石灰石或白云石中钙、镁含量的测定

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1、石灰石或白云石中钙、镁含量的测定（配位滴定法）一、实验目的1、练习酸溶法的溶样方法。2、掌握配位滴定法测定石灰石或白云石中钙、镁含量的方法和原理。3、了解沉淀分离法在本测定的应用。4、练习沉淀分离中的一些基本操作技术，如沉淀、过滤、洗涤等。二、实验原理石灰石或白云石的主要成分为CaCO3和MgCO3，此外，还常常含有其他碳酸盐、石英、FeS2、粘土、 硅酸盐和磷酸盐等。石灰石或白云石中钙、镁含量测定的原理如下：1、试样的溶解：一般的石灰石或白云石，用盐酸就能使其溶解，其中钙、镁等以Ca2 +、Mg2+等离子形式 转入溶液中，有些试样经盐酸处理后仍不能全部溶解，则需以碳酸钠熔融，或用高氯酸处理，

2、也可将试样 先在9501050C的高温下灼烧成氧化物，这样就易被酸分解（在灼烧中粘土和其他难于被酸分解的硅酸盐 会变为可被酸分解的硅酸镁等）。2、干扰的除去：石灰石或白云石试样中常含有铁、铝等干扰元素，但其含量不多，可在pH值为5.56.5 的条件下使之沉淀为氢氧化物而除去。在这样的条件下，由于沉淀少，因此吸附现象极微，不致影响分析 结果。3、钙、镁含量的测定：石灰石或白云石经溶解并除去干扰元素后，调节其溶液之pHN12，以钙指示剂为指示剂，用EDTA标准溶液滴定至酒红色一纯蓝色，用EDTA V mL，此时，测定的是钙的含量。1钙指示剂（H3Ind）在水溶液中按下式电离：H3Ind=2H+HI

3、nd2-；在pH12的溶液中，Ca2+与Hind2- 形成比较稳定的配离子；HInd2- + Ca2+ CaInd-+H+； CaInd-+H2Y2-+OH-CaY2- + HInd2- + H2O酒红色无色 纯蓝色再取一份试液，调节其酸度至pH10，以K-B指示剂作指示剂，用EDTA标准溶液滴定至终点（棕红色一墨绿 色），记下滴定所用的毫升V】mL，此时得到钙、镁的总量。由（V2-V即可以求镁量。三、仪器及药品0.02molL-iEDTA标准溶液；1： 1HC1 溶液，1： 1氨水，NH3-NH4Cl缓冲液（pH10），10%NaOH溶液，钙指 示剂，铭黑T指示剂，K-B指示剂，0.2%甲基

4、红指示剂，镁溶液，1：1三乙醇胺溶液。酸式滴定管，锥形瓶（250mL），FA/JA1004型电子天平，称量瓶。四、实验步骤1、试液的制备：准确称取石灰石或白云石试样0.20.3克，放入250毫升烧杯中，然后加入数滴纯水将 试样润湿，盖上表面皿，从烧杯嘴处逐滴滴加1:1盐酸至刚好溶解，加适量水后定量转移到容量瓶中，转 移时玻棒下端靠住容量瓶颈内壁，烧杯口靠住玻棒，转移过程中不能有液体洒在外面。并配制成250毫升 溶液。2、钙量的滴定： 初步滴定：吸收25毫升试液，加三乙醇胺3毫升，加25毫升水稀释，加10毫升10%NaOH溶液，摇匀，使溶 液pH达1214左右，再加约0.01克钙指示剂（米粒大小

5、即可），用EDTA标准溶液滴定至酒红色一纯蓝色（在快 至终点时，必须充分振摇），记录所用EDTA溶液的体积。 正式滴定：吸收25毫升试液，加三乙醇胺3毫升，加25毫升水稀释，加入比初步滴定时少1毫升左右的EDTA 溶液，再加入10毫升10%NaOH溶液，然后再加入0.01克钙指示剂（米粒大小即可），继续以EDTA滴定至终点（酒 红色一纯蓝色），记下滴定所用的EDTA溶液的体积VmL。3、钙、镁总量的滴定：吸取试液25毫升，加三乙醇胺3毫升，加25毫升水稀释，加入5毫升NH3-NH4Cl缓冲 溶液，使溶液酸度保持在pH10左右，摇匀，再加入0.01克（米粒大小即可）K-B指示剂，以EDTA标准溶

6、液滴定至终点（棕红色一墨绿色），记下滴定所用EDTA的毫升数V2。 五、实验数据记录及计算：21、钙含量的测定数据及计算测定次数项目第一次第二次第三次m试样/gV试液 / cm3V三乙醇胺 / cm310%NaOH / cm3V1 / cm3CEDTA /mol dm-3co Ca2+co Ca2+均值2、镁含量的测定数据及计算、测!定次数项目第一次第二次第三次m试样/gV试液/cm3V三乙醇胺 / cm3VNH3-NH4C1 / cm3V2 / cm3(V2-V1) /cm3CEDTA/ mol dm-3o Mg2+o Mg2+均值六、结果讨论注意事项：（结合过去的滴定实验）1、移液管、滴定管的三三步骤洗涤；2、移液管、滴定管的手型；3、滴定操作的规范性（左右手）；4、读数的规范性；5、记录数据的规范性（有效数字的位数）;6、天平使用的规范性；7、容量瓶的查漏及规范使用；8、指示剂量的控制（米粒大小）。