0.45MPa(表)。(4) 紧急停车开关置于停的位置。(5) 再生开停开关处于停的位

15、置。(6) 氮气受污染而停车。(7) CRCS机柜温度高于58。,(8) CRCS24V电流低于22V或高于29V。(9) Trieonex硬件有故障。456. CYCLEMAX系统如何进行有准备的热停车?手动停车可用于计划停车,或出现下列情况有必要停车:(1) 燃烧区及再加热区、燃烧区或干燥区出口床层热电偶温度突然上升(2) 氧分仪失灵(3) 电加热器断电(4) 冷却水故障 (5) 铂重整反应段停车很明显,上述条件并未包括所有需要手动停车的情况,但多数会引起自动停车。如仅为短期停车(小于36小时),则可采用热停车,维持再生段的热。按下列步骤进行:(1) 按催化剂流动停止按钮,停止催化剂流动(

16、注:闭锁料斗停止循环)。(2) 将氮气按钮按至“开”位置,开始向再生器内吹入氮气(注:向氯化区注氯自动停止)。(3) 将空气按钮按至“关”位置,停止再生器空气注入。(4) 将催化剂流量设定为0(或尽可能低),以防再生器燃烧区中的炭分布在停车过程中被意外打乱。(5) 关闭过剩空气放空手动控制阀,将至空气加热器的氮气流量设定在开车用的吹扫氮气设计流量上。(6) 将下部空气阀按钮按至“关”位置,关闭下部空气阀。关闭空气总管路手阀。(7) 关闭有机氯罐、泵出口阀及注氯阀下游的手阀。457. CYCIEMAX系统如何进行有准备的冷停车?如再生段将停车较长时间(大于36小时),或要打开容器或管道,可进行冷

17、停车,按下列步骤进行:(1) 将再生器运转、停止按钮按至停止。(2) 将催化剂流量设定为0(或尽可能低),以防再生器燃烧区中的炭分布在停车期间被意外打乱。(3) 手动将两个电加热器的温控设为零输出(再生加热器和空气加热器)。注:燃烧区的进口温控为再生加热器(50100)和再生冷却器(500)分程控制。把输出设为50即使再生加热器输出为零。(4) 关闭过剩空气放空手控阀。将至空气加热器的氮气流量设定在开车用的吹扫氮气设计流量上。(5) 将下部空气阀按钮至“关”位置,关下部空气阀。关闭空气总管手阀。(6) 关闭有机氯罐,泵出口阀及注氯阀下游的手阀。(7) 继续冷却再生器直至所有温度均低于205cC

18、(或再生风机所允许的尽可能低的温度)。然后停再生风机和再生冷却器风机。(8) 继续用氮气按开工设计流量通过空气电加热器进行吹扫,直至温度降至95。(9) 在能维持再生器压力的限度下,尽可能减小氮气吹扫量,保持待生催化剂和再生催化剂隔离系统关闭。向空气加热器和氮封罐吹扫氮气以保持再生器中无空气。(10)在再生段不运行期间,开始向铂重整装置的进料中注入氯化物和水。(11)定期地放掉最后一个反应器底部的足量的待生催化剂,使得“新鲜”的待生催化剂进入取样区。采样分析其含氯量以及含炭量的增加。适当调节注氯量,使待生催化剂中的含氯量为理想值。 二、PSA装置工艺技术458 什么是吸附?分为几种类型?吸附是

19、分离混合物的一种方式,它是利用多孔性固体吸附剂处理流体混合物,利用混合物中各组分在吸附剂中的被吸附力的不同,使其中一种或数种物质吸附于固体表面上以达到分离的目的。根据吸附表面和被吸附物质之间的作用力的不同,可分为物理吸附和化学吸附两种类型。459 吸附有哪些步骤?从动力学的角度看,吸附可分为以下几个步骤:外扩散;外表面吸附;表面扩散;孔扩散;内表面吸附。460 什么是变压吸附?变压吸附(Pressure Swing Adsorption)简称PSA,是一种对气体混合物进行提纯的过程,以物理吸附原理为基础,利用两个压力上吸附剂对不同物质吸附能力的不同将杂质和提纯物质分离。变压吸附工艺是在两种压力

