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1、2021/6/16 1 煤泥成型的实验研究答辩人：李石雷专业班级：化工11-02 学号：311106040217 2021/6/16 2 目录n 1.课题研究目的和意义n 2.实验部分n 3.结果与讨论n 4.结论 2021/6/16 3 1.课题背景n NH 4Cl来源： NaCl+NH 3+CO2+H 2ONaH CO3+NH 4Cln NH 4Cl问题： 作为肥料有种种弊端： 水土流失、土壤板结、作物烧叶、降低作物甜度 2021/6/16 4 氯甲烷的用途农药合成树脂助剂 有机硅工业 2021/6/16 5 研究现状实验方法研究单位实验条件催化剂氯甲烷收率甲醇铵氯化法美国专利流化床或固定
2、床活性Al2O3,或活性炭负载铅、铋、钡、镁、钒、铝、锌和铁等4070%日本专利流化床-Al 2O3及活性炭、负载碱金属或负载锌氯化物等最高达70% 2021/6/16 6 催化剂失活原因n积炭n活性组分流失n孔结构塌陷n中毒 2021/6/16 7 2.实验部分n H ZSM-5 ，负载4%SiO2，4%Ni(NO3)2n H Y，负载4%SiO2，2%Ni(NO3)2 2021/6/16 8 理论支持n方程式： NH 4Cl+CH 3OH CH 3Cl+H 2O+NH 3n实际上是两个反应的耦合： NH 4ClNH 3+H Cl H Cl+CH 3OH CH 3Cl+H 2O 2021/6
3、/16 9 实验方法和流程氨 气氮 气 排 空 1-氯化氢发生装置；2-缓冲瓶；3-干燥器；4-质量流量计；5-固定床应器；6-高压恒流泵；7-甲醇（已滤）；8-G A4000型气相色谱仪 2021/6/16 10 3.结果与讨论n H ZSM-5 ，负载4%SiO2，4%Ni(NO3)2n H Y，负载4%SiO2，2%Ni(NO3)2 2021/6/16 11 HZSM-5 ，负载4%SiO2，4%Ni(NO3)2n反应条件 反应温度：370； 催化剂填充量： 9ml， 5.0g； 氮气流量：30ml/min； H Cl流量：42ml/min； 氨气流量：42ml/min； 甲醇流量：0.
4、09ml/min； 反应时间：约4h n再生条件 空气流量:10ml/min； 再生温度： 200保持1h； 300保持1h； 400保持1h； 550保持2h 2021/6/16 12 HZSM-5（体积：9ml；质量：5.0g）再生次数反应时间(h)氯甲烷收率0 4.5 75%1 4.5 74%2 5.0 75%3 3.0 73%4 5.0 72%5 4.5 70%6 4.0 67%7 4.0 61% 8 4.5 38%平均4.3 -总计39.0 - 2021/6/16 13 催化活性随实验次数的变化 随着实验次数增加，催化剂活性逐渐降低，直至失活。 2021/6/16 14 EDS能谱测
5、试 催化剂使用前后，活性组分Ni并未流失。实验前实验后 2021/6/16 15 比表面积-孔体积的表征 反应前后催化剂比表面积有较大变化，说明孔结构塌陷而失活。 2021/6/16 16 水热稳定性n水热实验：n 430以0.09ml/min通入5%盐酸40h；n未水热实验：催化氯甲烷收率75.4%；n水热实验后：催化氯甲烷收率74.3%。 n实验不是导致催化剂失活的原因，n催化剂的失活是再生条件造成的。 2021/6/16 17 最佳再生条件总流量：20ml/min；空氮比：1 1；温度：250 1h，450 1h，550 2h总流量：34ml/min；空氮比：1 1；温度：250 1h，
6、450 1h，550 2h总流量：34ml/min； 空氮比：1 1；温度：1h内升至550 5h 2021/6/16 18 HY，负载4%SiO2，2%Ni(NO3)2n反应条件 反应温度：370； cat填充量： 10ml， 6.6g； 氮气流量：30ml/min； H Cl流量：42ml/min； 氨气流量：42ml/min； 甲醇流量：0.09ml/min； 反应时间：约5h n再生条件 空气流量：17ml/min； 氮气流量：17ml/min； 再生温度： 1h内升至550保持5h 2021/6/16 19 HY（体积：10ml；质量：6.6g）再生次数反应时间(h)氯甲烷收率再生次
7、数反应时间(h)氯甲烷收率0 6.6 65% 16 7.1 74%1 4.0 67% 17 7.5 75%2 8.6 69% 18 6.7 74%3 4.8 70% 19 5.8 75%4 2.3 65% 20 5.5 73%5 5.6 69% 21 5.2 72% 6 4.5 68% 22 6.4 73%7 1.8 65% 23 5.8 73%8 2.3 65% 24 6.2 75%9 4.0 67% 25 7.0 72%10 6.8 70% 26 6.0 72%11 5.2 72% 27 5.8 70%12 4.0 69% 28 5.1 71%13 6.1 70% 29 5.7 69%14 4.6 75% 30 5.8 68%15 3.7 75% 31 5.8 68% 平均5.4 -总计172.3 - 2021/6/16 20 催化活性随实验次数的变化 催化剂到目前状况良好，催化反应的收率较稳定，暂未失活。 2021/6/16 21 4.结论n（1）最佳再生条件为：空氮比为1 1；气体总流量为34ml/min ；再升温度为1h内升温至550保持5h。n（2）一定时间内，正常的实验条件下，催化剂不会因为活性组分流失和孔结构的塌陷而失活。 n（3）本小试实验说明这两种氯甲烷催化剂的寿命较长。 2021/6/16 22 谢谢！2010年6月18日 若有不当之处，请指正，谢谢！
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