有机物燃烧焓的测定实验报告

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1、有机物燃烧焓的测定一实验目的1明确燃烧焓的定义，了解恒压热效应与恒容热效应的关系2掌握有关热化学实验的一般知识和技术。3用氧弹式量热计测定有机物的燃烧焓。二实验原理热化学中定义：在指定温度和压力下，一摩尔物质完全燃烧成指定产物的焓变，称为该物质在此温度下的摩尔燃烧焓，记作4 H。通常，C、H等元素的燃烧产物分别为CO (g)、H 0(l)等。由于上述条件下4 H=Q ,C m22p因此4 H也就是该物质燃烧反应的等压热效应Q。C mp,m在适当的条件下，许多有机物都能迅速而完全地进行氧化反应，这就为准确测定它们的燃烧焓创造了 有利条件。在实际测量中，燃烧反应常在恒容条件下进行，如在弹式量热计中

2、进行，这样直接测得的是反应的恒 容热效应QV(即燃烧反应的热力学能变4 CU)。若将应系统中的气体物质视为理想气体，根据热力学推导 可得 4 H 和 4 U 的关系为：或 Q = Q = RT 工v（g）p,m v ,mBBC mC m1)A H 二、U + RTL (g)c m c m BB式中，T为反应温度(K)； 4 CH为摩尔燃烧焓(Jmol-1)； 4 CU为摩尔燃烧热力学能变(Jmol-i) ； vB(g)为C mC mB燃烧反应方程中各气体物质的化学计量数，规定生产物取正值，反应物取负值。通过实验测得Q (Jmol-i)值，根据上式就可计算出Q (Jmol-i)，即燃烧焓的值4

3、H。V,mp,mC m本实验是用氧弹式量热计进行萘的燃烧焓的测定。量热计结构如图 1 所示，氧弹结构如图2所示。验中，设质量为m (g)的待测物质(恒容燃烧热为Q )和质量为mb (g)的点火丝(恒容燃烧热为q，Jg-i)av,mb在氧弹中燃烧，放出的热可使质量为w的水(比热容为c，JK-i g-i)及量热器本身(热容为C ,JK-i) mwm的温度由T升高到T ,则根据能量守恒定律可得到热平衡关系 12mQ x a + q x m = (C + c .w ) x (T T ) = K x (T T )(2)v, m Mbm w m 2121式中，M为该待测物的摩尔质量；规定系统放热时Q取负数

4、；K= -( C+c w)，同一套仪器、当内筒中 mwm的水量一定时，K值恒定，称K为仪器常数或水当量(JK-i)，常用已知燃烧热值Q的苯甲酸来测定。求 出量热体系的仪器常数K后，再用相同方法对其它物质进行测定，测出温升 T=T - T,代入上式，即可21求得待测物的燃烧Q或AU。v,m C m 实际上，氧弹式热量计不是严格的绝热系统，加之由于传热速度的限制，燃烧后由最低温度达最高温 度需一定的时间，在这段时间里系统与环境难免发生热交换，因而从温度计上读得的温差就不是真实的温 差。为此，必须对读得的温差进行校正。校正的方法可以有作图法（雷诺法）和公式法（奔特公式）。公 式法的使用见“数据处理”

5、部分。三仪器和试剂 氧弹式量热计，精密电子温差测量仪，氧气钢瓶，充氧机，压片机，万用电表，台称，电子天平，容 量瓶（lOOOmL）,苯甲酸（分析纯，Q =-3227.51 kjmol-i）,萘（分析纯）,专用燃烧镍丝（q = -1525 Jg-i）。 四实验步骤1. 仪器常数的测定（1）准备点火丝：量取长约10cm点火丝，在电子天平上准确称重，得m值。在直径约3mm的玻璃棒 b上，将其中段绕成螺旋形5圈6圈。（2）压片：用台秤预称取0.9gl.lg的苯甲酸，在压片机上压成圆片。将压片制成的样品放在干净的 称量纸上，小心除掉有污染和易脱落部分，然后在电子天平上精确称量，得m值。a（3）装氧弹：将

6、氧弹盖取下放在专用架上，用滤纸擦净电极及不锈钢坩埚。先放好坩埚，然后用镊子 将样品放在坩埚正中央（样品凹面朝上）。将准备好的燃烧丝两端固定在电极上，并将螺旋部分紧贴在样 品的上表面，然后小心旋紧氧弹盖（注意：点火丝不可与坩埚接触，以防短路）。（4）充氧气：将氧弹接入充氧机，检查氧气钢瓶上的减压阀，使其处于关闭状态，再打开氧气钢瓶上 的总开关。然后轻轻拧紧减压阀螺杆（拧紧即是打开减压阀），使氧气缓慢进入氧弹内。待减压阀上的减压 表压力指到1.8MPa2.0MPa之间时停止，关闭氧气钢瓶总开关，并拧松压阀螺杆。（5）安装热量计：先放好内筒，调整好搅拌，注意不要让叶轮碰撞内筒壁。将氧弹放在内筒正中央

