《肉桂酸的制备实验报告》由会员分享，可在线阅读，更多相关《肉桂酸的制备实验报告（5页珍藏版）》请在装配图网上搜索。
1、一、实验目的1、学习肉桂酸的制备原理和方法2、学习水蒸气蒸馏的原理及其应用3、掌握水蒸气蒸馏的装罝及操作方法二、实验原理三、* (WjCOliD -玄用笨甲醛和乙酸酐作原料，发生Peki反应，反应式为:r n ll-l IH芳香醛和酸酐在碱性催化剂的作用下，可以发生类似羟醛缩合的反应，生成 a , B-不饱和芳香醛，这个反应称为P ki反应。er n主要试剂及物理性质四、试剂用量规格五、仪器装置名称分子量性状比重熔点0C沸点C溶解度：克/100ml溶剂水醇醚苯甲醛106.12无色液体1.044-26178-1790.30000乙酸酐102.08无色液体1.082-73138-14012溶不溶肉
2、桂酸148.16无色结晶1.248133-1343000.0424溶试剂名称苯甲醛乙酸肝无水碳酸钾10%氢氧化钠浓盐酸活性炭试剂用量3. 0ml5. 5ml45g40ml25mlLOg仪器名称仪器规格仪器数量三口烧瓶250ml1冷凝管（空气，直形）1水蒸气蒸馏装罝一套抽滤装罝一套常用仪器（星简，烧杯， 玻棒，电子天平，电炉）若干表而皿11、实验仪器2、仪器装置图回流转置术蒸气康懦谍貝回流装置水蒸气蒸馏装六、实验步骤及现象时间步骤将3. Oml笨甲醛、5. 5InI乙酸酐和4. OOg无水碳 酸钟依次加入250Inl三口烧瓶中摇匀13:4014:42搭好回流装罝，开始加热回流（约1小时，温度 控
3、制在170 18OQ现象烧瓶底部有白色颗粒状固体， 上部液体无色透明，反应剧 烈，有白烟冒出加热后有气泡产生，白色颗粒 状固体逐渐溶解，由奶黄色逐 渐变为淡黄色，并出现一定的 浅黄色泡沫，随着加热泡沫逐 渐变为红棕色液体，表而有一 层油状物14:4214:5014：5015:10加入40ml 10%的氢氧化钠水溶液和20ml水，将装 罝改力水蒸气蒸馏装罝，开始加热蒸馏 对蒸气发生器进行加热，待蒸气稳定后在通入烧 瓶中液而下开始蒸气蒸馏：待检测馏出物中无油 滴后停止蒸馏溶液由橘红色变为浅黄色15:1015:15加入LOg活性炭脱色，热过滤15:1515:20加入25ml浓盐酸，冰水浴加入活性炭后
4、液体变为黑色 烧杯中有白色颗粒出现15:2015:25抽滤（用冰水洗涤）抽滤后为白色固体15:2515:30烘箱干燥，称量八、实验讨论1. 实验结果分析：肉桂酸率很低可能的原因有：a P ki反应是缩合反应，缩合产物在髙温下易发生脱羧反应，因而温度过 er n髙副产物增多，从而影响产率b实验过程中在冰水中冷却时间不够，所以粗产物较少2. 魏雌注意祕a. 所用仪器必须是干燥的。因乙酐遇水能水解成乙酸，无水CH3C00K，遇水失去催化作用，影响反应进行（包括称取苯甲醛和乙酸 酐的量简）。b. 放久了的醋酐易潮解吸水成乙酸，故在实验前必须将乙酐重新蒸 馏， 否则会影响产率。c. 加热回流，控制反应呈
5、微沸状态，如果反应液激烈沸腾易使乙酸 酐蒸 出影响产率。d. 在反应温度下长时间加热，肉桂酸脱成苯乙烯，进而生成笨乙烯 低聚物。G.反应物必须趁热倒出，否则易凝成块状。热过滤时必须是真正热 过滤，布式漏斗要事先在沸水中取出，动作要快。f. 进行酸化时要慢慢加入浓盐酸，一定不要加入太快，以免产品冲 出烧 杯造成产品损失。中和时必须使溶液呈碱性，控制pH=8较合适，不能 用N oH中和，否则会发生坎尼査罗反应。生成的苯甲酸难于分离出a去，影响产物的质量。g. 进行脱色操作时一定取下烧瓶，稍冷之后再加热活性炭。ISh. 肉桂酸要结晶彻底，进行冷过滤：不能用太多水洗涤产品3. 课后思考a. 肉桂酸制备
6、实验为什么用空气冷凝管做回流冷凝管？答：因为回流温度超过150曲,易使水冷凝管炸裂。b. 在肉桂酸制备实验中，为什么要用新蒸馏过的苯甲醛？答：笨甲醛放久了，由于自动氧化而生成较多量的苯甲酸，这不但影 响反应的进行，而且苯甲酸混在产品中不易除干净，将影响产品的质 量。故本反应所需的苯甲醛要事先蒸馏，截取170180*。馏分供使用、c. 在制备肉桂酸操作中，你观察温度计读数是如何变化的？ 答：随着反应的进行，温度计的读数逐渐升髙。d. 在肉桂酸的制备实验中，能否用浓 NOH 溶液代替碳酸钠溶液来 中和水a溶液？答：不能，因为浓NaOH溶液易使未转化的苯甲醛发生歧化反应生成笨甲 酸，笨甲酸为固体不易与肉桂酸分离，产物难纯化。e. 在肉桂酸的制备实验中，水蒸气蒸馏除去什么？可否不用通水蒸 气， 直接加热蒸馏？答：水蒸气蒸馏主要蒸出未转化的苯甲醛。就本实验而言，可以不通 水蒸 气，直接加热蒸馏，因为体系中有大量的水，少量苯甲醛，加热 后，也可 以使苯甲醛在低于IOOeC，以与水共沸的形式蒸出来，其效果与通水蒸气一 样，f. 用有机溶剂对肉桂酸进行重结晶，操作时应注意些什么？ 答：操作要注意：在制备热的饱和溶液时，要在回流冷凝装罝中进行， 添 加溶剂时，将灯焰移开，防止着火：热抽滤时，动作要快，防止过 热溶剂 汽化而损失。
肉桂酸的制备实验报告
