第八章脂类的测定和品质分析

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1、第八章 脂类的测定和品质分析8.1 8.1 概述概述概述概述8.2 8.2 脂类含量的分析方法脂类含量的分析方法脂类含量的分析方法脂类含量的分析方法8.3 8.3 脂类的品质分析脂类的品质分析脂类的品质分析脂类的品质分析8.4 8.4 脂类成分分析方法脂类成分分析方法脂类成分分析方法脂类成分分析方法8.1 概概 述述 脂肪脂肪脂肪脂肪 (真脂)(真脂)(真脂)(真脂)类脂质(脂肪酸、磷类脂质(脂肪酸、磷类脂质(脂肪酸、磷类脂质(脂肪酸、磷 脂、糖脂等)油脂的脂、糖脂等)油脂的脂、糖脂等)油脂的脂、糖脂等)油脂的 伴随物。伴随物。伴随物。伴随物。大多数动、植物食品都含有天然脂肪或类脂化大多数动、

2、植物食品都含有天然脂肪或类脂化大多数动、植物食品都含有天然脂肪或类脂化大多数动、植物食品都含有天然脂肪或类脂化合物,但含量各不相同。合物,但含量各不相同。合物,但含量各不相同。合物,但含量各不相同。食品中的脂类食品中的脂类食品中的脂类食品中的脂类物质和脂肪含量物质和脂肪含量物质和脂肪含量物质和脂肪含量 植物性或动物性油脂中脂肪含量最高,而水果、植物性或动物性油脂中脂肪含量最高,而水果、植物性或动物性油脂中脂肪含量最高,而水果、植物性或动物性油脂中脂肪含量最高,而水果、蔬菜脂肪含量很低。几种食物蔬菜脂肪含量很低。几种食物蔬菜脂肪含量很低。几种食物蔬菜脂肪含量很低。几种食物100 g100 g中脂

3、肪含量中脂肪含量中脂肪含量中脂肪含量(g)(g)如如如如下:下:下:下:猪肉猪肉猪肉猪肉(肥肥肥肥)90.390.3 核桃核桃核桃核桃 66.666.6花生仁花生仁花生仁花生仁 39.2 39.2 青菜青菜青菜青菜 0.2 0.2 柠檬柠檬柠檬柠檬 0.9 0.9 苹果苹果苹果苹果 0.20.2牛乳牛乳牛乳牛乳 3 3 以上以上以上以上 香蕉香蕉香蕉香蕉 0.80.8全脂炼乳全脂炼乳全脂炼乳全脂炼乳 8 8 以上以上以上以上 全脂乳粉全脂乳粉全脂乳粉全脂乳粉 25253030上述含量是指用乙醚提取的脂类总量上述含量是指用乙醚提取的脂类总量上述含量是指用乙醚提取的脂类总量上述含量是指用乙醚提取的

4、脂类总量脂肪的日推荐量和主要来源脂肪的日推荐量和主要来源 日日日日 推荐量推荐量推荐量推荐量食物来源食物来源食物来源食物来源组别组别组别组别年龄年龄年龄年龄(岁岁岁岁)脂肪(克脂肪(克脂肪(克脂肪(克/日)日)日)日)植物油植物油植物油植物油:花生油、:花生油、:花生油、:花生油、菜籽油、豆油、葵菜籽油、豆油、葵菜籽油、豆油、葵菜籽油、豆油、葵花籽油、亚麻油。花籽油、亚麻油。花籽油、亚麻油。花籽油、亚麻油。动物的肉、内脏,动物的肉、内脏,动物的肉、内脏,动物的肉、内脏,各类坚果各类坚果各类坚果各类坚果如核桃仁、如核桃仁、如核桃仁、如核桃仁、杏仁、花生仁、癸杏仁、花生仁、癸杏仁、花生仁、癸杏仁、

5、花生仁、癸花籽仁等,各种豆花籽仁等,各种豆花籽仁等,各种豆花籽仁等,各种豆类如黄豆、红小豆、类如黄豆、红小豆、类如黄豆、红小豆、类如黄豆、红小豆、黑豆等,黑豆等,黑豆等,黑豆等,部分粮食部分粮食部分粮食部分粮食如玉米、高梁、大如玉米、高梁、大如玉米、高梁、大如玉米、高梁、大米、米、米、米、红小豆、小红小豆、小红小豆、小红小豆、小米等米等米等米等 .婴幼儿婴幼儿婴幼儿婴幼儿3 3岁以下岁以下岁以下岁以下35-4035-40儿童儿童儿童儿童3-63-640-5040-50小学生小学生小学生小学生6-126-1245-6045-60中学生中学生中学生中学生12-1812-1860-7060-70青壮

