第六章:粉体学基础

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1、第六章第六章 粉体学基础粉体学基础主讲人:纪宏宇主讲人:纪宏宇办公电话:办公电话:8660583586605835 1第一第一节 概述概述第二第二节 粉体的基本性粉体的基本性质第三第三节 粉体的性粉体的性质第四第四节 黏附性和黏着性黏附性和黏着性第五第五节 粉体的粉体的压缩性性本章主要内容本章主要内容第六章:粉体学基础第六章:粉体学基础2 粉体学(粉体学(micromeritics):):是研究是研究粉体粉体的基本性的基本性质及其及其应用的科学。用的科学。粉体(粉体(powder):):是无数个固体是无数个固体粒子粒子的集合体。的集合体。粒子(粒子(particles):):粉体运粉体运动的最

2、小的最小单元。元。第一节第一节 概述概述第六章:粉体学基础第六章:粉体学基础3 粉体:无数个固体粒粉体:无数个固体粒子的集合体(外延子的集合体(外延=单个单个粒子粒子+聚结粒子)聚结粒子)n单个粒子叫单个粒子叫一级粒子一级粒子(primary particle)n聚结粒子叫聚结粒子叫二级粒子二级粒子(second particle)第六章:粉体学基础第六章:粉体学基础第一节第一节 概述概述4n粉粉:100m的粒子叫的粒子叫“粒粒”,流动性较好。,流动性较好。第六章:粉体学基础第六章:粉体学基础第一节第一节 概述概述5颗粒名称颗粒名称 粒径粒径块状颗粒块状颗粒broken particles3

3、mm粒状颗粒粒状颗粒granular particles 3mm100 m 粉末粉末 powder1000.1 m 粗粉粗粉granular powder100-10 m 细粉细粉 fine powder10-1 m 超细粉超细粉ultra fine powder1-0.1 m纳米粒纳米粒nanoparticle0.1 m6粉体微粒大小的分类粉体微粒大小的分类一、粒子径和粒度分布一、粒子径和粒度分布(一)粒子径(一)粒子径 粉体粒子的大小,也叫粒度。粉体粒子的大小,也叫粒度。1.几何学粒子径几何学粒子径2.沉降速度相当径沉降速度相当径(Stokes径)径)3.筛分径筛分径DA 第二节第二节 粉

4、体的基本性质粉体的基本性质第六章:粉体学基础第六章:粉体学基础71.几何学粒子径几何学粒子径(geometric diameter)(1)三轴径三轴径(2)定方向径定方向径(3)圆相当径圆相当径(4)球相当径球相当径第二节第二节 粉体的基本性质粉体的基本性质第六章:粉体学基础第六章:粉体学基础81、几何学粒子径、几何学粒子径(1)三轴径三轴径反映粒子的实际尺寸反映粒子的实际尺寸10u光学(光学(0.5 m)u电子(电子(0.01 m)第六章:粉体学基础第六章:粉体学基础(2)定方向径定方向径11Feret径径:定方向接线径定方向接线径 Martin径:径:定方向等分径定方向等分径 Krummb

5、ein径:径:定方向最大径定方向最大径 第六章:粉体学基础第六章:粉体学基础(3)圆相当径圆相当径12Heywood径径DH投影面积圆相当径投影面积圆相当径 面积相当径面积相当径(Heywood径径)周长相当径(周长相当径(DL)第六章:粉体学基础第六章:粉体学基础(4)球相当径球相当径体积相当径(DV)表面积相当径(DS)比表面积相当径(DSV)13第六章:粉体学基础第六章:粉体学基础n 体积相当径体积相当径与粒子体积相同的球体直径;与粒子体积相同的球体直径;库尔特计数法:库尔特计数法:1600 m;14测定原理:测定原理:粒子通过细孔时,粒子通过细孔时,粒子体积排除孔内电粒子体积排除孔内电

