分光光度法测定水的化学需氧量

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1、平顶山学院2009届本科生毕业论文 分光光度法测定水的化学需氧量 朱晓娜PINGDINGSHAN UNIVERSITY毕业论文题 目: 分光光度法测定水的化学需氧量 院(系): 化学化工学院 专业年级: 化学2005级化学 姓 名: 朱晓娜 学 号: 051050122 指导教师: 吴华涛讲师 2009年4月30日IIIIII摘 要化学需氧量（COD）是水质监测的一个重要参数。本文利用重铬酸钾在消解过程中被水样中的还原性组分还原而得到Cr()或Cr()，溶液中的Cr()或Cr()的浓度与其吸光度值成正比，因此可以通过光度法测定水样中COD值。实验中分别采用加热回流和超声波两种方法进行消解并对各

2、自测定的COD含量进行了比较。两种方法的测定结果呈良好线性相关，但是与声化学消解法相比，回流消解法测定标准水样COD结果稍微偏高。声化学消解法又快速、节能、环保等优点，值得在环境监测工作中推广应用。关键词：加热回流，超声波 ，COD，分光光度法AbstractThe chemical oxygen demand(COD) is an very important parameter of water quality monitor. Potassium dichromate can be reduced to Cr() or Cr() by reductive substances in wa

3、ter on digestion. The content of Cr() or Cr() in solution is proportional to theirs absorbance value, so the COD in water can be determined by spectrophotometry. Heating reflux and ultrasonic wave are introduced into digestion, meanwhile the results of COD by two methods of digestion are compared. T

4、he results of two methods are good linear. Comparing with ultrasonic wave digestion, the COD results by heating reflux digestion are slight higher. The ultrasonic wave digestion is more fast, energy saving, environmental than heating reflux, so more widely applied in the environmental monitoring wor

5、k.Key word: Heating reflux digestion, Ultrasonic wave digestion, COD, Spectrophotometry平顶山学院本科毕业论文目录1 前 言12 实验部分32.1 实验原理32.2 试剂及仪器42.2.1 仪器42.2.2 药品42.3 溶液的配制42.3.1 氧化剂的配制42.3.2 标准COD水样的配制42.3.3 催化剂的配制52.4 实验步骤及数据记录52.4.1 加热回流消解法52.4.2 超声波消解法123 结 论16参考文献17致 谢181 前 言化学需氧量(Chemical Oxygen Demand)，简称

6、COD，是综合评价水体污染程度的重要指标之一，也是水质监测的一个重要项目，可作为衡量水体有机物相对含量的指标。目前，测定COD值普遍采用重铬酸钾氧化法，将即标准法【1】其原理是：在待测水样中加入已知量的重铬酸钾溶液,并在强酸介质下以银盐作催化剂,经沸腾回流后,以试亚铁灵为指示剂,用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸钾,由消耗的硫酸亚铁铵的体积和试样体积计算水样中的化学需氧量(COD)。该法具有测定结果准确、重现性好等优点，但要消耗大量浓硫酸和价格昂贵的硝酸银；为了消除氯离子干扰，还需加入毒性很大的汞盐，造成对环境的二次污染，而且操作时间长。因此，不适宜对样品的批量分析和水质的在线监测。为此，

7、国内外学者按照测定方法不同，分为分光光度法、库仑法、电位法、相关系数法、连续流动分析法、极谱法、原子吸收法等等。分光光度法【2】,又称比色法,其测定COD的原理为在强酸性介质(浓H2SO4),水样中的还原性物质(主要是有机物)被K2Cr2O7氧化，当水体清洁(COD150mg/L)时,可通过在420nm波长处比色测定反应瓶中剩余的Cr（）的量；当COD150mg/L时,可通过在620nm波长处比色测定反应瓶中生成的Cr（）的量。该法具有测试速度快、取样量少、操作方便等优点，从而在水质监测中得到广泛应用。库仑法【3】的实验原理为：水样以重铬酸钾为氧化剂,在10.2mol/L硫酸介质中回流氧化15

