气相色谱分离条件的选择

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1、7.4 气相色谱分离条件的选择气相色谱分离条件的选择17.4.1 载气的选择载气的选择 常见的载气有N2、H2、Ar、He 等，根据被测组分的选用。若需用流速大的载气可用分子量小，扩散系数大的 H2或He；相反若需载气流速小的载气，则可用分子量大，扩散系数小的N2或Ar为载气。27.4.2 载气流速的选择载气流速的选择 可以通过H u曲线来选择。为缩短分析时间，可选比u最佳稍大的载气流速。3进样量应控制在色谱柱负载范围和检测器的线性范围之内，其最低限根据检测器的灵敏度决定。一般地，液体试样量为0.15L，气体试样量为0.17mL。进样器具：一般采用微量注射器或气体进样阀。进样速度：应该快速，一

2、般一秒以内，以免原始区带过宽。进样温度（汽化室温度）：应能使样品迅速气化，但不能分解。一般比柱温高2070 oC7.4.3 进样量、进样方式和进样温度的选择进样量、进样方式和进样温度的选择47.4.4 色谱柱柱长、柱径的选择色谱柱柱长、柱径的选择色谱柱（填充柱）的材质一般采用不锈钢或玻璃。内径通常为36 mm 长度为13 m。柱长长可提高分离度（前面已知分离度与柱长的平方根成正比，而柱长又与分离时间成正比），因此在满足分离度要求的前提下，尽量采用短柱，以提高工作效率。5 欲分离的各组分在流动相和固定相的分配系数与温度有关，因此，色谱柱的温度是色谱分析操作中很重要的参数。具体见下面表格：7.4.5 分离温度分离温度柱温的选择柱温的选择6表表7.4.5 柱温对分离效果的影响及选择柱温对分离效果的影响及选择柱温 分离效果及影响 选择 过高 各组分K下降，分离度R下降 1.接近或略低于组分的平均沸点的温度。2.绝不能高于固定液使用温度。3.程序升温。较低 有利分离 过低 传质速率下降柱效下降，分析时间长，甚至导致组分在柱内冷凝残留 7