滴定液配制、标定操作规程2010版

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1、目录6.1乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)6.2乙醇制氢氧化钾滴定液(0.5mol/L或O.lmol/L)6.3四苯硼钠滴定液(0.02mol/L)6.4甲醇制氢氧化钠滴定液(O.lmol/L)6.5甲醇钠滴定液(O.lmol/L)6.6甲醇锂滴定液(O.lmol/L)6.7亚硝酸钠滴定液(O.lmol/L)6.8草酸滴定液(0.05mol/L)6.9氢氧化四丁基胺滴定液(0.1 mol/L)6.l0氢氧化钠滴定液(lmol/L 0.5mol/L或 O.lmol/L)6.ll重铬酸钾滴定液(O.O1667mol/L)6.l2烃铵盐滴定液(O.OlmoL)6.13 盐酸滴定液(lmo

2、l/L, O.5 mol/L，O.2 mol/L 或 O.lmol/L)6.l4高氯酸滴定液(O.l mol/L)6.15高氯酸钡滴定液(O.O5mol/L)6.16高锰酸钾滴定液(O.O2mol/L)6.17 硝酸汞滴定液(O.O2mol/L或 O.O5mol/L)6.18硝酸银滴定液(O.lmol/L)6.19硫代硫酸钠滴定液(O.lmol/L或O.O5mol/L)6.2O硫氰酸铵滴定液(O.lmol/L)6.21硫酸亚铁铵(O.lmol/L)6.22硫酸滴定液(O.5mol/L，O.25mol/L, O.lmol/L或 O.O5mol/L)6.23硫酸铈滴定液(O.lmol/L)6.24

3、 锌滴定液(O.O5mol/L)6.25 碘滴定液(O.O5mol/L)6.26 碘酸钾滴定液(O.O5 mol/L或 O.O1667mol/L)6.27 溴滴定液(O.O5mol/L)6.28 溴酸钾滴定液(O.O1667mol/L)6.29醋酸钠滴定液(O.lmol/L)6.3O氯化钡滴定液(O.lmol/L)6.31硝酸铋滴定液(O.Olmol/L)6.32氢氧化四甲基铵滴定液(O.lmol/L)1 主题内容与适用范围 本程序规定了滴定液的配制、标定、存放、发放要求。 本程序适用于质检中心滴定液的管理。2 相关文件中国药典2O1O版中国药品检验标准操作规范3 术语 滴定液：系指在容量分析

4、中用于滴定被测物质含量的标准溶液,具有准确的浓度(取4位 有效数字)。基准物质：用来测定滴定液浓度的，且有恒定的分子式，称取时及配制后性质稳定的物质。 标定：系指根据规定的方法，用基准物质或已标定的滴定液准确测定滴定液浓度moi/L） 的操作过程。精密称定：系指称取重量应准确至所取重量的千分之一。恒重：除另有规定外，系指供试品连续两次干燥或炽灼后的重量差异在0.3mg以下的重量。4 目标与原则通过实施本程序，配制出精确的滴定液，提高分析工作的准确度与精密度。5 管理内容5.1 仪器与用具5.1.1分析天平其分度值（感量）应为0.1 mg或小于O.lmg,毫克组砝码需经校正，并列有校 正表备用。

5、5.1.2 10、25和50ml滴定管 应附有该滴定管的校正曲线或校正值。5.1.3 10、15、20和25ml移液管其真实容量应经校准，并附有校正值。5.1.4 250ml和1000ml量瓶应符合国家A级标准，或附有校正值。5.2 试药与试液5.2.1 均应按下列各滴定液项下的规定取用。5.2.2基准试剂应有专人负责保管与领用。5.3 配制滴定液的配制方法有间接配制法与直接配制法两种，应根据规定选用，并应遵循下列有关 规定。5.3.1 所用溶剂“水”，系指蒸馏水或去离子水，在未注明有其他要求时，应符合纯化水的规定。5.3.2采用间接配制法时，溶质与溶剂的取用量均应根据规定量进行称取或量取，并

6、且制成后滴 定液的浓度值应为其名义值的0.951.05；如在标定中发现其浓度值超出其名义值的0.951.05 范围时，应加入适量的溶质或溶剂予以调整。当配制量大于1000ml时，其溶质与溶剂的取用量 均应按比例增加。5.3.3采用直接配制法时，其溶质应采用“基准试剂”，并按规定条件干燥至恒重后称取，取用 量应为精密称定（精确至45位有效数字），并置1000ml量瓶中，加溶剂溶解并稀释至刻度， 摇匀。配制过程中应有核对人，并在记录中签名以示负责。5.3.4配制浓度等于或低于0.02mol/L的滴定液时，除另有规定外，应于临用前精密量取浓度等于或大于0.1mol/L的滴定液适量，加新沸过的冷水或规

7、定的溶剂定量稀释制成。5.3.5配制成的滴定液必须澄清，必要时可滤过；并按各该滴定液项下的贮藏条件贮存，经 下述标定其浓度后方可使用。5.4标定“标定”系指根据规定的方法，用基准物质或已标定的滴定液准确测定滴定液浓度mol/L） 的操作过程；应严格遵照本规定中各该滴定液项下的方法进行标定，并应遵循下列有关规定。5.4.1 工作中所用分析天平及其砝码、滴定管、量瓶和移液管等，均应经过检定合格；其校正值 与原标示值之比的绝对值大于0.05%时，应在计算中采用校正值予以补偿。5.4.2标定工作宜在室温（1030C ）下进彳丁，并应在记录中注明标定时的室内温度。5.4.3所用基准物质应采用“基准试剂”

8、，取用时应先用玛瑙乳钵研细，并按规定条件干燥，置 干燥器中放冷至室温后，精密称取（精确至45位数）；有引湿性的基准物质宜采用“减量法” 进丁称重。如系以另一已标定的滴定液作为标准溶液，通过“比较”进丁标定，则该另一已标 定的滴定液的取用应为精密量取（精确至0.01m），用量除另有规定外应等于或大于20ml）其 浓度亦应按本规定规定准确标定。5.4.4 根据滴定液的消耗量选用适宜容量的滴定管；滴定管应洁净，玻璃活塞应密合、旋转自如， 盛装滴定液前，应先用少量滴定液淋洗3 次，盛装滴定液后，宜用小烧杯覆盖管口。5.4.5 标定中，滴定液宜从滴定管的起始刻度开始；滴定液的消耗量，除另有特殊规定外，应

9、大 于20ml,读数应估计到0.01m。5.4.6标定中的空白试验，系指在不加供试品或以等量溶剂替代供试液的情况下，按同法操作和 滴定所得的结果。5.4.7标定工作应由初标者（一般为配制者）和复标者在相同条件下各作平行试验3份；各项原 始数据经校正后,根据计算公式分别进行计算：3 份平行试验结果的相对平均偏差,除另有规 定外,不得大于0.1%；初标平均值和复标平均值的相对偏差也不得大于0.1%；标定结果按初、 复标的平均值计算,取4 位有效数字。5.4.8直接法配制的滴定液，其浓度应按配制时基准物质的取用量（准确至45位数）与量瓶的容量（加校正值）以及计算公式进行计算,最终取4位有效数字。5.

