《分析化学综合实验》PPT课件.ppt

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1、分 析 化 学综 合 实 验开 放 性 设 计 实 验 实 验 目 的l开 放 实 验 教 学 ， 培 养 独 立 工 作 能 力 ；l针 对 实 际 样 品 写 出 可 行 性 设 计 实 验 方 案 ；l综 合 运 用 实 验 技 能 ；l培 养 查 阅 资 料 能 力 ， 运 用 知 识 的 能 力 。 开 放 式 设 计 研 究 实 验 题 目大 豆 中 钙 、 镁 含 量 测 定奶 粉 中 蛋 白 质 含 量 测 定油 条 等 食 物 中 铝 含 量 的 测 定 1.食 品 分 析 方 面 参 考 书可 在 超 星 图 书 馆 下 载2. 食 品 科 学 杂 志 以 及 其 他 中

2、文 期 刊校 园 网 -图 书 馆 -中 国 期 刊 网3.相 关 的 教 材 分 析 化 学 实 验 、 分 析 化 学5.网 上 查 阅 相 关 资 料 （ 搜 索 ）4.中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 1.实 验 题 目2.作 者 姓 名 、 学 号 ）3.前 言 （ 简 单 表 述 ）4.设 计 原 理 ：总 体 设 计 思 想 ， 可 用 框 图 简 单 表 示 ；设 计 中 的 理 论 计 算 （ 方 案 可 行 性 ） ， 设 计 报 告 重点 部 分 。 要 求 做 到 思 路 清 晰 ， 理 论 正 确 ， 计 算准 确 ， 步 骤 详 细 ， 测 定 结 果 的

3、 公 式 表 达 （ 量 化依 据 ） 要 准 确 、 规 范 ， 固 体 试 样 用 质 量 分 数 表示 ， 水 质 试 样 用 质 量 浓 度 表 示 。（ 可 以 灵 活 运 用 表 格 ） 5.主 要 仪 器 和 试 剂 ：试 剂 选 择 要 有 依 据 ， 取 量 范 围 要 有 计 算 依据 ， 配 制 、 标 定 方 法 要 有 可 行 性 操 作 规 程 。6.分 析 测 试 方 法 ：自 拟 的 操 作 规 程 要 有 切 实 的 可 操 作 性 ， 越 详细 越 好 。 设 计 实 验 报 告 是 在 设 计 总 体 思想 的 指 导 下 ， 具 体 实 施 ， 取 得实

4、 验 成 果 后 的 具 体 体 现 。 具 体要 求 如 下 ： 1-6 同 设 计 报 告 ， 7.原 始 记 录 （ 要 求 齐 全 ） 。 8.实 验 结 果 与 数 据 处 理 ：设 计 实 验 报 告 的 重 点 部 分 ， 体 现实 验 成 果 的 部 分 ， 要 求 列 出 三 线 格 ，表 序 、 表 头 、 表 注 均 表 达 清 楚 。 9.参 考 文 献 10.写 出 设 计 总 结 （ 心 得 体 会 、 经 验 教训 、 误 差 分 析 、 教 学 建 议 等 ） 。 奶 粉 中 蛋 白 质 含 量 的 测 定 奶 粉 中 蛋 白 质 含 量 的 测 定 奶 粉 中

5、 蛋 白 质 含 量 10-20% 蛋 白 质 含 量 测 定 的 意 义 蛋 白 质 含 量 的 测 定 方 法 ： 凯 氏 定 氮 法 、 双缩 脲 法 、 folin酚 试 剂 法 、 紫 外 吸 收 法 、 考 马斯 亮 蓝 法 及 氨 基 酸 分 析 仪 法 实 验 原 理 双 缩 脲 法 ： 双 缩 脲 （ NH3CONHCONH3） 是 两 个 分子 脲 经 180 左 右 加 热 ， 放 出 一 个 分 子 氨 后 得 到 的产 物 。 在 强 碱 性 溶 液 中 ， 双 缩 脲 与 CuSO4形 成 紫 色络 合 物 ， 称 为 双 缩 脲 反 应 。 凡 具 有 两 个 酰