6、年青壮年青壮年青壮年18-4518-4570-8570-85中老年中老年中老年中老年45-6045-6060-5060-50老年老年老年老年6060以上以上以上以上5050脂类物质的测定意义脂类物质的测定意义 脂肪是食品中重要的脂肪是食品中重要的脂肪是食品中重要的脂肪是食品中重要的营营营营养成分之一。脂肪可养成分之一。脂肪可养成分之一。脂肪可养成分之一。脂肪可为为为为人体提供必需脂肪酸;脂肪是一种富含人体提供必需脂肪酸;脂肪是一种富含人体提供必需脂肪酸;脂肪是一种富含人体提供必需脂肪酸;脂肪是一种富含热热热热能能能能营营营营养素,是人体养素,是人体养素,是人体养素,是人体热热热热能的主要来源,

7、每克脂肪在体内能的主要来源,每克脂肪在体内能的主要来源,每克脂肪在体内能的主要来源,每克脂肪在体内可提供可提供可提供可提供 37.62 37.62 kjkj(9 kcal)(9 kcal)热热热热能,比碳水化合物和能,比碳水化合物和能,比碳水化合物和能,比碳水化合物和蛋白蛋白蛋白蛋白质质质质高一倍以上;是食物中能量最高的高一倍以上;是食物中能量最高的高一倍以上;是食物中能量最高的高一倍以上;是食物中能量最高的营营营营养素。养素。养素。养素。但是但是但是但是摄摄摄摄入入入入过过过过量量量量对对对对人体健康不利!人体健康不利!人体健康不利!人体健康不利!脂肪脂肪=甘油(丙三醇)甘油(丙三醇)+脂肪

8、酸脂肪酸生理方面生理方面生理方面生理方面 (1 1)脂肪是一种富含热能营养素;)脂肪是一种富含热能营养素;)脂肪是一种富含热能营养素;)脂肪是一种富含热能营养素;(2 2)提供必需脂肪酸;)提供必需脂肪酸;)提供必需脂肪酸;)提供必需脂肪酸;(3 3)维持体温。)维持体温。)维持体温。)维持体温。营养方面营养方面营养方面营养方面:脂肪是脂溶性维生素的良好溶剂,有助于:脂肪是脂溶性维生素的良好溶剂,有助于:脂肪是脂溶性维生素的良好溶剂,有助于:脂肪是脂溶性维生素的良好溶剂,有助于 脂溶性维生素(脂溶性维生素(脂溶性维生素(脂溶性维生素(A A、D D、E E、KK)的吸收。)的吸收。)的吸收。)

9、的吸收。烹饪方面烹饪方面烹饪方面烹饪方面:脂肪能给食品一定的风味,特别是焙烤食:脂肪能给食品一定的风味,特别是焙烤食:脂肪能给食品一定的风味,特别是焙烤食:脂肪能给食品一定的风味,特别是焙烤食品。品。品。品。脂肪含量是一项重要的控制指标。脂肪含量是一项重要的控制指标。脂肪含量是一项重要的控制指标。脂肪含量是一项重要的控制指标。在食品加工生产过程中,原料,半成品,成在食品加工生产过程中,原料,半成品,成在食品加工生产过程中,原料,半成品,成在食品加工生产过程中,原料,半成品,成品的脂类含量对产品的风味、组织结构、品质、外品的脂类含量对产品的风味、组织结构、品质、外品的脂类含量对产品的风味、组织结

10、构、品质、外品的脂类含量对产品的风味、组织结构、品质、外观、口感、保质期等都有直接影响,所以脂肪含量观、口感、保质期等都有直接影响,所以脂肪含量观、口感、保质期等都有直接影响,所以脂肪含量观、口感、保质期等都有直接影响,所以脂肪含量是一项重要的控制指标。脂类的测定项目很多,重是一项重要的控制指标。脂类的测定项目很多,重是一项重要的控制指标。脂类的测定项目很多,重是一项重要的控制指标。脂类的测定项目很多,重点介绍粗脂肪的测定。点介绍粗脂肪的测定。点介绍粗脂肪的测定。点介绍粗脂肪的测定。脂类的共同特点是在水中的溶解度非常小,脂类的共同特点是在水中的溶解度非常小,脂类的共同特点是在水中的溶解度非常小

11、,脂类的共同特点是在水中的溶解度非常小,能溶于脂肪溶剂中,再根据相似相溶的规律具体选能溶于脂肪溶剂中,再根据相似相溶的规律具体选能溶于脂肪溶剂中,再根据相似相溶的规律具体选能溶于脂肪溶剂中,再根据相似相溶的规律具体选择。不同来源的食品所含的脂肪在结构上有许多差择。不同来源的食品所含的脂肪在结构上有许多差择。不同来源的食品所含的脂肪在结构上有许多差择。不同来源的食品所含的脂肪在结构上有许多差异,所以也没有一种通用的提取剂。异,所以也没有一种通用的提取剂。异,所以也没有一种通用的提取剂。异,所以也没有一种通用的提取剂。常用常用测测定提取脂定提取脂类类的有机溶的有机溶剂剂:乙乙乙乙醚醚醚醚(有一定极