8、min后,过量的重铬酸钾用电解产生的亚铁离子作为库仑滴定剂，进行库仑滴定，根据电解产生亚铁离子所消耗的电量，按照法拉第定律进行计算。库仑法具有简便、快速、试剂用量少、回流时间短、且电极产生的亚铁离子作为滴定剂，减少了硫酸亚铁铵的配制及标定等繁杂的手续。电位法【】是根据氧化过程中的电位变化，绘制工作曲线。田冬梅等提出了无汞快速微型电位法:水样在恒温140密封的反应管中,氯离子由HCl气体释放出来,被碱吸附后微波消解4min，用电位法测定COD，效果令人满意。相关系数法是在一定条件下测定出水样的三辛胺（TOC）值,然后找出TOC与COD的关系,由此来预报溶液的COD,达到缩短测定时间,快速检测溶液

9、中COD的目的。崔建升等对市政污水TOC与COD的相关性进行了研究,实验选取了15个校园污水样本进行测定结果发现市政污水中CODCr与TOC测定值之间具有显著的相关性,可用TOC测定代替CODCr测定。相关系数法简化了分析测试的时间，减少了工作量，提高了工作效率，但是这些经验性的公式适用范围窄，而且其测试时间还是较长，不能满足对水处理过程的调控要求。连续流动分析法与标准回流法都是以重铬酸钾在酸性环境下以硫酸银为催化剂氧化水中还原性物质，其不同之处在于连续流动分析法反应试剂和水样是连续地进入反应和检测系统,用均匀地空气泡将每段溶液分隔开,在150恒温加热反应后溶液进入检测系统，测定标准系列和水样

10、在420nm波长时的透光率,从而计算出水样的COD值。连续流动分析法,又称为流动注射法,该分析技术可运用于水样中COD值的测定,分析速度快、频率高、进样量少、精密度高。适于大批量样品连续测定。袁洪志提出了一种用示波极谱二次导数测定环境水样中COD值的方法,即极谱法【】，其原理是在强酸性溶液中,用重铬酸钾将水样中的还原性物质(主要是有机物)氧化,过量的重铬酸钾用极谱法测定其中Cr（）的量,然后根据所消耗Cr（）的量,间接求出水中COD值。本法能测定Cr（）的浓度范围为11000mg/L，可测COD值的浓度范围为20600mg/L。该方法的优点是测定速度快、精度高、取样量少等优点。但使用的测定仪器

11、较为精密,造成了测定成本较高。肖开【】等在H2SO4介质中, 用K2Cr2O7同COD水样反应,反应后水相中过量的Cr（）以Cr2O7形式被三辛胺(TOA)萃入有机相中,而生成的Cr（）则留在水相中,用原子吸收光谱(AAS)测定有机相中的Cr（）或水相中的Cr（）,既可求得COD含量。本方法简便快速、需样量少且测定结果同标准方法一致,回收率为98%108%,平均标准偏差为3.3%。分光光度法具有测定结果准确度高，操作简单的优点，因此被人们普遍采用。而光度法中消解方式对实验结果的准确度和时间有重要影响。人们普遍采用的消解方式有：开管式消解、闭管式消解、超声波消解。在水质化学需氧量的测定重铬酸钾法

12、的国家标准GB11914-89中明确指出：当氯离子的质量浓度超过1000mg/L时，COD最低允许值为250mg/L，低于此值测定结果不可靠。为了抑制氯离子的干扰和阻止有机物的散失，故国内外的学者开创了密封消解法【7】测定，其原理是在酸性介质中和催化作用下,于恒定温度下闭管回流一定时间,使试样中还原性物质被重铬酸钾氧化,同时Cr2O7中的Cr（）被还原为Cr（）,试样中COD与由Cr2O7还原生成的Cr（）的浓度成正比。反应生成的Cr（）和溶液中剩余的Cr2O7在各自的吸收波长处有明显的吸收峰,利用分光光们的浓度,进而可测出水样的化学需氧量值。根据朗伯一比尔定理,建立COD标准系列与吸光度之间