6、 胺 基 或 两个 直 接 连 接 的 肽 键 ， 或 能 过 一 个 中 间 碳 原 子 相 连 的肽 键 ， 这 类 化 合 物 都 有 双 缩 脲 反 应 。 紫 色 络 合 物 颜 色 的 深 浅 与 蛋 白 质 浓 度 成 正 比 ， 而 与蛋 白 质 分 子 量 及 氨 基 酸 成 分 无 关 ， 故 可 用 来 测 定 蛋白 质 含 量 。 测 定 范 围 为 1-10mg蛋 白 质 。 干 扰 这 一 测定 的 物 质 主 要 有 ： 硫 酸 铵 、 Tris缓 冲 液 和 某 些 氨 基酸 等 。 实 验 原 理 考 马 斯 亮 蓝 法 ： 考 马 斯 亮 蓝 G-250（

7、Coomassie brilliant blue G-250） 测 定 蛋 白 质 含 量 属 于 染 料 结 合 法 的 一 种 。在 游 离 状 态 下 呈 红 色 ， 最 大 光 吸 收 在 488nm； 当 它 与 蛋白 质 结 合 后 变 为 青 色 ， 蛋 白 质 -色 素 结 合 物 在 595nm波长 下 有 最 大 光 吸 收 。 其 光 吸 收 值 与 蛋 白 质 含 量 成 正 比 ，因 此 可 用 于 蛋 白 质 的 定 量 测 定 。 蛋 白 质 与 考 马 斯 亮 蓝 G-250结 合 在 2min左 右 的 时 间 内 达 到 平 衡 ， 完 成 反 应 十 分迅

8、 速 ； 其 结 合 物 在 室 温 下 1h内 保 持 稳 定 。 该 法 是 1976年Bradford建 立 ， 试 剂 配 制 简 单 ， 操 作 简 便 快 捷 ， 反 应 非常 灵 敏 ， 灵 敏 度 比 Lowry法 还 高 4倍 ， 可 测 定 微 克 级 蛋白 质 含 量 ， 测 定 蛋 白 质 浓 度 范 围 为 0 1 000g/mL， 最小 可 测 2.5g/mL蛋 白 质 ， 是 一 种 常 用 的 微 量 蛋 白 质 快 速测 定 方 法 。 实 验 原 理 紫 外 吸 收 法 ： 蛋 白 质 组 成 中 长 含 有 酪 蛋 白 和 色 氨 酸等 芳 香 族 氨 基

9、 酸 ， 在 紫 外 光 280nm波 长 处 有 最 大 吸收 峰 ， 一 定 浓 度 范 围 内 其 浓 度 与 吸 光 度 成 正 比 ， 故可 用 紫 外 分 光 光 度 计 通 过 比 色 来 测 定 蛋 白 质 的 含 量 。 由 于 核 酸 在 280nm波 长 处 也 有 光 吸 收 ， 对 蛋 白 质 测定 有 一 定 的 干 扰 作 用 ， 但 核 酸 的 最 大 吸 收 峰 在260nm处 。 如 同 时 测 定 260nm的 光 吸 收 ， 通 过 计 算可 以 消 除 其 对 蛋 白 质 测 定 的 影 响 。 因 此 如 溶 中 存 在核 酸 时 必 须 同 时 测

10、 定 280nm及 260nm的 吸 光 度 ， 方可 通 过 计 算 测 得 溶 液 中 的 蛋 白 质 浓 度 。 提 供 以 上 三 种 测 试 方 法 供 选 择 ； 设 计 实 验 注 意 ： A） 根 据 所 选 测 试 方 法 ， 估 算 样 品 处 理 与 称量 的 量 ； B)主 要 试 剂 及 用 量 ； C） 实 验 步 骤 ； D） 配 制 标 准 蛋 白 溶 液 大 致 的 浓 度 范 围 大 豆 中 钙 、 镁 含 量 测 定 人 体 需 要 营 养 素 ， 提 供 生 长 、 发 育 、 生 命 活 动的 需 要 。营 养 素 ： 蛋 白 质 、 糖 、 脂 类

