气相色谱使用及注意事项课件.ppt

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1、气 相 体 系 使 用 注意 事 项-气 相 色 谱 简 介 （ 二 ） 气 源 使 用 注 意 事 项v气 源v气 相 主 机v数 据 处 理 气 源 使 用 注 意 事 项 气 瓶 搬 运 和 使 用 注 意 事 项v 搬 运 注 意 事 项一 、 装 运 气 瓶 必 须 对 气 瓶 进 行 检 查 ， 将 开 关 关 紧 ， 戴 好 安全 帽 （ 瓶 子 的 ） ， 瓶 体 要 有 防 震 圈 ， 并 确 保 无 缺 陷 、 无 漏气 、 符 合 技 术 检 验 标 准 ， 否 则 不 得 装 运 。 二 、 装 运 各 种 气 瓶 的 车 辆 不 得 混 装 ， 配 装 原 则 应 按

2、 化 学 危险 物 分 类 储 存 原 则 考 虑 配 装 。 如 液 氯 与 液 氨 不 能 在 同 一 车内 配 装 ， 压 缩 气 体 与 液 化 气 体 均 不 得 与 爆 炸 品 、 氧 化 剂 、自 燃 物 品 、 易 燃 物 品 共 同 配 装 ， 各 种 气 瓶 也 不 能 混 合 装 配 。 v三 、 在 拉 运 气 瓶 时 ， 应 将 气 瓶 捆 绑 牢 固 或用 其 他 方 法 将 其 固 定 住 ， 以 避 免 气 瓶 激 烈地 冲 撞 和 滚 动 ， 在 装 运 的 气 瓶 上 严 禁 坐 人 ，并 不 得 搭 乘 其 他 无 关 人 员 。 四 、 气 瓶 的 装

3、卸 作 业 应 用 特 别 的 抬 架 或 搬运 车 ， 轻 装 轻 卸 ， 不 得 手 执 气 门 安 全 阀 ，不 得 溜 坡 滚 动 、 撞 击 、 拖 拉 、 摔 落 ， 不 得抛 掷 或 横 倒 地 上 滚 动 ， 搬 运 时 不 要 把 钢 瓶角 阀 对 准 人 身 ， 以 防 万 一 。 v 五 、 气 瓶 进 库 或 上 楼 下 楼 搬 运 时 ， 一 律 不 得 用 电 磁 起 重 机搬 运 。 以 防 万 一 电 源 中 断 或 电 气 系 统 发 生 故 障 时 ， 失 去 电磁 作 用 ， 气 瓶 从 高 空 摔 落 受 到 冲 击 。 六 、 当 沿 地 面 水 平

4、短 距 离 移 动 气 瓶 时 ， 可 用 两 手 抬 起 气 瓶一 端 ， 使 其 倾 斜 ， 然 后 用 一 只 手 托 住 安 全 阀 ， 另 一 只 手 推动 壳 体 中 央 ， 滚 动 气 瓶 底 边 在 地 面 上 移 动 ， 严 禁 气 瓶 横 放 在 地 上 滚 动 ， 最 好 把 气 瓶 固 定 在 特 制 气 瓶 推 车 上 进 行 搬运 。 七 、 装 卸 不 同 种 类 的 气 瓶 ， 应 根 据 不 同 的 危 险 特 性 采 取 相应 措 施 。 如 氧 气 瓶 及 专 用 工 具 严 禁 与 油 脂 类 接 触 ， 车 上 不得 有 残 留 的 油 脂 ， 操 作

5、 人 员 也 绝 不 能 穿 用 沾 有 油 脂 或 油 污的 工 作 服 、 手 套 ， 以 免 引 起 燃 烧 爆 炸 ； 对 于 装 卸 有 燃 烧 爆炸 危 险 性 气 体 的 机 械 工 具 ， 应 有 防 止 产 生 火 花 的 措 施 气 瓶 使 用 注 意 事 项v一 .使 用 前 检 查v1、 有 无 检 验 合 格 证 。 2、 气 瓶 颜 色 标 志 与 所 需 气 体 是 否 相 符 。 3、 瓶 体 有 无 安 全 使 用 的 缺 陷 。 4、 有 无 瓶 帽 与 防 震 圈 （ 一 般 上 下 各 一 个 ） 。 v二 、 使 用 原 则v（ 1） 高 压 气 瓶

