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1、HGT 4209-2011工业用三氯化磷 重金属含量的测定 目视比色法lCs7106050G13备案号：34610-2012HG中华人民共和国化工行业标准HGT42092011工业用三氯化磷重金属含量的测定目视比色法Phosphorustrichlorideforindustrialuse-determinationofheavymetalcontentvisualcolorimetry20111220发布20120701实施中华人民共和国工业和信息化部发布ICS 71.060. 50 G13 备号 :346102012 HG 中华人民共和国化工行业标准HGjT 4209 2011 工业用三氯
2、化磷重金属含最的测定 目视比色法Phosphorus trichloride for industrial use-determination of heavy metal content-visual colorimetry 2011-12-20 发布 2012斗机01 实施中华人民持和阔工业和f亩，息化部发布刖吾HGT42092011本标准按照GBT112000给出的规则进行起草。请注意本标准的某些内容有可能涉及专利，本标准的发布机构不应承担识别这些专利的责任。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会氯碱分会(SACTC63SC6)归口。本标准起草单位：锦西化
3、工研究院。本标准主要起草人：胡立明、李富荣、田友利、石阳秋。IHG/T 4209-2011 刷宫附本标P使按照 GB/T 1. 1 2000 纷出的规则进行起京。请注1过本标准的某些内容有可能涉及专利，本标准的发布机构不应承担识别这些专利的责任。本标准自巾阂石汹涌化学工业联合会挺朗。本标准朗余国化学标准化技术委员会氯碱分会(SAC/TC63/SC6) l 口。本标准起草单位:锦西化工研究院。本串串F位主要过盖率人 2 创立朗、东重Z缆、朋友和j 、:ri阳秋。1范围HGT42092011工业用三氯化磷重金属含量的测定目视比色法本标准规定了工业用三氯化磷中重金属含量测定的方法。本标准适用于工业用
4、三氯化磷中重金属含量大于或等于00001的产品。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GBT602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备(neqGBT6022002，ISO63531：1982)GBT603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备(neqGBT6032002，ISO63531：1982)GBT6682分析实验室用水规格和试验方法(roodOBT66822008，ISO3696：1987)3方法原理在弱酸性(pH34)条件下，试料中的重金属离子与负二价硫
5、离子生成棕黑色硫化物沉淀，重金属含量较低时，形成稳定的暗色悬浮溶液，用目视比色法测定。4试剂和溶液本方法所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GBT6682中规定的三级水或相当纯度的水。试验中所需标准溶液、制剂及制品在没有其他规定时，均按OBT602、GBT603之规定制备。41氨水。42盐酸溶液：1+l。43乙酸盐缓冲溶液：pH35。称取280g乙酸铵，加25mL水溶解，加45mL(1+1)盐酸溶液，再用盐酸溶液或氨水溶液调节pH值至35，用水稀释至100mL。44饱和硫化氢溶液(临用时制备)。45硫化钠丙三醇溶液。称取5g硫化钠，溶于10mL水和30mL丙三醇的混合液中，避光
6、密封保存，有效期一个月。46铅标准溶液：01mgmL。47铅标准溶液：001mgmL。吸取适量铅标准溶液(46)，用水稀释lo倍。该溶液使用前配制。5仪器和设备一般的实验室仪器和比色管。6分析步骤安全提示：本标准中使用的样品和部分试剂具有毒性或腐蚀性，样品水解操作具有较大危险性。本标准并未揭示所有可能的安全问题，使用者操作时应小心谨慎并有责任采取适当的安全和健康措拖。1HG/T 4209 2011 工业用正氟化磷轰金属含景的测定 目视比色法1 范围本标?在规定了工业用三氯化磷中重余属含意测定的方法。本标准适用于工业用三三氧化磷巾重金草草含f重大乎成等于 0.0001 %的产品。2 规范性引用文
7、件下列j文件对于本文件的应则是必不叫少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不it 阴朔的引用文件，汉章盖新版本(1!1.1前所有的修改1ji.l送别于本文件。GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标樵榕液的制备(n叫 GB!T 602-2002 ,150 63531 1982) GB/T 603 化学试剂 试验方法中所周知i剂及制品的制备 (n叫 GB/T 603-2002 ,150 63531 1982) GB/丁 6682 分析实验室用水规格和试骏方法(mod GB/T 6682-2008.1503696 1987) 3 方法原现在弱酸惊(pH34)条件下. 式料中
8、的裁金属离子与负二价疏离子线成棕黑色硫化物沉淀，重i:J高含量较低时，形成稳定的暗色悬浮溶液，用自视比色法测定 o4 试剂和溶液本方法所用试剂和水.在没有注明其他姿求时，均指分析纯试剂和 GB/T 6682 中规定的三级水或相当纯度的水。试破中所百号称浓溶液、制JfiJ及制品在没有其他规定时，均校 GB/T 602 、 GB!T 603 艺规定?如j务。4. 1 氨水。4.2 盐酸揭穿液， 1十 104.3 乙煎战缓冲浓浓， pH时3.5 ，称取 25.0 g 乙酸镀，加 25 mL 水溶解，加 45mL( I+1)放酸溶液，再用盐酸溶液或氮水溶液调节pH 值经 3. 5. Jl?j(稀草草交