12、性,但不如乙醇、甲醇、水等)溶解脂肪(有一定极性,但不如乙醇、甲醇、水等)溶解脂肪(有一定极性,但不如乙醇、甲醇、水等)溶解脂肪(有一定极性,但不如乙醇、甲醇、水等)溶解脂肪的能力的能力的能力的能力强强强强,应应应应用最多。国用最多。国用最多。国用最多。国标标标标中关于脂肪含量的中关于脂肪含量的中关于脂肪含量的中关于脂肪含量的测测测测定定定定都采用它作都采用它作都采用它作都采用它作为为为为提取提取提取提取剂剂剂剂。乙乙乙乙醚醚醚醚沸点低(沸点低(沸点低(沸点低(34.634.6),易燃。有麻醉作用),易燃。有麻醉作用),易燃。有麻醉作用),易燃。有麻醉作用乙乙乙乙醚醚醚醚可可可可饱饱饱饱和和和

13、和2%2%的水。含水乙的水。含水乙的水。含水乙的水。含水乙醚醚醚醚在萃取脂肪的同在萃取脂肪的同在萃取脂肪的同在萃取脂肪的同时时时时,会抽提出糖分等非脂成分。所以必,会抽提出糖分等非脂成分。所以必,会抽提出糖分等非脂成分。所以必,会抽提出糖分等非脂成分。所以必须须须须用无水乙用无水乙用无水乙用无水乙醚醚醚醚作提取作提取作提取作提取剂剂剂剂,被,被,被,被测样测样测样测样品也要事先烘干。品也要事先烘干。品也要事先烘干。品也要事先烘干。石油醚石油醚石油醚石油醚 石油醚的沸点比乙醚高,不太易燃,溶解脂肪能力石油醚的沸点比乙醚高,不太易燃,溶解脂肪能力石油醚的沸点比乙醚高,不太易燃,溶解脂肪能力石油醚的

14、沸点比乙醚高,不太易燃,溶解脂肪能力比乙醚弱,吸收水分比乙醚少,允许样品含微量的比乙醚弱,吸收水分比乙醚少,允许样品含微量的比乙醚弱,吸收水分比乙醚少,允许样品含微量的比乙醚弱,吸收水分比乙醚少,允许样品含微量的水分。水分。水分。水分。有时也采取乙醚有时也采取乙醚有时也采取乙醚有时也采取乙醚+石油醚共用。但乙醚、石油醚石油醚共用。但乙醚、石油醚石油醚共用。但乙醚、石油醚石油醚共用。但乙醚、石油醚都只能提取样品中游离态的脂肪。对于结合态的脂都只能提取样品中游离态的脂肪。对于结合态的脂都只能提取样品中游离态的脂肪。对于结合态的脂都只能提取样品中游离态的脂肪。对于结合态的脂类,必须预先用酸或碱及乙醇

15、破坏脂类与非脂类的类,必须预先用酸或碱及乙醇破坏脂类与非脂类的类,必须预先用酸或碱及乙醇破坏脂类与非脂类的类,必须预先用酸或碱及乙醇破坏脂类与非脂类的结合后,才能提取。结合后,才能提取。结合后,才能提取。结合后,才能提取。三氯甲烷三氯甲烷三氯甲烷三氯甲烷-甲甲甲甲醇醇醇醇 一种有效的一种有效的一种有效的一种有效的溶剂,对脂蛋白、溶剂,对脂蛋白、溶剂,对脂蛋白、溶剂,对脂蛋白、磷脂提取效率较磷脂提取效率较磷脂提取效率较磷脂提取效率较高。特别适用于高。特别适用于高。特别适用于高。特别适用于水产品、家禽、水产品、家禽、水产品、家禽、水产品、家禽、蛋制品中脂肪的蛋制品中脂肪的蛋制品中脂肪的蛋制品中脂肪

16、的提取。提取。提取。提取。索氏提取法(索克斯列特抽提法)索氏提取法(索克斯列特抽提法)(经典方法)(经典方法)8.2 脂脂类类含量的分析方法含量的分析方法样品的预处理:样品的预处理:固体样品要粉碎,颗粒大小要合适,注意粉碎固体样品要粉碎,颗粒大小要合适,注意粉碎固体样品要粉碎,颗粒大小要合适,注意粉碎固体样品要粉碎,颗粒大小要合适,注意粉碎 过程中的温度,防止脂肪氧化。过程中的温度,防止脂肪氧化。过程中的温度,防止脂肪氧化。过程中的温度,防止脂肪氧化。样品要干燥样品要干燥样品要干燥样品要干燥 温度低温度低温度低温度低酶活力高,脂肪易降解。酶活力高,脂肪易降解。酶活力高,脂肪易降解。酶活力高,脂

