活性炭的制备及其碘值及亚甲基蓝吸附值的测定

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1、 一 、 实 验 目 的1 熟 悉 活 性 炭 的 制 备 方 法 ， 了 解 活 性 炭 制 备 的 工艺 参 数2 掌 握 活 性 炭 碘 值 及 亚 甲 基 蓝 吸 附 值 测 定 方 法 ，了 解 活 性 炭 的 评 价 指 标 。3 了 解 活 性 炭 的 制 备 工 艺 及 应 用 二 、 活 性 炭 简 介 木 炭 与 活 性 炭 的 区 别 活 性 炭 在 现 代 社 会 中 的 应 用 ： 空 气 或 其 它 气 体 的 净 化 气 体 分 离 （ 高 纯 氮 的 制 备 方 法 ， 碳 分 子 筛 ） 液 体 或 溶 液 的 脱 色 与 净 化 水 处 理 催 化 剂 或

2、催 化 剂 载 体 活 性 炭 有 “ 万 能 吸 附 剂 ” 之 称 ， 目 前 ， 随 着 对 环 境 保护 的 日 益 重 视 ， 工 业 活 性 炭 的 需 求 量 不 断 上 升 。 目 前 全世 界 活 性 炭 年 产 量 ？ 万 吨 ， 国 内 年 产 量 ？ 万 吨 。 Activated carbon or Active carbon 活 性 炭 是 具 有 发 达 孔 隙 结 构 ， 有 很 大 比 表 面 积和 吸 附 能 力 的 炭 。 （ 化 工 百 科 全 书 ） 活 性 炭 是 在 碳 化 前 、 碳 化 时 或 碳 化 后 经 由 气 体 或与 化 学 品 （

3、如 氯 化 锌 ） 作 用 以 增 加 吸 附 能 力 的 多 孔碳 。 （ IUPAC） 多 孔 ， 经 过 活 化 的 。 微 孔 ： 50 nm 通 常 活 性 炭 孔 容 介 于 0.21mL/g, 主 要 是 微 孔 。 比 表面 大 约 介 于 5001500m 2/g 活 性 炭 的 定 义 活 性 炭 的 制 备 方 法原 料 ： 煤 、 木 材 、 沥 青 、 果 壳 、 桔 杆 、 植 物 、 橡 胶 .制 备 通 常 经 两 个 过 程 ： 碳 化 （ 去 除 所 含 的 氧 等 得 到 碳 ） 、 活 化 （ 造 孔 ） 制 备 活 性 炭 的 关 键 工 艺 是 活

4、化 步 骤 化 学 品 活 化 法 ： 用 氯 化 锌 、 磷 酸 、 或 氢 氧 化 钾 等 。 气 体 活 化 法 ： 用 水 蒸 汽 或 二 氧 化 活 等 气 体 进 行 活 化 。 两 种 活 化 法 各 有 优 缺 点 , 采 用 化 学 品 活 化 法 ,碳 化 过程 与 活 化 过 程 可 同 时 进 行 。 选 定 的 工 艺 参 数 主 要 是 原料 、 碳 化 和 活 化 的 温 度 及 时 间 、 活 化 剂 的 用 量 。 活 性 炭 性 能 指 标1 吸 附 性 孔 容 ， 孔 径 ， 比 表 面 。 碘 值 、 亚 甲 基 蓝 吸 附 值 、 硫 酸 大喹 啉 吸

5、 附 量 、 四 氯 化 碳 吸 附 量 、 苯 酚 吸 附 量2 化 学 性 ： 无 机 成 分 （ 如 水 分 、 灰 分 、 水 可 抽 提 成 分 、 含 各种 金 属 、 硫 酸 盐 、 磷 酸 盐 ） 、 pH值3 机 械 性 ： 粒 度 、 密 度 、 强 度 、 耐 磨 性 、 强 度4 催 化 性 1 碘 值 的 测 定 原 理 （ GB/T 12496.8-1999） 一 定 量 的 试 样 与 碘 液 经 充 分 吸 附 后 ,经 过滤 ,用 硫 代 硫 酸 钠 溶 液 滴 定 滤 液 中 残 留 的 碘 量 .取 剩 余 碘 浓 度 0.02mol/L(1/2I2)下

6、每 克 炭 吸 附的 碘 量 (以 毫 克 计 )定 为 碘 值 . 任 何 吸 附 剂 的 吸 附 量 与 达 到 吸 附 平 衡 时的 吸 附 质 浓 度 有 关 . 苯 酚 在 三 种 活 性 炭 (AC-W, AC-H, AC-N)上 不同 温 度 下 吸 附 平 衡 0 100 200 300 400 500 600 700 800050 100150200 250300Q e(mg.g-1 ) Ce (mg.L-1) AC-W AC-H AC-N343k 0 100 200 300 400 500 600 700 800050 100150200 250300Q e(mg.g-1

