钆镁合金化学分析方法

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1、镯镁合金化学分析方法EDTA滴定法测定镁量包头稀土研究院2011-8-19镁含量的测定EDTA络合滴定法金斯琴高娃于亚辉崔爱端 前言镁合金具有高强度和优异的耐热性能，近年来发展十分迅猛。随着镁中间合金应用领域和需求量 的不断增加，下游生产厂家对其产品质量提出了更高的要求，因此，建立镁合金中镁含量的标准分析方 法是十分必要的。本标准是为了满足相应产品标准和市场需要而制定的。镁合金中镁量是一个重要的检 测指标，根据稀标委的工作安排，包头稀土研究院负责起草镁合金中镁量的测定方法。基于国家标准需具备较广泛的适用性，本试验采用EDTA滴定法测定镁量，在参考一系列同类分析方法的前提下，充分试验了各种条件对

2、镁量测定的影响，确定了此方法。此方法具有灵敏度高，准确性好， 干扰元素少等优点。1实验部分1.1 方法原理试样以稀HCl溶解，经氨水分离两次，以三乙醇胺掩蔽铝、铁，硫化钠掩蔽铜、馍等。铭黑 T为指示 剂，在pH=10时，用EDTA标准溶液滴定钙、镁合量，用等离子光谱法或原子吸收光谱法测定钙含量，再 从钙镁合量中扣除。测定范围：70.00%85.00%。1.2 试齐IJ1.2.1 盐酸（1+1）。1.2.2 氨水（1+1）。1.2.3 氯化镂洗液（20 g/L）: 2g 氯化镂溶于 500mL 水中，加入 20mL NH4OH （1.2.3）, PH=10;1.2.4 三乙醇胺（1 + 1）。1

3、.2.5 硫化钠（5%）。1.2.6 铭黑T指示剂：称取1g铭黑T指示剂与99g氯化钠固体研磨，混匀烘干，保存于磨口瓶中备用。1.2.7 氨性缓冲溶?称取 67.5g氯化镂溶于水中，加 570mL氨水，用水稀释至1L ,混匀（pH- 10）。1.2.8 镁标准溶液：准确称取0.4146g优级纯MgO,以5mL HCl （1.2.1）溶解，移入 250mL容量瓶，混匀。此溶液1 mL含镁1mg;1.2.9 EDTA标准溶液c（EDTA）0.00moL/L（用等浓度的基准锌标液标定后，确定EDTA标准溶液的浓度）。1.2.10 氯化镂（分析纯）。1.2.11 盐酸羟胺（分析纯）。1.2.12 氯化

4、钠（分析纯）。1.2.13 pH 试纸。1.3 操作步骤1.3.1 称取2.5g试样（精确至0.0001g）,缓慢加入40mL盐酸（1.2.1）,至溶解，放置冷却，移入 250mL容 量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。1.3.2 分取25mL试液（1.3.1）于250mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。1.3.3 分取10mL试液（1.3.2）于300 mL烧杯中，加入 2 g氯化镂（1.2.10）,加入50mL水，加热至沸， 以氨水（1.2.2）调至沉淀刚出现， 并过量20mL,加热至沸，取下稍冷。用中速滤纸过滤， 滤液接于300mL 烧杯中，用热氯化镂洗液（1.2.3）洗烧杯23次，洗沉淀45

5、次，沉淀放于原烧杯中，加入 50mL水，加 入10mL盐酸（1.2.1）,加热溶解沉淀并将滤纸搅碎，加入 2g氯化镂（1.2.10）,加热至沸，以氨水（1.2.2） 调至pH- 7以pH试纸（1.2.13）检验，并过量20mL,加热至沸，取下稍冷，用中速滤纸过滤，用热氯化氨洗液（123）洗烧杯23次，洗沉淀56次，滤液与第一次滤液合并。1.3.4 于滤液中加入 5mL三乙醇胺（124）, 5mL硫化钠（125）, 10mL氨性缓冲溶液（1.2.7）,少许铭黑 T指示剂（126）,用EDTA标准溶液（1.2.9）滴定溶液由酒红色变为纯兰色即为终点。1.3.5 使用等离子光谱法或原子吸收光谱法测定