10、4.9临用前按稀释法配制浓度等于或低于0.02mol/L的滴定液，除另有规定外，其浓度可按原滴 定液（浓度等于或大于0.1mol/L）的标定浓度与取用量（加校正值），以及最终稀释成的容量 （加校正值），计算而得。5.5贮藏与使用5.5.1 滴定液在配制后应按各滴定液规定的贮藏条件贮存，一般宜采用质量较好的具玻璃塞 的玻瓶。5.5.2应在滴定液贮瓶外的醒目处贴上标签，写明滴定液名称及其标示浓度；并在标签下方加贴 如下内容的表格，根据记录填写。配制或标定日期室温浓度或校正因子（“F”值）配制者标定者复核者5.5.3滴定液经标定所得的浓度或其“F”值，除另有规定外，可在3个月内应用；过期应重新 标定

11、。当标定与使用时的室温相差未超过10C时，除另有规定外，其浓度值可不加温度补正值； 但当室温之差超过10C，应加温度补正值，或按本操作规程5.4.7的要求进行重新标定。5.5.4当滴定液用于测定原料药的含量时，为避免操作者个体对判断滴定终点的差异而引入的误 差，必要时可由使用者按本操作规程5.4.7的要求重新进行标定；其平均值与原标定值的相对偏 差不得大0.1%，并以使用者复标的结果为准。5.5.5取用滴定液时，一般应事先轻摇贮存有大量滴定液的容器，使与黏附于瓶壁的液滴混合均 匀，而后分取略多于需用量的滴定液置于洁净干燥的具塞玻瓶中，用以直接转移至滴定管内， 或用移液管量取，避免因多次取用而反

12、复开启贮存滴定液的大容器；取出后的滴定液不得倒回 原贮存容器中，以避免污染。5.5.6当滴定液出现浑浊或其他异常情况时，该滴定液应即弃去，不得再用。6 滴定液配制及标定法6.1乙二胺四醋酸二钠滴定液（005mol/L）C10H14N2Na2O8 2H2O=372-2418-61g1000ml【配制】取乙二胺四醋酸二钠19g，加适量水使溶解成1000ml摇匀。【标定】取于约800C灼烧至恒重的基准氧化锌0.12g,精密称定，加稀盐酸3ml使溶解，力口 水25ml,加0.025%甲基红的乙醇溶液1滴，滴加氨试液至溶液显微黄色，加水25ml与氨-氯化 铵缓冲液（pH10.0） 10ml,再加铬黑T指

13、示剂少量，用本液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色，并 将滴定的结果用空白试验校正。每lml乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L),相当于4.069mg 的氧化锌。根据本液的消耗量与氧化锌的取用量，算出本液的浓度，即得。【贮藏】置玻璃塞瓶中，避免与橡皮塞、橡皮管等接触。【有关注释及注意事项】(1) 配制过程中，乙二胺四醋酸二钠不易即时完全溶解，可采用加热促使其完全溶解，或在配 制放置数日后再行标定。(2) 氧化锌在空气中能缓缓吸收二氧化碳，因此对标定中的基准氧化锌，要强调经00C灼烧 至恒重。具体操作为：取基准氧化锌约lg,用玛瑙研钵研细，置具盖磁坩埚中，于800C灼烧 至恒重；移置称重量瓶中，

14、密盖，贮于干燥器中备用。(3) 滴定时溶液的pH值要较严控制，因此在基准氧化锌加稀盐酸3ml (不宜过多)溶解并加 水25ml稀释后，应以甲基红为指示剂，滴加氨试液以中和多于的稀盐酸，而后再加水25ml与 氨-氯化铵缓冲液(pHlO.O) 10ml，才能控制溶液的pH值为10左右。(4) 铬黑T在水或醇溶液中不稳定，故规定采用固体粉末状的铬黑T指示剂，而不采用指示液。(5) 滴定至终点时，滴定液要逐滴加入，并充分摇匀，以防终点滴过。(6) 由于在加入的试剂中可能混杂有金属离子而消耗滴定液，因此需将滴定的结果用空白试验 校正。(7) 乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol心 的”F”值按下式计算

15、：mF=(V1V2)X4-069式中：m为基准氧化锌的称取量(mg);V1为滴定中本滴定液的用量(ml);V2为空白试验中本滴定液的用量(ml);4.069为与每lml的乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)相当以毫克表示的氧化锌的上式中如将F改以浓度C (mol/L)计，则式中的“4.069”应该为“81.38”。(8)乙二胺四醋酸二钠滴定液应贮于具玻璃塞的玻璃瓶中保存，避免与橡皮管、橡皮塞等接触。 6.2乙醇制氢氧化钾滴定液(05mol/L或01mol/L)KOH=56.1128.06gf 1000ml5.6111000ml【配制】乙醇制氢氧化钾滴定液0.5mol/L) 取氢氧化钾3

16、5g，置锥形瓶中，加无醛乙醇适量 使溶解并稀释成1000ml用橡皮塞密塞，静置24小时后，迅速倾去上清液，置具橡皮塞的棕 色玻璃瓶中。乙醇制氢氧化钾滴定液(0.1mol/L)取氢氧化钾7g,置锥形瓶中，加无醛乙醇适量使溶解并稀 释成1000ml用橡皮塞密塞，静置24小时后，迅速倾去上清液，置具橡皮塞的棕色玻璃瓶中。【标定】乙醇制氢氧化钾滴定液(0.5mol/L)精密量取盐酸滴定液(0.5mol/L) 25ml，加水50ml 稀释后，加酚酞指示剂数滴，用本液滴定。根据本液的消耗量，算出本液的浓度，即得。乙醇制氢氧化钾滴定液(0.1mol/L)精密量取盐酸滴定液(0.1mol/L) 25ml,加水