13、的线性回归方程,再由样品的吸光度即可计算样品的COD。比如HACH公司的COD测定仪，用HACH方法【8】虽然减少了试剂的消耗，用分光光度法代替了滴定法，减少了操作的麻烦。但其COD测定方法需HACH公司的自带的COD试剂包,且价格非常昂贵,限制了其在实际中的广泛应用与之相反，于丽艳等提出了快速开管法加热消解【9】，消解温度为165，消解时间仅为12min，可同时消解十几甚至即使个水样，适用于大批样品的测定，而且试剂用量仅为标准法的1/10，试验比较安全。本文采取开管法，在146的硅油浴中加热回流消解30min，实验取得了良好的效果。孙俊【10】认为，测定COD时，水样的均匀程度很难保证，尤其

14、是一些悬浮的固体颗粒物再用移液管取样时很难被移取而这些颗粒物通常具有较高的COD值，是水体的重要污染物，因此作者提出了用水浴超声的方式使水样均化。钟爱国【11】也采用自己组装的超声波发生器对标准品和水样进行测定，结果与标准方法一致。Canals【12】等的研究表明：在使用超声消解法测定COD时，当氯离子的浓度高达7000mg/L时，仍可以不加掩蔽剂进行准确测定。为缩短消解时间和提高实验的精确度，本文采用开管法和声化学消解法【13】。在酸性介质中和催化作用下,采用解热回流和超声波两种方法消解重铬酸钾和水样的混合物，使试样中还原性物质被重铬酸钾氧化,同时Cr（）被还原为Cr（）,试样中COD 与由

15、Cr（）还原生成的Cr（）的浓度成正比。反应生成的Cr（）和溶液中剩余的Cr（）在各自的吸收波长处有明显的吸收峰,利用分光光度法测定它们的浓度,进而可测出水样的化学需氧量值。2 实验部分2.1 实验原理在强酸性介质(浓H2SO4),催化剂（Ag2SO4- H2SO4混合液）作用下，水样中的还原性物质(主要是有机物)被K2Cr2O7氧化，当水体清洁(COD150mg/L)时,可通过在420nm波长处比色测定反应瓶中剩余的Cr（）的量；当COD150mg/L时,可通过在620nm波长处比色测定反应瓶中生成的Cr（）的量。本实验所用水样COD含量低,可通过在420nm波长处比色测定反应瓶中剩余的Cr

16、（）的量，绘制工作曲线，有待测水样的吸光度值，求出待测水样的COD含量。本实验采取回流消解和声化学消解两种消解方法，验证两种消解方法的异同，探索快速测定水中COD的方法。2.2 试剂及仪器2.2.1 仪器722型光栅分光光度计 ( 四川仪表九厂 )DF-101S集热式恒温加热磁力搅拌器（巩义市予华仪器有限责任公司）超声波清洗仪（南京物理实验室）电子天平、50mL 锥形瓶、50mL圆底烧瓶、球型冷凝管、移液管2.2.2 药品 浓硫酸 (中国派尼化学试剂厂 郑州 分析纯) 硫酸银 (中国派尼化学试剂厂 郑州 分析纯)重铬酸钾(洛阳市化学试剂 分析纯)硫酸汞（北京金星化工厂 分析纯）邻苯二甲酸氢钾（

17、天津市科密欧化学试剂开发中心 分析纯）硅油水样 (平顶山自来水)2.3 溶液的配制2.3.1 氧化剂的配制准确称取预先经120烘干2h在干燥器内冷至室温的基准K2Cr2O7 7.3503g,用蒸馏水定容到1000ml,配制成浓度为0.15moL/L的标准溶液。2.3.2 标准COD水样的配制称取0.8508g事先经120烘干2h在干燥器内冷至室温的邻苯二甲酸氢钾基准试剂，用蒸馏水定容至500Ml,COD理论值为2000mg/L。 取8个100mL的容量瓶，分别吸取0mL，1.25mL，2.5mL，5.0mL，7.5mL，10mL，12.5mL，15mLCOD标液，配成COD浓度分别为0 mg/