7、) Ce (mg.L-1) AC-W AC-H AC-N313k 图 2 苯 酚 在 三 种 活 性 炭 (AC-W, AC-H, AC-N)上 不 同 温 度 下 吸 附 平 衡 . 实 验 , - Freundlich拟 合Fig. 2 Adsorption equilibrium isothermal of phenol on ACs at 15， 40 and 70 . experimental; - Freundlich equation fitting.0 100 200 300 400 500 600 700 800050 100150200 250300 AC-W AC-H A

8、C-NQ e(mg.g-1 ) Ce (mg.L-1) 283K 图 1磺 基 水 杨 酸 (A)和 3, 5二 硝 基 水 杨 酸 (B)吸 附 平 衡 等 温 线 及Langmuir吸 附 等 温 方 程 拟 合 曲 线 0 100 200 300 400 500 600 700 8002040 6080100 120140160 180200 AC-ox 15 AC-ox 40 AC 15 AC 40 吸附量/mgL-1 平 衡 浓 度 /mg L-1图1磺基水杨酸(A)和3, 5二硝基水杨酸(B)吸附平衡等温线及Langmuir吸附等温方程拟合曲线Fig. 1 Adsorption e

9、quilibrium isothermal of sulfosalicylic acid (A) and 3,5-dinitrosalicylic acid (B) on AC and AC-ox at 15 and 40 . 0 100 200 300 400 500 600 700204060 80100120140160 180200220240260 280300 AC-ox 15 AC-ox 40 AC 15 AC 40 吸附量/mgL-1 平 衡 浓 度 /mg L-1 A B 在 GB/T 12496.8-1999国 家 标 准 中 ， 为 了 消 除 不同 平 衡 浓 度 有

10、影 响 ， 是 采 用 经 验 校 正 因 子 的 方 法 。 但 这 一 国 家 标 准 的 漏 洞 在 于 没 有 限 定 温 度 ， 而 温度 的 影 响 一 般 是 很 大 的 。 2 亚 甲 基 蓝 的 吸 附 量 （ GB/T 12496.10-1999） 试 样 与 一 定 量 (以 毫 升 为 单 位 )的 亚 甲 基 蓝 溶 液 混 合 作 用 后过 滤 .滤 液 用 分 光 光 度 计 测 定 其 吸 光 度 , 当 该 吸 光 度 低 于 规 定 浓度 下 的 标 准 溶 液 吸 光 度 , 则 所 需 亚 甲 基 蓝 毫 升 数 为 活 性 炭 的 亚甲 基 蓝 吸 附

11、 值 .注 意 几 点 ：1、 所 用 的 亚 甲 基 蓝 溶 液 的 浓 度 规 定 为 1.5g/L.。2、 加 入 pH为 7的 缓 冲 溶 液 。3、 亚 甲 基 蓝 吸 附 值 以 mL/0.1g, 或 以 mg/g表 示 ， 并 且 是 以 活 性炭 的 干 重 计 。4、 对 活 性 炭 样 品 颗 度 的 要 求 是 71um。5、 所 用 的 标 准 溶 液 是 4 g/L的 硫 酸 铜 为 标 准 进 行 对 照 。 可 能 存 在 的 两 个 问 题 ： 一 是 对 温 度 要 求 比 较 宽 （ 25+-5度 ） ， 其 次 ， 在 方法 概 述 中 不 应 该 用 “

12、 低 于 ” 规 定 吸 光 度 ， 而 是 用 “ 相当 ” 并 指 明 一 个 吸 光 度 的 允 许 偏 差 范 围 。 三 、 实 验 仪 器 、 试 剂原 料 ： 木 屑活 化 剂 ： 磷 酸 、 KOH碘 值 测 定 试 剂 ： 碘 (0.0500mol/L)的 碘 化 钾 溶 液 , 0.1mol/L硫 代 硫 酸 钠 标 准 溶 液 , 淀 粉 指 示 剂 , 1:9盐 酸 , 重 铬 酸 钾 亚 甲 基 蓝 吸 附 值 测 定 : 1.50g/L亚 甲 基 蓝 溶 液 , 磷酸 氢 二 钠 -磷 酸 二 氢 钾 缓 冲 溶 液 (pH=7), 4.0g/L硫酸 铜 溶 液 .

