液相色谱——质谱联用仪的日常维护与管理0001

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1、液相色谱质谱联用仪的日常维护与管理摘要:液相色谱法就是是继气相色谱之后0年代初期发展起来的一种以液体 做流动相的新色谱技术。其特点为分离能力较强分析时间较短检测限也相对较 低。因此液相色谱一一质谱联用仪的应用非常的广泛,至今已经推广进入医学界、 生物界、化工界等多项领域之中。想要更好的发挥质谱联用仪的作就需要操 作人员做好日常的维护和管理工作,使得其能够有效延长使用寿命、保证工作状 态。关键词:液相色谱;质谱联用仪;日常维护与管理引言:伴随着科学技术的进步,色谱分析法这一高效能的物理分离技术,也从 最开始的较为单一的分析方法逐渐研究出更多的色谱分析法,从不同的角度出发 可以有不同的分类方法。质

2、谱联用仪与其他同类设备相比有着更加突出的优点, 比如其分析范围更加广泛、准确率更高、灵敏度更强,其对样品的采样数量更低 等等。因此现阶段液相色谱一一质谱联用仪受到医药企业、科研事业单位、化工 企业等的青睐。在使用液相色谱一一质谱联用仪的过程中,为了更加丰富其功能, 保护好设备,就需要对其工作原理和结构进行深入了解,在此基础上才能将液相色 谱一一质谱联用仪的日常维护与管理工作做得更加完善。一、液相色谱质谱联用仪的应用1.1液相色谱质谱联用仪的工作原理液相色谱质谱联用仪的工作原理建立在液相色谱法的基础之上,将液相色谱 作为联用仪的分离系统液相色谱则成为仪器的检测系统因此仪器的突出特点 是将色谱同质

3、谱两项的优点进行有机的结合。在液相色谱质谱联用仪的结构组成 上,有多种部分组合而成,分别为:仪器中负责进样的装置、仪器中的离子源、 质量分析、检测装置。质谱分析技术同其他类似技术相比,具有更加明显的优势, 比如:质谱分析技术的分析范围较为广泛、分析数据的准确率较高、仪器的灵敏 度高、对样品的需求量较少等等。因此液相色谱质谱联用仪能够广泛应用于科研 工作、医药工作、化工行业、食品工业等多种社会行业当中。1.2液相色谱质谱联用仪的主要工作液相色谱质谱联用仪的主要工作是对分子量信息进行分析比为研究人员提 供精确的数据。现阶段由于科学技术的发展,仪器出现了两种类型,分别为高效 与超高效两种,主要区别在

4、于超高效液相色谱质谱联用仪,提高仪器的工作效率, 有效缩短了分析工作花费的实践,并对仪器的分离度和灵敏度又提高了一个新的 层次。1.3液相色谱质谱联用仪对样品的要求当液相色谱质谱联用仪进行工作时,需要利用不同的样品进行检测,从而为研 究人员提供样品的精确数据。因此对样品的采集也有着关键性的要求,第一点,对 于样品的清洁度应当保持在规定范围内,样品在进入仪器之前可以使用0.22um 规格的滤膜进行一次过滤将样品通过滤膜进行提纯,过滤掉多余的杂质等物品, 这样操作可以避免色谱柱或者离子源部位的毛细管堵塞,减少了仪器的损害。第 二点采用合乎要求的样品溶剂,而且应当使得其流动相比例一致;第三点则是样

5、品的浓度不宜太高,如果使用样品的浓度过高容易造成仪器灵敏度出现问题,导 致检验结果不准确。第四点,样品的溶剂强度不能太高,应当保持在流动速度较 小的液质水平,通常保持在0.2ml/min。因此在配置样品过程中,溶剂强度不宜太 大,应当尽可能选择小于起始比例不然很容易造成保留时间的偏移,甚至出现峰 形的扭曲。二、液相色谱质谱联用仪的维护保养2.1第一是为仪器提供最佳工作条件液相色谱质谱联用仪的维护保养中因其是一种精密的高端检测仪器,所以结 构部件的灵敏度较高,致使外界环境容易对其产生影响,进而干扰液相色谱质谱联 用仪的工作。因此在使用和维护保养过程中,仪器的工作环境和存放环境都应当 具备相应标准