6、必 须 分 类 保 管 ， 直 立 放 置 时要 用 固 定 链 固 定 稳 妥 ； 气 瓶 要 远 离 热 源 ，避 免 曝 晒 和 强 烈 振 动 ； 一 般 实 验 室 内 存 放气 瓶 量 不 得 超 过 两 瓶 。 v（ 2） 高 压 气 瓶 上 选 用 的 减 压 器 要 分 类 专 用 ，安 装 时 螺 扣 要 旋 紧 ， 防 止 泄 漏 ； 开 、 关 减压 器 和 开 关 阀 时 ， 动 作 必 须 缓 慢 ； 使 用 时应 先 旋 动 开 关 阀 ， 后 开 减 压 器 ； 用 完 ， 先关 闭 开 关 阀 ， 放 尽 余 气 后 ， 再 关 减 压 器 。切 不 可 只

7、关 减 压 器 ， 不 关 开 关 阀 。 v（ 3） 使 用 高 压 气 瓶 时 ， 操 作 人 员 应 站 在 与气 瓶 接 口 处 垂 直 的 位 置 上 。 操 作 时 严 禁 敲打 撞 击 ， 并 经 常 检 查 有 无 漏 气 ， 应 注 意 压力 表 读 数 。v（ 4） 氧 气 瓶 或 氢 气 瓶 等 ， 应 配 备 专 用 工 具（ 如 使 用 铜 扳 手 ） ， 并 严 禁 与 油 类 接 触 。操 作 人 员 不 能 穿 戴 沾 有 各 种 油 脂 或 易 感 应产 生 静 电 的 服 装 手 套 操 作 ， 以 免 引 起 燃 烧或 爆 炸 。 v（ 5） 用 后 的

8、气 瓶 ， 应 按 规 定 留 0.05MPa以上 的 残 余 压 力 。 可 燃 性 气 体 应 剩 余0.2MPa 0.3MPa （ 约 2kg cm 2 3kg cm 2表 压 ） H2应 保 留 2MPa， 以 防 重 新充 气 时 发 生 危 险 ， 不 可 用 完 用 尽 。v（ 7） 各 种 气 瓶 必 须 定 期 进 行 技 术 检 查 。 充装 一 般 气 体 的 气 瓶 三 年 打 压 检 验 一 次 ； 如在 使 用 中 发 现 有 严 重 腐 蚀 或 严 重 损 伤 的 ，应 提 前 进 行 检 验 。v（ 8） 不 要 用 氧 气 瓶 代 替 空 气 瓶 。 气 体

9、减 压 阀v1.气 体 减 压 阀 是 强 检 合 格 的 仪 表 。v2.打 开 总 阀 前 减 压 阀 应 该 是 关 闭 的 。v否 则 容 易 产 生 爆 鸣 ， 夏 天 还 有 可 能 因 静 电产 生 火 星 发 生 危 险 。 气 体 发 生 器v根 据 气 体 发 生 器 说 明 书 做 好 日 常 维 护 ， 定 期更 换 碱 液 、 活 性 炭 等 。 气 体 纯 化 装 置v每 6-12个 月 或 当 指 示 型 捕 集 阱 颜 色 改 变 时 。v更 换 时 间 取 决 于 捕 集 阱 的 容 量 与 气 体 纯 度v更 换 时 可 以 将 变 色 硅 胶 、 分 子

10、筛 放 入 烧 杯 中 ，烘 箱 温 度 110120度 ， 8小 时 以 上 ， 分 子 筛 也可 放 入 酒 精 中 浸 泡 活 化 。 v更 换 下 的 纯 化 管 不 需 要 清 洗 ， 可 用 镊 子 夹脱 脂 棉 清 洁 内 壁 。v填 充 活 化 的 分 子 筛 、 变 色 硅 胶 时 ， 不 可 用刚 活 化 好 的 高 温 变 色 硅 胶 填 充 ,必 须 干 燥 器内 冷 却 到 室 温 。v纯 化 管 顶 端 要 塞 入 一 点 脱 脂 棉 过 滤 杂 质 。v如 有 纯 化 管 密 封 不 好 或 变 形 情 况 发 生 ， 更换 新 的 纯 化 管 。 气 体 连 接