17、肪易降解。温度高温度高温度高温度高脂肪易氧化成结合态。脂肪易氧化成结合态。脂肪易氧化成结合态。脂肪易氧化成结合态。较理想的方法是冷冻干燥法。较理想的方法是冷冻干燥法。较理想的方法是冷冻干燥法。较理想的方法是冷冻干燥法。酸水解酸水解酸水解酸水解 对于乙醚不能渗入内部的或含结合态脂肪。对于乙醚不能渗入内部的或含结合态脂肪。对于乙醚不能渗入内部的或含结合态脂肪。对于乙醚不能渗入内部的或含结合态脂肪。方方法法(1 1)滤纸筒的制备滤纸筒的制备(2 2)样品处理样品处理固态样品固态样品半固体或液体样品半固体或液体样品(3 3)抽提)抽提(4 4)称重称重索氏提取法(索克斯列特抽提法)索氏提取法(索克斯列

18、特抽提法)原理:原理:原理:原理:将经前处理的、分散且干燥的样品用乙醚将经前处理的、分散且干燥的样品用乙醚将经前处理的、分散且干燥的样品用乙醚将经前处理的、分散且干燥的样品用乙醚或石油醚等溶剂回流提取,使样品中的脂肪进入溶或石油醚等溶剂回流提取,使样品中的脂肪进入溶或石油醚等溶剂回流提取,使样品中的脂肪进入溶或石油醚等溶剂回流提取,使样品中的脂肪进入溶剂中,回收溶剂后所得到的残留物,即为粗脂肪。剂中,回收溶剂后所得到的残留物,即为粗脂肪。剂中,回收溶剂后所得到的残留物,即为粗脂肪。剂中,回收溶剂后所得到的残留物,即为粗脂肪。粗脂肪粗脂肪粗脂肪粗脂肪残留物中除游离脂肪外,还含有色素、树残留物中除

19、游离脂肪外,还含有色素、树残留物中除游离脂肪外,还含有色素、树残留物中除游离脂肪外,还含有色素、树脂、蜡状物、挥发油等。脂、蜡状物、挥发油等。脂、蜡状物、挥发油等。脂、蜡状物、挥发油等。适用范围与特点:适用范围与特点:适用范围与特点:适用范围与特点:适用于脂类含量较高,结合态脂类含量少或经适用于脂类含量较高,结合态脂类含量少或经适用于脂类含量较高,结合态脂类含量少或经适用于脂类含量较高,结合态脂类含量少或经水解处理过的,(结合态已转变成游离态),水解处理过的,(结合态已转变成游离态),水解处理过的,(结合态已转变成游离态),水解处理过的,(结合态已转变成游离态),样品应能烘干,磨细,不易吸湿结

20、块。样品应能烘干,磨细,不易吸湿结块。样品应能烘干,磨细,不易吸湿结块。样品应能烘干,磨细,不易吸湿结块。此法经典,对大多数样品的测定结果比较可靠。此法经典,对大多数样品的测定结果比较可靠。此法经典,对大多数样品的测定结果比较可靠。此法经典,对大多数样品的测定结果比较可靠。但费时长(但费时长(但费时长(但费时长(8-16 h8-16 h)溶剂用量大,需要专门的溶剂用量大,需要专门的溶剂用量大,需要专门的溶剂用量大,需要专门的仪器,索氏提取器。仪器,索氏提取器。仪器,索氏提取器。仪器,索氏提取器。测定方法:测定方法:滤纸筒的制备滤纸筒的制备滤纸筒的制备滤纸筒的制备 样品处理样品处理样品处理样品处

21、理a)a)固体样品:精密称取干燥并研细的样品固体样品:精密称取干燥并研细的样品固体样品:精密称取干燥并研细的样品固体样品:精密称取干燥并研细的样品 2 25 5g g(可取测定水分后的样品可取测定水分后的样品可取测定水分后的样品可取测定水分后的样品),必要时,必要时,必要时,必要时拌以海砂,无损地移入滤纸筒内。拌以海砂,无损地移入滤纸筒内。拌以海砂,无损地移入滤纸筒内。拌以海砂,无损地移入滤纸筒内。b b)半固体或液体样品:称取)半固体或液体样品:称取)半固体或液体样品:称取)半固体或液体样品:称取5.0-10.0g5.0-10.0g于蒸发皿中,加入于蒸发皿中,加入于蒸发皿中,加入于蒸发皿中,