18、L，25 mg/L，50 mg/L，100 mg/L，150 mg/L，200 mg/L，250 mg/L，300mg/L的标液。2.3.3 催化剂的配制称取8.4gAg2SO4，溶于500mL浓H2SO4，搅拌，放置12天，使其充分溶解，配制成Ag2SO4- H2SO4混合液。2.4 实验步骤及数据记录 2.4.1 加热回流消解法(1) 适宜条件的选择1：波长的选择取COD含量为100mg/L的标液6mL于圆底烧瓶中，依次加入0.12g的HgSO4，0.9mL的浓H2SO4，摇动使HgSO4溶解，加入K2Cr2O7溶液2.1mL，混合，再加入6mL Ag2SO4- H2SO4混合液，在146

19、的硅油浴中加热回流0.5h，冷却至室温，然后以蒸馏水作参比在波长为390-490nm之间每隔10nm，用722型分光光度计测其吸光度。结果如表一和图一所示：表一：不同波长下的吸光度值波长（nm）吸光度值波长（nm）吸光度值3900.6224500.6614000.6314600.5624100.6424700.4644200.7134800.3644300.7034900.2794400.686/nm图一：不同波长下的吸光度值由以上数据可知，Cr （）最大吸收波长出现在420nm处。(2) 适宜条件选择2：酸度的选择增大酸度，可提高K2Cr2O7的氧化能力，加快氧化反应，可以缩短回流时间，同时

20、对实验结果有较大影响。实验过程考察了酸度对实验的影响。分别取5份浓度为100mg/L 的COD标液各6mL，加入0.12gHgSO4，分别加入浓H2SO40.4 mL，0.6 mL，0.7 mL，0.9 mL，1.5mL，摇动使HgSO4溶解，加入K2Cr2O7溶液2.1mL，混合，再加入6mL Ag2SO4 H2SO4混合液，在146C的硅油浴中加热回流0.5h，冷却至室温，以蒸馏水作参比，在420nm处，用722型分光光度计测其吸光度。实验数据如表二和图二所示: 表二：不同酸度下测定的吸光度值样品标号H2SO4的量/mLHgSO4的量/g吸光度值10.450.12000.88320.60.

21、11950.99730.70.12181.01540.90.12361.05651.50.11921.062图二：浓H2SO4的量对吸光度值的影响由以上数据可知，开始阶段随着浓硫酸量的增加，吸光度值随之大，当加入浓H2SO4的量为0.9mL时，吸光度值达到最大值，此后增大浓硫酸的量，吸光度值并没有太大改变，故0.9mL 为浓硫酸最适合的加入量。(3) 适宜条件选择3：加热时间的选择加热回流的时间对消解过程有重要影响，实验过程中对加热回流的时间进行了考察。分别取5份浓度为100mg/L 的COD标液各6mL，加入0.12g的HgSO4，0.9 mL浓H2SO4，摇动使HgSO4溶解，加入K2Cr

22、2O7溶液2.1mL，混合后再加入6mL Ag2SO4-H2SO4混合液，在146的硅油浴中分别加热回流0min，20min，30min，40min，50min，冷却至室温，在波长为420nm处，以蒸馏水作参比，用722型分光光度计测其吸光度，实验数据表三和图三所示：表三: 不同加热加热回流时间下的吸光度值样品标号加热回流时间/minHgSO4的量/g吸光度值100.12080.6672200.12290.8073300.12130.9704400.12150.9735500.12190.977图三：加热时间对吸光度值的影响由以上数据可知，当加热回流时间为30min时，吸光度最大，此后即使再延

23、长加热时间，吸光度值并没有太大改变，故30min为最适合的加热回流时间。(4) 适宜条件的选择4：催化剂的用量催化剂对于重铬酸钾的还原过程具有重要影响，不同的催化剂加入量对于还原反应进行的程度以及还原过程完成的时间也不尽相同。实验过程后中对催化剂加入量进行了考察。分别取5份浓度为100mg/L 的COD标液各6mL，分别依次加入0.12gHgSO4，加入浓H2SO40.9 mL，摇动使HgSO4溶解，加入K2Cr2O7溶液2.1mL，混合，再加入Ag2SO4-H2SO4混合液3 mL，4 mL，5 mL，6 mL，7 mL，8 mL，在146C的硅油浴中加热回流0.5h，冷却至室温，在420n