17、50ml稀释后，加酚酞指示剂数滴，用本液滴定。根据本液的消耗量，算出本液的浓度，即得。本液临用前应标定浓度。【贮藏】置具橡皮塞的棕色玻璃瓶中，密闭保存。【有关注释及注意事项】(1)氢氧化钾(KOH)的分子量为56.11，配制本滴定液1000ml应取KOH 28.06g，但因分析 纯的氢氧化钾的含量约为82%，故取氢氧化钾35g (相当于KOH约28.7g)。(2) 乙醇中的醛类在氢氧化钾溶液中受光线作用聚合而呈黄色，故需强调用无醛乙醇作溶剂。 无醛乙醇的制备参见指示剂、试液、缓冲液的配制操作程序。(3) 碱液会腐蚀玻璃使瓶塞不易开启，并为防止吸收二氧化碳和乙醇的挥发，以及避免光线的 作用，本滴

18、定液应贮存于具橡胶塞的棕色玻瓶中，密闭保存。(4) 本滴定液应在临用前标定，其浓度C (mol/L)按下式计算：C X25.00C(mol/L)=V式中 q为盐酸滴定液(0.5mol/L)的标定浓度(mol/L)；25.00为精密量取盐酸滴定液(0.5mol/L)的容量(ml)；V为本滴定液的用量(ml)。上式中如将q改用盐酸滴定液(0.5mol/L)的F值表示，则式中的C即为本滴定液(0.5mol/L) 的F值。6.3四苯硼钠滴定液(0.02mol/L)(C H ) BNa=342.226.845g - lOOOmL6 54【配制】取四苯硼钠7.0g，加水50ml振摇使溶解，加入新配制的氢氧

19、化铝凝胶(取三氯化铝 1.0g，溶于25ml水中，在不断搅拌下缓缓加氢氧化钠试液至pH89)，加氯化钠16.6g，充分 搅匀，加水250ml,振摇15分钟，静置10分钟，滤过，滤液中滴加氢氧化钠试液至pH89， 再加水稀释至1000ml摇匀。【标定】精密量取本液10ml,加醋酸-醋酸钠缓冲液(pH3.7) 10ml与溴酚蓝指示液0.5ml,用 烃铵盐滴定液(0.01mol/L)滴定至蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。根据烃铵盐滴定液(0.01mol/L)的消耗量，算出本液的浓度，即得。本液临用前应标定浓度。如需用四苯硼钠滴定液(0.01mol/L)时，可取四苯硼钠滴定液(0.02mol/L)

20、在临用前加水 稀释制成。必要时标定浓度。【贮藏】置棕色玻瓶中，密闭保存。【有关注释及注意事项】(1) 配制过程中“加入新配制的氢氧化铝凝胶”的目的为滤液澄清；其后的“振摇5min”要 强力振摇，否则制成后滴定液的浓度将偏低；“滤过”时要先倾去上清液滤过，尽可能不要把 氢氧化铝凝胶倒入滤器，以免堵塞滤纸或滤器，影响滤过速度。(2) 滴定至近终点时，滴定速度要慢，并不断振摇；蓝色滴定终点的出现，系由微过量的烃铵 盐滴定液与指示剂溴酚蓝所形成，故应将滴定的结果用空白试验校正后计算浓度。(3) 本滴定液在贮存过程中如出现浊度或沉淀，应重新滤过，或重新配制。(4) 本滴定液应在临用前标定，其浓度C (m

21、ol/L)按下式计算：C (mol/L) = %(V1V/ /10.00式中 C1为烃铵盐滴定液(0.01mol/L)的标定浓度(mol/L)；V1为滴定中烃铵盐滴定液(0.01mol/L)用量(ml)；V为空白试验中烃铵盐滴定液(0.01mol/L)用量(ml)210.00为精密量取本滴定液的容量(ml)。(5) 标定中， 3份平行试验结果的相对平均偏差不得大于0.2%。(6) 如需制备四苯硼钠滴定液(0.01mol/L)时，可取四苯硼钠滴定液(0.02mol/L)在临用前 加水稀释制成，并按同法标定其浓度。6.4甲醇制氢氧化钠滴定液(01mol/L)KOH=56.115.611gf 100

22、0ml【配制】取氢氧化钾6.8g,加水4ml使溶解，加甲醇稀释成1000ml用橡皮塞密塞，静置24 小时后，迅速倾取上清液，置具橡皮塞的棕色玻瓶中。【标定】同6.2乙醇制氢氧化钾滴定液（0.05mol/L）的标定。【贮藏】置具橡皮塞棕色玻瓶中，密闭保存。【有关注释及注意事项】 参照6.2项下的【有关注释及注意事项】6.5甲醇钠滴定液（01mol/L）理02=54.02WZTOOOm1【配制】取无水甲醇（含水量0.2%以下）150ml,置于冰水冷却的容器中，分次加入新切的金 属钠2.5g,俟完全溶解后，加无水苯（含水量0.02%以下）适量，使成1000ml摇匀。【标定】取在五氧化二磷干燥器中减压

23、干燥至恒重的基准苯甲酸约0.4g，精密称定，加无水甲 醇15ml溶液1 滴,用本液滴定至蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml的甲醇钠滴定 液（0.1 mol/L）相当于12.21mg的苯甲酸。根据本液的消耗量与苯甲酸的取用量，算出本液的 浓度，即得。本液标定时应注意防止二氧化碳的干扰和溶剂的挥发，每次临用前均应重新标定。 【贮藏】置密闭的附有滴定装置的容器内，避免与空气中的二氧化碳及湿气接触。【有关注释及注意事项】（1）本滴定液用于在非水介质中滴定弱酸类药物，因此要求滴定液中不含水分或含水量在0.05% 以下，以免影响结果。（2）甲醇钠系在配制中以金属钠与无水甲醇作用生成，因此释放热量

24、、反应剧烈，故应将无水 甲醇置于用冷水冷却的容器中，分次加入新切的金属钠。金属钠应在煤油中切成片状，取其银 白色具有光泽的部分，用滤纸片吸去附着的煤油；暴露在空气中的时间尽可能短，并注意安全 多余的少量金属钠应放回原容器中，不得任意丢弃，更不能与水接触。（3）苯的毒性和挥发性都比甲苯大，因此英国和美国药典在配制本滴定液时，已用无水甲苯取 代无水苯。苯或甲苯中的水分可用金属钠处理除去，再经蒸馏，收集沸程（苯为79.581 C，甲 苯为109111C ）内的馏出液，即得无水苯或无水甲苯。（4）本滴定液极易吸收空气中的二氧化碳及湿气，溶剂也易挥发，因此在标定中应加防范，并 应在临用时标定，其浓度C（

