岛津GC2014-GCsolution培训教材

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1、岛津GC-2014气相色谱仪（GCsolution 工作站）培训教材岛津企业管理（中国）有限公司分析中心本页空白1启动GC1.1 打开气源、电源71.2 系统配置91.3 系统启动161.4 系统关闭162创建方法文件2.1 新建方法文件 172.2 设置自动进样器参数 182.3 设置进样口参数 202.4 设置柱箱参数 222.5 设置FID参数 232.6 设置常规参数 242.7 附加流量控制 252.8 保存方法文件 262.9 下载方法文件 263数据采集（单次进样）3.1 斜率测定 273.2 单次进样分析 283.2.1 空白基线采集 283.2.2 标样数据采集 283.2.

2、3 扣除基线数据 293.2.4 待机 303.2.5 采集 303.2.6 采集停止 304定性定量分析4.1 进入再解析处理数据 314.2 外标法 324.2.1 打开数据文件 324.2.2 数据文件积分条件修正 324.2.3 创建方法名称 334.2.4 创建组分表 344.2.5 保存组分表至方法文件 364.2.6 校准曲线制作 374.2.6.1 打开方法文件 374.2.6.2 创建批处理表 374.2.6.3 运行批处理表 414.2.6.4 检查校准曲线 414.2.7 定量未知样品 444.3 内标法 454.3.1 打开数据文件 454.3.2 数据文件积分条件修正

3、 454.3.3 创建方法名称 464.3.4 创建组分表 474.3.5 保存组分表至方法文件 494.3.6 校准曲线制作 504.3.6.1 打开方法文件 504.3.6.2 创建批处理表 504.3.6.3 运行批处理表 524.3.6.4 检查校准曲线 524.3.7 定量未知样品 544.4 校正面积归一法 554.4.1 打开数据文件 554.4.2 数据文件积分条件修正 554.4.3 创建方法名称 564.4.4 创建组分表 574.4.5 保存组分表至方法文件 594.4.6 采集样品 604.4.6.1 打开方法文件 604.4.6.2 创建批处理表 604.4.6.3

4、运行批处理表 624.4.7 定量未知样品 634.5 报告打印 644.5.1 选择报告格式 644.5.2 加载报告摸版 644.5.3 报告预览 654.5.4 报告摸版属性设置 654.5.5 打印报告 664.5.6 创建个性化报告格式 664.5.7 批处理打印报告 66附录1 创建文件夹 67附录2 数据比较 69附录3利用向导创建批处理表 70附录4TCD检测器使用及参数设置 77附录5ECD检测器使用及参数设置 81附录6FPD检测器使用及参数设置 84附录7FTD检测器使用及参数设置 877.1 FTD-2014 检测器 877.2 FTD-2014C 检测器 92附录8Q

5、AQC参数设定8.1 信噪比、检出限计算968.2 精密度计算998.3 回收率计算 102附录9数据处理参数9.1 积分参数 1069.2 定性参数 1089.3 定量参数 1109.4 色谱柱性能参数 1101 .启动GC打开气源、GC单元和计算机的电源，执行以下步骤后动 GCsolution1.1 打开气源、GC单元和计算机的电源1打开气阀，供应载气和其它气体。一般载气钢瓶减压阀输出压力为 0.6Mpa, 氢气和空气输出压力为0.4Mpa。2打开GC电源。3打开计算机、打印机和显示器的电源。4双击以打开GC主机及附 需装置启备GCsolution 图标GCmoluti cm,在操作标签里

6、点击图标，进入实时分析输入用户名和密码，使用默认伯：（用户名：“Admin”，密码：无），点击确注册lxIjjijiiLlJlJiJiJJJj则川皿用尸ID：密招;福定取消 帮助I当启动时计算机与GCsolution连接，GC仪器发出一声机器音表示认出软件, 将显示GC实时分析 窗口。mH& 户I 1 1mL lum4.1 J JAluJi r*liJt| LHC I. e旦咏加 上丁丁成匕* 1.2 系统配置依据以下步骤，检查并设置用于分析的组件。1.2.1 设置用于分析的组件1单击【实时分析】配置维护图标配置维护进入配置栏中，再点击系统配置图标,弹出 系统设定窗口双击Instrument,