13、 程 序 控 温 高 温 炉 (型 号 、 厂 家 )分 光 光 度 计 （ 型 号 、 厂 家 ）真 空 水 泵 （ 型 号 、 厂 家 ）抽 滤 装 置碱 式 滴 定 装 置 实 验 方 案 设 计 小 组 合 作 法 ： 考 察 不 同 活 化 剂 及 活 化 剂 用 量 对 活 性 炭 吸 附性 能 的 影 响 。注 :磷 酸 直 接 用 浓 磷 酸 , KOH与 水 按 1:3比 例 配组 号 活 化剂 活 化 剂 用 量（ g/g） 组 号 活 化 剂 活 化 剂 用 量（ g/g）1 磷 酸 0.1 5 KOH 0.052 磷 酸 0.3 6 KOH 0.13 磷 酸 0.5 7

14、 KOH 0.24 磷 酸 0.8 8 KOH 0.3 四 、 实 验 步 骤一 、 活 性 炭 的 制 备1、 将 原 料 磨 碎 为 3mm以 下 颗 粒 。2、 称 量 一 定 量 （ 以 所 用 蒸 发 皿 或 坩 埚 容 积 大 小 而 定 ）原 料 ， 按 以 上 方 案 加 入 活 化 剂 并 搅 拌 均 匀 。3、 置 于 150 烘 箱 中 干 燥 2小 时 。4、 转 入 高 温 炉 ， 0-200 （ 60min） ， 然 后 20min升到 400 ， 保 持 120min， 40min升 到 650 ， 并 保 持120min， 自 然 冷 却 至 室 温 ， 取 出

15、 。5、 将 样 品 先 用 1:9盐 酸 洗 涤 ,再 用 水 洗 至 滤 液 pH接 近7,在 120 烘 箱 中 干 燥 10小 时 。 得 活 性 炭 。 四 、 实 验 步 骤二 、 亚 甲 基 蓝 吸 附 值 的 测 定1、 将 活 性 炭 粉 碎 过 筛 （ 0.650.80um） ，称 量 0.100克 活 性 炭 于 两 份 分 别 置 于 两 个100mL碘 量 瓶 或 锥 形 瓶 中 ， 在 10mL量 筒 中量 取 10mL 1.5 g/L亚 甲 基 蓝 溶 液 , 用 胶 头 滴管 取 亚 甲 蓝 溶 液 逐 渐 加 入 到 活 性 炭 中 ,并 不断 摇 动 ， 并

16、 通 过 瓶 壁 溶 液 颜 色 与 与 4 g/L硫酸 铜 的 颜 色 比 较 ， 颜 色 相 当 时 ， 不 再 加 入亚 甲 蓝 ， 记 录 加 入 的 亚 甲 蓝 的 体 积 ， 抽 滤 。 2 将 滤 液 测 定 吸 光 光 度 值 并 与 4 g/L硫 酸 铜 的 吸 光度 值 比 较 ， 如 果 超 过 硫 酸 铜 的 吸 光 度 值 1.5倍 或 低于 硫 酸 铜 吸 光 度 值 0.5倍 ,重 新 测 定 .亚 甲 基 蓝 吸 附 值 (mL/0.1g)=V亚 甲 蓝 (mL)亚 甲 基 蓝 吸 附 值 (mg/g)=V亚 甲 蓝 *15 三 、 碘 值 的 测 定1、 称

17、粉 碎 并 过 筛 （ 0.71um） 的 活 性 炭 0.500 g置 于碘 量 瓶 中 ， 加 入 10 mL 1： 9的 盐 酸 ， 在 电 炉 中 加热 至 沸 0.5min, 冷 至 室 温 后 , 加 入 50 mL 0.05mol/L的 已 标 定 的 碘 溶 液 , 盖 好 瓶 盖 , 在 振 荡器 上 振 荡 15min, 迅 速 过 滤 至 干 燥 的 烧 杯 中 .2、 用 移 管 取 10mL滤 液 放 入 碘 量 瓶 中 ， 加 入 100mL水 ， 用 0.1moL/L硫 代 硫 酸 钠 测 定 剩 余 的 碘 。 活 性 炭 碘 吸 附 值 计 算 ：D校 正 因

18、 子 ， 查 表注 意 ： 国 标 是 按 I来 计 算 碘 的 物 质 的 量 浓 度 的 ， 而 不 是 按I2来 计 算 的 ， 因 此 ， 前 面 0.05I2浓 度 换 算 为 以 上 公 式 中 应为 0.1mol/L 实 验 报 告 要 求1、 需 要 包 括 小 组 数 据 ， 并 对 结 果 作 一 定 的 分 析 和讨 论 ， 得 出 一 定 的 结 论 。2、 报 告 要 指 明 测 定 所 依 据 的 国 家 标 准 。3、 结 合 自 已 本 地 特 有 的 资 源 ， 提 出 可 作 为 工 业 制备 活 性 炭 的 原 料 。 （ 并 希 望 免 费 给 我 们 提 供 下 届学 生 实 验 的 原 料 ）