25、mol/L）按下式计算：mC （mol/L）=-（V1V2）X122-1式中：m为基准苯甲酸的称取量（mg）;V1为滴定中本滴定液的用量（ml）;V2为空白试验中本滴定液的用量（ml）;122.1为与每1ml的甲醇钠滴定液（1.000mol/L）相当以毫克表示的苯甲酸的质量。 上式中如将浓度C （mol/L）改用F值表示，则式中的“122.1”应该为“ 12.21”。（5）标定中，基准苯甲酸的取用量也可改用“约0.25g”。并用25ml的滴定管进行标定。（6）本滴定液应贮于密闭的硬质玻璃或聚乙烯容器内，以免与空气中的二氧化碳及湿气接触， 并防止溶剂的挥发。66甲醇锂滴定液（01mol/L）CH

26、3OLi=37.973.7971000ml除取新切的金属锂0.694g外，该滴定液的配制、标定、贮藏、有关注释及注意事项等照本操作 6.5甲醇钠滴定液（0.1mol/L）项下的方法。6.7亚硝酸钠滴定液（01mol/L）NaN02=69.006.900lOOOmL【配制】取亚硝酸钠约7.2g，加无水碳酸钠(Na2CO3)0.10g,加水适量使溶解成1000ml摇 匀。【标定】取在120C干燥至恒重的基准对氨基苯磺酸约0.5g，精密称定，加水30ml及浓氨试 液3ml,溶解后，加盐酸(1-2) 20ml搅拌，在30C以下用本液迅速滴定，滴定时将滴定管 尖端插入液面下约2/3处，随滴随搅拌；至近终

27、点时，将滴定管尖端提出液面，用少量水洗涤 尖端，洗液并入溶液中,继续缓缓滴定，用永停法指示终点。每1ml的亚硝酸钠滴定液(0.1mol/L) 相当于17.32mg的对氨基苯磺酸。根据本液的消耗量与对氨基苯磺酸的取用量，算出本液的浓 度，即得。如需亚硝酸钠滴定液(0.05mol/L)时，可取亚硝酸钠滴定液(0.1mol/L)加水稀释制成。 必要时标定浓度。【贮藏】置玻璃塞的棕色玻璃瓶中，密闭保存。【有关注释及注意事项】(1) 配制中加入无水碳酸钠作为稳定剂。实验证明：0.7%亚硝酸钠溶液的pH值约为6,呈弱 酸性，导致亚硝酸钠的水解而不稳定，贮存后的浓度将随时间有明显的下降；如在每000ml 溶

28、液中添加无水碳酸钠0.10g，pH值可保持在10左右，而使滴定液的浓度趋于稳定。(2) 标定中采用永停法指示终点，因此供试液宜在150200ml的烧杯中进行滴定；滴定前应在 试样中加入溴化钾2g,以促进重氮化反应的速度；所用铂铂电极也应于事前活化。(3) 为防止HNO的分解与逸失，滴定须在30C以下进行，并将滴定管尖端插入液面下约2/32处。常用滴定液尖端的长度不够，因此可在滴定管的下端用乳胶管连接一滴管进行滴定。灌装 滴定液时，必将注意将乳胶管与滴管内的气泡排空，以免影响读数。(4) 滴定近终点时，滴定速度要慢，要缓缓逐滴加入，并继续搅拌，直至达到终点。(5) 本滴定液的浓度C(mol/L)

29、按下式计算：mC(mol/L)=VX173.2式中：m为基准对氨基苯磺酸的取用量(mg);V为本滴定液的消耗量(ml);173.2为与每1ml的亚硝酸钠滴定液(1.000mol/L)相当以毫克表示的对氨基苯磺酸的质 量。6.8草酸滴定液(005mol/L)爭2。4理。=126.07634gTml【配制】取草酸6.4g，加水适量使溶解成1000ml摇匀。【标定】精密量取本液25ml加水200ml与硫酸10ml用高锰酸钾滴定液(0.02mol/L)滴定， 至近终点时，加热至65C，继续滴定至溶液显微红色，并保持30秒钟不褪；当滴定终了时， 溶液温度应不低于55C。根据高锰酸钾滴定液(0.02mol

30、/L)的消耗量，算出本液的浓度，即得。如需用草酸滴定液(0.25mol/L)时，可取草酸32g，照上法配制与标定，但改用高锰酸钾 滴定液(0.1mol/L)滴定。【贮藏】置玻璃塞的棕色玻璃瓶中，密闭保存。【有关注释及注意事项】(1) 本液的标定系在硫酸酸性条件下，直接用已标定的高锰酸钾滴定液(0.02mol/L)进行氧化 -还原滴定。5 H2C2O4+2 KMnO4+3 H2SO4-K2SO4+2 叫+10 理+8 氏。被滴定溶液的酸性必须用硫酸调节，不能用硝酸或盐酸替代，因硝酸具有氧化性，而盐酸 则能被高锰酸钾所氧化。被滴定溶液中硫酸的浓度应维持在).51 mol/L故在约250ml的被滴

31、定溶液中宜加硫酸10mlo(2) 滴定至近终点时，为加速反应，宜将被滴定溶液加温至65C ；但温度过高，将导致草酸 分解。滴定终点的显示，系微过量的高锰酸钾所显的微红色。(3) 本滴定液的浓度C (mol/L)按下式计算：5C1VC(mol/L)= 12x25.00式中：C1为高锰酸钾滴定液(0.02mol心 的标定浓度(mol/L)；V为高锰酸钾滴定液(0.02mol/L)的用量(ml);25.00为精密量取本滴定液的容量(ml);5 与 2 分别为在标定过程中草酸与高锰酸钾参与化学反应的摩尔比。6.9氢氧化四丁基胺滴定液(0.1 mol/L)(C4H9) 4NOH=259.4825.95g

32、1000mL【配制】取碘化四丁基胺40g,置具塞锥形瓶中，加无水甲醇90ml使溶解，置冰水浴中放冷， 加氧化银细粉20g，密塞，剧烈振摇60分钟；取此混合液数毫升，离心，取上清液检查碘化物， 若显碘化物正反应，则在上述混合液中再加氧化银2g,剧烈振摇30分钟后，再做碘化物试验， 直至无碘化物反应为止。混合液用垂熔玻璃滤过，容器和垂熔玻璃滤器用无水甲苯洗涤3次， 每次50ml合并洗液和滤液，用无水甲苯-无水甲醇(3:1)稀释至1000ml摇匀，并通入不含 二氧化碳的干燥氮气10分钟。若溶液不澄清，可再加少量无水甲醇。【标定】取在五氧化二磷干燥器中减压干燥至恒重的基准苯甲酸约90mg精密称定，加二

