工业过氧化氢中过氧化氢含量的测定

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1、工业过氧化氢（双氧水）主要成分：工业级 分为27.5%和 35%两种。 外观与性状：水溶液为无色透明液体，有微弱的特 殊气味。纯过氧化氢是淡蓝色的油状液体。熔点（。C）： -2 （无水）。 沸点（。 C）： 158（无水）。折射率：1.4067 （25oC）o 相对密度： （水=1）：1.46（无水） 。饱和蒸气压（kPa）：0.13（15.3C。溶解性：能与水、乙醇或乙醚以任何比例混合。不 溶于苯、石油醚。主要用途：在不同的情况下可有氧化作用或还原作 用。可用氧化剂、漂白剂、消毒剂、脱氯剂，并供火箭燃料、有机或无机过氧化 物泡沫塑料和其他多孔物质。健康危害：吸入本品蒸气或雾对呼吸道有强烈刺激

2、性。眼直接接触液体可致不可逆损 伤甚至失明。口服中毒出现腹痛、胸口痛、呼吸困难、呕吐、一时性运动和感觉障碍、体温 升高等。个别病例出现视力障碍、癫痫样痉挛、轻瘫。长期接触本品可致接触性皮炎。毒性LD50 （mg/kg）：大鼠皮下700燃爆危险：本品助燃，具强刺激性。危险特性：爆炸性强氧化剂。过氧化氢本身不燃，但能与可燃物反应放出大量热量 和氧气而引起着火爆炸。过氧化氢在pH值为3.54.5时最稳定，在碱性溶液中极易分解， 在遇强光，特别是短波射线照射时也能发生分解。当加热到100C以上时，开始急剧分解。 它与许多有机物如糖、淀粉、醇类、石油产品等形成爆炸性混合物，在撞击、受热或电火花 作用下能

3、发生爆炸。过氧化氢与许多无机化合物或杂质接触后会迅速分解而导致爆炸,放出 大量的热量、氧和水蒸气。大多数重金属（如铁、铜、银、铅、汞、锌、钻、镍、铬、锰等） 及其氧化物和盐类都是活性催化剂，尘土、香烟灰、碳粉、铁锈等也能加速分解。浓度超过 74%的过氧化氢，在具有适当的点火源或温度的密闭容器中，能产生气相爆炸。应急处理：迅速撤离泄漏污染区人员至安全区，并进行隔离，严格限制出入。建议 应急处理人员戴自给正压式呼吸器,穿防毒服。尽可能切断泄漏源。防止流入下水道、排洪 沟等限制性空间。小量泄漏：用砂土、蛭石或其它惰性材料吸收。也可以用大量水冲洗，洗 水稀释后放入废水系统。大量泄漏：构筑围堤或挖坑收容

4、。喷雾状水冷却和稀释蒸汽、保护 现场人员、把泄漏物稀释成不燃物。用泵转移至槽车或专用收集器内，回收或运至废物处理 场所处置工业过氧化氢检验项目要求：1.掌握过氧化氢含量及游离酸含量，不挥发物含量，总碳含量测定方法2. 学会用滴瓶减量法称取液体试样方法3. 学会使用相关仪器，并了解其性能4. 能合理使用和支配能源，具有团队意识与职业道德 工业过氧化氢生产工艺：1. 电解法：电解硫酸氢铵水溶液，生成的过硫酸铵在减压条件下水解，蒸馏分离过氧化氢。硫酸氢铵循环使用。2NH4HSO4（NH4）S2O8+H2（NH4）S2O8+2H2O22NH4HSO4+2H2O22. 自动氧化法：1）蒽醌法：以 2-乙

5、基蒽醌为载体，溶解于有机溶剂中，在镍催化下雨氢气作用， 生成氢蒽醌。再经空气氧化生成氧化氢和 2-乙基蒽醌，萃取分离出产品后，载体循环使用2）异丙醇法：在异丙醇中加入过氧化氢或其他过氧化物为引发剂，用氢气或空气进 行液相氧化，生成丙酮和过氧化氢氧化生成物通过蒸发器过氧化氢同有机物及水分分离，再 用有机溶剂萃取净化，及得到产品并得到副产物丙酮。（ch3） choh+o2=ch3coch3+h2o2工业过氧化氢中过氧化氢含量的测定 工业过氧化氢产品简介1. 性状：过氧化氢（双氧水），化学式H2O2，相对分子质量34.02 （按1999年国际相对 分子质量）。无色透明液体，密度1.442g/cm3,