20、状态之间工作的,杂质的吸附在高压下进行,在低压下解吸使吸附剂再生,而产品在两种压力状态下均只有少量吸附或不吸附,这种不断循环的过程称为变压吸附。461变压吸附气体分离技术有哪些优点?产品纯度高:特别是对氢和氦等组分几乎能够把所有杂质除去;工艺简单:原料中几种杂质组分可以一步除去不需预先处理;操作简单, 能耗低:一般都在常温和不高的压力下操作,设备简单,吸附床再生不需外加热源;吸附剂寿命长;正常操作下吸附剂一般使用十年以上。462常用的吸附剂有哪几种?常用的吸附剂有:硅胶、活性氧化铝、活性碳、沸石分子筛、碳分子筛等。463什么叫做吸附剂的孔容?吸附剂中微孔的容积称为孔容,通常以单位重量吸附剂中微

21、孔的容积来表示,单位是cm 3 /g。464什么是吸附剂的比表面积?比表面积即单位重量吸附剂所具有的面积,单位为m 2 /g,吸附剂的表面积主要是微孔孔壁的表面积。465在吸附过程中,吸附床分为哪几个区段?吸附床可分为三个区段:为吸附饱和区,在此区吸附剂吸附和脱附达到动态平衡状态;为吸附传质区,传质区愈短,表示传质阻力愈小(即传质系数大),床层中吸附剂的利用率越高;为吸附床的尚未吸附区。466什么叫吸附前沿(或传质前沿)? 答:在实际的吸附床,由于吸附剂传质阻力的存在,吸附质流体以一定的速率进入吸附床时,总是先在吸附床入口处形成一个浓度梯度,以此绘成的曲线便称为吸附前沿(或传质前沿),随着吸附

22、质流体的不断流入,使曲线沿吸附床高度方向推进。467什么叫吸附床流出曲线?在吸附床中,随着气体混合物不断流入,吸附前沿不断向床的出口端推进,经过一段时间,吸附质出现在吸附床出口处,以出口浓度时间绘成的曲线叫做吸附床流出曲线。468什么叫穿透浓度和穿透时间?在吸附床流出曲线中,随着气体混合物不断流入,经过一段时间(tc) 后,流出气体中杂质浓度达到一定值(Cc)出现拐点,开始突然上升,这时的杂质浓度(C0)称为穿透浓度,所对应的时间(tc)称为穿透时间。469吸附剂的再生有哪些方法?变温再生:高温下再生,低温下吸附。 变压再生:利用降压、抽真空、冲洗、置换等方法使吸附剂所吸附的杂质析出。470吸

23、附剂的选择应遵循哪些原则?大的比表面积;较好的强度和耐磨性;颗粒大小均匀;具有一定的吸附分离能力;具有一定的商业规模及合理的价格。471什么叫氢气回收率?回收率是变压吸附装置主要考核指标之一,它的定义是从变压吸附装置获得的产品中氢气组分绝对量占进入变压吸附装置原料气中氢气绝对量的百分比。472在变压吸附循环过程中分哪些基本步骤?压力下吸附:吸附床在过程的最高压力下通入气体混合物,其中杂质被吸附,需提纯物质从吸附床另一端流出。减压解吸:根据被吸附组分的性能,选用降压、抽真空、冲洗和置换等几种方法使吸附剂再生;升压:吸附剂再生完毕后,用产品气体对吸附床进行充压,直至吸附压力为止。473. 什么叫循

24、环周期?对一台吸附塔来说,一个循环周期就是指该吸附塔从吸附杂质开始,经过泄压再生以后,又到新的一次吸附杂质开始,完成这样大的工艺过程叫做循环周期。474. 什么叫循环程序?将吸附塔的循环工艺步骤周密合理地关联起来,实现PSA工艺得以循环进行的自动工艺阀门程序化的动作程序。475. 什么叫步位?步位是循环周期的程序基本单位,十床运行时,一个循环周期由10个分周期组成,而一个分周期由两个步位组成,每一步位的时间由步位定时器或吸附时间规定。476. 什么叫吸附时间?指一个吸附塔在吸附步骤所经历的时间,其长短可以反映该吸附塔处理进料气的总量。在运转过程中,吸附时间是一个主要操作参数,分为能力和局部控制方式。477. 什么是分周期时间?指一个分周期所经历的时间,或者说是二个步位所经历的时间,分周期时间长短由吸附时间大小决定。478. 什么叫保持?指在循环程序中,在某个工艺步骤结束而下一个工艺步骤开始之前,该吸附塔处于全封闭状态下,没有压力变化和物料流动,这种状态叫保持,符号为IS,它是循环过程中协调各吸附器的步骤的一种过滤状态。170

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