国标锰含量的测定高碘酸钾分光光度法

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1、ICS 7712010H 12鳕园中华人民共和国国家标准GBT 2097572008代替GBT 698772001铝及铝合金化学分析方法 第7部分：锰含量的测定 高碘酸钾分光光度法Methods for chemical analysis of aluminium and aluminium alloysPart 7：Determination of manganese contentPotassium periodate spectrophotometric method(ISO 886：1973，Aluminium and aluminium a110ys Determination of

2、 manganese-Photometric method (Manganese content between 0。005 and 15)，MOD)2008-03-31发布2008-0901实施宰瞀鳃鬻瓣訾毽警瞥霎发布中国国家标准化管理委员会仅19GBT 2097572008前言GBT 20975铝及铝合金化学分析方法是对GBT 6987-2001铝及铝合金化学分析方法的修 订，本次修订将原标准号GBT 6987改为GBT 20975。GBT 20975铝及铝合金化学分析方法分为25个部分：第l部分：汞含量的测定冷原子吸收光谱法第2部分：砷含量的测定钼蓝分光光度法第3部分：铜含量的测定第4部

3、分：铁含量的测定邻二氮杂菲分光光度法第5部分：硅含量的测定第6部分：镉含量的测定火焰原子吸收光谱法第7部分：锰含量的测定高碘酸钾分光光度法第8部分：锌含量的测定第9部分：锂含量的测定火焰原子吸收光谱法第10部分：锡含量的测定第11部分：铅含量的测定火焰原子吸收光谱法第12部分：钛含量的测定第13部分：钒含量的测定苯甲酰苯胲分光光度法第14部分：镍含量的测定第15部分：硼含量的测定第16部分：镁含量的测定第17部分：锶含量的测定火焰原子吸收光谱法第18部分；铬含量的测定第19部分：锆含量的测定一一第20部分：镓含量的测定丁基罗丹明B分光光度法第21部分：钙含量的测定火焰原子吸收光谱法第22部分：

4、镀含量的测定依莱铬氰兰R分光光度法一一第23部分：锑含量的测定碘化钾分光光度法第24部分：稀土总含量的测定第25部分：电感耦合等离子体原子发射光谱法本部分为第7部分。对应于ISO 886：1973铝及铝合金锰量的测定光度法(锰量000515)，一致性程度为修改采用。附录A中列出了本部分章条和对应的国际标准章条的对 照一览表附录B中列出了本部分和对应的国际标准技术性差异。本部分代替GBT 698772001铝及铝合金化学分析方法高碘酸钾光度法测定锰量。 本部分与GBT 69877 200l相比主要变化如下：增加了“81重复性”；增加了“9质量保证与控制”条款。 本部分附录A和附录B是资料性附录。

5、 本部分由中国有色金属工业协会提出。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口。IGBT 2097572008 本部分由东北轻合金有限责任公司、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草。本部分起草单位：东北轻合金有限责任公司。 本部分主要起草人：刘双庆、周兵、孙景林、王涛、胡智敏、席欢、马存真、朱玉华。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为：GBT 698771986、GBT 69877200l。GBT 2097572008铝及铝合金化学分析方法 第7部分：锰含量的测定 高碘酸钾分光光度法1范围本部分规定了铝及铝合金中锰含量的测定方法。本部分适用于铝及铝合金中锰含量的测定。测定范围：0004

6、1_so。2方法提要试料以氢氧化钠溶解，用硫酸、硝酸酸化，在磷酸存在下，用高碘酸钾氧化显色。于分光光度计波长525 nm处测量其吸光度。3试剂31硫酸(p184 gmL)。32硝酸(p142 gmL)。33磷酸(p169 gmL)。34氢氟酸(p114 gmL)。35硫酸(1+1)。36氢氧化钠溶液(200 gL)。37氟硼混合酸：将800 mL在20下饱和的硼酸溶液与200 mL氢氟酸(34)置于塑料瓶中混匀。38高碘酸钾溶液(50 gL)：称取5 g高碘酸钾溶于水中，加入20 mL硝酸(32)。以水稀释至100 mL，混匀。39亚硝酸钠溶液(20 gL)。310亚硫酸钠溶液(10 gL)：

7、将1 g亚硫酸钠溶于100 mL硫酸(1+20)中，混匀。311无还原剂的水：于每升水中，加入lOmL硫酸(35)酸化并煮沸，加入少量高碘酸钾，继续煮沸约10 rain，冷却后备用。312锰标准贮存溶液：称取1000 g锰于烧杯中，加入20 mL硫酸(35)和约80 mL水，溶解后煮沸3 rain，冷却。移人1 000 mL容量瓶中，以水稀释至刻度。混匀。此溶液1 mL含l mg锰。313锰标准溶液：移取50oomL锰标准贮存溶液(3t2)于1 000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混 匀。此溶液1 mL含005 mg锰。4仪器分光光度计。5试样将试样加工成厚度不大于1 mm碎屑。6分析步骤61