33、甲 基甲酰胺10mg使溶解，加0.3%麝香苯酚蓝的无水甲醇溶液3滴，用本液滴定至蓝色(以电位 法校对终点)，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml氢氧化四丁基铵滴定液(0.1mol/L)相 当于12.21mg的苯甲酸。根据本液的消耗量与苯甲酸的取用量，算出本液的浓度，即得。【贮藏】置密闭的容器内，避免与空气中的二氧化碳及湿气接触。【有关注释及注意事项】(1) 本滴定液亦用于在非水介质中滴定弱酸类药物，因此要求在配制过程中用具应干燥溶，剂 应不含水分，并避免与空气中二氧化碳及湿气接触。(2) 氢氧化丁四基铵系由碘化四丁基胺与氧化银反应制得，为使反应安全，氧化银应研细并稍 过量(直至取上清液2滴加

34、硝酸银试液1 滴不显浑浊。)(3) 本滴定液为强碱性非水溶剂的滴定液，应在临用时标定。浓度C (mol/L)的计算公式同6.5 项下的计算公式。(4) 标定中， 3 份平行试验结果的相对平均偏差不得大于0.2%。6.10氢氧化钠滴定液(1mol/L, 05mol/L 01mol/L)Na0H=40.0040.001000mL；20.001000mL；4.0001000mL【配制】取氢氧化钠适量，加水振摇使溶解成饱和溶液，冷却后，置聚乙烯塑料瓶中，静置数 日，澄清后备用。氢氧化钠滴定液(1mol/L):取澄清的氢氧化钠饱和溶液56ml加新沸过的冷水使成1000ml 摇匀。氢氧化钠滴定液(0.5m

35、ol/L):取澄清的氢氧化钠饱和溶液28ml加新沸过的冷水使成 1000m l,摇匀。氢氧化钠滴定液(0.1mol/L):取澄清的氢氧化钠饱和溶液5.6ml加新沸过的冷水使成1000m l,摇匀。【标定】氢氧化钠滴定液(lmol/L):取在105C干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约6g,精 密称定，加新沸过的冷水50mL,振摇，使其尽量溶解；加酚酞指示液2滴，用本液滴定；在接 近终点时，应使邻苯二甲酸氢钾完全溶解，滴定至溶液显粉红色。每LmL的氢氧化钠滴定液(lmol/L)相当于204.2mg的邻苯二甲酸氢钾，根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量， 算出本液的浓度，即得。氢氧化钠滴定液(0.

36、5 mol/L)：取在105C干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾3g,照上法 标定。每lml的氢氧化钠滴定液(0.5moL/L)相当于102.1mg的邻苯二甲酸氢钾。氢氧化钠滴定液(0.1 mol/L):取在105C干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾0.6g,照上法 标定。每lml的氢氧化钠滴定液(0.1moL/L)相当于20.42mg的邻苯二甲酸氢钾。如需用氢氧化钠滴定液(0.05 mol/L，0.02 mol/L或0.01 mol/L)时，可取氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)加新沸过的冷水稀释制成。必要时，可用盐酸滴定液(0.05 mol/L，0.02 mol/L或0.01 mol/L)标定浓度

37、。【贮藏】置聚乙烯塑料瓶中，密封保存；塞中有2孔，孔内各插入玻璃管1 支，一管与钠石灰 管相连，一管供吸出本液使用。【有关注释及注意事项】(1) 配制本滴定液，采用量取澄清的氢氧化钠饱溶液和新沸过的冷水制成，其目的在于排除碳 酸钠和二氧化碳的干扰。(2) 制备氢氧化钠饱和溶液时，可取氢氧化钠500g,分别加入盛有水450500ml的1000ml容 器中，边加边搅拌使溶解成饱和溶液，冷却至室温，将溶液连同过量的氢氧化钠转移至聚乙烯 塑料瓶中，密塞静置数日后使碳酸钠结晶和过量的氢氧化钠沉于瓶底，而得到上部澄清的氢氧 化钠饱和溶液。(3) 氢氧化钠饱和溶液在贮存过程中，液面上因吸收二氧化碳而生成少量

38、的碳酸钠膜状物；在 取用澄清的氢氧化钠饱和溶液时，宜用刻度吸管插入溶液的澄清部分吸取(注意避免吸管内的 溶液倒流而冲浑)，以免因混入碳酸钠而影响浓度。(4) 在配制大量的本滴定液采用新沸过的冷水有困难时，可用新鲜馏出的热蒸馏水取代，亦可 避免二氧化碳的混入。(5) 因邻苯二甲酸氢钾在水中溶解缓慢，故基准邻苯二加酸氢钾在干燥前应尽可能研细，以利 于标定时的溶解。(6) 标定时，如照药典的规定量称取基准邻苯二甲酸氢钾，则消耗本滴定液约为0ml须用 50ml的滴定液；如拟以常用量的25ml滴定管进行标定，则基准物质的称取量应为药典规定量 的 80%。(7) 标定过程中所用的水均应为新沸过冷的冷水，以

39、避免二氧化碳的干扰。在滴定接近终点之 前，必须使邻苯二甲酸氢钾完全溶解；否则，在滴定至酚酞指示剂显粉红色后，将因邻苯二甲 酸氢钾的继续溶解而迅速褪色。(8) 氢氧化钠滴定液的浓度C(moL/L)按下式计算；mC(moL/L)=VX204.2式中：m为基准邻苯二甲酸氢钾的称取量(mg)；V为本滴定液的消耗量(ml)；204.2为与每lml氢氧化钠滴定液(1.000mol/L)相当的以毫克表示的邻苯二甲酸氢钾的质量。(9) 本滴定液易吸收空气中的二氧化碳，因此本滴定液的【贮藏】项下订有明确的特殊要求， 应按其规定执行。若贮存于不附有钠石灰管的聚乙烯塑料瓶中，则在贮存后的使用时，应注意 其浓度值的改