11、、 维 生 素 、无 机 盐 、 水 六 大 物 质 。无 机 盐 （ Ca、 Mg、 Fe 、 K、 P等 ） 又 称 矿 物质 ， 人 体 内 无 机 盐 有 60多 种 ， 含 量 很 少 ， 占 人体 重 （ 成 人 ） 的 4%。 其 中 有 11种 是 主 要 的 :C、 H、 O、 N、 S、 P、 Cl、 K、 Ca、 Mg、 Fe它 是 维 持 正 常 生 理 机 能 不 可 缺 少 的 物 质 。 1.钙人 体 从 食 物 中 摄 取 钙 主 要 是 氯 化 钙 、 磷 酸 钙 、草 酸 钙 、 脂 肪 酸 钙 等 等 。 其 中 只 有 氯 化 钙 溶 于水 ， 其 余

12、都 较 难 溶 于 水 ， 不 易 被 人 体 吸 收 。Ca存 在 什 么 组 织 内 ？人 体 中 的 钙 99%存 在 于 骨 骼 和 牙 齿 中 。Ca在 人 体 中 的 作 用 功 能 ？能 促 进 骨 、 牙 齿 的 正 常 生 长 。钙 是 血 液 凝 固 的 必 须 要 素 ， 是 许 多 酶 的 致 活 剂 。钙 能 调 节 心 脏 和 神 经 功 能 ， 维 持 肌 肉 的 紧 张 力 。 缺 钙 症 状我 国 膳 食 多 以 含 钙 低 的 谷 物 和 植 物 性 食 物 为主 ， 造 成 了 全 民 缺 钙 ， 缺 钙 会 导 致 骨 质 疏 松 、 增生 、 四 肢

13、麻 木 、 抽 筋 、 高 血 压 、 糖 尿 病 、 儿 童 发育 迟 缓 、 挑 食 、 盗 汗 、 青 少 年 生 长 痛 等 疾 病 。 钙 的 来 源 ：钙 来 源 较 丰 富 。 动 物 性 食 物 中 奶 类 含 量 丰 富 ，每 100g里 含 有 120mg钙 。 虾 皮 （ 2000mg/100g） 、蟹 、 蛤 蜊 和 蛋 类 含 钙 也 较 多 。 植 物 性 食 物 绿 叶 菜和 豆 类 也 是 钙 的 重 要 来 源 钙 的 吸 收 情 况食 物 中 的 钙 虽 然 较 多 ， 但 由 于 各 种 因 素的 影 响 ， 大 部 分 不 能 吸 收 。 其 影 响 因

14、 素有 ： 1 体 内 缺 乏 维 生 素 D 2 草 酸 和 植 酸 过 多 ， 与 钙 生 成 难 溶 性 正 磷酸 钙 ， 不 利 于 钙 的 吸 收 和 利 用 。 （ 人 体 中 钙 与 磷 的 比 例 ： 成 人 ： 1 1.5，儿 童 ： 1 1） 人 体 日 需 钙 量 ：成 人 ： 600mg/日 ，儿 童 ： 600 800mg/日 ，青 少 年 ： 1000 1200mg/日 。 每 天 的 食 物 中 是 否 能 满 足 呢 ？ 自 己 可 估 算 一 下 。 2.镁 镁 是 人 体 必 需 的 微 量 元 素 之 一 。 对 心 脏 血 管 具有 重 要 的 保 护

15、作 用 ， 有 “ 心 血 管 卫 士 ” 之 称 。 人 体如 果 缺 镁 ， 可 导 致 心 动 过 速 、 心 律 不 齐 及 心 肌 坏死 和 钙 化 。 把 镁 称 为 生 命 活 动 激 活 剂 是 当 之 无 愧 的 。 国 外 科 学 家 研 究 指 出 ， 人 到 中 年 以 后 要 “ 镁 ” 食 。即 要 多 食 含 镁 丰 富 的 食 物 。 心 血 管 疾 病 ， 如 冠 心病 、 高 血 压 、 高 血 脂 、 心 肌 梗 塞 、 糖 尿 病 等 多 在人 到 中 年 之 后 发 生 ， 这 与 体 内 镁 含 量 降 低 有 关 。 营 养 学 家 推 荐 的 富