8、试料 按表1称取试样，精确至0000 1 g。GBT 2097572008袭1试液总体积 分取试液体积补加酸体积mL 锰的质量分数 试料gmL硝酸(32) 硫酸(35)00040i00I00lOO 全部 O 30010004002000 80 120100O400I000050 90 1401000I0001800250 10014562测定次数独立地进行两次测定，取其平均值。63空白试验随同试料做空白试验，按如下步骤进行：于250 mL烧杯中，加入8 mL硝酸(32)。12 mL硫酸(35)，蒸发至干(注意不要烧焦)。用少量温水溶解残渣，加入2 mL硝酸(32)，18 mL硫酸(35)，40

9、 mL氢氧化钠溶液(36)，混匀。加热至溶液清亮，冷却。加5 mL磷酸(33)，用水稀释至约70 mL，以下按643和644进行。注：对于试样中硅的质量分数大于10和锰的质量分数小于01的铝合金试样用下述操作代替63进行：于250mL烧杯中，加人8mL硝酸(32)，12mL硫酸(35)。蒸发至干(注意不要烧焦)t用少量温水溶解残渣。加 入2 mL硝酸(32)，8 mL硫酸(35)，用水(311)稀释至约60 mL，加入2 mL氟硼混合酸(37)，用水(3II)稀 释至约65mL，以下按643和644进行。64测定641将试料(61)置于铂(或镍)皿中，盖上铂(或镍)表皿，分次加入总量为40 m

10、L氢氧化钠溶液 (36)，加热溶解后蒸发至糊状，稍冷。用尽量少的温水洗涤皿壁及皿盖，微热，使盐类溶解。将溶液小 心移入预先盛有30mL硫酸(35)和10mL硝酸(32)的250mL烧杯中。粘附在铂(或镍)皿壁上的氢氧化锰沉淀用少量微沸的亚硫酸钠溶液(310)溶解，将溶液合并于原试液中，用温水洗涤铂(或镍)皿，将试液加热至清亮。642按表1将试液移入容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀并按表1分取相应量试液于250 mL烧杯中，按表1补加相应量的酸，以水稀释至约65 mL。 注：对于试样中硅的质量分数大于10和锰的质量分数小于o1的铝合金试样，用下述操作代替641和642进行：将试料(61)置于250

11、mL烧杯中盖上表皿。加入20mL硫酸(35)10mL硝酸(32)，2 mL氟硼混合 酸(37)，微热至试料完全溶解。加热至沸，除尽氮氧化物。用温水稀释至约50 mL，加入少量滤纸浆，加热数分 钟用慢速滤纸过滤，用温水洗涤，收集滤液于250 mL烧杯中。将残渣连同滤纸置于铂坩埚中于500C600灰化完全(勿使滤纸燃着)冷却。加人数滴硫酸(31)，2 mL5 mL氢氟酸(34)，滴加硝酸 (32)至溶液清亮。蒸发至干，于700C灼烧散分钟，冷却。用加有数滴硫酸(35)的少量温水溶解残渣，加热 至完全溶解(必要时过滤)。将此溶液并入主试液中，浓缩至约65 mL。以下按643进行。643加入5 mL磷

12、酸(33)，将溶液加热至沸，加入i0 mL高碘酸钾溶液(38)，继续煮沸至红色出现后，在不断补加水(3Ii)保持体积不变的情况下，再煮沸5 min(显色液中锰量小于或等于02 mg，煮沸15 min30min)，保温15 min20 min，冷却。将试液移人预先用水(311)冲洗过的100 mL容量瓶中，以水(311)稀释至刻度，混匀。644将部分试液(643)和随同试料所做的空白试验溶液(63)，分别移人3 cm吸收池中，以水 (311)为参比，于分光光度计波长525 nm处测量其吸光度。将容量瓶中剩余的试液加入2滴亚硝酸钠 溶液(39)使高锰酸退色，重新测量其吸光度。645按式(1)计算试