11、 管 路v保 证 无 堵 塞 。v管 路 符 合 要 求 。v连 接 点 密 封 良 好 。v气 体 管 路 切 割 有 专 用 工 具 ， 切 割 保 证 断 面 整齐 圆 滑 。v疏 通 清 洗 管 路 要 保 证 先 外 后 内 ， 先 物 理 后 化学 ， 先 干 后 湿 顺 序 。 气 相 主 机 v1、 仪 器 应 有 良 好 接 地 ， 使 用 稳 压 电 源 ， 避 免外 部 电 器 干 扰 。2、 经 常 进 行 试 漏 检 查 （ 包 括 进 样 垫 ） ， 确 保整 个 流 路 系 统 不 漏 气 。 进 样 针 使 用 注 意 事 项v使 用 时 用 待 测 样 品 交

12、 换 3次 以 上 对 某 些 易 污 染样 品 需 要 清 洗 10次 以 上 。v注 射 器 每 次 用 后 要 及 时 用 溶 剂 清 洗 ， 并 擦 干进 样 针 头 。v进 样 时 保 持 进 针 竖 直 ， 进 入 后 快 进 快 出 。v不 要 提 拉 活 塞 接 近 拉 出 位 置 。v每 日 用 毕 ， 清 洗 进 样 针 ， 妥 善 保 管 。 123uL 0 123uL 0样 品 定 量 后 将 针 直 接插 入 进 样 口 . 在 按 下 针 杆 前 （ 进 样 ） ， 针 尖 里 的 样品 已 经 汽 化 进 入 柱 子- 峰 可 能 变 宽 或 裂 开 .进 样 口

13、 (高 温 ) 液 体 样 品 进 样 方 法 进 样 针 变 弯 原 因v1.进 样 口 拧 太 紧 ， 导 致 进 样 针 很 难 插 入 。v2.位 置 找 不 好 ， 插 错 位 置 。v3.用 力 过 猛 ， 掌 握 不 好 力 度 。v解 决 办 法 ： 求 稳 ， 不 求 快 ， 多 加 练 习 ， 熟 悉仪 器 。 进 样 垫 维 护v 1.注 入 次 数 约 60次 左 右 （ 根 据 样品 清 洁 程 度 适 当 延 长 ） 。v 2.进 样 感 觉 特 别 容 易 。v 3.谱 图 上 有 规 则 性 小 峰 （ 鬼 峰 ）出 现 。v 4.进 样 垫 污 染 。v 5.

14、漏 气 。当 发 生 以 上 情 况 说 明 需 要 更 换 ， 更换 时 最 好 在 仪 器 使 用 前 ， 若 仪 器使 用 时 最 好 降 至 室 温 再 加 以 更 换以 免 烫 伤 自 己 或 损 坏 仪 器 。 玻 璃 趁 管v保 留 时 间 峰 面 积 变 差 时 。v异 常 峰 出 现 。v使 用 时 间 长 或 每 周 定 期 维 护 。v进 粘 稠 、 易 烧 结 的 不 良 样 品 后 。v想 拆 的 时 候 。当 发 生 以 上 情 况 及 时 清 洗 维 护 趁 管 维 护v有 些 趁 管 内 加 玻 璃 棉 的 ， 反 方 向 将 玻 璃 棉 捅出 （ 一 般 配

15、件 里 会 有 工 具 的 ） 。v用 脱 脂 棉 蘸 酒 精 清 洗 内 壁 。v有 顽 固 污 渍 、 结 焦 去 除 不 了 ， 用 丙 酮 、 酒 精 、DMF、 DMSO等 溶 剂 浸 泡 几 小 时 后 清 洗 。 如还 去 除 不 了 ， 废 弃 ！ v密 封 垫 选 择 与 安 装 ：v密 封 垫 分 为 一 般 密 封 和 耐 高 温 密 封 垫 。 汽化 室 温 度 超 过 300度 时 使 用 耐 高 温 密 封 垫 。耐 高 温 密 封 垫 一 面 有 一 层 膜 ， 使 用 时 带 膜面 朝 下 。 垫 圈1. 每 次 换 柱 到 要 用 新 的 石 墨 垫 圈 。2

16、. 确 保 石 墨 垫 圈 , 柱 螺 母 和 管 线 尺 寸 匹 配 ，适 用 型 号 符 合 当 前 使 用 状 况 。3. 适 时 更 换 石 墨 垫 圈 。4. 安 装 时 注 意 将 垫 圈 密 封 圈 恰 当 装 入 ， 并旋 到 位 ， 不 要 用 力 过 猛 ， 旋 到 旋 不 动 。 v不 同 仪 器 其 进 样 口 垫 圈 等 内 容 安 装 是 不 一样 的 ， 国 产 的 基 本 相 同 ， 安 捷 伦 、 岛 津 等公 司 完 全 不 同 。v购 买 仪 器 时 尽 量 多 要 些 耗 材 ， 或 多 备 些 耗材 。v进 样 口 和 检 测 器 两 端 都 有 密