7、弹出 仪器类型 窗口在窗口中设定仪器名称。点击仪器类型右侧下拉箭头，可以选择GC机型。通讯选择RS232C,接口根据计算机联接的串口进行设定。完成后点击 确定按 键。在系统设定窗口中双击 回道长1图标，弹出GC-2014窗口。如果需要双流路分析，可将分析流路数设定为 2。如果选择了 保存监控值,可以将仪器 的温度、压力状态记录。Z*、先通载气20分钟后GC-2014再开始升温，有利于常规参数C时/维电器I设黄信息|单元位置I行折流路敷：|1三压力单位；|五百bjkF&r保存阂室值下泰7进样周期：但工作J 宣秒r大气国卜信 / r打开电源时即打开式才 系统启动，关困羞开始时间：得止时间：r休眠时

8、间：r流里关闭时间：检测器和柱寿命系统打开方式：|濡里/温度检建唬,安装信息压力单位有多个选择，一一般用国际单位|厮尚 | 应用 | 帮助 I2模块设定根据仪器实际情况进行模块设定。比如：仪器使用了AOC-20i自动进样器、SPL进样口、 FID检测器。在 系统设定 窗口左侧可用模块中点击AOC-20i,再点击,I蓝色向右箭头，将AOC-20i放在窗口右侧模块设定中。模块的设定1.2.2分析流路各组件属性设置1自动进样器的属性设置双击【已用于分析的组件】中1411a英MIC-2 口图标。根据实际情况设定样品瓶、瓶架和进样针的参数。一般使用样品瓶容积为 1.5mL,可以放置6个样品瓶的架子为Sh

9、ort,可以放置12个样品瓶的架子为Long,通常使用10uL的进样针。色副山| U * 二型口“ISt2进样口的属性设置双击【已用于分析的组件】中-1环“图标。对此进样口名称进行设定，如设为SPL。需要根据实际使用的载气选择载气 的类型，当使用N2时，选择氮气/空气。GC-2014进样口的最高温度为420C , 初始压力可选择500900kPa点击进样口维护按键，弹出 系统检测标准 窗口在这里可以设定进样垫和玻璃衬管的最大使用次数，默认值为100。点击确 认完成设定。3色谱柱的属性设置双击【已用于分析的组件】中C 3色塔在图标。在注册色谱柱表中点需要使用的色谱柱，再点击选择按键，就可以选择

10、柱子。如果注册色谱柱表中没有要使用的柱子，则点击加入按键，将柱子信息输入表中，再点击选择按键O.2Sm0.05uft2010-3-12uoc-Mz | pl也喈衽 |：nnziif在:在旧色道对肃中轨七色酒1E信息,再点【海值粗 选择色诰总S 莉 R1I-5，啊喏内径；长度 3aM里底艮百断温度.P掇倒侬邑菖柱硝定最谓 座用 瞽助如果要删除表中的柱子，应先点击该柱子，再点击 删除按键4检测器的属性设置双击【已用于分析的组件】中 口杷工口图标。设定检测器的名称，这里设为 DFID。基本周期是工作站采集数据的时间问 隔，过滤时间常数是噪声过滤的时间问隔，检测器最高温度为420C o尾吹气类型通常和

11、载气一样。点击确定按键完成设定。5附加流量控制的设置用加通量及制图标。双击【已用于分析的组件】中AJIC L模块中各组件设定完毕，点击 系统设定 窗口的设置按键，将仪器配置参数传 输给GC。1.3 系统启动辅助栏中点击下载参数图标0（注：此时下载的参数为前次的分析方法）点击开启系统图标启动GC1.4 关机在检测器温度、进样口温度、柱箱温度降低到50c后，关闭系统和软件在6狈时分析 上点击关闭系统停止GC质闭系统）关闭GC实时分析和其他GCsolution窗口。关闭GCi源关闭气阀。2创建方法文件依据以下步骤，设置仪器（如AOC-20i、GC、FID）参数。以本次演示实验为例，设置仪器参数如下（

12、以下描述中没有涉及的参数，使 用缺省值）：柱温程序：60 C （1min）_20 C/min_200 C （2min）进样口温度：180 c进样方式：分流进样柱流量：1.78mL/min，恒线速度方式分流比：10:1FID 温度：250 c2.1新建方法文件点击菜单栏文件中新建方法文件命令，或者在工具条中点击新建 回图标，在仪器参数界面中设定方法。理) tC实时J分析1 (Inst ruBent 1 -息文件正）布建丈注文件（1）打开方沫支件）. 关闭方范交件偎存方法文件）方日文件另存为心寸三星古巧翅if片1仪器参数界面有常规和高级两种。当点击了 常规时，显示自动进样器AOC-20i和GC两个

