微波段电子自旋共振实验报告

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1、微波段电子自旋共振实验报告 荷兰电子自旋实验 电子自旋方向 微波实验报告心得 微波焙烧实验报告 篇一：微波段电子自旋共振 实验报告 微波段电子自旋共振 引言 电子自旋共振(Electron Spin Resonance，简称ESR)也称电子顺磁共振(ElectronParamagnetic Resonance)，是1944年由扎伏伊斯基首先观测到的，它是磁共振波谱学的一个分支。在探索物质中未耦合电子以及它们与周围原子相互作用方面，顺磁共振具有很高的灵敏度和分辨率，并且具有在测量过程中不破坏样品结构的优点。目前它在化学，物理，生物和医学等领域都获得了广泛的应用。 实验目的 1. 本实验的目的是在

2、了解电子自旋共振原理的基础上，学习用微波频段检测电子自旋 共振信号的方法。 2. 通过有机自由基DPPH的g值和EPR谱线共振线宽并测出DPPH的共振频率?，算出 共振磁场?，与特斯拉计测量的磁场对比。 3. 了解、掌握微波仪器和器件的应用。 4. 学习利用锁相放大器进行小信号测量的方法。 实验原理 电子自旋共振研究的对象是有未偶电子（即未成对电子）的物质，如具有奇数个电子的原子和分子，内电子壳层未被填满的原子和离子，受辐射或化学反应生成的自由基以及固体缺陷中的色心和半导体、金属等。通过对物质的自旋共振谱的研究，可以了解有关原子，分子及离子中未偶电子的状态及周围环境方面的信息，从而获得有关物质

3、结构的知识。例如对固体色心的自旋共振的研究，从谱线的形状、线宽及g银子，可以估算出缺陷的密度，了解缺陷的种类，缺陷上电子与电子的相互作用，电子与晶格的相互作用的性质等。 电子自旋共振可以研究电子磁矩与外磁场的相互作用，通常发生在波谱中的微波波段，而核磁共振（NMR）一般发生在射频范围。在外磁场的作用下的能级发生分裂，通常认为是塞曼效应所引起的。因此可以说ESR是研究电子塞曼能级间的直接跃迁，而NMR则是研究原子和塞曼能级间的跃迁。也就是说，ESR和NMR是分别研究电子自旋磁矩和核磁矩在外磁场中磁化动力学行为。 1. 电子自旋磁偶极矩 电子自旋磁偶极矩和自旋磁矩m的关系是=?0?。其自旋磁偶极矩

4、与角动量之比称为旋磁比，其表达式为 ? , =?0? 因此，电子自旋磁偶极矩沿磁场H方向的分量应该写为 ?0 ? ?=?, ?=?=? ? 式中?为电子自旋角动量的z分量量子数,?为玻尔磁子。 由于自旋角动量取向的空间量子化，必将导致磁矩体系能级的空间量子化。即得一组在磁场中电子自旋此举的能量值为 E=g? 这说明塞曼能级间的裂距g?是随磁场强度线性增大的，如下图所示。 2. 电子自旋磁偶极矩在磁场H中的运动 电子自旋磁矩绕磁场H的进动方程为 ?=? 上式的解为 ?=?cos?0?，?=?sin?0?，?=? 式中?0=?0上式表征了磁偶极矩?与磁场?0保持一定的角度绕z轴做Larmor进动，

5、其进动的角频率为?0=?0。如下图所示 ，若此旋转磁场的旋转方向和进如果在垂直于恒定磁场H的平面内加进一个旋转磁场? 动方向相同，当 ?的旋转角频率=?0时，?和 ?保持相对静止。于是?也将受到一个力矩的作用，绕 ?做进动，结果是?与?0之间的夹角增大，说明例子吸收了来自旋转磁场 ?的势能，这就发生了电子顺磁共振现象，共振条件： ?0=?0= ? ? ?0 h=?0 3. 电子自旋的量子力学描述 自旋为的电子 ? E=g? h=E=g? g=2时，计算得=9.51GHz 4. 弛豫过程、线宽 共振吸收的另一个必要条件是在平衡态下，低能态E1 的粒子数N1 比高能态E2 的粒子数N2 多，这样才

6、能显示出宏观（总体）共振吸收。即由低能态向高能态跃迁的粒 子数目比由高能态跃迁向低能态的数目多，这个条件是满足的，因为平衡时粒子数 分布服从玻尔兹曼分布： ?1?2?1=exp?(?) 2假定?1>?2显然?1<?2 吸收跃迁(?2?1)占优势，然而随时间推移及?2?1过程的充分进行，势必使 N2 与N1 之差趋于减少，甚至可能反转，于是吸收效应会减少甚至停止。但实际并 非如此，因为包含大量原子或离子的顺磁体系中，自旋磁矩之间随时都在相互作用 而交换能量，同时自旋磁矩又与其周围的其它质点（晶格）相互作用而交换能量， 这使处在高能态的电子自旋有机会把它的能量传递出去而回到低能态，这个