40、变，必要时应重新标定。6.11 重铬酸钾滴定液(0.016 67mol/L)K CrO =294.184.903g1000ml2 2 7【配制】取基准重铬酸钾，在120C干燥至恒重后，称取4.903g,置1000ml量瓶中，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。本滴定液其浓度不再标定，可直接按配制量进行计算。6.12烃铵盐滴定液(001mol/L)【配制】取氯化二甲基苄基烃铵3.8g,加水溶解后，加醋酸醋酸钠缓冲液(pH3.7) 10ml再 加水稀释成1000ml摇匀。【标定】取在150C干燥1小时的分析纯氯化钾约0.18g，精密称定，置250ml量瓶中，加醋酸 -醋酸钠缓冲液(pH3.7)

41、使溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取20ml,置50ml量瓶中，精密加 入四苯硼钠滴定液(0.02mol/L) 25ml,用水稀释至刻度，摇匀，经干燥滤纸滤过，精密量取续 滤液25ml置150ml锥形瓶中，加溴酚蓝指示液0.5ml,用本液滴定至蓝色，并将滴定的结果 用空白试验校正。每1ml烃铵盐滴定液(0.01mol/L)相当于0.7455mg的氯化钾。【有关注释及注意事项】(1) 氯化二甲基苄基烃铵(苯扎氯铵)为一混合物，分子中的烃基为c8H17c18H37的混合烃，8171837其平均分子量约为354,药典正文中按C H CIN计算其无水物的含量。22 40(2) 氯化二甲基苄基烃铵易溶于水

42、，配制中如因其为质松的粉末漂浮于水面而不易搅拌溶解时， 可用超声处理其溶解(有时仍微显乳光)。(3) 标定中取用的“分析纯氯化钾”宜改用“基准氯化钾”。(4) 标定中的空白试验，应取醋酸-醋酸钠缓冲液(pH3.7) 20ml置50ml量瓶中，再依法自“精 密加入四苯硼钠滴定液(0.02mol/L) 25ml”起，至“用本液滴定至蓝色”止。平行试验3 份，取其平均值作为空白试验值。(5) 本滴定液的浓度C(moL/L)按下式计算：mx20.00C(moL/L)=2( V -V ) x74.55x250.012式中：m为基准氯化钾的称取量(mg)；V1为空白试验中本滴定液的用量(ml)；V为滴定中

43、本滴定液的用量(ml)；275.55为与每1ml烃铵盐滴定液(1.000mol/L)相当以毫克表示的氯化钾的质量；20.00和250.0分别为精密量取氯化钾溶液时所用移液管和量瓶的容量ml)；2为50ml量瓶与精密量取续滤液25ml的比值。(6) 标定中， 3份平行试验结果的相对平均偏差不得大于0.2%。613 盐酸滴定液(1mol/L, 0.5 mol/L, 0.2 mol/L 或 01mol/L)HCl=36.4636.461000mL；18.231000mL7.2921000mL；3.6461000mL【配制】盐酸滴定液(1mol/L):取盐酸约90ml加水适量使成1000ml摇匀。盐酸

44、滴定液(0.5 mol/L 0.2mol/L或0.1 mol/L),照上法配制，但盐酸的取用量分别为 45ml，18ml 或 9.0ml。【标定】盐酸滴定液(1mol/L):取在270300C干燥至恒重的基准无水碳酸钠约1.5g，精密 称定，加水50ml使溶解，加甲基红一溴甲酚绿混合指示液10滴，用本液滴定至溶液由绿色转 变为紫红色时，煮沸2分钟，冷却至室温，继续滴定至由绿色变为暗紫色，每lml盐酸滴定液(lmol/L)相当于53.00mg的无水碳酸钠。根据本液的消耗量与无水碳酸钠的取用量，算出本 液的浓度，即得。盐酸滴定液(0.5 mol/L):照上法标定，但基准无水碳酸钠的取用量改为约0.

45、8g。每lml 盐酸滴定液(0.5 mol/L)相当于26.50mg的无水碳酸钠。盐酸滴定液(0.2 mol/L):照上法标定，但基准无水碳酸钠的取用量改为约0.3g。每lml 盐酸滴定液(0.2 mol/L)相当于10.60mg的无水碳酸钠。盐酸滴定液(0.1 mol/L):照上法标定，但基准无水碳酸钠的取用量改为约0.15g。每lml 盐酸滴定液(0.1 mol/L)相当于5.30mg的无水碳酸钠。如需用盐酸滴定液(0.05 mol/L 0.02 mol/L或0.01 mol/L)时，可取盐酸滴定液(lmol/L 或0.1mol/L)加水稀释制成，必要时标定浓度。【有关注释及注意事项】(1

46、) 配制中，盐酸的取用量如按上述规定量取，则配制成的滴定液的F值常为1.051.10因 此，在加水稀释并摇匀后，宜先于已知浓度的氢氧化钠滴定液作为比较试验，求得其粗略浓度 再加水适量稀释，以调节其浓度使其F值为0.951.05,而后再进行标定。(2) 基准无水碳酸钠应在270300C干燥至恒重，以除去水分和碳酸氢钠。具体操作为：取基 准无水碳酸钠适量，在玛瑙乳钵中研细后，置具盖磁坩埚内，在270300C干燥至恒重；移置 称量瓶中,密盖，贮于干燥器中备用。(3) 干燥至恒重的无水碳酸钠有引湿性，因此在标定中精密称取基准无水碳酸钠时，宜采用“减 量法”称取，并应迅速将称量瓶加盖密闭。(4) 甲基红

47、-溴酚绿混合指示剂的变色阈为pH5.1,碳酸对其有干扰，因此在滴定至近终点时， 必须煮沸2min以除去被滴定液中的二氧化碳，待冷却至室温后，再继续滴定至溶液由绿色变为 暗紫色。(5) 盐酸滴定液的浓度C(moL/L)按下式计算：mC(moL/L)=Vx53.00式中：m为基准无水碳酸钠的称取量(mg)；V为本滴定液的消耗量(ml);53.00为与每lml的盐酸滴定液(1.000mol/L)相当的以毫克表示的无水碳酸钠的质量。6.14 高氯酸滴定液(0.1 mol/L)HClO4=100.4610.051000ml【配制】取无水冰醋酸(按含水量计算，每lg水加醋酐5.22m) 750ml，加入高

48、氯酸(70%72%) 8.5ml，摇匀，在室温下缓缓滴加醋酐23ml边加边摇，加完后再振摇均匀，放冷，加无水冰醋 酸适量使成1000ml摇匀，放置24小时。若所测供试品易乙酰化，则须用水份测定法测定本 液的含水量，再用水和醋酐调节至本液的含水量为0.010.2%。【标定】取在105C干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.16g,精密称定，加无水冰醋酸20ml 使溶解，加结晶紫指示液1 滴，用本液缓缓滴定至篮色，并将滴定的结果用空白试验校正。每 lml的高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于20.42mg的邻苯二甲酸氢钾。根据本液的消耗量与邻苯 二甲酸氢钾的取用量，算出本液的浓度，即得。如需用高氯