6、熔点-0.410C,沸点15O.2oC。市售的商品 一般是30%和 3%水溶液，但浓度可达90%以上，过氧化氢不稳定，遇热，光及金属 杂质会分解为水和氧气；在不同条件下具有氧化作用合还原作用，能氧化多种无机或 有机物，也能还原某些强氧化剂。 3%H2O2 具有腐蚀性，能引起烧伤，长时间放置渐 渐分解为氧和水，贮存的容器不能盛满，应避免与阴凉处保存。2. 主要用途：过氧化氢是重要的化工产品，可用作氧化剂，漂白剂，消毒剂和清洗剂， 还用于生产各种过氧化物。高浓度的过氧化氢可作为火箭燃料和氧源。工作原理：在酸性介质中，过氧化氢与高锰酸钾发生氧化还原反应，根据高锰酸钾标准滴定溶液的消耗量，计算过氧化氢

7、的含量。反应是如下：KMnO4+3H2SO4+5H2O2=K2SO4+2MnO4+5O2+8H2O仪器与试剂：棕色滴定管滴瓶硫酸溶液（1+15）：量取25mLH2SO4, 375mL蒸馏水高锰酸钾标准滴定溶液（0.1mol/L）：准确量取0.79015g高锰酸钾试样，溶解 并移入250mL容量瓶中，进行标定。实验步骤：1)用10mL25mL的滴瓶以减量法对三种规格的产品称量如下：质量分数为 27.5%30%规格的产品，称量约0.150.20g试样；35%规格产品，称取约0.120.16g试样， 精确至0.0002g；置于一以加有100mL硫酸溶液(1+15)的250mL锥形瓶中，摇匀。50%

8、规格的产品，称取约0.8g1.0g，精确至0.0002g，置于250mL容量瓶中西式至刻线，用移 液管移取25mL稀释后的溶液与以加有100mL硫酸溶液(1+15)的250mL锥形瓶中，摇匀。2)用约0.1molL的高锰酸钾标准滴定溶液至溶液呈粉红色，并在30s内不消失 即为终点。数据记录与处理：27.5%30%的过氧化氢的质量分数W,数值以表示，按下式计算：VC M/20001.701VCW1= 100=mm35%的过氧化氢的质量分数w2，数值以表示，按下式计算：VC M/20001.701VCW2= 100=mm50%的过氧化氢的质量分数w3，数值以表示，按下式计算：VC M/200017

9、.01VCW3= 100=m 25/250m式中：V表示滴定中消耗的高锰酸钾标准滴定溶液体积，单位为毫升(mL)C表示高锰酸钾标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L)M为过氧化氢的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(M=34.02)m试料的质量的数值，单位为克(g)二，工业过氧化氢中游离酸含量的测定 工作原理：以甲基红亚甲基蓝为指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液与试样中游离酸 发生中和反应，从而测定试样中游离酸的含量。仪器与试剂：氢氧化钠标准滴定溶液c(NaOH)=0.1mol/L：准确称取氢氧化钠试样1g于 小烧杯中，转移至250mL容量瓶中进行标定95%乙醇：称量95

10、mL乙醇溶液，5mL蒸馏水，混合配成所需溶液甲基红一亚甲基蓝混合指示液：甲基红乙醇溶液(2g/L)与亚甲基蓝乙醇 溶液(1mol/L)等体积混合微量滴定管：分度值为0.02mL或0.01mL工作程序：取约30g试样，精确至0.001g，用100mL不含二氧化碳的水将试样全部移 入 250mL 锥形瓶中，加入 23 滴甲基红亚甲基蓝混合指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液 滴至紫红色变为暗蓝色，即为终点。结果记录与处理：游离酸(以h2so4计)含量以质量分数W1表示，数值以表示，按下式计算：VC M/20004.904VCW1= 100 =式中：V表示滴定中消耗的氢氧化钠标准滴定溶液体积，单位为毫升(