17、封 圈 和 垫 圈 。 色 谱 柱v 1.了 解 现 有 的 色 谱 柱 极 性 、 使 用 情 况 ， 使 用 时 尽 量避 免 达 到 最 高 耐 热 温 度 。v 2.不 适 合 的 样 品 坚 决 不 能 注 入 色 谱 柱 。v 3.色 谱 柱 使 用 前 ， 应 当 按 说 明 老 化 。v 4.一 段 时 间 没 用 ， 再 次 使 用 前 按 程 序 老 化 。v 5.换 下 的 柱 子 ， 填 充 柱 用 配 套 的 帽 子 堵 住 两 头 ， 毛细 管 柱 两 端 用 进 样 垫 或 垫 片 堵 住 ， 放 入 盒 内 。 色 谱 柱 安 装v分 清 前 后 ， 按 顺 序

18、 装 上 垫 圈 等 ， 插 入 的 长 度按 仪 器 说 明 书 而 定 。v使 用 一 段 时 间 柱 前 有 污 染 ， 用 专 用 工 具 整 齐割 掉 前 端 被 污 染 的 毛 细 管 。v有 时 分 析 结 束 后 再 进 一 定 量 的 溶 剂 ， 去 除 柱内 保 留 的 部 分 杂 质 。v注 ： 实 验 室 最 好 编 写 色 谱 柱 使 用 规 范 。 柱 温 箱v 有 些 仪 器 柱 温 箱 后 门 没 关 紧 会 有 提 示 。v 当 发 生 温 度 提 升 不 正 常 ， 必 须 在 断 电 情 况 下 维 修 。v 不 清 楚 情 况 下 找 专 业 人 士 维

19、 修 。v 柱 温 箱 清 扫 ： 切 断 电 源 、 戴 好 手 套 用 氮 气 等 吹 扫 ，配 合 软 毛 刷 除 尘 ， 对 有 污 染 部 分 脱 脂 棉 蘸 少 量 酒 精清 洗 ， 用 洗 耳 球 吹 干 或 去 除 不 易 达 到 地 方 的 灰 尘 。 检 测 器v FID检 测 器 维 护v 轻 度 污 染 ： 氢 、 空 气 流 量 增大 通 常 3倍 。 在 此 状 态 下 维持 1小 时 后 ， 恢 复 通 常 设 定 。v 重 度 污 染 ： 对 检 测 器 喷 嘴 和收 集 极 进 行 清 洗 ， 先 用 脱 脂棉 去 除 表 面 积 炭 ， 然 后 用 酒精 等

20、 溶 剂 清 洗 干 净 。 v 相 关 清 洗 按 说 明 进 行 。 FID使 用v 1、 双 柱 头 将 不 用 的 那 个 柱 头 压 调 节 阀 关 闭 ；v 2、 严 格 注 意 气 路 的 清 洁 ；v 3、 仪 器 必 须 良 好 接 地 ；v 4、 等 到 所 需 温 度 到 达 时 ， 方 可 点 火 ， 将 FID 使 用 的 N2、 H2、空 气 三 种 气 体 调 节 到 需 要 的 流 速 上 ， 点 火 时 ， 将 H2 流 量 调大 ， 点 火 后 ， 再 缓 慢 调 至 所 需 值 上 ；v 5、 氢 焰 检 测 器 的 温 度 要 大 于 100 ， 以 防

21、 止 样 品 在 检 测 器 中冷 凝 。v 7、 使 用 氢 焰 时 ， 严 防 色 谱 柱 未 接 到 FID 的 柱 接 头 上 ， 而 盲目 通 H2， 以 免 造 成 柱 室 充 满 氢 气 ， 一 旦 开 机 就 会 引 起 爆 炸 。 vTCD检 测 器 维 护v根 据 厂 家 不 同 会 有 不 同 要 求 。v高 温 清 洗 法 、 溶 剂 清 洗 法 。v酸 类 、 含 氧 气 体 、 具 有 氧 化 性 、 还 原 性 产品 不 能 使 用 。 TCD使 用 注 意 事 项v 1、 载 气 中 应 无 腐 蚀 性 、 氧 化 、 还 原 物 质 ， 注 意 气 路 净 化