24、m处，以蒸馏水作参比，用722型分光光度计测其吸光度。实验数据记录如表四和图四所示：表四: 不同催化剂用量下测得的吸光度值样品标号催化剂的量/mLHgSO4量/g吸光度值130.12040.469240.12190.558350.12080.630460.12010.712570.11960.716680.12190.721图四：Ag2SO4-H2SO4混合液的体积对吸光度值的影响由以上数据可知，加入Ag2SO4-H2SO4混合液的量为6mL时，吸光度最大，此后即使再加大Ag2SO4-H2SO4混合液的量，吸光度值并没有太大改变，故6mL 为Ag2SO4-H2SO4混合液最适合的加入量。(5)

25、 适宜条件的选择5：氧化剂用量的选择为了保证水样中的还原性组分能够完全被重铬酸钾氧化，从而得到准确的COD数值，因此必须对重铬酸钾的加入量进行考察。分别取5份浓度为100mg/L 的COD标液各6mL，分别依次加入0.12g的HgSO4，加入0.9 mL浓H2SO4，摇动使HgSO4溶解，分别加入K2Cr2O7溶液1mL，1.5mL，2.1mL，2.5mL，3mL，混合后再加入6mL 的Ag2SO4- H2SO4混合液，在146的硅油浴中加热回流0.5h，冷却至室温，在420nm处，以蒸馏水作参比，用722型分光光度计测其吸光度，。实验数据如表五和图五所示： 表五: 不同氧化剂用量下测得的吸光

26、度值样品标号K2Cr2O7的量/mLHgSO4的量/g吸光度值110.12140.53521.50.12100.77332.10.12071.03342.50.12111.039530.12121.041图五: K2Cr2O7的量对吸光度值的影响由以上数据可知，加入K2Cr2O7的量为2.1mL时，吸光度最大，此后即使再加大K2Cr2O7的量，吸光度值并没有太大改变，故2.1mL 为K2Cr2O7最适合的加入量。(6) 加热回流消解工作曲线的绘制取COD浓度为0 mg/L，25 mg/L，50 mg/L，100mg/L，150 mg/L，200 mg/L，250 mg/L，300 mg/L的标

27、液各6mL，分别加入0.12g的HgSO4，0.9 mL浓H2SO4，摇动使HgSO4溶解，加入K2Cr2O7溶液2.1mL，混合后再加入6mL Ag2SO4- H2SO4混合液，在146的硅油浴中加热回流0.5h，冷却至室温，在420nm处，以蒸馏水作参比，用722型分光光度计测量其吸光度。实验数据如下表六和表六所示：表六: 标准工作曲线的绘制样品标号COD标液的浓度/mg/LHgSO4的量/g吸光度值100.12131.2592250.12071.1443500.12071.13341000.12360.98751500.12130.87562000.12010.71872500.1216

28、0.52083000.12190.351图六：加热回流法的标准曲线Y=1.26648-0.00293*XR=-0.99441(7) 加热回流消解，自来水中COD含量的测定取自来水6mL，加入0.12gHgSO4，0.9 mL浓H2SO4，摇动使HgSO4溶解，加入K2Cr2O7溶液2.1mL，混合，再加入6mL Ag2SO4-H2SO4混合液，在146的硅油浴中加热回流0.5h，冷却至室温，在420nm处，以蒸馏水作参比，用722型分光光度计测其吸光度。测得吸光度值：1.141，由工作曲线可知，自来水中的COD含量约为20mg/L。2.4.2 超声波消解法(1) 消解时间的选择超声波消解的时间

29、对消解过程有重要影响，实验过程中对超声消解的时间进行了考察。取COD浓度为100mg/L的标液6mL，加入0.12g的HgSO4，0.9 mL浓H2SO4，摇动使HgSO4溶解，加入K2Cr2O7溶液2.1mL，混合后再加入6mL Ag2SO4-H2SO4混合液，在80的超声波清洗水浴中消解3 min，5 min，8 min，10 min，12min，冷却至室温，以蒸馏水作参比，在420nm处，用722型分光光度计测其吸光度。实验数据记录如表七和图七：表七：不同超声波消解时间下测定的吸光度值样品标号消解时间/minHgSO4的量/g吸光度值130.12230.935250.12091.0083