6、解质而电阻发生改变;解质而电阻发生改变;利用电阻与粒子体利用电阻与粒子体积成正比的关系将电积成正比的关系将电信号换算成直径。信号换算成直径。14 表面积表面积/比表面积相当径比表面积相当径n比表面积等价径比表面积等价径100 mn与预测粒子具有等比表面积球的直径;与预测粒子具有等比表面积球的直径;n吸附法吸附法或透过法求得;或透过法求得;n为平均粒径,不能求粒径分布。为平均粒径,不能求粒径分布。15第六章:粉体学基础第六章:粉体学基础2.沉降速度相当径(沉降速度相当径(Stoke径)径)与粒子具有相同沉降速度与粒子具有相同沉降速度(恒速)的球形粒子的直径;(恒速)的球形粒子的直径;沉降法沉降法

7、100 m。16第六章:粉体学基础第六章:粉体学基础3.筛分径筛分径(sieving diameter)17(a+b)(ab)n粒径表示方法粒径表示方法:(-a+b)n粗细筛孔直径的算术或几何平均值;粗细筛孔直径的算术或几何平均值;n粒度分布粒度分布第六章:粉体学基础第六章:粉体学基础18利用筛孔将粉体机利用筛孔将粉体机械阻挡而进行分级械阻挡而进行分级筛号用筛号用“目目”表示,表示,即每英寸即每英寸(25.4mm)长度上开有的孔数。长度上开有的孔数。筛分法:筛分法:45 m(二)粒度分布(二)粒度分布(particle size distribution)表示不同粒度粒子群的分布情况。表示不同

8、粒度粒子群的分布情况。频率分布:频率分布:各个粒径各个粒径的粒子群在总粒子群中所占的粒子群在总粒子群中所占的百分数(微分型)。的百分数(微分型)。累积分布:累积分布:小于或大于某粒径小于或大于某粒径的粒子群在总粒子的粒子群在总粒子群中所占的百分数(积分型)。群中所占的百分数(积分型)。第二节第二节 粉体的基本性质粉体的基本性质第六章:粉体学基础第六章:粉体学基础19第六章:粉体学基础第六章:粉体学基础20(二)粒度分布(二)粒度分布(particle size distribution)第二节第二节 粉体的基本性质粉体的基本性质第六章:粉体学基础第六章:粉体学基础21(三)平均粒子径(三)平均

9、粒子径(D50)中位径(在累积分布图中累积值正好为中位径(在累积分布图中累积值正好为50%所对应的粒子径),是最常用的平均径。所对应的粒子径),是最常用的平均径。第二节第二节 粉体的基本性质粉体的基本性质第六章:粉体学基础第六章:粉体学基础22(四)粒子径的测定方法(四)粒子径的测定方法1)显微镜法)显微镜法2)库尔特计数法)库尔特计数法3)沉降法)沉降法4)比表面积法)比表面积法5)筛分法:利用筛孔将粉体按粒子大小进)筛分法:利用筛孔将粉体按粒子大小进行分级的方法(适合于行分级的方法(适合于45m以上粒子)以上粒子)筛号与筛孔尺寸:筛号与筛孔尺寸:“目目”第二节第二节 粉体的基本性质粉体的基

10、本性质第六章:粉体学基础第六章:粉体学基础23二、粒子形状二、粒子形状(自学)(自学)1)形状指数;)形状指数;2)形状系数。)形状系数。第二节第二节 粉体的基本性质粉体的基本性质第六章:粉体学基础第六章:粉体学基础24三、粒子的比表面积三、粒子的比表面积(自学)(自学)指单位重量或单位体积的粉体所具有的指单位重量或单位体积的粉体所具有的粒子表面积。分别为粒子表面积。分别为1.体积比表面积体积比表面积SV=6/d2.重量比表面积重量比表面积SW=6/d。d比表面积平均径比表面积平均径 粉体的粒密度粉体的粒密度第二节第二节 粉体的基本性质粉体的基本性质第六章:粉体学基础第六章:粉体学基础253.