16、 镁 且 其 它 营 养 素 均 较 齐全 的 食 物 有 ： 谷 类 ： 荞 麦 面 、 小 米 、 玉 米 、 高 粱 面 等 ；豆 类 有 黄 豆 、 黑 豆 、 蚕 豆 、 豌 豆 、 豇 豆 、豆 腐 等 ； 蔬 菜 、 水 果 ： 雪 里 蕻 、 苋 菜 、 芥 菜 、 干 蘑菇 、 冬 菇 、 紫 菜 、 杨 桃 、 桂 圆 、 花 生 、 核桃 仁 、 虾 米 、 芝 麻 酱 等 。 紫 菜 含 镁 最 高 ， 每 100克 含 460毫 克 ， 被 誉为 “ 镁 元 素 的 宝 库 ” 。 镁 是 人 体 中 仅 次 于 钾 的 细 胞 内 正 离 子 ， 它 参 与 体内

17、一 系 列 新 陈 代 谢 过 程 ， 包 括 骨 及 细 胞 的 形 成 ，与 神 经 肌 肉 和 心 脏 功 能 有 密 切 关 系 。 如 果 缺 镁 ，可 导 致 肌 肉 无 力 ， 耐 久 力 降 低 。男 性 为 350毫 克 ， 女 性 为 300毫 克 。 专 家 认 为 ， 在 正 常 摄 入 食 物 的 情 况 下 ， 一 般 不 存 在 缺 镁 和 补 镁 的 问 题 。 选 择 大 豆 、 芝 麻 、 海 带 、 虾 皮 等 。 菜 类 ：小 白 菜 、 芹 菜 、 大 头 菜 等 ， 测 定 其 中 钙 、镁 含 量 。 通 过 自 己 亲 自 测 试 ， 大 家 会

18、 了 解 到 每 天 吃的 食 物 中 含 钙 、 镁 量 的 情 况 ， 以 此 来 指 导 自 己 饮 食 健 康 ， 把 自 己 所 学 的 知 识 与 生 活 现 实 联 系 起 来 。 大 豆 中 钙 镁 含 量 的 测 定实 验 目 的 ：了 解 大 豆 样 品 分 解 处 理 方 法 ， 并 能运 用 所 学 理 论 知 识 设 计 出 测 定 其 中钙 含 量 的 方 法 。了 解 日 常 食 物 中 该 的 含 量 ， 注 意 饮食 质 量 ， 提 高 健 康 意 识 。 样 品 分 解 残 渣 Ca2+,Mg2+ 取 一 份 另 取 一 份 pH=12, NaOH Ca2+

19、, Mg(OH)2 pH=10,NH3H2OEDTA滴 定 Ca 2+,Mg2+合 量EDTA滴 定Ca2+含 量 实 验 原 理 简 介 大 豆 中 钙 含 量 的 参 考 值 是 367mg/100g， 属于 常 量 分 析 的 范 畴 ， 可 以 考 虑 用 络 合 滴 定法 进 行 测 定 ， 其 原 理 如 下 ： 大 豆 经 粉 碎 处 理 后 ， 在 碱 性 溶 液 中 以 钙 指示 剂 指 示 终 点 ， 用 EDTA标 准 溶 液 滴 定 ， 其反 应 是 ：Ca 2+ + H2Y = CaY + 2H+依 据 消 耗 VEDTA 计 算 样 品 中 Ca2+ 的 含 量 。