7、过程称 为弛豫过程，正是弛豫作用的存在才维持着连续不断的磁共振吸收效应。 弛豫过程导致粒子处在每个能级上的寿命?缩短，而量子力学中的“测不准关系” 指出 ?=? 亦即?的减少会导致?的增加，?表示该能级的宽度，即这个能量的不准范国，如下图能级的阴影宽度所示。这样对于确定的微波频频率能够引起共振吸收的磁场强度B的数值便允许有个范围B，即共振吸收线有一定的宽度又称谱线半高宽度，简称线宽（下图）驰豫过程越快，B越宽，因此线宽可以作为驰豫强弱的度量。现在定义一个物理量一驰豫时间T，即令 ?1B=( ? 式中B 是实际观察到的谱线宽度，理论证明 111=+12 ?1称“自旋-晶格弛豫时间”，?2称“自旋

8、-自旋弛豫时间”。对于Lorentz 线形有： 1?2= 实验仪器 核磁共振实验装置原理图 整个核磁共振实验装置由固定磁场（电磁铁）及其电源，调场线圈 及其电源，边限振荡器，探头（包括样品）示波器，频率计等组成。 1.稳恒磁场： 稳恒磁场由永久磁铁产生，这样即保证了磁场度稳定度高和均匀性好，又省去了稳压、稳流励磁电源。本永久磁铁采用新型的稀土永磁材，它不仅具有较高的剩余磁感应强度和矫顽力，而且具有很高的磁能级。 粒子差数 越大，热平衡时上下能级 . 调场旋柄（） 2. 匀场顶丝 3. 匀场旋柄 4. 调场套管 5. 匀场区标记 6. 极靴 7.永磁铁 8.磁极柱 9. 磁轭 10. 调场旋柄（

9、） 11. 调场线圈 磁铁结构图 越大，核磁共振吸收信号也越强。为了使稳恒磁场在一定范围内连续可调，在磁铁结构上增设了机械调场装置。 2.核磁共振探头： 核磁共振探头一方面提供一个射频磁场，另一方通过电子线路对中的能量变化加以检测，以便观察核磁共振现象。下图是本实验所采用的核磁共振探头的方框 核磁共振探头的方框图 ，图中边限振荡器产生射频振荡，其谐振频率由样品线圈和并联电容所决定。 将边限振荡器的振荡线圈L放置在x方向，振荡时将产生一个沿线圈轴线方向的交变磁场（角频率等于进动频率）。 旋转磁场的产生 对于这个线偏转磁场，可分解为方向相反的圆偏振场，对于为正的系统，在x-y面上沿顺时针方向旋转的

10、磁场，当时将发生共振吸收。当共振状态形成后，样品吸收能量，致使射频振荡幅度减小， 经检波放大环节送至示波篇二：微波段电子自旋共振实验讲义 微波段电子自旋共振实验讲义 西安交大物理教学实验中心 电子自旋共振（ESR）谱仪是根据电子自旋磁矩在磁场中的运动与外部高频电磁场相互作用，对电磁波共振吸收的原理而设计的。因为电子本身运动受物质微观结构的影响，所以电子自旋共振成为观察物质结构及其运动状态的一种手段。又因为电子自旋共振谱仪具有极高的灵敏度，并且观测时对样品没有破坏作用，所以电子自旋共振谱仪被广泛应用于物理、化学、生物和医学生命领域。 一. 实验原理 具有未成对电子的物质置于静磁场B中，由于电子的

11、自旋磁矩与外部磁场相互作用，导致电子的基态发生塞曼能级分裂，当在垂直于静磁场方向上所加横向电磁波的量子能量等于塞曼分裂所需要的能量，即满足共振条件?B，此时未成对电子发生能级跃迁。 Bloch根据经典理论力学和部分量子力学的概念推导出Bloch方程。Feynman、Vernon、Hellwarth在推导二能级原子系统与电磁场作用时，从基本的薛定谔方程出发得到与Bloch方程完全相同的结果，从而得出Bloch方程适用于一切能级跃迁的理论，这种理论被称之为FVH表象。 原子核具有磁矩： ?L； （1） ?称为回旋比，是一个参数；L表示自旋的角动量； 原子核在磁场中受到力矩： ? ?M?B； （2）

12、 ?dL?M，可以得到： 根据力学原理dt ?d?B； （3） dt 考虑到弛豫作用其分量式为： ?x?d?x?(B?B?)?yzzy?dtT2?y?d?y?(Bz?x?Bx?z)? （4） ?T2?dt ?d?z?z?(B?B?)?xyyx?dtT1? 其稳态解为： ?B1?T2(?BZ?0)?22?1?(?BZ?0)2?T2?2?B1?T1?T2? （5） ?B?T11?22?1?(?BZ?0)2?T2?2?B1?T1?T2? 如图1所示： 实验中，通过示波器可以观察到共振信号，李萨如图形及色散图，又因为共振信号发生 的条件为?B，所以知道磁场及共振频率，就可以求出旋磁比，进而由： ?g?

