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1、重铬酸钾法测定铁矿石中铁的含量(无汞法)原理：经典的重铬酸钾法测定铁时，每一份试液需加入饱和氯化汞溶液10mL,这样约有480mg 的汞排入下水道，而国家环境部门规定汞的允许排放量是0.OSmg-L-1,因此，实验中的排放 量是大大超过允许排放量的。实际上，汞盐沉积在底泥和水质中，造成严重的环境污染，有 害于人的健康。近年来研究了无汞测铁的许多新方法，如新重铬酸钾法，硫酸铈法和EDTA 法等。本法是新重铬酸钾法。新重铬酸钾法是在经典的有汞重铬酸钾法的基础上，去掉氯化汞试剂，采用钨酸钠作为 指示剂指示Fe3+还原Fe2 +的方法。试样用硫一磷混酸溶剂后，先用氯化亚锡还原大部分Fe3 + ,继而用
2、三氯化钛定量还原剩余部分的Fe3 +,当Fe3+定量还原成Fe2+之后，过量一滴三氯 化钛溶液，即可使溶液中作为指示剂的六价钨(无色的磷钨酸)还原为蓝色的五价钨化合物， 俗称“钨蓝”故使溶液呈现蓝色。滴入重铬酸钾溶液，使钨蓝刚好褪色，以消除少量还原 剂的影响。“钨蓝”的结构式较为复杂。磷钨酸还原为钨蓝的反应可表示如下：PW12O403 -七 PW12O404 -七 PW12O405 -、12-磷钨酸根离子钨蓝定量还原Fe3+时，不能单用氯化亚锡，因为在此酸度下，氯化亚锡不能很好的还原W(W) 为W(V)，故溶液无明显颜色变化。采用SnCl2-TiCl3联合还原Fe3+为Fe2 +,过量一滴Ti
3、Cl3 与Na2WO4作用即显示“钨蓝”而指示。如果单用TiCl3为还原剂也不好，尤其是试样中铁 含量高时，则使溶液中引入较多的钛盐，当加水稀释试液时，易出现大量的四价钛沉淀，影 响测定。在无汞测定铁实验中常用SnCl2-TiCl3联合还原，反应式如下：2Fe3+ + SnCl42- + 2Cl- = 2Fe2+ + SnCl/-46Fe3+ + Ti3+ + H O = Fe2+ + TiO2+ + 2H+2试液中Fe3+已经被还原为Fe2 +,加入二苯胺磺酸钠指示剂，用K2Cr2O7标准溶液滴定溶液 呈现稳定的紫色即为终点。二. 试剂：(1) K2Cr2O7 标准溶液 c(1/6 K2Cr
4、2O7)=0.1000molL-1(2) 硫磷混酸：将200mL浓硫酸缓慢加入到500mL去离子水中，再加入300mL浓磷酸 中，充分搅拌均匀，冷却后使用。(3) 浓 HNO3(4) HCl (1 + 1)(5) Na2WO4 25%水溶液：称取25g Na2WO4溶于适量水中(若浑浊则应过滤)，加入2 5mL浓H3PO4，加水稀释至100mL。(6) SnCl2溶液10% :称取10g SnCl22H2O溶于40mL浓的热HCl，加水稀释至100mL。(7) TiCl3 1.5% :量取10mL原瓶装TiCl3溶液，用(1+4)的HCl稀释至100mL。加入 少量石油醚，使之浮在TiCl3溶
5、液的表面上，用以隔绝空气，避免TiCl3氧化。(8) 二苯胺磺酸钠指示剂0.2%：三. 实验步骤：(1) K2Cr2O7标准溶液c(l/6 K2Cr2O7)=0.1000molL-1的配制：采用固定称量法。准确称取 1.2258g K2Cr2O7于一只干净的小烧杯中，加水溶解，定量转入250mL容量瓶中，加水稀释 至刻度，充分摇匀。(2) 准确称取0.150.2g试样置于250mL的锥形瓶中，滴加几滴水润湿样品，摇匀后， 加入10mL硫磷混酸(如试样含硫化物高时则同时加入浓硝酸1mL)置于电炉上加热分解试 样。先用小火或低温加热，然后提高温度，加热至冒SO3白烟。加入10mL (1 + 1)
6、HC1, 此时，试液应该清亮，残渣为白色或浅色时示试样分解完全。取下锥形瓶稍冷，趁热滴加 SnCl2溶液，使大部分的Fe3+还原为Fe2 +,此时试液变为浅黄色，加入10滴Na2WO4溶液, 再用TiCl3溶液滴至呈稳定的蓝色“钨蓝” 30秒内不褪色)，再加入80mL去离子水，用 K2Cr2O7标准溶液滴至“钨蓝”刚好褪尽(此时不计读数)，然后加入5滴二苯胺磺酸钠指 示剂，用K2Cr2O7标准溶液滴定至溶液呈现稳定的紫色为终点。计算铁含量。四. 计算：铁含量的计算：(c x V)x M x 6Fe(%)二g0/Fx 100%W2 X1000ScK2Cr2O7的浓度VK2Cr2O7的体积Mf的摩
7、尔质量WS样的质量五. 思考题：1. 分解试样时，为什么要加入硫一磷混酸？2. 先用SnCl2和TiCl3作还原剂的目的是什么？若不慎加入过量的SnCl2或TiC,怎么 办？3. 怎样才能合理的配制SnCl2溶液？如要久置，则应如何配制？注：一定要冒白烟，因为硫酸的分解温度338C，比硝酸的分解温度125C高的多。只要开始冒白烟， 则说明硝酸已赶尽了。但冒白烟不宜过长，否则磷酸易形成焦磷酸盐粘底，包夹试样，影响分析结果。 若试样采用硫酸高铁铵，则不必加入硝酸，也不必高温加热至冒白烟，亦可能没有残渣出现。 SnCl2溶液应小心滴加至黄色明显变浅，若过量则结果偏高。如不慎过量，可滴加2%高锰酸钾溶 液至浅黄色。
重铬酸钾法测定铁矿石中铁的含量