20、 相 关 理 论 计 算1.EDTA滴 定 Ca2+适 宜 酸 度 范 围 及 最 佳 酸 度 ： 最 低 酸 度 ： 金 属 离 子 水 解 的 酸 度 : 最 低 酸 度 ： 最 高 酸 度 : 计 算 表 明 ： EDTA滴 定 Ca2+ 适 宜 酸 度 范 围 ： 选 用 钙 指 示 剂 ， 其 log KCaIn=6.1；解 离 常 数 Ka1=10-12.4Ka2=10-8.1最 佳 酸 度 确 定 的 相 关 理 论 计 算 见 表 1 表 1. 采 用 钙 指 示 剂 最 佳 酸 度 的 选 择pH logY(H) log K caY pCasp log In(H) log K

21、 CaIn pCa T E(%)结 论 ： 计 算 数 据 表 明 ， EDTA滴 定 Ca 2+在 适 宜 的 酸 度 范 围 ，选 用 钙 指 示 剂 指 示 终 点 其 最 佳 酸 度 应 为 pH= 。 2.估 算 大 豆 试 样 称 样 量 滴 定 分 析 要 求 T E0.2% ,滴 定 效 耗 EDTA 的 体 积 是 ：mL V(EDTA) mL. 依 据 大 豆 试 样 参 考 值 367 mg/100g，可 配 制 C(EDTA)= 0.005 mol L-1，大 豆 称 样 量 估 算 如 下 ： 3.估 计 基 准 物 的 称 量 范 围 : EDTA采 用 基 准 物

22、 CaCO3标 定 ， 称 取 一 定量 的 CaCO3， 溶 解 后 定 容 250.0mL， 分 取25.00mL平 行 五 份 ， 为 满 足 滴 定 误 差 的要 求 ， 滴 定 时 消 耗 EDTA的 体 积 要 在 20-25mL之 间 ， 则 基 准 物 CaCO3称 样 量 的 称量 范 围 是 ： 主 要 试 剂 实 验 步 骤 大 豆 试 样 的 处 理 ： 在 市 场 上 购 买 的 大 豆 用 家 用 粉 碎 机 粉 碎后 ， 称 取 12克 置 于 蒸 发 皿 中 ， 在 煤 气 炉 上灰 化 、 炭 化 完 全 ， 置 于 高 温 炉 中 650 灼 烧1小 时 。

23、 取 出 冷 却 后 ， 加 入 10mL 1： 1HCl溶 液 浸 泡 20分 钟 ， 并 不 断 搅 拌 ， 静 止 沉降 ， 过 滤 。 用 250mL容 量 瓶 承 接 ， 用 蒸 馏 水洗 沉 淀 、 蒸 发 皿 数 次 。 定 容 、 摇 匀 ， 待用 。 大 豆 试 样 中 钙 含 量 的 测 定 用 移 液 管 移 取 上 述 溶 液 25.00mL于 锥 形 瓶中 ， 加 5mL 1： 3三 乙 醇 胺 ,加 水 至 100mL，加 7-8 mL 20% NaOH溶 液 ， 加 少 许 钙 指 示剂 ， 用 EDTA标 注 溶 液 滴 定 溶 液 由 红 色 变 为蓝 色 为

24、 终 点 。 平 行 3份 ， 计 算 大 豆 试 样 中 钙含 量 。 结 果 与 讨 论表 1 EDTA溶 液 的 标 定实 验 项 目 1 2 3 4 5称 量 瓶 +CaCO3(倾 出 前 ) / g 13.7964称 量 瓶 +CaCO3(倾 出 后 ) / g 13.6944称 出 CaCO3质 量 / g基 准 Ca的 浓 度 /mol L-1V(Ca)/ml 0.10200.00407625.00V(EDTA)/mlC(EDTA)/ mol L -1 19.600.005199 19.500.005226 19.680.005178 19.520.005221 19.500.0

25、05226C(平 均 )/ mol L-1Sc/ mol L-1Sc/C(%) 0.0052100.000010.2 m(试 样 ) 表 2. 大 豆 试 样 中 钙 含 量 的 测 定125.0019.400.004043337.6 325.0019.600.004085341.1实 验 项 目V(试 样 ) /mlV(EDTA) /mlC(Ca) / mol L-1(Ca) /mg/100g(Ca平 均 ) /mg/100g相 对 平 均 偏 差 （ %） 225.0019.420.004047337.9338.8 注 ： 1. (Ca) = C(EDTA ) V (EDTA ) M (C

