硫氰酸铵溶液的标定

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1、硫氤酸铵溶液的标定一、实验目的1. 掌握佛尔哈德标定硫氰酸铵溶液原理和方法2. 掌握硫氰酸铵溶液标定的操作技术。-、实验原理.、1. 在中性或弱碱性溶液中（pH6.5-10.5）采用莫尔法标定出AgNO3浓度，指示剂K2CrO4浓度以5 X10-3 mol/L为宜。Ag+ Cl-=AgCl I （白色）2Ag+ CrO42-= Ag2CrO4 I （砖红色）2. 用已标定AgNO3溶液，以硫酸铁铵铁铵矶NH4Fe（SO4）2做指示剂，在酸性溶液中，标 定出硫氰酸铵液浓度，此即佛尔哈德直接滴定法。Ag+ SCN-=AgSCN I （白色）Fe3+ SCN-= FeSCN2+ （红色）当Ag+全部

2、沉淀后，溶液中SCN-=10-6mol/L,而人眼能观察得到FeSCN2+红色时，浓度 为10-5，则要求的SCN-为2X 10-5，则必须在Ag+全部转化为AgSCN白色沉淀后再加过量 半滴（0.02ml）才能使SCN-达到2X10-5，因而可以用Ag+标定铁铵矶的浓度。由于指示剂中Fe3+的在中性或碱性溶液中水解，因此 佛尔哈德法应该在酸度大于 0.3mol/L的溶液中进行。三、实验操作（1） 0.02mol/LNaCl标准溶液的配制准确称取0.250.30 g基准物NaCl，置于小烧杯中，用水溶解完全，定量转移到250ml 容量瓶中，定容得到NaCl标准溶液。（3）0.02 mol/LA

3、gNO3 溶液的标定准确移取25.00 mL NaCl标准溶液三份于250 mL锥形瓶中，分别加入25mL水、1mL 的5% K2CrO4溶液（约13滴），在不断用力摇动下，用AgNO3溶液滴定至溶液从黄色变为淡 红色混浊（呈现砖红色）即为终点。根据NaCl标准溶液的浓度和AgNO3溶液的体积，计算AgNO3溶液的浓度及相对标准 偏差。（3）硫氰酸铵溶液的标定准确吸取25mL已标定的0.05mol/L硝酸银标准溶液置于250mL锥形瓶中，加50mL水， 混匀。加2mL硝酸和1mL硫酸铁铵溶液，用硫氰酸铵溶液滴定硝酸银溶液，滴定至出现淡 棕红色；经剧烈振摇后仍不褪色，即为终点。，计算硫氰酸铵溶液

4、的浓度及相对标准偏差。五）提问1. 为什么要在较强的酸性溶液中进行？2. 为什么要充分振摇3. 莫尔法与佛尔哈德滴定条件有什么不同，为什么？ （六）数据记录与结果处理1、计算公式：c =x甄NaCl Mg 250c x Vc =NaCl-AgNo3VAgNo3c x VC AgNo、3 AgNo.3n%scnv4数志x序号项目123VAa3CAgNO3 mol/LV、初读数/mLNH4SCN2、数据记录与处理数虻X序号项目123m I，Nacl /gCNaClVNaClV初读数/mLAgNo3V，终读数/mLAgNo3V /mLAgNo3c mol/LAgNo 3c mol/LAgNo 3|Di 1相对平均偏差V终读数/mLNH4SCNVNH SCN /mLc NH SCNmol/LNH4SCNCNILCNmOl/LNH 4 SCN 1 di 1相对平均偏差3、注意事项1）指示剂K2Cr2O4的用量对测定结果有影响，必须定量加入。2）实验完毕后，将装AgNO3溶液的滴定管先用蒸馏水冲洗23次后再用自来水洗净， 以免AgCl残留于管内。