13、 可以求出朗德g因子。 e （6） 2me 二. 实验仪器 电子自旋共振仪主机、磁铁、示波器、微波系统（包括微波源、隔离器、阻抗调配器、钮波导、直波导、可变短路器及检波器）、Q9连接线2根、电源线1根、支架3个、插片连接线4根。 三. 实验过程 1） 先把三个支架放到适当的位置，再将微波系统放到支架上，调节支架的高低，使得微波系统水平放置，最后把装有DPPH样品（二苯基苦酸基联氨，分子式为(C6H5)2N?NC6H2(HO2)5）的试管放在微波系统的样品插孔中； 2） 将微波源的输出与主机后部微波源的电源接头相连，再将电子自旋共振仪面板上的直流输出与磁铁上的一组线圈的输入相连，扫描输出与磁铁面

14、板上的另一组线圈相连，最后将检波输出与示波器的输入端相连； 3） 打开电源开关，将示波器调至直流挡；将检波器的输出调至直流最大，再调节短路活塞，使直流输出最小；将示波器调至交流档，并调节直流调节电位器，使得输出信号等间距； 4）用Q9连接线一端接电子自旋共振仪主机面板上右下X?OUT端，另一端接示波器CH1 通道，调节短路活塞观察李萨如图形； 5）在环形器和扭波导之间加装阻抗调配器，然后调节检波器和阻抗调配器上的旋钮观察色散波形。 四. 实验记录 1） 调节适当可以观察到共振信号波形如图2所示： 2） 可以观察到李萨如图形如图3所示： 3） 可以观察到色散图如图4所示：篇三：电子自旋共振 实验

15、报告 电子自旋共振 【实验原理】 1. 电子的轨道磁矩和自旋磁矩 电子的轨道磁矩为 ?l?ePl2me Pl为电子轨道运动的角动量，e为电子电荷，me为电子质量。轨道角动量和轨道磁矩分别为 ?l? Pl? 电子的自旋磁矩 ?s?ePsme Ps为电子自旋运动的角动量，e为电子电荷，me为电子质量。自旋角动量和自旋磁矩分别为 ?s? Ps? 由公式可以看出电子自旋运动的磁矩与动量之间的比值是轨道轨道磁矩与角动量之间比值的2倍。 对于单电子的原子，总磁矩?j与总角动量Pj之间有 ?j?gePjme g?1? 其中 动g为2。 j?j?1?l?l?1?s?s?1?2jj?1。对单纯轨道运动g为1，对

16、于单纯自旋运 引入旋磁比?，即有 ?j?Pj ?g 在外磁场中Pjeme 和?j都是量子化的，因此 Pz?Pj在外磁场方向上投影为 ,j?1,j? mh?m?j,?j?1?,2? 相应的磁矩?j在外磁场方向上的投影为 ?z? 由以上公式可得 ?mhm?j,?j?1?,?2?,j?1,j? ?z?mgeh?mg?B4?me ?B?eh 4?me为玻尔磁子 2. 电子自旋共振（电子顺磁共振） 由于原子总磁矩?j的空间取向是量子化的，因此原子处在外磁场B中时，磁矩与外磁场的相互作用也是量子化的，为 E?jB?mhB?mg?BB2? ?hB 2? 相邻磁能级之间的能量差为 ?E? ?E?当向能量差为?

17、hB0?hB0h?2?的原子发射能量为2?光子时，原子将这个光子 跃迁到高磁能级，这是发生在原子中的共振吸收跃迁现象，磁能级分裂是由电子 自旋提供的就是“电子自旋共振”。因此，电子自旋共振条件是光子的圆频率满足 ?B 3. 电子自旋共振研究的对象 如果分子中的原子所有的电子轨道都已成对填满了电子，自旋磁矩为0，没有固有磁矩，不会发生电子自旋共振。因此，要观察电子自旋共振要选取原子中没有完全成对的物质。 在这个实验中，我们采用顺磁物质为DPPH（二苯基-苦基肼），它的分子式为?C6H5?2N?NC6H2?NO2?3，它的结构式如图所示。 4. 电子自旋共振和核磁共振的比较 关于核磁共振实验基本规

18、律的讨论对于电子自旋共振也试用。 由于电子磁矩比核磁距要大三个数量级（核磁子是玻尔磁子的1/1848）。在同样磁场强度下，电子塞曼能级之间的间距比之核塞曼能级之间的间距要大得多，根据玻尔兹曼分布律，上下能级之间粒子数的差额也大得多，所以电子自旋共振的信号比之核磁共振的信号要大得多。当磁感应强度为0.11T时，核磁共振发生在射频范围，电子自旋共振则发生在微波频段范围。对于电子自旋共振，即使在较弱的磁场下（1mT左右），在射频范围内也能观察到电子自旋共振现象。本实验就是在弱场下，用很简单的实验装置观察电子自旋共振现象。 由于电子磁矩比之核磁距要大得多，自旋晶格和自旋自旋耦合所造成的弛豫作用较之核磁共振中也大得多，所以一般谱线较宽。另外由于电子磁矩较大，相当于样品中存在许多小磁体，每个小磁体除了处在外磁场B 之中，还