49、酸滴定液(0.05mol/L或0.02mol/L)时，可取高氯酸滴定液0.1mol/L)用无水 冰醋酸稀释制成，并标定浓度。本液也可用二氧六环配制。取高氯酸(70%72%) 8.5ml,加异丙醇100ml溶解后，再加二 氧六环稀释至1000mlo标定时，取在105C干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.16g,精密称 定，加丙二醇25ml与异丙醇5ml,加热使溶解，放冷，加二氧六环30ml与甲基橙-二甲苯蓝FF 混合指示液数滴，用本液滴定至由绿色变为蓝灰色，并将滴定的结果用空白试验校正，即得。 【贮藏】置棕色玻璃瓶中，密闭保存。【有关注释及注意事项】（1）本滴定液为用于在非水溶剂中测定碱性基团有

50、机化合物的滴定液，常用无水冰醋酸为溶剂； 如改用二氧六环为溶剂时，应予注明。（2）以无水冰醋酸为溶剂配制成的高氯酸滴定液0.1mol/L），如含有少量水分，常影响滴定 终点时的突跃，因此规定其含水量不得超过0.2%。市售的冰醋酸常含有少量的水，为了制备无 水冰醋酸或除去因加入高氯酸（70%72%）而带入的水分时，均采用加入计算量的醋酐；每 1g 的水需加醋酐5.22ml由高氯酸（70%72%） 8.5ml所引入的水约为4.3g，需加醋酐22.5m。 但应注意本滴定液中也不应有过量的醋酐存在，以免在测定易乙酰化的供试品（如芳香第一胺 或第二胺）时，在滴定过程中发生乙酰化反应而导致测定结果偏低；所

51、以本滴定液中的含量宜 为 0.01%0.20%。（3）高氯酸（70%72%）不应与醋酐直接混合，以免发生剧烈反应，致使溶液显黄色；因此在 配制本滴定液时，应先用无水冰醋酸将高氯酸稀释后，再缓缓加醋酐，滴速不宜过快，并边加 边摇，使之混合均匀。（4）本滴定液应贮存于具塞棕色玻璃瓶中，或用黑布包裹，避光密闭保存（30C以下）；如溶 液显黄色，即表示部分高氯酸分解，不可再使用。（5）本滴定液因系以无水冰醋酸为溶剂，其膨胀系数为0.0011。室内温度的变动将影响滴定液 的浓度，因此在标定与滴定供试品的过程中，均应保持室内温度的恒定，记录室温，必要时应 根据非水溶液滴定法的校正公式予以校正。为避免受室温

52、差异的影响，宜将标定滴定液与滴定 供试品的工作同时进行。（6）根据药典的规定，本滴定液在标定工作或滴定供试品时，其消耗量约为ml,因此宜选用 10ml的滴定管，其读数应准确至0.01m。（7）操作过程中，应防止工作环境中的水分或氨的干扰。（8）本滴定液的浓度C（moL/L）按下式计算：mC（moL/L）=（V-V2）x204.2式中：m为基准邻苯二甲酸氢钾的称取量（mg）；Vi为标定中本滴定液的用量（ml）；V为空白试验中本滴定液的用量（ml）；2204.2为与每1ml的高氯酸滴定液（1.000mol/L）相当以毫克表示的邻苯二甲酸氢钾的质 量。615高氯酸钡滴定液（005mol/L）Ba（C

53、lO4）2 30=390.3219.521000ml【配制】取氢氧化钡15.8g，加水75ml和高氯酸7.5ml用高氯酸调节pH值至3.0，必要时过 滤。加乙醇150ml,加水稀释至250ml用醋酸-醋酸钠缓冲液（取无水醋酸钠10g,加水300ml 使溶解，用冰醋酸调节pH值至3.7，用水稀释至1000ml）稀释至1000mL【标定】精密量取硫酸滴定液（0.05mol/L） 5ml，加水5m与上述醋酸-醋酸钠缓冲液50 ml、 乙醇60ml以0.1%茜素红溶液0.5 ml为指示液，用本液滴定至橙红色。根据本液的消耗量，算 出本液的浓度，即得。【有关注释及注意事项】（1）本滴定液可用于容量分析法

54、测定硫酸盐，多用于含硫有机化合物经氧瓶燃烧法进行有机破 坏后的测定。（2）配制中，可先将高氯酸7.5ml与水75ml混合，而后加入氢氧化钡（八水化合物）15.8g使 溶解，再用高氯酸调节pH至3.0；如不能澄清溶解，可滤过。而后加乙醇150ml,并加水稀释 至250ml,再加醋酸-醋酸钠缓冲液（pH3.7）稀释至1000ml。（3）本液应在临用前标定，lmol的硫酸与1mol的高氯酸钡相当。标定中，溶液的pH值要较 严控制，因滴定终点为橙红色，而0.1%茜素红溶液即茜素磺酸钠指示液，其对酸、碱的变色范 围为pH3.75.2 （黄一紫）；如溶液的pH值大于4.0。则将影响滴定点的观察；滴定至近终

55、点 时，滴定液要逐滴加入，并充分摇匀，以防终点滴过。616高锰酸钾滴定液（0.02mol/L）KMnO4=158.033.1611000ml【配制】取高锰酸钾3.2g，加水1000ml煮沸15分钟，密塞，静置2日以上，用垂熔玻璃滤 器滤过，摇匀。【标定】取在105C干燥至恒重的基准草酸钠约0.2g，精密称定，加新沸过的冷水250ml与硫 酸10ml,搅拌使溶解，自滴定管中迅速加入本液约25ml （边加边振摇，以避免产生沉淀），待 褪色后，加热至65C，继续滴定至溶液显微红色并保持30秒种不褪；当滴定终了时，溶液温 度应不低于55C，每1ml的高锰酸钾滴定液（0.02mol/L）相当于6.70m