6、试样中钙含量。1.4 计算按式（2）计算试料中镁量的质量分数（）:(1)V c M1 250 250M1w(Mg)% =1父100%-xCa%m 25 10M2式中：V滴定试液（1.3.3）消耗EDTA标准溶液的体积，单位为 mL;C EDTA标准溶液的浓度，单位为 moL/L ;M1Mg的原子量，单位为 g/moL ;M2Ca的原子量，单位为 g/moL;m试料质量，单位为g;Ca% 试料中钙的含量，单位为%;2实验结果与讨论2.1 样品均匀性检验分别称取0.5g, 1.0g, 2.5g, 5.0g试料（LaMg1）,进行均匀性检验，结果见表 1。表1样品均匀性检验称样量/g测定结果/%0.

7、5088.20 89.00 86.65 87.20 85.771.088.12 87.10 86.50 86.20 87.422.587.22 86.50 87.39 86.88 86.745.087.01 86.85 86.77 87.12 86.75实验结果表明试料的均匀性不是很好，称样量大于2.5g时，基本满足均匀性的要求，因此选择了称取2.5g试料。2.2酸不溶物中镁量的测定统一样品经盐酸溶解后有不溶物，不溶物经氢氧化钠，过氧化钠熔融，盐酸酸化后，用等离子光谱法测定镁量，三个统一样品酸不溶物中镁量均0.02%,可以忽略不计。2.1.2不同pH值及氨水分离次数的分离效果对含有10 mg样

8、品的溶液，在不同 pH的条件下，用氨水进行一次分离与两次分离，测定了氢氧化例 中的镁量及滴定液中的例量，结果见表2。表2不同PH时例与镁的分离效果氢氧化中1中的Mg量/%滴定液中的例量/%pH值9.51010.59.51010.5一次分离0.450.560.800.130.0220.012两次分离0.0200.0380.0550.130.0210.010由表2可知，二次分离后氢氧化例中的Mg量可忽略不计，pH=1010.5时滴定液中的例量可忽略不计，本实验选用 pH=1010.5 （氯化俊2g,氨水过量15mL）,两次分离。2.3共存元素干扰实验主要考虑的共存元素有铜、馍、硅、铝、铁。其最高含

9、量均为0.5%。将LaMg 1样品分取10mg于300mL烧杯中并加入以上元素各0.05mg ,以下按（1.3.3） （1.3.4） （1.3.5）进行。实验结果见表 3。表3加入杂质和不加杂质的结果对照样品编号Mg/%LaMg 186.80LaMg 1加杂质86.92由表3可知，采用本实验方法，共存元素的干扰可以忽略不计。2.4掩蔽剂的选用向10mg纯镁分另加入0.05mg铜、馍、铝、铁等，比较了加入三乙醇胺和硫化钠与不加时的情况，结果显示，不加掩蔽剂时有严重的脱终点现象，加入掩蔽剂终点突变较明显，回收率99.60%。2.5准确度实验例镁合金没有标准样品，因此用氧化例和氧化镁合成了两个样品，

10、用本方法测定，结果见表4。表4方法的准确度回收率/%回收率/%La加入量/mg2/3/Mg加入量/mg1099.80899.70由表4可知，本方法具有较高的准确度。2.6精密度试验表5方法的精密度样品编号Mg含量/%平均值/%标准偏差一RSD/%LaMg 187.22 86.63 86.77 87.20 86.61 87.13 86.60 87.10 86.7487.02 86.7286.880.250.29LaMg 276.20 76.26 76.15 75.98 76.37 76.03 76.05 76.07 76.3776.01 76.3276.160.150.20LaMg 369.13 69.19 69.48 69.23 69.02 69.30 69.21 69.40 69.1869.41 69.5069.280.150.22由表8可知，方法具有较高的重现性。3结论本方法通过大量条件试验，选择最佳分析条件对翎镁合金中镁量进行测定，最终得出了最佳的分析条件，结果准确度和精密度均较好。