22、加入海砂约海砂约海砂约海砂约20g20g于沸水浴上蒸干后,再于于沸水浴上蒸干后,再于于沸水浴上蒸干后,再于于沸水浴上蒸干后,再于95-95-105105烘干、研细,全部移入滤纸筒内,烘干、研细,全部移入滤纸筒内,烘干、研细,全部移入滤纸筒内,烘干、研细,全部移入滤纸筒内,蒸发皿及粘附有样品的玻璃棒都用沾有乙蒸发皿及粘附有样品的玻璃棒都用沾有乙蒸发皿及粘附有样品的玻璃棒都用沾有乙蒸发皿及粘附有样品的玻璃棒都用沾有乙醚的脱脂棉擦净,将棉花一同放进滤纸筒醚的脱脂棉擦净,将棉花一同放进滤纸筒醚的脱脂棉擦净,将棉花一同放进滤纸筒醚的脱脂棉擦净,将棉花一同放进滤纸筒内。内。内。内。抽提抽提抽提抽提 将将将

23、将滤纸滤纸滤纸滤纸筒或筒或筒或筒或滤纸滤纸滤纸滤纸包放入索氏抽提器内,包放入索氏抽提器内,包放入索氏抽提器内,包放入索氏抽提器内,连连连连接已接已接已接已干燥至恒重的脂肪接受瓶,由冷凝管上端加入无水干燥至恒重的脂肪接受瓶,由冷凝管上端加入无水干燥至恒重的脂肪接受瓶,由冷凝管上端加入无水干燥至恒重的脂肪接受瓶,由冷凝管上端加入无水乙乙乙乙醚醚醚醚或石油或石油或石油或石油醚醚醚醚(30-6030-60沸程)沸程)沸程)沸程),加量,加量,加量,加量为为为为接受瓶的接受瓶的接受瓶的接受瓶的2 23 3体体体体积积积积,于水浴上,于水浴上,于水浴上,于水浴上(夏天夏天夏天夏天6565,冬天,冬天,冬天

24、,冬天8080左右左右左右左右)加加加加热热热热使乙使乙使乙使乙醚醚醚醚或石油或石油或石油或石油醚醚醚醚不断的回流提取,一般不断的回流提取,一般不断的回流提取,一般不断的回流提取,一般视视视视含油量高含油量高含油量高含油量高低提取低提取低提取低提取6-12h6-12h,至抽提完全,至抽提完全,至抽提完全,至抽提完全为为为为止(用止(用止(用止(用滤纸试滤纸试滤纸试滤纸试)。)。)。)。称重称重称重称重 取下接受瓶,回收乙取下接受瓶,回收乙取下接受瓶,回收乙取下接受瓶,回收乙醚醚醚醚或石油或石油或石油或石油醚醚醚醚,待接受瓶内,待接受瓶内,待接受瓶内,待接受瓶内乙乙乙乙醚醚醚醚剩剩剩剩 1-2

25、1-2 mLmL时时时时,在水浴上蒸于,再于,在水浴上蒸于,再于,在水浴上蒸于,再于,在水浴上蒸于,再于100-105100-105干燥干燥干燥干燥 2h2h,取出放干燥器内冷却,取出放干燥器内冷却,取出放干燥器内冷却,取出放干燥器内冷却30min30min,称重,并重,称重,并重,称重,并重,称重,并重复操作至恒重。复操作至恒重。复操作至恒重。复操作至恒重。结果计算:结果计算:脂肪脂肪()(m2-m1)/m100 m2接受瓶和脂肪的接受瓶和脂肪的质质量,量,g;ml接受瓶的接受瓶的质质量,量,g;m样样品的品的质质量量(如如为测为测定水分后的定水分后的 样样品品质质量量计计),g。注意及说明

26、:注意及说明:样样样样品品品品应应应应干燥后研干燥后研干燥后研干燥后研细细细细,样样样样品含水分会影响溶品含水分会影响溶品含水分会影响溶品含水分会影响溶剂剂剂剂提取效果,而且溶提取效果,而且溶提取效果,而且溶提取效果,而且溶剂剂剂剂会吸收会吸收会吸收会吸收样样样样品中的水分造成非品中的水分造成非品中的水分造成非品中的水分造成非脂成分溶出。装脂成分溶出。装脂成分溶出。装脂成分溶出。装样样样样品的品的品的品的滤纸滤纸滤纸滤纸筒一定要筒一定要筒一定要筒一定要严严严严密,不能密,不能密,不能密,不能往外漏往外漏往外漏往外漏样样样样品,也但不要包得太品,也但不要包得太品,也但不要包得太品,也但不要包得太

27、紧紧紧紧影响溶影响溶影响溶影响溶剂剂剂剂渗透。渗透。渗透。渗透。放入放入放入放入滤纸滤纸滤纸滤纸筒筒筒筒时时时时高度不要超高度不要超高度不要超高度不要超过过过过回流弯管,否回流弯管,否回流弯管,否回流弯管,否则则则则超超超超过过过过弯管的弯管的弯管的弯管的样样样样品中的脂肪不能提取完全,品中的脂肪不能提取完全,品中的脂肪不能提取完全,品中的脂肪不能提取完全,产产产产生生生生误误误误差。差。差。差。对对对对含糖量及糊精多的含糖量及糊精多的含糖量及糊精多的含糖量及糊精多的样样样样品,要先以冷水使糖品,要先以冷水使糖品,要先以冷水使糖品,要先以冷水使糖及糊精溶解,及糊精溶解,及糊精溶解,及糊精溶解,