30、80.12241.0914100.12261.0895120.12121.086图七：消解时间对吸光度值的影响有以上数据可知，当超声波消解时间为8min时，吸光度值为最大，此后即使再延长加热时间，吸光度值并没有太大改变，故超声波消解的最佳时间为8min。(2) 超声波消解工作曲线的绘制取COD浓度为0 mg/L，25 mg/L，50 mg/L，100mg/L，150 mg/L，200 mg/L，250 mg/L，300 mg/L的标液各6mL，分别加入0.12g的HgSO4，0.9 mL浓H2SO4，摇动使HgSO4溶解，加入K2Cr2O7溶液2.1mL，混合后再加入6mL Ag2SO4-H2

31、SO4混合液，在80的超声波清洗水浴中消解8min，冷却至室温，在420nm处，以蒸馏水作参比，用722型分光光度计测其吸光度。实验数据记录如表八和图八所示：表八: 超声波消解工作曲线的绘制样品标号COD标液的浓度/mg/LHgSO4的量/g吸光度值100.12181.1342250.12011.1133500.12241.05341000.12160.93951500.12250.85562000.12000.74172500.12340.66883000.12120.553 图八：超声波消解工作曲线Y=1.14606-0.00197*XR=-0.99863(3) 超声波消解，自来水中COD

32、含量的测定取自来水6mL，加入0.12gHgSO4，浓H2SO40.9 mL，摇动使HgSO4溶解，加入K2Cr2O7溶液2.1mL，混合后再加入6mL Ag2SO4-H2SO4混合液，在80的超声波清洗水浴中消解8 min，冷却至室温，在420nm处，以蒸馏水作参比，用722型分光光度计测其吸光度。测定的吸光度值为1.125，由工作曲线可知，自来水中的COD含量约为20mg/L。3 结 论有上述实验可知：加热回流和超声波都可以使完成消解过程。回流消解法的适宜条件为：浓H2SO40.9 mL，K2Cr2O7溶液2.1mL，6mL Ag2SO4-H2SO4混合液，加热回流时间30min；超声波消

33、解的适宜条件为：浓H2SO40.9 mL，K2Cr2O7溶液2.1mL，6mL Ag2SO4-H2SO4混合液，消解时间8min，水浴温度80。应用超声波测定水样COD，精确度和准确度均较理想，符合实验室质量控制要求。测定标准水样时，与声化学消解法相比，回流消解法测定标准水样COD结果稍微偏高，但对于实际水样测定，两种方法的测定结果呈良好线性相关，整体上没有显著差别。目前我国环境分析实验室测定COD多采用传统的回流消解滴定法，该法虽重现性较好，但需加热回流处理样品，实际用量较大，分析时间较长，能耗大。超声波消解分光光度法自动化程度较高，操作较高，分析速度快，试剂用量少，值得推广应用。 参考文献

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37、，心中装满了对各位老师和同窗们的感谢之情！本论文完成之际，首先,向我的导师-吴华涛老师表示最诚挚的感谢！感谢您在繁忙的工作之余,给我们提供许多的信息资料,参考文献,给我们讲解目前所涉及的前沿课题.经常帮助我们分析和解决实验中遇到的问题,为我们实验的成功付出了很多的心血和汗水.您严谨的治学态度，精益求精的工作作风，诲人不倦的师者风范，忘我工作的奉献精神深深地让我折服，永远是我学习的榜样！您对我的严格要求将使我终身受益！同时要感谢韩永军老师，提供药品试剂及实验室方面帮助.在此向各位老师表示深深的谢意.其次，感谢课题组同学对我的大力帮助.她们是：王静、唐丽丽、张亚辉。感谢宿舍的姐妹们对我的关心和帮助.再次,感谢我的家人对我默默的支持！是你们在我最困难的时候给我勇气和力量，鼓励我勇往直前，你们的支持永远是我前进的动力！最后,感谢各位专家对论文的评审！希望你们多多批评指教！17