13、标签，GC的参数集成在一起显示。当点击高级时，GC部分分成几个单元显示参数。这里分别解释各个单元的参数设定。口分析时间：1瓦00常规此ADC-20比L |西柱箱S FID白幅规参数、* nm2.2设置自动进样器参数AOC-20i进样体积:溶剂冲洗次数理样前）: 溶剂冲洗次激战程后L 样品清洗次数： 柱塞速度（空吸，： 粘度补偿时间： 柱塞进样速度： 进样器进样康度： 进样方式：町 ACC-20i低速.0让进样器）（*高速 C （氏速C低速MU空置 |高桀.进样体积：注入进样口的样品量。当使用 10山进样针时，一般进样12人，此 处设为1山（SPL进样口最大允许进液体样2人）。溶剂冲洗次数（进样

14、前）：进样前使用溶剂冲洗进样针的次数。用户可根据样品 性质选择一定的次数，也可以不冲洗。此处不冲洗设为 0 溶剂冲洗次数（进样后）：进样后使用溶剂冲洗进样针的次数。用户根据样品残 留情况设定次数，不可以不冲洗。此处设为 1。样品清洗次数：取样品前用样品清洗进样针的次数，通常 23次。此处设为2。柱塞速度（空吸）：进样针杆吸液的速度。此处设为高速。粘度补偿时间：由于液体有一定的粘度， 所以吸液时液面上升会滞后于针杆， 为 了取样准确，需要设定此参数，让进样针在取样后在样品瓶上稍微停留。 样品粘 度越大，此时间越长。此处设定为 0.2秒。柱塞进样速度：进样针插入进样口后，针杆推入速度。为了保证峰形

15、良好，此处 设定为高速。进样器进样速度：进样针插入进样口的速度。 为了保证峰形良好，此处设定为高 速。进样方式：有三种选择，点击设置，弹出进样模式窗口。此处选择普通模式。 为了消除进样歧视时，可选择其它模式。高级：点击高级键，会弹出AOC-20i高级窗口。通常可以按图中参数设定。进样口停留时间：进样针在进样后， 在进样口停留时间。如果样品中有高沸点组 分，可以适当停留一段时间。端子空气间隙：进样针针尖处是否有空气。 一般选择否,以免将空气注入色谱 柱。40G-2Ui 高 SS多进样记数T =次避祥口停督时间15端子空气间隙：r是否柱塞清洗速度：值高速r中速清洗甘积；进祥器吸入位置：PW进祥黑迸

16、祥位置：曲m使用:零剂数岸1r 3确定取消帮助2.3 设置SPL进样口参数SPL温度：|130. 0P进祥方式：图雅三进洋时间：Too分猿T：露气/空气控制方式：1线速率5压力：|?24. 6kPa总镰量mL/mia柱流量：1?73iLZmm战速度：|40 0cm/ sec吹扫流量口ml/min分硫比：|10 0色诺柱信息C 十）30.0 m2 r 二：L_ _iI11llV91一- -L L L - -1- - - - - - t.-,ll-l-b-h“I叶 T- + - I|nai ii-H+-HHh-1-15*aill kzs吹1璃遑一三|重箜J程序表高线.一长度:膜厚:0. 5 run

17、内径:温度：样品气化温度，此处设定为 180c 进样方式：有分流、不分流、直接注入三种方式。毛细管柱进样口通常不使用直接注入方式进样。用户可根据样品浓度选择分流或不分流方式进样。此处设定为 分流进样。如果选择不分流进样，则进样时间激活，一般设为0.52分钟。默认值为1分钟 控制方式：载气有线速度、压力、流量三种控制方式。如果 进样方式选择了分 流或不分流方式，则只能选择线速度或压力控制方式。 如果进样方式选择了直 接注入方式，那么就有三种控制方式可供选择。此处设定为线速度方式。进样方式:进祥时间：1.00 分压力：柱初始温度下的柱前压力。此处软件会根据线速度和柱初始温度及柱子尺 寸自动计算。总