26、a)25 . 00250.02. C(EDTA) = 0.005210 mol L-13. M(Ca) = 40.078 g/mol 100 mg/100g 讨 论 ： 表 中 数 据 表 明 此 次 实 验 结 果 为 mg/100g， 与 资 料 上 给 出 的 参 考 值（ 367 mg/100g） 相 比 偏 低 。 这 可 能 与 地域 、 环 境 等 因 素 有 关 。 油 条 等 食 品 中 铝 含 量 的 测 定 1.铝油 炸 食 品 和 膨 化 食 品 ： 含 铝 膨 松 剂人 体 摄 入 铝 含 量 的 标 准 ？WTO和 FAO规 定 铝 的 暂 定 每 周 允 许 摄

27、入 量 为7mg/kg； 我 国 食 品 添 加 剂 使 用 卫 生 标 准 GB2760一1996规 定 食 品 中 铝 的 残 留 量 不 得 超 过 100mg/kgAl对 人 体 的 危 害 ？人 体 的 中 枢 神 经 系 统 、 脑 、 肝 、 骨 、 肾 、 细 胞 、 造 血 系 统 、人 体 免 疫 功 能 、 胚 胎 等 均 有 不 良 影 响 ， 还 可 能 干 扰 孕 妇 体 内的 酸 碱 平 衡 ， 使 卵 巢 萎 缩 ， 影 响 胎 儿 生 长 和 机 体 磷 、 钙 的 代谢 。 在 临 床 上 发 现 铝 与 老 年 性 痴 呆 症 、 关 岛 帕 金 森 氏

28、痴 呆 综合 症 、 肌 萎 缩 性 脊 髓 侧 索 硬 化 和 透 析 性 脑 病 等 神 经 失 调 疾 病 、 骨 软 化 癌 及 贫 血 等 有 关 。 油 条 等 食 品 中 Al含 量 的 测 定 食 品 中 铝 含 量 的 测 定 方 法 ： 目 前 食 品 中 铝含 量 的 测 定 方 法 有 重 量 法 、 络 合 滴 定 法 等化 学 分 析 法 和 单 扫 描 极 谱 法 、 石 墨 炉 原 子吸 收 光 谱 法 、 火 焰 原 子 吸 收 光 谱 法 、 氢 化物 原 子 荧 光 光 谱 法 、 可 见 分 光 光 度 法 等 仪器 分 析 方 法 。 实 验 原 理

29、铬 天 青 S光 度 法 ： 试 样 经 处 理 后 ， 三 价 铝离 子 在 乙 酸 一 乙 酸 钠 缓 冲 介 质 中 ， 与 铬 天青 S及 嗅 化 十 六 烷 基 三 甲 胺 反 应 形 成 蓝 色 三 元 络 合 物 ， 于 640 nm波 长 处 测 定吸 光 度 并 与 标 准 比 较 定 量 。 提 供 铬 天 青 S光 度 法 测 定 食 品 中 的 铝 ： 设 计 实 验 注 意 ： A） 根 据 所 选 测 试 方 法 ， 估 算 样 品 处 理 方 法与 称 量 的 量 ； B)主 要 试 剂 及 用 量 ； C） 实 验 步 骤 ； D） 配 制 标 准 蛋 白 溶 液 大 致 的 浓 度 范 围 开 放 教 学 形 式 内 容 开 放 ： 在 一 定 范 围 内 试 验 题 目 开 放实 验 室 开 放 ： 无 机 化 学 实 验 室 和 五 楼 的 仪 器 分 析实 验 室 在 规 定 的 时 间 开 放 ；设 备 开 放 ： 实 验 室 现 有 设 备 开 放 使 用试 剂 开 放 ： 提 供 相 关 的 试 剂 供 学 生 使 用授 课 形 式 、 时 间 开 放 ：集 体 答 疑 、 个 别 指 导 ;电 子 邮 件 : （ 傅 妮 娜 ）办 公 室 :5-418