11、比表面积的测定方法:比表面积的测定方法:气体吸附法气体吸附法(BETBET法)法)气体透过法气体透过法折射法折射法第二节第二节 粉体的基本性质粉体的基本性质第六章:粉体学基础第六章:粉体学基础26一、密度和空隙率一、密度和空隙率(一)密度(一)密度粉体体积:粉体自身的体积粉体体积:粉体自身的体积(Vt)粒子内的空隙粒子内的空隙(V内内)粒子间的空隙粒子间的空隙(V间间)V=Vt+V内内+V间间 =Vg+V间间 第三节第三节 粉体的性质粉体的性质第六章:粉体学基础第六章:粉体学基础27(一)密度(一)密度n 真密度真密度(true density,t)n 颗粒密度颗粒密度(granule den

12、sity,g)n 堆密度堆密度(bulk density,b)振实密度(振实密度(tap density,bt)28tgbtb 第三节第三节 粉体的性质粉体的性质第六章:粉体学基础第六章:粉体学基础(二)空隙率(二)空隙率(porosity)空隙率空隙率:是空隙体积在粉体中所占有的比率。:是空隙体积在粉体中所占有的比率。29第六章:粉体学基础第六章:粉体学基础(一)粉体的流动性(一)粉体的流动性(flowability)第六章:粉体学基础第六章:粉体学基础二、粉体的二、粉体的流动性流动性与充填性与充填性种类现象或操作流动性评价方法重力流动瓶或加料斗中的流出;旋转容器型混合器,充填流出速度、休止

13、角振动流动振动加料,振动筛充填休止角、流出速度、压缩度压缩流动压缩成形压缩度流化态流动流化床干燥、造粒休止角301.流动性的评价与测定流动性的评价与测定(1)休止角(休止角(angle of repose)第六章:粉体学基础第六章:粉体学基础(一)粉体的流动性(一)粉体的流动性 粒子在粉体堆积层的自由斜面上滑动粒子在粉体堆积层的自由斜面上滑动时所受重力和粒子间摩擦力达到平衡而处于时所受重力和粒子间摩擦力达到平衡而处于静止状态下测得的最大角。静止状态下测得的最大角。311.流动性的评价与测定流动性的评价与测定(1)休止角(休止角(angle of repose)第六章:粉体学基础第六章:粉体学基

14、础(一)粉体的流动性(一)粉体的流动性321.流动性的评价与测定流动性的评价与测定(1)休止角(休止角(angle of repose)第六章:粉体学基础第六章:粉体学基础越小,流动性越好。(越小,流动性越好。(40)(一)粉体的流动性(一)粉体的流动性331.流动性的评价与测定流动性的评价与测定(2)流出速度(流出速度(flow velocity)全部物料流出漏斗所需的时间。全部物料流出漏斗所需的时间。100m玻璃球助流。玻璃球助流。第六章:粉体学基础第六章:粉体学基础流出速度越大,流动性越好。流出速度越大,流动性越好。(一)粉体的流动性(一)粉体的流动性341.流动性的评价与测定流动性的评

15、价与测定(3)压缩度(压缩度(compressibility index)第六章:粉体学基础第六章:粉体学基础C越大,流动性越差越大,流动性越差最紧堆密度最紧堆密度最松堆密度最松堆密度 C20%流动性较好;流动性较好;C为为40-50流动性差;流动性差;(一)粉体的流动性(一)粉体的流动性352.粉体流动性的影响因素与改善方法粉体流动性的影响因素与改善方法(1)粒子大小:粒子大小:增大粒径,改善流动性增大粒径,改善流动性 造粒造粒(2)粒子形态及表面粗糙度:粒子形态及表面粗糙度:球形球形(3)密度:密度:密度密度0.4 g/cm3,可满足操作要求,可满足操作要求(4)含湿量:含湿量:干燥干燥(

16、5)助流剂的影响:助流剂的影响:加入加入适量适量助流剂助流剂第六章:粉体学基础第六章:粉体学基础(一)粉体的流动性(一)粉体的流动性3637粒径/m休止角第六章:粉体学基础第六章:粉体学基础38含水量对粉末粘结力的影响含水量对粉末粘结力的影响1 海藻酸钠海藻酸钠2西黄蓍胶西黄蓍胶3小麦淀粉小麦淀粉4玉米淀粉玉米淀粉5马铃薯淀粉马铃薯淀粉(二)粉体的充填性(二)粉体的充填性(packability)第六章:粉体学基础第六章:粉体学基础 比比 容容粉体单位质量(粉体单位质量(1g)所占体积)所占体积=V/W堆堆 密密 度度粉体单位体积(粉体单位体积(cm3)的质量)的质量=W/V空空 隙隙 率率粉