7、，接好点火插头，加入3000mL自来水。插入精密电子温差测量仪上的测温探头，注意既不要和氧弹接触、内 筒壁接触，使导线从盖孔中出来，安装完毕。（6）数据测量：打开精密电子温差测量仪，打开搅拌，设定温度读数时间间隔为30秒。待温度基本稳 定后将温差测量仪“采零”、“锁定”，开始记录温差数据。整个数据记录分为三个阶段：a. 初期：这是样品燃烧以前的阶段。在这一阶段观测和记录周围环境和量热体系在试验开始温度下的 热交换关系。每隔1分钟读取温度1次，共读取6次。b. 主期：从点火开始至传热平衡称为主期。在读取初期最末1次数值的同时，按一下“点火”按钮即 进入主期。此时每30秒读取温度1次，直到温度不再

8、上升而开始下降的第1次温度为止。c. 末期：这一阶段的目的与初期相同，是观察在试验后期的热交换关系。此阶段仍是每30秒读取温 度1次，直至温度停止下降为止（约共读取10次）。停止观测温度后，从热量计中取出氧弹，放尽其中的气体，拧开并取下氧弹盖，氧弹中如有烟黑或未 燃尽的试样残余，表明试验失败，应重做。2. 萘的燃烧焓的测定称取 0.8g1g 萘，用与“仪器常数的测定”相同的方法进行测定。 实验结束，用干布将氧弹内外表面和弹盖擦净，最好用热风将弹盖及零件吹干或风干。五.数据处理1.仪器常数由苯甲酸实验数据按下式计算：K = Q x ma + q x m /（T -T ） + AtV,m Mb 2

9、 12-量热计热交换校正值At，用奔特公式计算：皿啊）/牛丫3萘的恒容燃烧热由实验结果按下式计算：萘燃烧实验数据读数序数（每30s 一次）初期温度/C主期温度/C末期温度/C016.7917.5420.42117.8820.38216.9118.8120.33319.8120.30417.0420.1320.26520.2820.24617.1020.4420.23720.5720.23817.1220.61920.621017.1520.591120.551217.17（点火）20.47v= (16.79-17.17)/10=-0.038v1=(20.42-20.23)=0.019At =(

10、-0.038+0.019) X4/2+0.019X8=0.114C燃烧反应方 20.33 程式为：C H8(s)+120。(g)T IOC。(g)+ 4H2oG)10 8 2 2 2Qv,m=Ik x- T )+ At 1 - q x m x m21bmaa=-7651.89 KJ/mol= (-16052.34) X (20.47-17.54+0.114)-(-1525) X0.0110决，二0.8171A H = Qc mp ,m=A U +AnRT =Qc mv ,m-2 RT=-7651888-2X8.314X293.549=-7656.77 KJ/mol上式中，T（K）为反应温度，可

11、在按下点火按钮时记下精密电子温差测量仪显示的温度读数，等于17.17C。4记录及计算:苯甲酸燃烧实验数据读数序数（每30s 一次）初期温度/C主期温度/C末期温度/C017.7518.0419.81118.6619.85217.8819.0719.85319.24417.9419.48519.68617.9719.81719.88817.9919.88919.871018.0119.851119.851218.03 （点火）19.85苯甲酸热值：Qv,m=-3227.51 kJ mol-iV= 17.75-18.03=0.28v1=19.85-19.85=0At =-0.28X3/2=-0.4

12、2 m = 0.0109gqXfflb= -1525J/gx 0.0048g=-7.32JaK=（-3227510X0.0109/122-7.32）/（19.85-18.03-0.42）=211.20J/C六注意事项 1每次使用钢瓶时，应在老师指导下进行；充氧时注意操作，手上不可附有油腻物。 2坩埚每次使用后，应清洗干净并擦干。3试样燃烧焓的测定和仪器常数的测定，应尽可能在相同条件下进行。 4未取出温感器，不得打开量热计的盖子。5点火线安装时不能碰到氧弹壁。七思考题1.本实验如何考虑系统与环境？答：氧弹内部空间为体系，氧弹以外为环境，实验过程中有热损耗，可增加氧弹壁的厚 度来降低热损耗。2固体样品为什么要压成片状?如何测定液体样品的燃烧热?答：压成片状是为了方便称量和安装试验装置，避免在称量和装药品时有损失，影响实 验数据的准确性。而且在点火时受热就比较均衡，固体样品更容易燃烧充分，在测定液体样 品时，将液体样品装入坩埚中，将点火丝固定在电极上，有螺旋的部位浸入样品内，并注意 点火丝不与坩埚接触。3如何用萘的燃烧焓数据来计算萘的标准生成焓？答：就是10C+4H2C10H8，生成焓就是反应焓，反应焓等于：10* （碳的燃烧焓）+4* （H2 的燃烧焓）-（萘的燃烧焓）