28、经过滤经过滤经过滤经过滤除去,将残渣除去,将残渣除去,将残渣除去,将残渣连连连连同同同同滤纸滤纸滤纸滤纸一起一起一起一起烘干,再一起放入抽提管中。烘干,再一起放入抽提管中。烘干,再一起放入抽提管中。烘干,再一起放入抽提管中。抽提用的乙抽提用的乙抽提用的乙抽提用的乙醚醚醚醚或石油或石油或石油或石油醚醚醚醚要求无水、无醇、无要求无水、无醇、无要求无水、无醇、无要求无水、无醇、无过过过过氧化物,氧化物,氧化物,氧化物,挥发挥发挥发挥发残渣含量低。因水和醇可残渣含量低。因水和醇可残渣含量低。因水和醇可残渣含量低。因水和醇可导导导导致水致水致水致水溶性物溶性物溶性物溶性物质质质质溶解,如水溶性溶解,如水

29、溶性溶解,如水溶性溶解,如水溶性盐类盐类盐类盐类、糖、糖、糖、糖类类类类等,使得等,使得等,使得等,使得测测测测定定定定结结结结果偏高。果偏高。果偏高。果偏高。过过过过氧化物会氧化物会氧化物会氧化物会导导导导致脂肪氧化,在烘干致脂肪氧化,在烘干致脂肪氧化,在烘干致脂肪氧化,在烘干时时时时也有引起爆炸的危也有引起爆炸的危也有引起爆炸的危也有引起爆炸的危险险险险。乙乙乙乙醚醚醚醚中中中中过过过过氧化物的氧化物的氧化物的氧化物的检查检查检查检查方法:方法:方法:方法:取取取取6ml 6ml 乙乙乙乙醚醚醚醚,加,加,加,加2mL 10%2mL 10%的碘化的碘化的碘化的碘化钾钾钾钾溶液,用力溶液,用

30、力溶液,用力溶液,用力振振振振摇摇摇摇,放置,放置,放置,放置1min1min,若出,若出,若出,若出现现现现黄色,黄色,黄色,黄色,则证则证则证则证明有明有明有明有过过过过氧氧氧氧化物存在。化物存在。化物存在。化物存在。过过过过氧化物如:氧化物如:氧化物如:氧化物如:HH2 2OO2 2、NaNa2 2OO2 2、CaOCaO2 2、BaOBaO2 2、ZnOZnO2 2、MgOMgO2 2等等等等 提取提取提取提取时时时时水浴温度不可水浴温度不可水浴温度不可水浴温度不可过过过过高,以每分高,以每分高,以每分高,以每分钟钟钟钟从冷凝从冷凝从冷凝从冷凝 管滴下管滴下管滴下管滴下8080滴左右,

31、每小滴左右,每小滴左右,每小滴左右,每小时时时时回流回流回流回流6-126-12次次次次为为为为宜,提宜,提宜,提宜,提 取取取取过过过过程程程程应应应应注意防火。注意防火。注意防火。注意防火。在抽提在抽提在抽提在抽提时时时时,冷凝管上端最好,冷凝管上端最好,冷凝管上端最好,冷凝管上端最好连连连连接一个接一个接一个接一个氯氯氯氯化化化化钙钙钙钙干燥管干燥管干燥管干燥管,这样这样这样这样,可防止空气中水分,可防止空气中水分,可防止空气中水分,可防止空气中水分进进进进入,也可避免乙入,也可避免乙入,也可避免乙入,也可避免乙醚挥醚挥醚挥醚挥发发发发在空气中,如无此装置可塞一在空气中,如无此装置可塞一

32、在空气中,如无此装置可塞一在空气中,如无此装置可塞一团团团团干燥的脱脂棉球。干燥的脱脂棉球。干燥的脱脂棉球。干燥的脱脂棉球。抽提是否完全,可凭抽提是否完全,可凭抽提是否完全,可凭抽提是否完全,可凭经验经验经验经验,也可用,也可用,也可用,也可用滤纸滤纸滤纸滤纸或毛玻璃或毛玻璃或毛玻璃或毛玻璃 检查检查检查检查,由抽提管下口滴下的乙,由抽提管下口滴下的乙,由抽提管下口滴下的乙,由抽提管下口滴下的乙醚醚醚醚滴在滴在滴在滴在滤纸滤纸滤纸滤纸或毛玻璃或毛玻璃或毛玻璃或毛玻璃上,上,上,上,挥发挥发挥发挥发后不留下油迹表明已抽提完全。后不留下油迹表明已抽提完全。后不留下油迹表明已抽提完全。后不留下油迹表