17、体的堆体积中空隙所占体积比粉体的堆体积中空隙所占体积比=(V-Vt)/V空空 隙隙 比比空隙体积与粉体真体积之比空隙体积与粉体真体积之比e=(V-Vt)/Vt充充 填填 率率粉体的真体积与松体积之比粉体的真体积与松体积之比g=Vt/V=1-配配 位位 数数一个粒子周围相邻的其他粒子个数一个粒子周围相邻的其他粒子个数堆密度与空隙率反映粉体的充填状态堆密度与空隙率反映粉体的充填状态1 1、充填性表示法、充填性表示法39(二)粉体的充填性(二)粉体的充填性(packability)第六章:粉体学基础第六章:粉体学基础4、助流剂对充填性的影响、助流剂对充填性的影响l 助流剂附着在粒子表面,减弱粒子间的

18、助流剂附着在粒子表面,减弱粒子间的粘附和摩擦力,粘附和摩擦力,增大流动性和充填密度。增大流动性和充填密度。l过量加入反而减弱流动性。过量加入反而减弱流动性。41(一)粉体的(一)粉体的吸湿性吸湿性(moisture absorption)指固体表面吸附水分的现象。指固体表面吸附水分的现象。42第六章:粉体学基础第六章:粉体学基础三、粉体的三、粉体的吸湿性吸湿性与润湿性与润湿性PwPPPw吸潮吸潮PwPPPw风干风干水溶性药物吸湿平衡曲线水溶性药物吸湿平衡曲线43临界相对湿度临界相对湿度 (critical relative humidity,CRH)水溶性药物水溶性药物在相对湿度较低的环境下,

19、在相对湿度较低的环境下,吸湿量很少,而当相对湿度增大到某一定值吸湿量很少,而当相对湿度增大到某一定值时,吸湿量急剧增加,此时的相对湿度称为时,吸湿量急剧增加,此时的相对湿度称为临界相对湿度。临界相对湿度。第六章:粉体学基础第六章:粉体学基础1.水溶性药物的吸湿性水溶性药物的吸湿性物料的物料的CRH越小,越易吸湿。越小,越易吸湿。4445CRHAB CRHA CRHB,与各成分的量与各成分的量无关;无关;意义:意义:作为药物吸湿性指标;作为药物吸湿性指标;为生产、贮藏环境提供参考;为生产、贮藏环境提供参考;为处方设计提供参考。为处方设计提供参考。第六章:粉体学基础第六章:粉体学基础1.水溶性药物

20、的吸湿性水溶性药物的吸湿性46疏水性药物吸湿平衡曲线疏水性药物吸湿平衡曲线混合物的吸湿混合物的吸湿性具有加和性性具有加和性2.水不溶性药物的吸湿性水不溶性药物的吸湿性第六章:粉体学基础第六章:粉体学基础第六章:粉体学基础第六章:粉体学基础(二)(二)粉体的粉体的润湿性润湿性是固体界面由固是固体界面由固-气界面变为固气界面变为固-液界面的现液界面的现象,即液体在固体表面上的粘附现象。象,即液体在固体表面上的粘附现象。47(二)粉体的(二)粉体的润湿性润湿性第六章:粉体学基础第六章:粉体学基础完全不润湿完全不润湿不能润湿不能润湿能润湿能润湿完全润湿完全润湿接触角接触角越小,润湿性越好越小,润湿性越好!481.将粉体压缩成平面,水平放置后滴上液将粉体压缩成平面,水平放置后滴上液滴直接由量角器测定。滴直接由量角器测定。49(三)接触角的测定方法(三)接触角的测定方法第六章:粉体学基础第六章:粉体学基础2.管式接触角测定管式接触角测定 50圆柱体中充填粉体圆柱体中充填粉体滤纸堵住底端滤纸堵住底端浸入水中浸入水中第六章:粉体学基础第六章:粉体学基础学习要点学习要点1.粉体粒子的密度粉体粒子的密度2.粉体粒子的流动性(休止角)粉体粒子的流动性(休止角)3.粉体的的吸湿性(粉体的的吸湿性(CRH)4.粉体的润湿性(接触角)粉体的润湿性(接触角)第六章:粉体学基础第六章:粉体学基础5152

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