9、 100mL4.4 饱和硫化氛溶液(1临用时制备)。4.5 硫化纳两三回事溶液。称浓 5 g 硫化俐，溶于 10mL 水和 30 mL rg三憾的混合液中，避光密封保存，有效期个月 04.6 锦标准浓液 .0.1 mg/时，。4. 7 铅标准溶液 .0.01 mg/mL , 吸收适量铅标准溶液(4. 的，用水稀释 10 倍。 t主溶液使用前自己制。5 仪楼和设备一般的实验室仪器和比色管。6 份新步骤安全提示:本标准中使用的样品和部分试剂具有毒性或腐蚀性，样品水解操作具有较大危险性。本标准并米揭派所有可能的安余问题，使用电曹操作时J1i小心谧慎并哥哥资f:E采取i草边的安全和健康措施。HGT42
10、09-201161试样溶液制备吸取约63mL试样，置于已知质量的、干燥的称量瓶或安培球中，立即盖严或封严称量(精确至001g)，然后连同称量瓶或安培球放人盛有150mL水的500mL烧杯中，摇动，待称量瓶的盖打开或安培球破碎，样品徐徐流出后，将烧杯放人15左右冷水中冷却，并间断轻轻摇动烧杯，水解30rain。水解后用氨水调节pH值为4左右(用精密pH试纸检验)，加热煮沸2rain。冷却至室温后移入250mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，备用。62测定621饱和硫化氨水溶液比色法吸取25oomL的试样溶液(61)置于50mL比色管中，加人50mL乙酸盐缓冲溶液和10mL饱和硫化氢溶液，稀释至刻度，
11、混匀。在室温下，放置5rain。与标准比色溶液比较，所呈暗色不得深于标准比色溶液。标准比色液：按照产品标准，移取规定量铅标准溶液(47)与试样溶液同时操作。必要时，用分光光度计在420nm处测定吸光度比色。622硫化钠一丙三醇溶液比色法吸取2500mL的试样溶液(61)置于50mL比色管中，加入50mL乙酸盐缓冲溶液和01mL硫化钠一丙三醇溶液，稀释至刻度，混匀。在室温下，放置5rain。与标准比色溶液比较，所呈暗色不得深于标准比色溶液。标准比色液：按照产品标准移取规定量铅标准溶液(47)与试样溶液同时操作。必要时，用分光光度计在420nm处测定吸光度比色。7试验报告试验报告应包括以下内容：a
12、)识别测试样品所需的全部信息b)使用的标准；c)试验结果；d)与规定的分析步骤的差异；e)试验中观察到的异常现象说明f)试验日期。HG/T 4209-2011 6. 1 试样溶液制备收取约 6.3 mL 式样，虽辈子已失Ufl童般的、干燥的称盗版或觉地现在中，立即派产线剑产称篮(精确率。.01 g).然后连同称景瓶或安地球放人接有 150 时，水的 500mL 烧杯巾，攒动，待称最瓶的景打开或安培球破碎，样品徐徐流出后，将烧杯放入 15 C 左右冷水中冷却，并间断轻轻摇动烧杯，水解 30 mn. 水解后 ffl 靠在水渊节 pH 庭为 4 发布 (ffl 精衔 pH 试纸检验) .加热煮沸 2
13、 mno 冷却盗案溢的移入250 mL 容量意瓶中，稀释烹刻皮，摇匀，备用。6.2 测定6. 2. 1 饱和精化黛水溶液比色法吸取 25.00 mL 的试中平榜液 (6. 1)置于 50 mL 比?i若巾，加入 5.0 mL 乙院盘查k缓冲溶液和 10mL 饱和硫化氯溶液，稀释至刻度，混匀。夜室温下，放景 5min。与标准比色溶液比较，所是暗色不得深于标准比包溶液 u标P往比包制革:妓，瞅产品标准，移取规定雪景牵挂标准将液 (4. 7)与试林带￥液|词时操作。必要时，用分光光度计我 420 nm 处测定吸光度 t? 。6.2.2 就化锵输芮乏自草溶液比色法吸取 25.00 mL 的i式样溶液(
14、6. 1)曼史与f 50 mL 比?i牙巾，加入 5.0 mL 乙酸鼓缀冲浓浓和 o. 1 1时，硫化纳-丙三醇溶液，稀释烹刻度，混匀。在室温下，放置 5 mn; 与标准比包溶液比较，所是暗色不得深于标准比色溶浓。标准比?派:按照产品标浓移以规定数带任你准溶液 (4. 7) !c;j试样溶液同时操作。必要时，用分光光度计命在 420 nm 处测定吸光度 tt色。7 试验报费试骏报食&.包括以下内容a) 识别测试样品所需的全部信息 3b) 使用的你再提;c) 试验主古果;d) 与规定的分析步骤的差异;c) 试验中观察到的异常现象说明:f) 试骏日期。中华人民共和国化工行业标准工业用三氯化
15、磷重金属含量的测定目视比色法HGT42092011出版发行：化学工业出版社(北京市东城区青年湖南街13号邮政编码10001)化学工业出版社印刷厂880mm1230mm116印张字数4千字2012年3月北京第1版第1次印刷书号：155025-1217购书咨询：01064518888售后服务：01064518899网址；http：cipconcn凡购买本书，如有缺损质量问题，本社销售中心负责调换定价：1000元版权所有违者必究中华人民共和网化工行业标准工业周三五氟化礁 激金鹏食徽的测定 因视比您法HG/T 42092011 出版发行:化学工业出版社(北京市革城陈青年糊荫街口号 邮政编网 lOOOlll化学工业出版社印刷厂880mmX 1230mm 1/16 印张y. 字数 4 平学2012 年 3 月北京第 1 版第 1 次印刷书号 155025.1217购书将询，010-64518888笛附服务，010-61518899网址 :/凡购实本书，如有缺损质量问题，本社销售中心负责调换.定价 :10.00 元 版权所有读者必究
HGT4209工业用三氯化磷重金属含量的测定目视比色法
