2015药典培训之辅料课件

2015版药典改动学习之辅料篇培训单位：化验室Page 2辅料通则n 应关注药用辅料本身的安全性以及药物-辅料相互作用及其安全性。n 药用辅料应在使用途径和使用量下经合理评估后，对人体无毒害作用；化学性质稳定，不易受温度、p H 值、光线、保存时间等的影响；与主药无配伍禁忌，一般情况下不影响主药的剂量、疗效和制剂主成分的检验，尤其不影响安全性；且应选择功能性符合要求的辅料，经筛选尽可能用较小的用量发挥较大的作用。n 药用辅料的包装上应注明为“药用辅料”，且辅料的适用范围（给药途径）、包装规格及贮藏要求应在包装上予以明确；药品中使用到的辅料应写人药品说明书中Page 3一、微晶纤维素1.性状 本品为白色或类白色粉末，无臭，无味。在水、乙醇、乙醚、稀硫酸或5%氢氧化钠溶液中几乎不溶。2.鉴别 相比10版药典，15版增加了鉴别2，即黏度测定，这里增加了乌氏黏度计的使用3.醚中溶解物 相比10版药典，15版增加了醚中溶解物，不得过0.05%4.干燥失重 10版药典标准为5.0%，15版改为7.0%5.炽灼残渣 10版药典标准为0.2%，15版改为0.1%6.电导率 相比10版药典，15版增加了电导率的测定7.含量测定 15版取消了含量测定Page 4一、微晶纤维素n电导率n 取本品5.0g，加新沸并放冷至室温的水40ml，振摇2 0分钟，离心，取上清液，在250.1；依法测定，同法测定制备供试品溶液所用水的电导率，两者之差不得过75S/cm。Page 5一、微晶纤维素n醚中溶解物n取本品l0.0g，置内径约为20mm的玻璃柱中，用不含过氧化物的乙醚50ml洗脱柱子，收集洗脱液置105：干燥至恒重的蒸发皿中挥发至干Page 6一、微晶纤维素n取本品5ml，置总容量不超过15ml的具塞比色管中，加新制的碘化钾淀粉溶液(取碘化钾10g，加水溶解成95ml，再加淀粉指示液5ml，混合）8ml，密塞，强力振摇1分钟，在暗处放置30分钟，两液层均不得染色(2015版药典二部麻醉乙醚项下过氧化物测定法 P1222)。n如不符合规定，可用5%硫代硫酸钠溶液振摇，静置，分取乙醚层，再用水振摇洗涤1 次，重蒸，弃去首尾5%部分，馏出的乙醚再检査过氧化物，应符合规定。（2015版药典四部维生素A测定法项下附注2 P95）Page 7一、微晶纤维素n鉴别2 黏度测定n取本品约1.3g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加水25ml，振摇使微晶纤维素分散并润湿，通入氮气以排除瓶中的空气，在保持通氮气的情况下，精密加lmol/L 双氢氧化乙二胺铜溶液25ml，除去氮气管，密塞，强力振摇，使微晶纤维素溶解，作为供试品溶液；取适量，置250.1：水浴中，约5 分钟后，移至乌氏黏度计内（毛细管内径为0.71.0mm，选用适宜黏度计常数)，照黏度测定法，250.1水浴中测定。记录供试品溶液流经黏度计上下两刻度时的时间t1，按下式计算供n试品溶液的运动黏度v1:nv1=t1 k1Page 8一、微晶纤维素n分别精密量取水和lmol/L双氢氧化乙二胺铜溶液各25ml，混匀，作为空白溶液，取适量，置250.1水浴中，约5 分钟后，移至乌氏黏度计内（毛细管内径为0.50.6m m,黏度计常数K2约为0.01)，照黏度测定法，250.1水浴中测定。记录空白溶液流经黏度计上下两刻度时的时间t2按下式计算空白溶液的运动黏度V2:nV2=t2 k2Page 9一、微晶纤维素n照下式计算微晶纤维素的相对黏度：nrel=v1/v2n 根据计算所得的相对黏度值rel，査附表，得C值特性黏数(m l/g)和浓度C(g/100ml)的乘积，按下式计算聚合度（P)，应不得过350。nP=95C/mn式中m 为供试品取样量，g，以干燥品计算。Page 10Page 11Page 12二.玉米淀粉1.性状 10版药典规定在冷水中不溶，15版改为在水中不溶。冷水指210。2.灰分 10版药典规定玉蜀黍淀粉不得过0.2%，15版改为0.3%。3.铁盐 10版药典规定不得过0.002%，15版改为0.001%。4.外来物质 15版新增项目，取鉴别（3)项下装片，在显微镜下观察，不得有其他品种的淀粉颗粒。5.重金属 15版新增项目，含重金属不得过百万分之二十6.二氧化硫 15版操作法改变，同中药材操作方法。Page 13三、蔗糖n相比10版药典取消了微生物限度Page 14四、硬脂酸镁n15版增加了镉盐和镍盐，采用原子吸收法测定n镉盐不得过0.0003%n镍盐不得过0.0005%Page 15五、低取代羟丙纤维素1.性状n 15版药典在性状项下取消了本品在水中膨胀。2.鉴别 15版药典鉴别（2）为10版药典的鉴别（3）。15版药典鉴别（3）更改为取鉴别（2)项下的供试品溶液5ml，加丙酮-甲醇(4:1)混合溶液10ml,振摇，即生成白色絮状沉淀。10版鉴别（2）取消 Page 16六、明胶空心胶囊n保存方法n15版药典规定储存条件为密闭，在温度1025C,相对湿度35%65%条件下保存。n阴凉处，20C以下Page 17七、乙醇 盐酸n乙醇n性状味灼烈去掉n盐酸n增加了溴化物或碘化物n取本品3ml，加水稀释至10ml，放冷，加三氯甲烷1ml与0.002mol/L高锰酸钾溶液1滴，振摇，三氯甲烷层应无色。Page 18