33、明已抽提完全。在在在在挥发挥发挥发挥发乙乙乙乙醚醚醚醚或石油或石油或石油或石油醚时醚时醚时醚时,切忌用直接火加,切忌用直接火加,切忌用直接火加,切忌用直接火加热热热热,应该应该应该应该用用用用电热电热电热电热套,套,套,套,电电电电水浴等。烘前水浴等。烘前水浴等。烘前水浴等。烘前应驱应驱应驱应驱除全部残除全部残除全部残除全部残余的乙余的乙余的乙余的乙醚醚醚醚,因乙,因乙,因乙,因乙醚醚醚醚稍有残留,放入烘箱稍有残留,放入烘箱稍有残留,放入烘箱稍有残留,放入烘箱时时时时,有,有,有,有发发发发生爆炸的危生爆炸的危生爆炸的危生爆炸的危险险险险。反复加反复加反复加反复加热热热热会因脂会因脂会因脂会因

34、脂类类类类氧化而增重。重量增加氧化而增重。重量增加氧化而增重。重量增加氧化而增重。重量增加时时时时,以增重前的重量作以增重前的重量作以增重前的重量作以增重前的重量作为为为为恒重。恒重。恒重。恒重。因因因因为为为为乙乙乙乙醚醚醚醚是麻醉是麻醉是麻醉是麻醉剂剂剂剂,要注意室内通,要注意室内通,要注意室内通,要注意室内通风风风风。8.3 脂脂类类的品的品质质分析分析8.3.1 8.3.1 感官检验(色泽、气味及滋味)感官检验(色泽、气味及滋味)感官检验(色泽、气味及滋味)感官检验(色泽、气味及滋味)酸价的酸价的酸价的酸价的测测测测定定定定 酸价酸价酸价酸价中和中和中和中和 1 g 1 g 油脂中的游

35、离脂肪酸所需油脂中的游离脂肪酸所需油脂中的游离脂肪酸所需油脂中的游离脂肪酸所需氢氢氢氢氧化氧化氧化氧化钾钾钾钾的的的的质质质质量量量量 (mg)mg)。酸价是反映油脂酸酸价是反映油脂酸酸价是反映油脂酸酸价是反映油脂酸败败败败的主要指的主要指的主要指的主要指标标标标。过过过过氧化氧化氧化氧化值值值值的的的的测测测测定定定定 过过过过氧化氧化氧化氧化值值值值滴定滴定滴定滴定 1 g 1 g 油脂所需用油脂所需用油脂所需用油脂所需用(0.002 mol/L)Na(0.002 mol/L)Na2 2S S2 2OO3 3 标标标标准溶液的体准溶液的体准溶液的体准溶液的体积积积积(mLmL)。过过过过氧

36、化氧化氧化氧化值值值值的大小是反映油脂是否新的大小是反映油脂是否新的大小是反映油脂是否新的大小是反映油脂是否新鲜鲜鲜鲜及酸及酸及酸及酸败败败败的程度。的程度。的程度。的程度。碘价的碘价的碘价的碘价的测测测测定定定定 碘价(碘碘价(碘碘价(碘碘价(碘值值值值)100 g 100 g 油脂所吸收的油脂所吸收的油脂所吸收的油脂所吸收的氯氯氯氯化碘或溴化碘化碘或溴化碘化碘或溴化碘化碘或溴化碘换换换换算成碘的算成碘的算成碘的算成碘的质质质质量量量量 (g)(g)。碘价在一定范碘价在一定范碘价在一定范碘价在一定范围围围围内反映油脂的不内反映油脂的不内反映油脂的不内反映油脂的不饱饱饱饱和程度。和程度。和程度

37、。和程度。8.3.2 8.3.2 理化检验理化检验理化检验理化检验 皂化价的皂化价的皂化价的皂化价的测测测测定定定定 皂化价皂化价皂化价皂化价中和中和中和中和 1 g 1 g 油脂中的全部脂肪油脂中的全部脂肪油脂中的全部脂肪油脂中的全部脂肪酸(游离酸(游离酸(游离酸(游离+结结结结合的)所需合的)所需合的)所需合的)所需氢氢氢氢氧化氧化氧化氧化钾钾钾钾的的的的质质质质量量量量(mg)(mg)。皂化价可皂化价可皂化价可皂化价可对对对对油脂的种油脂的种油脂的种油脂的种类类类类和和和和纯纯纯纯度度度度进进进进行行行行鉴鉴鉴鉴定。定。定。定。羰羰羰羰基价的基价的基价的基价的测测测测定定定定 用用用用羰