18、流量：为柱流量与隔垫吹扫流量和分流流量之和，由软件自动计算。柱流量：软件根据设定的线速度和柱内径参数自动计算。线速度：由于载气控制方式为线速度，所以需要设定此值。此处设定为40 cm/s。吹扫流量：隔垫吹扫流量通常设为 3 mL/min。分流比：分流流量与柱流量之比。此处设为 10: 1。程序表：可对吹扫流量、压力（当控制方式设为压力时可用） 、全部流量（当控 制方式设为流量时可用）进行时间程序设定。设定后点击重绘，能显示程序图。 高级：点击高级键，弹出SPL详细设定窗口。高压进样：当进样方式设为不分流时，可点击 自动启用此功能。此时压力 和时间激活。压力可根据需要进行设定。时间与不分流进样时

19、间一致。商压进样厂打开广关闭而自动压力： 由 JcFi载气节省：当设定了大分流比时，可选择此项。此时分流比和时间激活。分 流比可设定为5,以节省载气。时间一般大于2分钟，以保证不影响进样。“节看载.stih I, 1分减比：时间： |2min分流比时间程序：可以对分流比设定时间程序，一般不使用。设定完成后点击设置。如果设置了某个高级功能，GC状态为 就绪”后，主机 面板上的Flow灯会闪烁，直至功能结束。2.4 设置柱箱参数时封温宜:平衡时间min色IB柱信息(Rtx=5 )序列号：安窿日期：10/03/12温度上限；32C长度：30 0 m内径：0.25 o ID0.25 描淤 设直J z,

20、，重创温度保需时间|60 0rooJ20.00200. D2.00Fn nrn nn nn柱箱温度程序忘程序时间：min温度：色谱柱初始温度。此处设为 60Co如果需要柱温度程序，可以在柱箱温 度程序表中设定。平衡时间：柱箱达到设定温度后平衡的时间。此参数保证了柱箱内温度均匀稳定。一般设为13分钟。此处设定为1分钟。柱箱温度程序：在表中设定柱温度程序，点击 重绘,可以把温度曲线显示。柱箱最高温度必须不高于柱子允许的最高温度。此处柱箱从60c保持1分钟， 以20c /min速率升温到200C ,保持2分钟。色谱柱信息：显示在仪器配置时设定的色谱柱信息。点击设置可以设置色谱柱。2.5 设置检测器（

21、氢火焰离子化检测器）参数 国nFIB I在此标签中设置检测器的相关参数。不同的检测器需要设置不同参数，这里以 DFID检测器为例（其余检测器参数设置见附录）。鼎庶25D.Q-C/信号索毋 毛行底度加 符止呵闰：尸彳Eh占格希程库酎|日相司疝晰弓i-DDee超圆器倍导韧：周三温度：本例检测器温度设为250C, 一月殳建议FID检测器温度设定250C 0信号采集：在方框内打勾，检测器才能采集信号，否则不采集信号。采样速度：通常使用与基本周期相同的值。见仪器配置的检测器部分。停止时间：信号采集的停止时间。 建议联接柱箱程序和停止时间。 可以在菜单栏 编辑中点击选项命令，弹出选项窗口，在方框中打勾后点

22、击确定。选项|4 S 1 , iH n I B , i-in 向联接柱箱程序和采集时间m .皿延迟时间：数据采集比GC程序开始运行延后的时间。一般设为 0分钟，即不延 迟。检测器信号差减：点击右侧箭头，可以从下拉菜单中选择另一个检测器。 当前检 测器信号可以扣除选择的检测器的信号。氢气流量、空气流量和尾吹气流量：一般按照默认值设置即可。流量控制程序：可以对尾吹气、氢气或空气的流量设置时间程序。2.6设置常规参数国常觌领睢备就绪检叠偿防程序：1加寿器：进洋口海星：耐同JMT信丁窿箍.回5FL戟气1 0.00*SFLZ 0.00仙FIBw n nnAFC流量：总程序时间：0. CO mill71匚