13、液中锰的吸光度：A=(A1一A2)一(A3一A4) (1)2GBT 2097572008式中： A，显色试液的吸光度； A。退色试液的吸光度； A。显色空白试验溶液的吸光度； A。退色空白试验溶液的吸光度。 从工作曲线上查出相应的锰量。65工作曲线的绘制651移取0、080、200、400、600、800、1000mL锰标准溶液(313)于一组250mL烧杯中，依次 分别加入15 mL硫酸(35)，10 mL硝酸(32)，5 mL磷酸(33)，以水(311)稀释至约70 mL，加热至 沸。加入10mL高碘酸钾溶液(38)，继续煮沸至红色出现后，在不断补加水(311)保持体积不变的情 况下，继续

14、煮沸1S min30 min，保温15 min20 min冷却。将溶液移人预先用水(311)冲洗过的一 组100 mL容量瓶中，以水(311)稀释至刻度，混匀。652将部分系列标准溶液(651)分别于3cm吸收池中，以水(311)为参比。于分光光度计波长525 nm处测量其吸光度。将容量瓶中剩余试液加入2滴亚硝酸钠溶液(39)使高锰酸退色，重新测量其吸光度。653按式(2)计算溶液中锰的吸光度：A一(A1一A2)一(A3一A)(2) 式中：A，显色标准溶液的吸光度； A。退色标准溶液的吸光度；A。 显色试剂空白溶液(不加锰标准溶液者)的吸光度# A。退色试剂空白溶液(不加锰标准溶液者)的吸光度

15、。 以锰量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。7分析结果的计算按式(3)计算锰的质量分数w(Mn)()：w(Mn)=击100“(3)mo孑y 0式中： ml自工作曲线上查得的锰量，单位为克(g)； m。称取试料的质量，单位为克(g)； v。移取试液的体积，单位为毫升(mL)， U试液的总体积，单位为毫升(mL)。8精密度81重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限(r)，超过重复性限(r)的情况不超过5，重复性限(r)按以下数据采用线性 内插法求得。锰的质量分数：0008 500600353100 182重复性限

16、r：0000 900002 100120018005682允许差实验室之间的分析结果的差值应不大于表2所列允许差。3GBT 2097572008裹2锰的质量分数I允许差o004 o0OlO o oOOl 5o010 oO025 o002 5o025o05o005O05010o01010bo25o020Z5-o50o030501ooo，04100180o069质量保证与控制分析时，用标准样品或控翩样品进行校核，或每年至少用标准样品或控制样品对分析方法校核一次。当过程失控时，应找出原因。纠正错误后，重新进行校核。GBT 2097572008附录A (资料性附录)本部分章条编号与ISO 886：19

17、73章条编号对照表A1给出了本部分章条编号与ISO 886：1973章条编号对照一览表。 衰A1本部分章条编号与ISO 886：1973章条编号对照本部分章条编号对应的国际标准章条编号11的第一句2231 3532 3633 3 934 3735 3436 3Z37 3838 31039 311310311 313123123134435526I6Z63 73641 641的第一，二段642643 642的第一、二段644、64564365 6226257789GBT 2097572008附录B (资料性附录)本部分与SO 886：973技术性差异爰其原因表B1给出了本部分与ISO 886：1

18、973的技术性差异及其原因的一览表。衷B1 本部分与ISO 886：1973技术性差异墨其原因本部分的章技术性差异 原因 条编号本部分将ISO 886；1973的潮定范围由根据我国产品标准中锰含量的范围，通过实0005l，50扩至oo铡180。验扩展测定范围。删除a)硅含量高于10“和锰古量小于o11将Iso中的内容惨改编辑到正文中，以适合 的合金(见附录)及附录中内容。国标编写规范。 删除b)古锡、锑、怔和锫等铝合金这些特殊干扰试验证明t这些元搴对蜢的测定无于扰 情况在本国际标准中未作处理亚硫酸钠溶液较亚硫酸易于配制，并且所起 删除亚硫酸溶液，改用亚硫酸钠溶液。的作用是相同的。3删辣锰标准溶

19、液(1 mL含0】rng)，改用锰便于绘制锰台量低的工作曲线时，锰标准溶 标准溶液(1 mL古005 mg)液的分取将ISO中称样量及SO中641中表的内6i 容謦改为奉帮分表l，并删除lso串s，4i率以攫符合国家标准缩写规范 的表63 将ISO附录中相关内容移到本条款中 以便符合国家标准编写规范将1so附录率关于“硅的质量分数大于io642 和锰量小于01“的试样处理”的内容移入本条 以便符合国家标准编写规范 款中将lSO中621条款“0溶液”内容编辑合并65 以便符合番家标准编写规范 移人本条欹中8删除ISO中第8条款内容，改为“精密度”以便符合国家标准编写规范9 增加。凄量保证与控制”条款以便符合国家标准编写规范5