38、羰羰羰基价来基价来基价来基价来评评评评价油脂中氧化物的含量价油脂中氧化物的含量价油脂中氧化物的含量价油脂中氧化物的含量和酸和酸和酸和酸败败败败程度。程度。程度。程度。总羰总羰总羰总羰基价基价基价基价-用比色法用比色法用比色法用比色法测测测测定。定。定。定。8.4 脂脂类类成分分析方法成分分析方法8.4.1 8.4.1 胆固醇胆固醇胆固醇胆固醇 GB/T 5009.128 GB/T 5009.128 食品中胆固醇的测定食品中胆固醇的测定食品中胆固醇的测定食品中胆固醇的测定-2003-2003,采用比色法,采用比色法,采用比色法,采用比色法测定动物源食品中的胆固醇。原理:当固醇类化合物与酸作测定动

39、物源食品中的胆固醇。原理:当固醇类化合物与酸作测定动物源食品中的胆固醇。原理:当固醇类化合物与酸作测定动物源食品中的胆固醇。原理:当固醇类化合物与酸作用时,可脱水并发生聚合反应,产生颜色物质。因此可先对用时,可脱水并发生聚合反应,产生颜色物质。因此可先对用时,可脱水并发生聚合反应,产生颜色物质。因此可先对用时,可脱水并发生聚合反应,产生颜色物质。因此可先对食品样品进行提取和皂化,用硫酸铁铵试剂作为显色剂,测食品样品进行提取和皂化,用硫酸铁铵试剂作为显色剂,测食品样品进行提取和皂化,用硫酸铁铵试剂作为显色剂,测食品样品进行提取和皂化,用硫酸铁铵试剂作为显色剂,测定食品中胆固醇的含量。定食品中胆固

40、醇的含量。定食品中胆固醇的含量。定食品中胆固醇的含量。GB/T 22220-2008 GB/T 22220-2008 食品中胆固醇的测定食品中胆固醇的测定食品中胆固醇的测定食品中胆固醇的测定 高效液相色谱法高效液相色谱法高效液相色谱法高效液相色谱法方法提要:样品经无水乙醇方法提要:样品经无水乙醇方法提要:样品经无水乙醇方法提要:样品经无水乙醇-氢氧化钾溶液皂化,石油醚和无氢氧化钾溶液皂化,石油醚和无氢氧化钾溶液皂化,石油醚和无氢氧化钾溶液皂化,石油醚和无水乙醚混合溶液提取,甲醇溶解定量后,采用高效液相色谱水乙醚混合溶液提取,甲醇溶解定量后,采用高效液相色谱水乙醚混合溶液提取,甲醇溶解定量后,采

41、用高效液相色谱水乙醚混合溶液提取,甲醇溶解定量后,采用高效液相色谱仪测定,外标法定量。仪测定,外标法定量。仪测定,外标法定量。仪测定,外标法定量。8.4.2 8.4.2 脂肪酸组分和脂肪酸甲酯脂肪酸组分和脂肪酸甲酯脂肪酸组分和脂肪酸甲酯脂肪酸组分和脂肪酸甲酯 GB/T 17376-2008 GB/T 17376-2008 动植物油脂动植物油脂动植物油脂动植物油脂 脂肪酸甲酯制备脂肪酸甲酯制备脂肪酸甲酯制备脂肪酸甲酯制备(原理:原理:原理:原理:甘油酯在氢氧化钠甲醇溶液中皂化,生成的脂肪酸盐与三甘油酯在氢氧化钠甲醇溶液中皂化,生成的脂肪酸盐与三甘油酯在氢氧化钠甲醇溶液中皂化,生成的脂肪酸盐与三甘

42、油酯在氢氧化钠甲醇溶液中皂化,生成的脂肪酸盐与三氟化硼甲醇溶液反应生成甲酯氟化硼甲醇溶液反应生成甲酯氟化硼甲醇溶液反应生成甲酯氟化硼甲醇溶液反应生成甲酯)GB/T 17377-2008 GB/T 17377-2008 动植物油脂动植物油脂动植物油脂动植物油脂 脂肪酸甲脂的气相色谱分析脂肪酸甲脂的气相色谱分析脂肪酸甲脂的气相色谱分析脂肪酸甲脂的气相色谱分析(GC-FID,(GC-FID,有专用的毛细管色谱分离柱有专用的毛细管色谱分离柱有专用的毛细管色谱分离柱有专用的毛细管色谱分离柱,一般采用极性柱一般采用极性柱一般采用极性柱一般采用极性柱)复习思考题复习思考题 为什么采用气相色谱法测定脂肪酸需先衍为什么采用气相色谱法测定脂肪酸需先衍生化?生化?简述脂肪测定提取剂的种类及特点。简述脂肪测定提取剂的种类及特点。简述各种粗脂肪的测定方法并阐明其特点。简述各种粗脂肪的测定方法并阐明其特点。油脂的酸价、过氧化值、碘值的定义是什油脂的酸价、过氧化值、碘值的定义是什么。分别如何测定?么。分别如何测定?

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