11、mL)C表示氢氧化钠标准滴定溶液的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L) M为过氧化氢的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(M=34.02) m试料的质量的数值，单位为克(g)0.04904表示l.OOmL氢氧化钠溶液相当于硫酸的质量。简介滴瓶滴瓶瓶口内侧磨砂，与细口瓶类似，瓶盖部分用滴管取代。用来装使用量很小的 液体的容器。使用方法当使用的液体化学药品每次的用量很少时，则多会选用滴瓶来盛装该溶 液。通常液态的酸碱指示剂都是装在滴瓶中使用。注意事项1. 滴瓶上的滴管与滴瓶配套使用。2. 滴瓶上的滴管不要用水冲洗。3不可长时间盛放强碱(玻璃塞)，不可久置强氧化剂。4. 吸上的药品剩余不

12、可倒回。5. 滴管不可倒放。微量滴定管：是测量小量体积液体时用的滴定管，它的刻度值为0.005或0.01，容积有1mL， 2mL，5mL三种，使用时，打开活塞，微微倾斜滴定管，从漏斗注入溶液，当溶液接近量筒 的上端时，关闭活塞，继续向漏斗加入溶液至占满漏斗容积的2/3左右止。滴定前先检查管 内，特别是两活塞之间是否有气泡，如有线设法排除，滴定完毕，打开活塞让溶液流向刻度 管经调节后可进行第二份滴定。三：工业过氧化氢中不挥发物质含量的测定 原理：在一定的温度下，将一定量的试样在水浴上蒸干后经烘干至恒重，从而测定不 会挥发物的含量。步骤：称取约20g试样，置于已恒重的瓷蒸发皿（75mL）中，加入少

13、许铂片或铂丝， 在沸水浴上蒸干后，于 1050C1100C 的烘箱内烘干至恒重。仪器与试剂：铂片或铂丝瓷蒸发皿：75mL 结果：不挥发物含量分数以 w 表示，数值以%表示，按下式计算：m1m2W= 100m式中： m1 表示经蒸发烘干至恒重后的瓷蒸发皿，铂片或铂丝和残渣的质量的数值，单 位为克（ g）m2经烘干至恒重后的瓷蒸发皿，铂片或铂丝和残渣的质量的数值，单位为克（g） m 表示试料的质量四工业过氧化氢中稳定度得测量仪器与试剂：氢氧化钠溶液100g/L:称取10g氢氧化钠溶于100mL水中硝酸溶液（3+5）： 60mL硝酸溶液，100mL蒸馏水混合配成所需溶液 烧杯 5mL 或 10mL硬

14、质玻璃杯：50mL,带刻度；硬质玻璃瓶和烧杯的钝化处理：用水充分洗净后， 注满氢氧化钠溶液（100g/L）,放置1h,再用蒸馏水充分洗净后，注满硝 酸溶液（3+5）,放置3h,然后用蒸馏水充分洗净，最后用过氧化氢试样 洗净。原理：把一定量的试样置于沸水浴上，恒温一定时间，冷却后，加水至原体积，然后用同样 方法测定过氧化氢含量，并与原试样中的含量进行比较。步骤：将样品移入洗净的50mL硬质玻璃瓶中至刻度，瓶颈上部依次紧套上滤纸和聚乙烯塑 料薄膜，用510mL烧杯盖在瓶口上，然后置于1000C水浴中，加热5h,迅速冷却至室温，加 水至刻度，摇匀。按上述同样方法测定过氧化氢含量。结果：过氧化氢稳定度

15、以质量分数w表示，数值以表示，按下式计算：W=100A式中：wB加热5h后样品中过氧化氢含量 wA加热前样品中过氧化氢含量五工业过氧化氢中总碳含量的测定原理：试样中的含碳物质在催化剂三氧化二铬和钯石棉的存在下，于9OOoC的氧气流中 均被氧化成二氧化碳，此二氧化碳由氧气流带入红外线气体分析仪，通过测定二氧化碳对红外线 的吸光度，测定试样中的总碳含量。仪器与试剂：红外线二氧化碳气体分析仪；氧气（钢瓶装）；半导体冷阱；微量注射器； 硅橡胶垫（厚度 5mm） 苯二甲酸氢钾；三氧化二铬；钯石棉；碱石灰步骤：催化剂的制备：取数克三氧化二铬于瓷蒸发皿中，用少量蒸馏水浸湿，使粉状三氧化二铬 粘合在一起，在小