22、 。v 2、 使 用 前 ， 应 先 通 载 气 10-30 分 钟 ， 将 管 路 的 气 体 赶 去 ， 防 止 铼 钨v 丝 氧 化 。 未 通 载 气 时 ， 严 禁 打 开 桥 流 ， 否 则 会 烧 坏 铼 钨 丝 。v 3、 不 能 用 气 体 直 接 吹 热 导 检 测 器 ， 或 有 较 大 的 气 体 流 冲 击 。v 4、 不 允 许 有 强 烈 机 械 震 动 。v 5、 不 能 将 TCD 处 于 风 口 处 ， TCD 放 空 口 应 用 管 道 接 到 室 外 ， 出 气v 管 应 注 意 固 定 ， 防 止 风 吹 摆 动 ， 影 响 基 线 。v 6、 若 需

23、 停 机 ， 应 先 关 电 源 ， 等 到 热 导 检 测 温 度 降 至 100 以 下 时 ，v 再 关 气 源 ， 这 有 利 于 铼 钨 丝 使 用 寿 命 。 v 7、 在 灵 敏 度 足 够 情 况 下 ， 应 降 低 桥 电 流 使 用 ， 这 样 可 提 高 仪 器 稳 定v 性 ， 增 加 TCD 使 用 寿 命 NPD检 测 器 维 护v 1、 测 P 与 N 在 N2、 H2、 Air 流 量 配 比 和 柱 温 都 不 一 样 ； 测 P 时 ，v H2II 流 量 略 大 ； 测 N 时 ， H2II 流 量 略 小 。v 2、 新 铷 珠 应 老 化 后 才 可

24、用 ， 老 化 时 间 以 基 线 的 Rn、 Rd 符 合 要 求 为v 准 。v 3、 铷 珠 与 喷 嘴 的 距 离 在 长 时 间 工 作 时 ， 可 能 变 化 ， 必 须 常 修 正 其 距v 离 ， 才 可 使 D 不 变 。v 4、 铷 珠 在 长 期 工 作 时 ， 有 半 衰 现 象 。 当 加 大 电 流 ， 基 流 都 较 小 ， 证v 明 铷 珠 活 性 已 变 小 ， 须 更 换 铷 珠 。 铷 珠 工 作 时 ， 必 须 首 先 把 铷 珠 激 发 为v 暗 红 色 。 v 5、 NP 检 测 器 为 质 量 型 检 测 器 ， 可 使 用 小 口 径 毛 细 管

25、 柱 。v 7、 铷 珠 易 吸 潮 ， 存 放 期 间 应 干 燥 ， 应 避 免 用 卤 素 有 机 物 为 溶 剂 ， 以v 保 证 其 寿 命 。 NPD使 用v 使 用 前 须 将 检 测 器 与 铷 珠 加 热 器 分 离 ， 用 专 用 工 具调 整 铷 珠 ， 使 铷 珠 在 喷 嘴 正 上 方 ， 且 距 离 喷 嘴 0.81.5mm 左 右 ， 从 上 方 看 下 去 ， 不 应 看 到 喷 口 。 然 后把 铷 珠 与 加 热 器 连 接 好 。v 设 好 温 度 ， 待 温 度 达 到 目 标 值 后 ， 先 将 H2压 力 调0.05Mpa， Air 为 0.03 0

26、.05Mpa， 逐 渐 加 大 铷 珠 电流 ， 当 看 到 铷 珠 已 红 （ 证 明 已 激 发 ） ， 再 逐 渐 减 小电 流 值 和 H2 压 力 ， 调 整 N2、 H2、 空 气 的 流 量 配 比 ，使 铷 珠 以 暗 红 色 为 佳 。 数 据 处 理 系 统 v日 常 注 意 维 护 相 关 线 路 ， 避 免 断 线 。v维 护 后 注 意 数 据 线 不 要 出 现 接 反 现 象 。v对 工 作 站 要 多 加 熟 悉 ， 对 国 产 一 些 工 作 站尽 量 注 意 不 要 点 “ 缺 省 ” 一 类 按 钮 。 对 盗版 外 国 软 件 ， 不 常 用 的 功 能 在 分 析 期 间 不要 乱 按 。v安 装 工 作 站 的 电 脑 不 要 装 与 工 作 无 关 的 软件 ， 以 免 病 毒 侵 入 毁 掉 相 关 数 据 。v对 日 常 数 据 要 养 成 备 份 良 好 习 惯 ， 每 月 将数 据 备 份 起 来 汇 总 ， 以 备 查 询 。