23、,L时间程序.检刷器（PTD）时间上番 1争:1 值检测器APC馀量：1 U.UU2 0.00基陵源移：31 n nn_DFID总程序时间CO Min目力动点火7港密就绪时自动调零r外部信号等待17三动德火r再点火准备就绪检查：仪器状态变为准备就绪前需要检查相关参数是否达到了设定值。可在此项中设定检查的参数。在需要检查的参数前打勾。预运行程序：用来编辑分析前的控制各单元的时间程序。时间程序：用来编辑分析中的控制各单元的时间程序。不用选择自动点火,当检测器温度达到设定值后，手动打开氢气和空气流量并 在仪器监视器中点火。DFID 便道 1）I检例器：关闭电工J点火关闭Jiff |温度：0.0 7

24、0.0 七在准备就绪时自动调零前打勾，当仪器状态准备就绪后基线会自动调到零点2.7 附加流量控制AMC. L标量输入30 mL/min ,此值为尾吹气流量。然后在仪器监视器中选择加热器/流量 标签，点击打开。1耳GC系统：美闭系统打开；状态;附力瓶量AMC.L流量一I继电噩2.8 保存方法方法设定完成，点击菜单栏文件中保存方法文件命令。弹出方法文件另存 为窗口。点击保存在右侧的下箭头，选择要保存的目录。在文件名处输入testl, 点击保存。下载妙数2.9 下载方法点击辅助栏中下载参数图标3数据采集3.1 斜率测试当仪器准备就绪后，点击斜率测定,弹出斜率测定窗口，软件会进行一段 时间的测试（测试

25、时间=设定半峰宽值M0）,之后弹出结果。点击确定,软件 自动将测得值保存在方法菜单中数据处理参数（Ch1）的斜率参数项中。 如果点击取消,不保存斜率测定值。3.2 单次进样分析3.2.1 空白基线采集辅助栏中点击单次分析样品记录单次分析进入下一层，点击样品记录,弹出样品注册窗口。开果按照图中所示进行设定后，点击确定,在辅助栏中点击开始3.2.2 标品数据采集辅助栏中点击样品记录样品记录,弹出样品注册窗口。点击窗口中高输入样品名称输入样品点击确定打开取消如果数据文件需要扣除基线数据，可以如下操作弹出选择基线数据文件窗口，数据采集后会自动扣除“空白1”数据其解数究:2选择基线文件)文件类型：|gc

26、数据文件 也型名数狂描迷:输入标准品浓度级别数据拴述:-1点击文件夹图_ Dita查找范围口)：自&国*文杵名也;3点击打开存品名防.样品n实际文坤.样品苑号：id :无样品Jr排管肉在呈1 ：福睡因子:_ Pr ijsetl白1园邕I*扉厘息ppm 幅但 1输入保存数据文件名称_麻用R丽桂推翅划号输入样品类型呈噎数据.|外南LL gcdP日研追坤3.2.3扣除基线数据洋后 汪那 E:SdIVABZir SCFTTAREXcplu-tionVEilaXte2t. 冈选择基式致抠文件3.2.4待机完成样品注册，点击辅助栏中开始,参数下传GC仪器，软件显示待机状态3.2.5采集1样品注入进样口后，

27、点击 GC面板上START键，触发GC,运行程序采集2自动进样器进样，完成进样，自动触发 GC,运行程序采集。3.2.6采集停止1时间达到采集停止时间时，软件停止采集；GC自动降温到初始温度。2如果采集中要停止，点击辅助栏中停止图标。弹出GC实时分析窗口。点击是,软件停止采集的同时，GC的温度程序也终止。点击否, 软件停止采集，但GC温度程序继续运行。注意：多种目标组分同时测定，若无法确定各目标组分的保留时间及出峰顺序 时，需将各组分单一进样，以确定其保留时间及出峰顺序，再配制成混合标液 测试。4.定性定量分析4.1 进入再解析处理数据1单击再解析图标，进入GC再解析2 登录对话框，输入用户名

28、，密码，点击确定（工作站默认用户ID为Admin ,未设密码）显示GC再解析 窗口。4.2外标法4.2.1 打开数据文件打开数据文件，在显示窗口显示色谱图,1- 口改7.ICC 离餐*鹏堆分HAb-L-l.iii.P1DLI城艮伴中 设堂 N曲中 R禺胤 也m -CftP 窗口叫 索的腹Id 曰I B 里二月（FELJ t|蜀M 0叵一I国括忖rr 诅 坨中LKM nj.F生队中山-1-| ijal.ri7Wii tSP/ wq 空忤冉目f UI ZJl r收珀z.忱颜”:省J一 省口|方徒一比卡能台gfij-.d .谋W的 定呈II Hr |多的|住能|4.2.2 数据文件积分条件的修正数据