6、的条件。液相色谱质谱联用仪使用的是交流电源,其标准为220V、 50Hz,在工作当中必须保证电源的稳定性。同时为了避免周边仪器对其造成的十 扰,应当实行专线专用并连接UPS,防止出现工作过程中的断电情况。UPS不间断 电源能够在断电的情况下为仪器进行持续、稳定的供电,不会因为电源不稳使得 仪器设备遭受损伤。2.2第二是联用仪的日常维护与保养当操作人员在进行液相色谱质谱联用仪的维护保养过程中,第一个重要环节 为仪器的液相,这个环节中使用的溶剂应当符合相应的标准要求三氟乙酸是严 禁被使用的。在进样步骤前操作人员对样品进行过膜处理滤去样品中多余的杂 质降低毛细管堵塞的概率。第二个环节则是质谱部分,在

7、使用质谱以前应当先进 行抽真空操作。最后是离子源环节,此环节是最易受到污染的部分,所以为了防止 出现污染,每次样品运行后,操作人员在完成工作后应当清洁离子源,清洁溶液可 以采用高纯度的甲醇溶液,时间不应超出半小时。2.3质谱部分的维护液相色谱质谱联用仪的维护保养工作中,仪器结构中的质谱部分需要维护, 可以利用一下步骤进行:当天实验工作完成后,冲洗样品通路与清洁喷雾室两个 部分;以周为时间单位,安排其中固定的一天检查仪器中真空泵油所处的液面位 置,根据仪器维护标准合理添加;半年安排以此粗真空泵中油的更新,同时检查连 接的软管、软线和电缆部分有无老化、断裂迹象,并清空排污瓶,同时更换机械 泵油,如

8、有必要应当更换电子倍增器;日常的试验工作中,根据不同的试验需求对 机壳进行清理,喷雾针及时更换,对于毛细管、分离器、透镜等易损件应当保持洁 净,及时更换。2.4锥孔的清洁维护液相色谱质谱联用仪的维护保养工作中,对于仪器的锥孔部分进行清洁维护 时,对于一级锥孔应当两周为一个周期进行清洗,如果金阳数量较大时,应当将两 周缩短为一周,其时间循环长短以样品数量作为依据。清洗中离子源温度降为室 温时方可进行,关闭阻断阀,旋开固定锥孔的螺丝后,利用甲酸溶液浸润螺丝。锥孔的清洗则采用50:50的甲醇溶液进行超声清洗,时间保持在15分钟。注意, 此时应当避免用手接触锥孔的尖端以免影响锥孔的灵敏度。在进行锥孔的

9、清洁 维护工作中,如果一级锥孔的清洗工作及时到位,则可以减少二级锥孔和六级杆等 部位的清洗工作。2.5粗真空泵的维护液相色谱质谱联用仪中,真空泵氛围两个类型,分别为无油涡旋泵,以及注 油回转泵。对于注油回转泵维护,应当注意润滑油的浑浊与颜色变化情况,定期 检查润滑油的液面是否符合标准,及时对真空泵中的润滑油进行更换。润滑油所 处的液面通常为2/3处低于这个位置就应当注入新的润滑油。在泵体工作负荷 较高的时候,应当每周定时打开振气阀的按钮进行为期半小时的震气作用是将 润滑油中的杂质排除,经过过滤器的真空泵润滑油可以二次使用。一旦发现润滑 油颜色加深变得浑浊,液面降低到位置的1/2以下时,就应当更

10、换真空泵中的润 滑油并进行记录。结束语:综合以上内容可以知晓,液相色谱一一质谱联用仪是一种高科技含量 且精密的检测仪器,如果在使用中和存放管理中使用的方法不规范,很可能导致仪 器出现各种问题,造成检测结果的失误。因此为了保证仪器能够在良好的环境下 进行工作,就需要使用人员和管理人员共同静心呵护仪器,严格按照规范进行操作 和管理,在日常的仪器维护中及时发现问题并进行解决。只有这样才能够提高仪 器对结果的分析精度,延长仪器使用寿命,使得仪器发挥更重要的作用。参考文献:1 尹峰,崔西勇,郭亚丽,牛东升,李珏,刘浩聪,牛相涛,于静静.实验室常用 色谱质谱联用仪计量溯源管理J.化学分析计量,2022,31(02):71-75.2 慕妮,何薛纯,樊青青,任翊.液相色谱-质谱联用仪测定桶装饮用水中双酚 A含量J.福建分析测试,2021,30(05):13-16.3 YY/T 1740.1-2021,医用质谱仪第1部分:液相色谱-质谱联用仪S.

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