56、g的草酸钠。根据本液 的消耗量与草酸钠的取用量，算出本液的浓度，即得。如需用高锰酸钾滴定液（0.002mol/L）时，可取高锰酸钾滴定液（0.02mol/L）加水稀释， 煮沸，放冷，必要时滤过，再标定其浓度。【贮藏】置玻璃塞的棕色玻瓶中，密闭保存。【有关注释及注意事项】（1）配制中需将溶液煮沸15min,以促使溶剂中可能混存的还原性杂质反应完全，以免贮存过 程中浓度的改变；放置2日后再经垂熔玻璃滤器（不能用滤纸等有机滤材）滤过的目的是为了 滤除其还原产物二氧化锰。（2）本滴定液应贮存于具玻璃塞的棕色玻璃瓶中，避光保存，并避免与橡皮塞或橡皮管等接触。（3）标定中强调要用“新沸过的冷水”来溶解基准

57、草酸钠是为了除去水中溶入的氧，以免其氧 化了基准草酸钠而使标定结果偏高；溶液的酸度宜用硫酸（不能用硝酸或盐酸）调节，并控制 硫酸的浓度约为0.5 mol/L （如酸度太低，则反应速度较慢，并有可能生成二氧化锰沉淀；酸度 过高，会导致高猛酸钾分解）。开始滴定时，因高锰酸钾和草酸的反应速度较慢，故采用一次 迅速加入滴定液25ml （约为理论量的90%），但应边加边振摇，以避免副反应，并保证反应完 全；待褪色（生成的Mn2+有催化作用，能使溶液较快褪色）后，加热至65C（促使反应加速， 但温度不能过高，以免引起部分草酸分解），立即继续滴定至溶液显微红色，并保持0s不褪 色（不另加指示剂），作为滴定终

58、点；被滴定溶液的温度应保持在不低芳5C，必要时应再加 温。（4）高锰酸钾滴定液的浓度C （mol/L）按下式计算：mC （mol/L）=VX335.0式中：m为基准草酸钠的称取量（g）；V为本滴定液的消耗量（ml）；335.0为与每1ml的高锰酸钾滴定液（1.000mol/L）相当的以毫克表示的草酸钠的质量。 如以高锰酸钾滴定液（0.02mol/L）的F值取代上式中的“C（mol/L）”，则“335.0”应该用“6.700”。 6.17硝酸汞滴定液（0O2mol/L或O05mol/L）Hg (NO3)2 H2O=342.626.85g1000ml；17.131000ml【配制】硝酸汞滴定液(0

59、.02mol/L)取硝酸汞6.85g,加1 mol/L硝酸溶液20ml使溶解，用水 稀释至1000 ml摇匀。硝酸汞滴定液(0.05mol/L)取硝酸汞17.2g,加水400ml与硝酸5ml溶解后，滤过，再加 水适量使成1000 ml摇匀。【标定】硝酸汞滴定液(0.02mol/L)取在110C干燥至恒重的基准氯化钠约15mg,精密称定， 加水50ml使溶解，照电位滴定法，以铂电极作为指示电极，汞硫酸亚汞电极作为参比电极， 在不断搅拌下用本液滴定。每1ml硝酸汞滴定液(0.02mol/L)相当于2.338mg的氯化钠。根据 本液的消耗量与氯化钠的取用量，算出本液的浓度，即得。硝酸汞滴定液(0.0

60、5mol/L)取在110C干燥至恒重的基准氯化钠约0.15g,精密称定，力口水100m l使溶解，加二苯偕肼指示液1ml,在剧烈振摇下用本液滴定至显淡玫瑰紫色。每1ml 硝酸汞滴定液(0.05mol/L)相当于5.844mg的氯化钠。根据本液的消耗量与氯化钠的取用量， 算出本液的浓度，即得。【有关注释及注意事项】(1) 配制中，为防止硝酸汞的水解，在每1000ml的0.02mol/L滴定液中应加入1mol/L硝酸溶液20ml,或在0.05mol/L的滴定液中加入硝酸5ml。(2) 本滴定液应置于具玻璃塞的棕色玻璃瓶中。(3) 标定中以氯化钠为基准。在标定0.02mol/L的滴定液时，用电位法指

61、示终点；在标定 0.05mol/L 滴定液时，滴定液中的二价汞离子首先与基准中的氯化物形成难离解的氯化汞(Hg2+2NaClHgCl2+2Na+),而后微过量的二价汞再与指示剂二苯偕肼生成配位化合物而使 溶液呈现淡玫瑰紫色，作为滴定终点。(4) 硝酸汞滴定液的浓度C (mol/L)按下式计算：mC (mol/L) = Vx2x58.44式中：m为基准氯化钠的称取量(mg);V为本滴定液的消耗量(ml)；2x58.44为与每1ml的硝酸汞滴定液(1.000mol/L)相当的以毫克表示的氯化钠的质量。6.18硝酸银滴定液(01mol/L)AgNO3=169.8716.991000ml【配制】取硝酸

62、银17.5g,加水适量使溶解成1000ml摇匀。【标定】取在110C干燥至恒重的基准氯化钠约0.2g，精密称定，加水50ml使溶解，再加糊精 溶液(1-50) 5ml、碳酸钙0.1g与荧光黄指示液8滴，用本液滴定至浑浊液由黄绿色变为微红 色。每1ml的硝酸银滴定液(0.1mol/L)相当于5.844mg的氯化钠。根据本液的消耗量与氯化 钠的取用量，算出本液的浓度即得。如需用硝酸银滴定液(0.01mol/L)时，可取硝酸银滴定液(0.1mol/L)在临用前加水稀释 制成。【贮藏】置玻璃塞的棕色玻瓶中，密闭保存。【有关注释及注意事项】(1) 标定中采用以荧光黄为指示剂的吸附指示剂法，要求生成的氯化

63、银呈胶体状态，以利于在 到达滴定终点时对指示剂阴离子的吸附而产生颜色的突变，因此在基准氯化钠加水溶解后再加 入糊精溶液(1-50) 5ml,以形成保护胶体。(2) 标定需要在中性或弱碱性(pH710)中进行，以利于荧光黄阴离子的形成，故需在溶液 中加入碳酸钙0.1g，以维持溶液的微碱性。(3) 氯化银的胶体沉淀遇光极易分解析出黑色的金属银，因此在滴定过程中应避免强光直接照 射。(4) 硝酸银滴定液的浓度C (mol/L)按下式计算：mC (mol/L)=VX58.44式中：m为基准氯化钠的称取量(mg);V为本滴定液的消耗量(ml)；58.44为与每1ml的硝酸银滴定液(l.OOOmol/L)相当的以毫克表示的氯化钠的质量。(5) 本滴定液应避光保存，宜置于具玻璃塞的棕色玻璃瓶中，或用黑布包裹的玻璃。6.19硫代硫酸钠滴定液(01mol/L或