29、文件方法栏中的查看状态改为编辑状态，选择积分参数方法-峰值森合参数积分 定量组分1分组1性能半停露5 ec|ioaob*/min*二P V/min变参时间：LQQQmin最小连面和/峰高10000乂对积分条件进 行设定1积分方法：半峰宽（毛细柱2秒或3秒，填充柱5秒）斜率（可以手动设定一个值，或者由工作站实时分析自动测定斜率值）漂移（默认为0,具体设置见附录）变参时间（不使用设为1000,具体设置见附录）最小积分面积（手动设定最小积分的峰面积，减少杂峰的积分）4.2.3 创建方法名称1单击辅助栏中保存方法图标。|数据分析|2输入方法名称，单击保存方法另存为ix保存在甲二|二3培训材数据21牛

30、囹占国，文件名出：外忘曲也保存保存类型也）：|8方法文件入5二 助消4.2.4创建组分表1单击辅助栏中组分表向导图标。数据分析返回报告文件保存方法2在向导窗口中，单击【下一步】。里分表面寻舒斓瓣潴隰据启耨叼 m .如果.过在鞘：i.在用这个智部敦作前,通加西近批更号融口智能心伴的用M百数死的组 双堀结果（晦舌13利生成一个也含加对服表.请在苞，耕外泰丁导牛虎的代言物I再星特取代电古的绢就走k二纳1:量.1 定三无浦3取清 |3设置定量方法、校准曲线级别数、校准曲线类型、零点、单位、鉴别方法等参数，单击【下一步】fx处理保警用1口目标2目标31 斤 1目标请选择你所需要的蟀之以因 0月叩）回 I

31、ntensity : 331点风波50T1T-Tiriie-TTFi-irteir47001 jJ4.0-_4选择处理的目标组分峰，单击【下一步】组分表向导 取消帮助5输入目标组分峰名称，输入标准溶液浓度值，单击【完成】lx组分表向导上一步完成取消帮助请输入各组分的浓度口口号名称类型踩器时间幡度U)波度C2：F怕标5.7M102目标7. 153103Cl 6目标S.4S3104目标0. 001104.2.5保存组分表至方法文件点击是,方法文件保存为外标曲线。创建完成新的化合物表，显示于 卬方法的组分表标签中。如果必要，对化合物表的内容进行校对和修改，如不同的浓度。修改完后将化合物表从度编招编辑

32、模式切换为空制显示模式。标标标 目目目100H方法-蛆分表积分|定量狙分|芬媚 工D号名称类型保置时间4.2.6打开方法文件4.2.6.1打开方法文件1点击【GC实时分析】图标2选择前面创建的方法文件“外标曲线.qgm”n 1 ir f I3点击辅助栏中下载参数图标4.2.6.2创建批处理表1单击辅助栏中批处理图标2单击文件菜单中的新建批处理文件1 GC实时分析1 （便嚣L- All*新建批处理文件篡 打开批处理文件 关闭批处理交件保存批处理文件）3在批处理表中输入相应信息和参数。批处理表可以使用向导功能建立（参见附录 2）注件真:口Wsl.tiijAD产上礼:皆JT戮同投皇,招做告祥与名描

33、| 林H rp 书量1方法文库1辑鬟知F翎/一12341 lOpprri1 lOppm1 lOpjtff.2 50rn2 通N27的3 inDypn3 lllODjhpn3 lODfpn4 天如5 夫如6 夫如1傩祥：1后增牌1痴t祥1标耀祥1标度拜卅罚由战3外惊曲涉.Cft 泮卷辘叱才卜标1 - 1 gad 外标 1 - 2. ged 外标 1 - 3. ged外标2 - 1PF fr Er J- - - - st葬巷苕存存杵4i郑桁由魂y” 外标四嬲S 外面曲题小 强娱门gn 琳 n frn ecn外标3 W .T 9F3-3. (cd 未知l 1 fed 未如1-2 frd ，如L i