16、型压片机上成型，然后粉碎成34mm的不规则颗粒，于900oC下烘干2h后， 放入干燥器中冷却，备用。填装石英管：按仪器说明填装，将干燥清洁的石英碎片，三氧化二铬催化剂，钯石棉依次装 入石英管内，要求填装均匀。最后将与石英管直径大小相同的硅橡胶垫塞好，用细铁丝固定好。 将装好的石英管放入管式电阻炉内碳标准溶液制备：准确称取2.125g在1100C下干燥2h的苯二甲酸氢钾，置于lOOOmL容量 瓶中，用不含二氧化碳的水细致刻线，用移液管移取0mL,5mL,12.5mL, 25mL，37.5mL，分别 置于 5 个 50mL 容量瓶中定容。仪器操作：按红外线二氧化碳气体分析仪说明开启仪器，流速为20

17、0mL/min，稳定45h, 使仪器处于工作状态。开启半导体冷阱的冷却水和电源，控制温度在-150C-120C范围内， 开启管式电阻炉，使温度恒定于9000C绘制工作曲线：用微量注射器刺过硅橡胶垫向石英管内注入15vL不同浓度的碳标准溶液， 得到与标准溶液相应的峰值，以碳含量为横坐标，峰值为纵坐标，绘制工作曲线。试样中总碳含量的测定：用微量注射器将15vL试样注入石英管内，仪器显示相应峰值，在 工作曲线上查出总碳含量。结果计算：总碳含量质量分数w表示，数值以表示，按下式计算：T 10-3T 0.1W= 100 =PP式中：T表示试样测定显示的峰值在工作曲线上查得的总碳含量P表示试样密度工业过氧

18、化氢中硝酸盐含量的测定原理：在碱性条件下，硝酸盐于2, 4-苯酚二磺酸显黄色，于405nm波长处用分光光度计 测定吸光度，按标准曲线法定量，仪器与试剂：铂片或铂丝分光光度计碳酸钠溶液：O.lg碳酸钠于10 mL水中 氨水溶液：8mL氨水，4mL水2，4-苯酚二磺酸溶液：在置于冰水浴中lOOOmL烧杯中，加入350mL硫酸溶液，溶解50g 苯酚，然后边搅拌边加入102mL重量分数为30%发烟硫酸，再放入沸水浴中加热2h,。硝酸盐标准溶液：称取0.815g于1200C1300C干燥至恒重的硝酸钾，溶于水，移入1000mL 容量瓶中标定。用移液管移取25mL溶液至250mL容量瓶中标定。步骤：试样的

19、处理：用滴瓶减量发称取样品约l-2g，置于100mL烧杯中，滴加ImL碳酸钠溶 液，在加入一片铂片或铂丝，盖上表面皿，放入沸水浴中，加热约30min，无飞溅后，用水冲洗 表面皿，在蒸发至干，加入2mL2，4-苯酚二磺酸溶液，摇动烧杯使残渣溶解，再在水浴中加热 15min20min,冷却，加适量水，搅拌加入7mL氨水溶液，再加57滴氨水，将试样移至50mL 容量瓶中，标定。工作曲线绘制：在一系列100mL烧杯中分别加入0.00mL,0.10m,0.15mL, 0.20mL,0.25mL 0.30mL,0.40mL,0.50mL的硝酸溶液，按上述步骤与试样同样处理。在一组50mL 容量瓶中得到显色溶液，在405nm下，使用lcm吸收池，以水为参比测量吸光度。从工作溶液的 吸光度中减去空白溶液的吸光度，以硝酸盐的质量为横坐标，对应吸光度为纵坐标，绘制曲线。试液测定：将前述制得的试样溶液405nm下，使用1 cm吸收池，以水为参比测量吸光度，同 时测得空白试液的吸光度，根据测得的吸光度，从曲线上查出试样溶液和空白溶液中的硝酸含量。结果：硝酸盐的质量分数w表示，数值以表示，按下式计算：（m1一m2） 10-3m1一m2W= 100 =m10m式中：m试液溶液中硝酸盐的质量，mgm2空白试液溶液中硝酸盐的质量，mgm试料的质量，mg