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1、物理化学实验实验报告二级学院 专业班级 学生学号 学生姓名授课教师 开课学期实验序号项目名称黏度法测定高聚物的相对分子质量学生学号学生姓名专业班级授课教师实验时间实验地点物理化学实验室分组序号同组人数实验类型验证口综合口设计口创新口、实验目的及要求(1) 熟悉并掌握乌氏黏度计的使用方法。(2) 了解用黏度法测定高聚物的相对分子质量的原理及操作。二、实验设备(环境)及要求实验设备：SYP-恒温水浴，乌氏黏度计1支，秒表一个，软胶管一条，夹子一个，电子天平 一台，500ml容量瓶一个，10ml移液管两支，100ml烧杯一个。实验试剂：蒸馏水，聚乙烯醇。三、实验内容与步骤实验原理：在高聚物的研究中，
2、相对分子质量是一个不可缺少的重要数据。因为它不仅反映了高聚物分 子的大小，并且直接关系到高聚物的物理性能。但与一般的无机物或低分子的有机物不同，高聚 物多是分子质量不同的混合物，因此通常测得的高聚物相对分子质量是一个平均值。高聚物在稀溶液中的黏度是它在流动过程所存在的内摩擦的反应，流动过程中内摩擦力主要 有：溶剂分子之间的内摩擦；高聚物与溶剂分子之间的内摩擦；高聚物分子之间的内摩擦。其中 溶剂分子之间的内摩擦又称为纯溶剂的黏度，以 表示。三种内摩擦的总和称为高聚物溶液的黏 度，以表示。实践证明，在同一温度，高聚物溶液的黏度一般比纯溶剂的黏度大，即。为了比 较这两种溶液，引入了增比黏度的概念，以
3、表示，即式中， 称为相对黏度，它是溶液的黏度与溶剂黏度的比值， 则反映了扣除了溶剂分子的 内摩擦之后，溶剂与高聚物分子之间的内摩擦和高聚物分子之间的内摩擦。显然高聚物溶液的浓 度变化，将会影响的大小，浓度越大，黏度就越大。为此，常常取单位浓度下的黏度来进行比较， 即引入比浓黏度的概念，以一表示，又定义为比浓对数黏度。因为 和 为量纲为1的量，一和的单位是由质量浓度的单位而定的，通常采用。为了进一步消除高聚物分子之间的内摩擦作用，必须将溶液无限稀释，当 趋近于0时，比浓黏度趋近于一个极限值，即式中， 主要反映了高聚物分子与溶剂分子之间的内摩擦作用，称为高聚物溶液的特性黏度。根据实验，在足够稀的的
4、溶液中，有由溶液的特性黏度还无法直接获得高聚物相对分子质量数据，目前常用半经验的麦克非线 方程来求得：式中，M为高聚物相对分子质量的平均值；K为比例常数；为高聚物在溶液中的形态有关的 经验参数。K和 均为温度、高聚物性质、溶剂等因素有关，也和相对分子质量大小有关，K值受 温度影响较明显，而值主要取决于高聚物线团在某温度下、某溶剂中的舒展程度。高聚物相对分子质量的测定最后归结于特性黏度的测定，而黏度的测定可以根据流经毛细管 的时间来计算，根据泊塞勒公式：对于同一黏度计，令溶液的密度与纯溶剂的密度可视为相等时，则溶液的相对黏度可表示为实验步骤1. 高聚物溶液的配制称取2.49069g聚乙烯醇放入1
5、00ml烧杯中，注入约60ml蒸馏水，稍加热使之溶解，待冷却至 室温，加入两滴正丁醇去泡剂，并放入500ml容量瓶中稀释至刻度。如有固体杂质残留，用3号 玻璃沙漏过滤后待用。2. 安装黏度计所有黏度计必须洗净，有时微量的灰尘、油污等产生局部堵塞现象，影响溶液在毛细管中的 流速，而导致较大的误差。所以做实验前应彻底洗净，放在烘箱中干燥，然后在B管上套上一软 胶管，并用夹子夹紧使之不漏气，调节恒温槽温度在25 C。将黏度计垂直放于恒温槽中，使上部 小球完全浸入水中，放置位置合适便于观察流体流动情况。3. 溶剂流出时间的测定用移液管取10ml蒸馏水由C管注入黏度计中，待恒温后，利用洗耳球由A处将溶剂
6、经毛细 管吸入小球以上，然后除去洗耳球使A管与大气相通，并打开B管的夹子，让溶剂依靠重力自由 流下，当液面到达刻度线D时，立即开始计时，当液面下降到刻度线E时，停止计时，计入溶剂 流经毛细管的时间。重复3次，每次相差不得超过0.2s，取其平均值。如果相差过大，应检查毛细 管有无堵塞现象；查看恒温槽温度是否符合设定温度。4. 溶液流出时间的测定配好溶液-、-、-、-重复步骤三，依次记录流出时间、（每个数据重复测定 3次，取平均值）。实验完毕，黏度计应洗净，用洁净的蒸馏水浸泡或倒置使其晾干。四、实验结果与数据处理溶液浓度 c=4.98； - =2.49； - =1.66；-=1.245； - =9
7、.96。黏度法测定高聚物相对分子质量的数据流出时间t/s测量值平均值123溶剂82.2082.1082.2082.17溶液-92.7092.6092.7092.671.130.1352.2112.2249.08溶液-91.5091.4091.5091.461.110.1166.2710.4462.89溶液-90.7090.6090.7090.671.100.1080.329.5376.55溶液-89.2089.1089.2089.170.090.0990.368.6286.55（1） 作一图和图，并外推至=0，从截距求出 值。（2） 由式求出聚乙烯醇的相对分子质量。待玲享虎 ma I&4-B ufviviBiii iT
黏度法测定高聚物的相对分子质量