34、fed12参考1）样品类型”中设置标准溶液为 “Standard,未知样品为“ 0:Unknown。”其中，对第一 个标准溶液显示 “Standard:。），表示初始化校准曲线，即清除方法中原先可能有的 标准曲线。2） “级别号”中数字依次对应标准溶液的不同浓度，即组分表中设定的不同校准级别所 对应的浓度值。说明：对于未知样品来说，如果要将结果自动换算成实际样品中的浓度，需要事先输入“样品量”和“稀释因子”,按照下列步骤进行旗加21添加到显示项目中。(1)在表格中单击右键，选择“表样式”文件兵 =E lati a/U吐小任免小朝制逑需1样工|样品委理1方推文P11 1|叫pn西切Ctrl-HE

35、宜判匚)Ctl-K:%守口坨-trf眉赛班个表0】上21ICfpni31lOipn41印工照51印工pn61油即钻，)W71lOtlppn8110(ppng复制打1118府而因i疝及行用卜帝荻仃(IE选珞行新第行底91lOCppn101糊11T关却11檎愉3彝据Q洌韩报9 编辑方浩. 编布提吉比直，向导篁|.一钺兽表翘凶|，(2)在“表样式”中，选择“样品量”和“稀释因子”点击表样式x列吹序字体隐藏项目仃次统尸样行期瞒项项项项项运多系用进执条基选选选选选式样杳序交万进检程聘12345祥品瓶号 样品名称 样晶ID 洋晶学十 分析趣 方华文件数据交件部别号迸祥体积1 J KD 千报吉输出用4安灶漏

36、定向上【可E(3)在表格中输入“样品量”和“稀释因子”数值。仅需对未知样品输入“样品量”和“稀释因子”。疆告编出报告文件件品量r r rrD p p D p E E E E E 打打一打打打r _r-r r r打印 打印 打印打印 打印L打印 打EDrmDEFAULT. ger1ntDEFAULT, scr11mVDEFAUU. eci-11myDEFAULI. ger11miDEFAULT, ecrOS10miDEfault. gar0.510rftMjUfAULI. geru 3mMlEFAUET w mDEFAUUr. cr mMlEFAULT. Scr mDEFAULT. Scr mH

37、EFAUKr.吕cr4批处理表设定改完后，单击文件菜单中的另存批处理文件中cc实时分析1 (fti - *小公)-编辐视图WJ仪器胆新建批处理文件) 打开批处理爻伴电). 关闭批处理文件】保存批处啦件)批处理文件另存为勒,一批处理另存为覆梗d).5输入批处理表文件名，单击保存4.2.6.3运行批处理表单击辅助栏中的开始图标，执行批处理，标准样品和未知样品按表中所设 自动依次进样分析。批处理表 向导开始智停停it1）批处理表运行时，要修改批处理表，单击暂彳f /重启图标后进行修改，修改完毕后再次单击暂停/重启图标。2）要强行中止批处理运行，单击 停止图标。4.2.6.4检查校准曲线1启动【GC再

38、解析】程序，单击“再解析”辅助栏中的校准曲线图标再解析2打开方法文件”外标曲线.qgm”，此时方法中校准曲线已自动生成。t5t1内标曲靖外粽3 J3在化合物表中选择一个化合物，显示该化合物的校准曲线。相关系数biax Irtensity: 253,358,37iiVMOOp)10.0平行数据RSDF t = u.R : 1.000000-数据-点数 L IC. ODD言口划标1- L g献夕阂L 2 gci引舟桥L 3. eci点,数 25C. OOD直j舛标T gc 高夕禽- red-点数 3 ICO. 0Q 前外标3 1七M 卢，处鹿，二上空说明：如果在标准样品采集时未指定类型为“标准”，

39、而是以“未知样”采集则需手动生成校准曲线。手动生成校准曲线步骤如下:(1)辅助栏中点击校准曲线,从数据资源管理器中选择“外标曲线”，打开方法文件。点i而”与口缶。冷4而 imbm 1嗝x油触而急用日如7147665-0(32外标注校隹曲线:线性 等点.：不理制 衩董.羌国色造文件斑目暴口 | 口 |. 一 GCsdliitiarA】些面祗30 163215. 57 B pTT,41 j7151, 045 p#1C12建度go： 10.0L、曜面枳i| 峰而疆之S0O 19561匕gF78,11? |71g,7道卮曰校椎曲线3349 470n 3*W4J0. 74甑 542.162207再解析资

40、源管理署-返回手动积分组分表 向导(2)切换回数据文件，将数据文件拖入相应的数据级别/荆(1 至中曲-1I圣力ffJ 部旃17 鼻标料J-1 号外hipn- e 能源先上三I - 2I.1LLI JULjjjjj2 3 3麻后&株fittiQ,gqps I _TimeII4.1 JII I I .Max hTensily： 3270.139OOE2 lTt?n 47W5,D75 min3.tb上Td下一步) 取消帮助5输入内标组分峰名称、目标组分峰名称，输入内标与标准溶液浓度值，将内标组分峰类型设定为“内标”，并设定内标组,单击【完成】组分表向导洁输入苍姐若的浓度.ID号保髭时懈度（1“海曳竺

41、|福度出】|时间第内标射D- 2 4111标标标标标内目目目目4. IQ9100105,T2210507 15410508. 46310500.001105011：:省省情省省 1 1 . IX IX 1 上一步如|T助BJ由4.3.5保存组分表至方法文件点击是,方法文件保存为内标曲线。创建完成新的化合物表，显示于 旦方法的组分表标签中如果必要，对化合物表的内容进行校对和修改，如不同的浓度。修改完后将化合物表从同编招编辑模式切换为空制显示模式。gj方法-蛆分表落看乌编辑积分 |定量 犯分 |分蛆 |性能 |:D号名称|美奥|保留时间|除度格度型】跟度白j 时间带 内标箱|C10 CIS ci-

42、1 CIE标标标标内目目目1叩100501Q口SO100501004出910057721077154109.46310省省省省1 - 1 1 一I 4.3.6打开方法文件4.3.6.1打开方法文件1点击【GC实时分析】图标2选择前面创建的方法文件“内标曲线.qgm”3点击辅助栏中下载参数图标04.3.6.2创建批处理表1单击辅助栏中批处理图标2单击文件菜单中的新建批处理文件1 GC实时分析1 （便嚣L- All*保存批处理文件）匚新建批处理文件 与打开批处理文件 关闭批处理文件3在批处理表中输入相应信息和参数型较C:豆近互匹二=我时数岩样甩1=样品n方法中件蠹於通期制目内辕量11甘好 m内而I

43、-：兄1QC2 行蜉帕蹴到内标I jrd10Q32内检7 F2100qL惭瀛眄傀Y Eft 士10C531看癖晒日就和f Wi-1匕沮3JOQ63帧隶中由於Y ；:d31H14二点而内藤E3筵.2W-l rd1血35二:裴耐惭国L约枷UMJ0C4批处理表设定改完后，单击文件菜单中的另存批处理文件嚅CC实时分析1眼器1 -直小5)-编辑视图的仪器炉呢新建批处理艾件国) 打开扯处理女件Q). 美闲批处理文件保存批处理文件) 批处理文件另存为批处理另存为梗境(XI5输入批处理表文件名，单击保存4.3.6.3运行批处理表单击辅助栏中的开始图标，执行批处理，标准样品和未知样品按表中所设 自动依次进样分析

44、。批处理表 向导开始智停停it1）批处理表运行时，要修改批处理表，单击暂彳f /重启图标后进行修改，修改完毕后再次单击暂停/重启图标。2）要强行中止批处理运行，单击 停止图标。4.3.6.4检查校准曲线1启动【GC再解析】程序，单击“再解析”辅助栏中的校准曲线图标再解析2打开方法文件”内标曲线.qgm”，此时方法中校准曲线已自动生成。4.3.7定量未知样品3在化合物表中选择目标化合物，显示该化合物的校准曲线相关系数弓密弗-点数 1 ： 1U.OOO 内标1 - 1. gs：d 弁内标1 - 2 *4-点数 2 ： 50 0M 同内标- 1. gcd 时内标2- 2, KcdQ 点题0 : 100. ODS 内标 3 - 1 . jcd 内掠3- 2. gcd但诺100uV(xUQOl琥7,900/13。5.014-r5.8 min1_l选择内标法定量时，内标物本身没有校准曲线的就fl解析 皿，不-啪停/发-内加白蛆一，沮基1 京I v DI区支冲Hl璐眦 工时七Jffi= ft! ri_l ZM 1)S3亡1口僻间 副副“电1刷1/口曜Xj 产后 m 卜I-:他磨用谑b 1 顺 on“理石*ttSfK:3外嘘/能 ftainia 皿”制mS内特1- L郎d 里春l-D E卢